DE1521339A1 - Bad zum Abscheiden von Platin oder Platinlegierungen - Google Patents
Bad zum Abscheiden von Platin oder PlatinlegierungenInfo
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Description
4 Düsseldorf, 19· Oktober 1966
'c-ia Cecilienallee 76
Dr. Ing, F^enberg 1521339
Dr, ing. König " PJlJi. 359.
International Nickel Limited, Shanes House, K
London, S· M* 1, England
"Bad zus. Abscheiden..γοηΊ Platin....otler PlatinleV
Die Erfindung "besieht £>ieh auf das Ab ^cneiden
von Platin und Platinlegierungen·
Die Entwicklung von Brennstoffzelle/^ und anderen
chetiOöIektrisolien Vorrichtungen fuiirte zur ßucue ^.ach einer;
praktikablen Yerfahren saun Herstellen katul^tii-.oh aktiver
auf laetallischea oder nicht-i.;:?;alliccheEi
.Pulver und pulverraetalluxgischcn PreQlini;ea "bcicifL
aus liiekel und Graphit. Au3 vsrachiedönen Grüiiöen ir-;t keines
der bekannten Verffihren zum 'bscheiden von I'lc^in .für dier-;ea
Siföck vollcuf geeignet. Go last sich beispielsweise das
galvanische Abscheiden zum üv>er2iehen derartiger Pulver
nicht 'inwenaen; euch die /nvendung mäßiger Värs; ergibt nur
Üb^rr.ügft alt cchlechter katalytischer AkÜYität^ verschiedene
cJiemiiiCiiö Verfahren erfordern die Benutzung vor Reagen- ■
, bexspiolswciae oulfido and Phosphiäe» ci'.e geringe,
UnLei iJj9O.d:a 4 Ό. / 1,1.· V-Su Λ dea Änderung·«'!:'*, y. 4. «· Uv ?>
n,r(«iL
'r3ad zum Abscheiden von Platin« .= " 4t
ücoh sehr ye hat, liehe .Mengen Gift in aen sonst aktiven katalytischer!
iTiedc-rsehlas einführen,
.SriLi4UUn^o(TeIHaS wird daher "uaAbscheiden von
Platin und "Platlnlegierun^en vorgeschlagen, als Bad eine
wässrige alkalische Lösung mit 2 oio 20 ^/1 Platin als
Platin-IV-Mydrcxya, 0,1 bis 1 z/l K^iIr izin, einem löslichen
HyöroXj'd eines Alkalinetalls in einer Kenge, die
.für einen pH-Wert "on mindösiens 8 aasreicht, und O bis
'· riöl/l. eiw.B tin 'ivelwertiges Stiel:oi:ofiatoni (Ä- ) in
-tine.? 3t::-·";'.:L-1U.i'ariT1.:-:'! bcsi-^-enden, in 5ac! loslichen und mit
:--idi .Bad ve:· ^Γ-Ιί,ΙΙαϋΐίΐι Stäbüislers^s äu verwenden. In
AbwftL :-:;ihei V -.".:-.t ;.l·: ..'■;.l.isie'^T^ Dt-ti-iCgt üt:.;· ; '.atingehalt
v.i::'i;.^3rc:;: ί '■■, i :-.,.-: 10 g/lf v/äiir«-^ s:: " .r;;.-; ;-<ilisierte3
,-:0 ,--i^a/;' ν=.Γτ.^ '," ;. :1ö 20 ;;/t F;.i1" a ^«"vh:. L ·.
■-. I=v .■.■":"■ ·:·1 ■ ■* - ''i':""i vl-:r\;h V"·-;·. hen einer
■T>r ·. ,-;·!■■ ,-■-.:·.:. ^ v*:;a ;J.liiuj-,.-i-- vin: iivs j^i-i, -./Tea "lber-
. < ί.'λΆ ll·:".::: :n.. ;: Xr^:rjä hers te.· I en. Paa SaJe .: vir sich
^ der T.-C^uri^ v-^ char. .;:;vv',r t>-ν^^-ϊ^^ϊί .:· .-,-rot der
ylati i..öä .ii:e ?.u:a ohara" !-,··:.:άο t Uuheü 0,1.. ,o einer
rigeri "'os.?r.g von !Ia-triv..:i-"?ia :;ü-:-»!"/--"!,·-i .■■: cyd (Na2
1C(OF^J .:.:.ie-.r.:3ic-h:?t. Dae hei aer Γ:;;-.;1 - ":■■:: entteh'-.;ile
·: T-i.u^chljrid ist ^iisc::.^!; ?h- Xf-r pH-Wert
vei ■;;, 10 orter vjehr, η:, eine Ξ-·^Γ·,α^,. : ;1«r Loau
■'i.-rjhindern.
J " Ö 3 Ü 7 1 8AD ORIGINAL
"Bad suil Abscheiden von 'Platin. ;*"
Die dreiwertigen Stickstoff enthaltende und als Stabilisierer dienende Verbindung muß im Elektrolyten
sowohl löslich als auch mit diesem verträglich sein« AIb
geeignete Stabilisierer kommen Äthylaain, das Natriumsalz
der viersauren Äthylen-DiaEsinsäure (PDTA), Chtnolin und
SuIfamationen, beispielsweise als Sulfamatsäure zugesetzt,
infrage. Nicht mischbare» ölige» teerartige oder auf andere
Weise physikalisch unerwünschte Verbindungen sind nicht ge- Λ
eignet und können daher als Stabilisierer nicht verwandt werden,
Daa Hydrazin kann dem Bad als Hydratlösung oder
als in V/asser oder in einer Lösung mit Natrium- oder Kaliumhydroxyd
gelöstes Hydrazinsulfat oder -Chlorid zugesetzt
werden; dies sollte jedoch erst bet Benutzung des
Elektrolyten geschehen. Das Hydrazin kann jedoeh in bestimmten Fällen erfindungsgemäß auch durch die zu
überziehende Oberfläche in den Elektrolyten eingeführt werden.
Zum Abscheiden von Platinlegierungen sollte der Elektrolyt mindestens 0,01 mol/1 Stabiliaierer und bis 20
Gew.-?S bezogen auf den Platin^ehalt, Rhodium und/oder bis
je 1095, bezogen auf den Plat innehält. Iridium und/oder
Rhutenium enthalten. Diese metallischen Zusätze lassen sich als Aratnoniun-Rhodium-III-Chlorid (NH.)jRhClg bzw. entspre-
909830/1119
19· OJct· 1966 "Bad jsufc Abscheiden'von Platin ..« 4
chende SaXze des Iridluaa und JRhuteaiuma dem Bad susetsen»
d.h. ale Khodiua~III-Hitrat EIb(HOx),* . Eiajnnoniua-Katrium-Khodiua-III-Chlorid
(JiH^ ^NaRhCl^ oder Aiäaonium-Rhodiua-III-lTitrit
PuS Abscheiden des Platins und seiner Legierungen
aus dem Bed geschieht la Wege einer chemischen Eeduktlon
der feoaplexen Platinmetallhydro^yde euf einer aktiven
Oberfläche &arch das Hydrazin. Die Reduktion läuft autokatalytisch
ab, d.h» das abgeschiedene Platin oder die abgeschiedene
Platinlegierung dienen selbst ale Katalysator beim weiteren Abscheiden von Platin oder seinen Legierungen.
Sie Oberflächen von Nickel, Ulckelloglerungen» Graphit»
Eisen, Kupfer, Molybdän» Silber» lantal und Titan sind aktiv
und können durch Tauchen i& einen Elektrolyten von 25
bis 35° C über£ogen werden· Andere Stoffe wie Glas» Plaste
und keramische Materialien» können ebenfalls überzogen werden» wenn sie sur Aktivierung zunächst mit einem Grundübersug
aus aktiven Metall, beispielsweise Platin oder Palladium versehen werden·
Um feine Niederschläge mit hoher katalytischer Aktivität auf der Oberfläche von Nickel- und Kohlenstoffteilchen
(Graphit) und in den Poren ron porösem Jfickel und
Graphit abzuscheiden, werden vorzugsweise Bäder benutzt, die keinen Stabilisierer enthalten« Derartige Bäder soll- ·
* ten natürlich frei von Verunreinigungen sein, die wie Blei»
909830/1119 BAD
19. Okt· 1966 *3a<i «um ^scheiden Wi Platin. -»**
Arsen und Dimethylglyoxla die lcatalytischen iägenßehaftea
des Niederschlages beeinträchtigen» Ein sehr geeignetes,
bei 25 bia 300C verwendbares Bad zum ^scheiden το η Pia—
tin in katalytisch aktiver Fora besteht au*
5,2 bis 7»2 g/1 Pt (als Hatriuia-Platin-I7-
Hydroxyd)
bis pH « 12,5 HaOH
A 0,1 bis 1 g/l Hydrazia ^
Reat ¥asser
Sofern das gesaate Hydrazin bereits im /
bad vorliegt, sollte die Konzentration isindestexie 0,5
betragen« Vorzugsweise wird dae Hydrasiß jedoch kontinuierlich
oder portionsweise wahrend des Abscheidene isisgetsetzt»
so daß der Hydrazingehalt stets 0,1 bis 0,2 g/l beträft»
3s wurde durch Versuche fee tgest-eilt., iUÜ einen
Stabilisierer enthaltende Elektrolyten für niederschlage
mit einem glänzenden metallischen Aussehen ververtäet wer«
können« Zum Abscheiden von Platin eignet sich la dieser
Hinsicht vorzugsweise ein Bau folgender Susanaenastzung,
das frei von iitöreleraenten isti
t 1-
10 g/l Pt (als Ratriu»-Platin-lV-Bfrd)
üie $K * 10 NaOI
0,1 bis 1 g/l Hydrazin 0f3 bis 45 β/1 Xthylaaia Heat Wasser
0,1 bis 1 g/l Hydrazin 0f3 bis 45 β/1 Xthylaaia Heat Wasser
Bad kann bei 25 bis 35 C benutzt
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9» Okt. 19o« *Bad zua'Abscheiden" Von fla'tlA ·.·
rlit ^^legierungen alt Ms 20^ Bhodlua, 1OfS Iridium
und 1G>
Tümtanium (sämtliche Angaben ^a Gew.-^) können
aus stalillttierten Bädern abgeschieden -werden, wobei
diese Metali? Ia Niederschlag in etwa denselben. Gewichtaverhältnia
T^rIlegen wie ia BacU
Bis .tu® Abscheiden von Platin-Bhodiua-legierunbei
25 IAsZ^0G geeignetes Bad besitzt folgende Zusammen-
eetsangt
10 bi-, 20 g/l Pt (als Katrium-Platin-IV-Hydroacyd)
1 bivi 2 g/l EU (als (ITH4)
0,5 bi,i 1 g/L· Hydrazin
3 >.>i..; 45 κA Xti
-v.; ; rflüuuiig wlxä ^ackfolgeM anhand einiger
λ--M^hTMiAgL". r_ -r-ielö des nä
L'/'ir wurde in ein
(■etwa 5 ,-.-^ Pli-i-tin) ϊ-ϋ^ -«0 g/l SaOH eixJger,.:.tiU Anschließend WUI-.1« ..'r-.i- 3-id aid* 100C er*ä2S:t# i g/l Bydraziii zugesset at üvu' ■-., :i3 ibadieidön. sol£ü4e i'artgese^st» bia das Bad
ptaktio-iu /■ ?.-ät«izi£jfei war* 2c:s ?la-iü ?;mt.tv, sich, in sehr
frtiürr Veiti'iluiiij auf ά&Μ Kiok^-lpulTrr r^j-ae
Vv' -'öl ^s iiac-Ii ,lern ¥asö]fiB2i ηηΛ *?-3rVne:.'; deo K
ti 0 8 8 3 Ü / 1 ' ; 9 ßAD ORIGINAL
19. Okt. 1966 "Bad ftutt: Atöcheiden? τοή Platin ..*
nicht möglich wart das Platin aagnetiech oder durch £lota~
tion vom nickel *u trennen·
Kickelpulver vurde »it 5 Gew.-5» katalytisehaktivea
Platin durch Troianelplattieren tiberzogen, wobei
eine Kunststofftrommel aus reinem Polymethylaethakrylat, ,
ein Bed ähnlich wie bein Beispiel I verwandt und das Hydra« ; fl
sin in kleinen Zusatzmengen während dee Verfahrens 2ugeg«~
ben wurde. Das Abscheiden erfolgte 150 Minuten lang bei
300C. I
Graphitpulver wurde rait Platin im wesentlichen entsprechend den Beispielen I und II überzogen.
Poröse Graphitscheiben mit einer Dicke von 0,6 'λ
ma und einen Durchmesser von 6 mm, die 1J S wogen und ein·
Gesaratporosität von 0,33 oar/ß bei etwa β55* der Poren »it
einem Poren durchmesser von 0,8 bis 10 Mikron besaßen, wurden 15 Minuten in einer einmolaren lösung von Hydrazin getränkt· Alsdann wurde ein Teil einer wässrigen Lösung mit
5 g/l ?latin als Katrium-Platin-IY-Bydroxyd und Katriuai-Bydrcsyd
zum Einstellen eines pH-Vertes von 8 durch die
Graphitecheiben geleitet, bis deren Platingehalt erschöpft
war. Die Scheiben enthielten nach de« Waschen mit destil-
909830/1119
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• 1 > » I « t 3 * »
«Bad zum Abscheiden von Platin.."
liertem Wasser, bis sie alkalifrei waren, Trocknen mit Alkohol und Aceton sowie Ofentrocknen bei 1200C 6 Gew.-#
Platin und arbeiteten ausgezeichnet als Anoden in einer Methanol-Sauerstoff-Brennstoffzelle.
Beispiel V
Teilmengen eines wässrigen Elektrolyten mit 10g/l Platin als Natrium-Platin-IV-Hydroxya, 5 g/l NaOH
und 10 g/1 Äthylamin wurden sum Abscheiden von Platin auf Kupfer bei 25° -C und 35° C benutzt, wobei dem Bad
In kleinen Mengen während dee Verfahrens insgesamt
1 g/l Hydrazin zugesetzt wurde. In allen Fällen er^ab sich ein glänzender und gleichmäßiger Platinniederschlag
mit metallischem Aussehen. Sie Abseheidun^sgeschwindigkeit
betrug 7,6 χ 10** mm/h bei 25° C und 12,7 x 10~4 mm/h
bei 35° C
Unter ähnlichen Bedingungen konnten glänzende, gleichmäßige und metallisch aussehende Platinniederschläge
auf Bisen, Molybdän, Nickel« Silber und Titan unter Verwendung desselben Bades hergestellt werden.
Eine wässrige Lösung mit 9 g/l Platin als Natrium-Platin-IV-Hydroxyd,
1 g/l Rhodium als (NH4J5RhCIg und
10 g/l X-thylamin wurde mit Natriumhydroxyd auf einen pH-Wert
von über 10 gebracht und zum überziehen von reinem
Nickel bei portionsweisen Hydrazlnzugaben wie gemäß Bei-
909830/1119 BAD ORIGINAL
ft I
19· Okt. 1966 *Bad sum'Abscheiden1 von Ilatin .·■ *T
spiel 7 benutzt« Die Abscheidungsgeschwindigkeit betrug bei
35° C 6,4 χ 10~* zma/h· Eine Hdntgenuntersuchung ergab* dafl
der niederschlag aus einer Legierung ait 90j£ Platin und
Rhodium bestand·
Palladium und Palladiumlegierungen können nach
dem erfindungsgemäöen Verfahren nicht abgeschieden, werden,
da Palladium durch starke Alkalien aus seinen lösungen aus» A
gefällt wird* Demzufolge sollten die erfindungsgeaäOen Bäder
auch kein Palladium enthalten·
Da Natrium- und Kaliumkarbonate zur Schlammbildung
im Bad führen, können sie nicht anstelle der entsprechenden Hydroxyde verwandt werden·
Das erfindungsgemäße Bad und das entsprechende
Verfahren sind zwar besonders zum Herstellen von Elektroden für Brennstoffzellen, katalytischen Pulvern und anderen
Artikeln und Seilen mit katalytisch aktiven Metalloberfla- d
chen geeignet, kann jedoch auch sum Herstellen von Uberäugen
auf Oberflächen benutzt werden, die sich» wie Druckschaltungen, nicht durch galvanisches Abscheiden zufriedenstellend
herstellen lassen·
909830/1119
Claims (1)
19« Okt. 196$ "Bad eua Abscheiden<*on Hat!* .·« ««r
International Hiclcel limited, Thames Bouse, Millbank,
London« S* V. 1, England
Patentansprüche»
· / Bad zum Abscheiden τοη Platin oder Platinlegierungen, be-
/
-^ stehend aus einer wässrigen alkalischen Lösung τοη 2 bis
-^ stehend aus einer wässrigen alkalischen Lösung τοη 2 bis
20 g/l Platin als Platin-IV-Hydroxyd* O bis 20 Gev.-fi RhO-
dium, bezogen auf Platin* 0 bis 10 Gew.-?£ Iridium, bezogen
auf Platin» 0 bis 10 Gew«-# Ehutenitim, bezogen auf Platin,
0,1 bis 1 g/l Hydrazin, einem für einen pH-Wert von mindestens 8 ausreichendem Gehalt an löölicheia Alkalimetallhydroxid,
0 bis 1 mol/1 eines löslichen und einem mit dem
Bad verträglichen» in seiner Strukturformel ein dreiwertiges Stickstoffatom aufweisenden Stabilisierer.
2. Bad nach .Anspruch 1f gekennzeichnet
durch einen pH-Wert γοη mindestens 10.
3. Bad nach den Ansprüchen 1 und 2f dadurch gekennseioh-net»
daß der Stabilisierer au» Äthviamin, den· KatriuasalB der viersaiirea Xtäylen-Diaisinsäurt
(£DTA5i Chxnolin oder Sul-faa&tionen besteht.
4« Bad nach dtn Aneprücäoa 1 und 2f g $ Jr. :5 r. ,ι ζ e t c h -
κ,, -j % s ii r eis einen Platiagehalt fen 234 bis 10 g/l*
-'■·'·.; i. V s i ,-■.;:·?...,..-..' S;;;r 3 de»/oiieo. ■««£ *ί ν '. , BAD ORIGINAL
909830/111?
ftf» r
r r r
r r r
< t
ι r Γ r
19« Okt. 1966 «Bad sum Abscheiden von Platin .«"
5· Bad nach den Ansprüchen 1 bie 5, gekennselch~
η * t durch einen Platingehalt von 10 bis 20 g/l·
6· Verfahren zum Abscheiden von Platin, oder Platinlegierungen
auf einer aktiven Oberfläche unter Tarwendung elnea Bades
nach den Ansprüchen 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß der su überziehende Gegenstand bei einer Badteaperatur von 25 bis 35° C eingetaucht
wird·
7· Verfahren nach Anspruch 6t dadurch g e k β η η -zeichnet, daß des Bad auf der eu über ei eh enden
Oberfläche befindliches Hydraain sugesetxt wird·
8. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 6 und 7 unter
Verwendung eines nicht stabilisierten Bade« cam Herstellen
eines katalytisch aktiven Platin-Überaugea auf Hickel- oder
Graphitpulver oder Preßlingen aus Slckel- oder Graphitpulver· "
9· Verwendung eines nach dea Verfahren, des Anspruchs 8 mit
Platin überzogenen Preßlings aas Hickel- oder Graphitpulver als Elektrode für Brennstoffsellen·
909830/1119
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US50021265A | 1965-10-21 | 1965-10-21 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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Family Applications (1)
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---|---|---|---|
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