DE1519151C3 - Gegen Wasser und Feuchtigkeit beständige Silkonüberzugsmasse - Google Patents
Gegen Wasser und Feuchtigkeit beständige SilkonüberzugsmasseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Siliconfettüberzugsmassen, die eine verbesserte Festigkeit gegen Auslaugen
durch Wasser besitzen.
Den Fachleuten sind Siliconfette bekannt. Sie werden beispielsweise in der USA.-Patentschrif12 428 608
beschrieben. Diese Fette bestehen aus einem Siliconöl und einem feinzerteilten Siliciumdioxid als Dickungsmittel.
Diese mit Siliciumdioxid verdickten Siliconfette sind als Schmiermittel, nichtleitende Verbindungen,
als Dichtungsmittel und Hochvakuumfette mit unterschiedlichem Erfolg verwendet worden.
Die erfolgreiche Anwendung dieser Fette wurde durch den Umstand beschränkt, daß für viele Verwendungszwecke
das Fett beständig gegen Wasser und Wasserdampf sein muß. Außerdem müssen derartige
Fette eine befriedigende »Struktur« besitzen, die erhalten bleibt, nachdem das Fett mechanischer
Arbeit unterworfen wurde. Obwohl Fette, die aus einem Siliconöl und einem Siliciumdioxid als Dikkungsmittel
eine befriedigende Struktur aufweisen und behalten, zeigen sie eine sehr geringe Festigkeit
gegen das Auslaugen durch Wasser. Gelangen die Fette in Berührung mit Wasser oder Wasserdampf,
werden sie buchstäblich von der Oberfläche, auf die sie aufgetragen sind, abgewaschen, so daß diese vollständig
ungeschützt zurückbleibt.
Mehrere Verfahren zur Verbesserung der Festigkeit gegen das Auslaugen durch Wasser der Siliconfette
mit einem Siliciumdioxid als Dickungsmittel sind in der Fachwelt erörtert worden. Eine Anzahl
dieser Verfahren führt zu dem gewünschten Ergebnis,
aber die gewonnenen Fette behalten entweder die verbesserte Festigkeit gegen das Auslaugen durch
Wasser nicht, wenn sie erhöhten Temperaturen ausgesetzt werden, oder verlieren bei der Bearbeitung
ihre Struktur.
Die USA.-Patentschrift 2 870 108 schlägt beispielsweise
die Behandlung des feinzerteilten Siliciumdioxids mit Alkylorthosilicaten oder deren Hydrolyseprodukten
vor, damit ein behandeltes Siliciumdioxid geliefert würde, welches angeblich zur Verdickung
der Siliconöle nützlich sein soll, wenn von diesen Fetten eine Festigkeit gegen das Auslaugen durch
Wasser verlangt wird. Obwohl die Verwendung eines derartigen mit Silicat behandelten Siliciumdioxids
eine bessere Wasserfestigkeit der Fette herbeiführte, behielten diese Fette ihre Struktur bei Bearbeitung
nicht bei und verloren auch ihre Wasserfestigkeit bei erhöhten Temperaturen.
Ein anderer Versuch, die Wasserfestigkeit von Siliconölen mit Siliciumdioxid als Dickungsmittel zu
verbessern, wird in der USA.-Patentschrift 2 705 700 beschrieben, die vorschlägt, das Siliciumdioxid durch
Esterifizierung der Oberfläche mit einem aliphatischen, einwertigen Alkohol zu verändern. Auch die
auf diese Weise bereiteten Fette zeigten eine ver-
besserte Wasserfestigkeit, besaßen aber eine unannehmbare mechanische Stabilität nach Bearbeitung
und verloren ihre Wasserfestigkeit bei erhöhten Temperaturen.
Die USA.-Patentschrift 2 818 385 sieht die Verwendung
von einem Siliciumdioxid als Dickungsmittel vor, das eine teilweise mit Organosiloxy-Gruppen
überzogene Oberfläche besitzt. Das damit erzeugte Fett ist wasserbeständig, besitzt aber auch
nicht die geeignete Struktur oder Stabilität, und diese Fette erweichen weitgehend nach der Bearbeitung.
Da alle bekannten Verfahren, welche Siliconölfette mit einem Siliciumdioxid als Füllstoff wasserfest
machen wollen, von der Behandlung des Siliciumdioxids mit einem Stoff ausgehen, der mit den
Hydroxylgruppen reagiert, die an der Oberfläche des unbehandelten Füllstoffes vorhanden sind, und diese
Hydroxylgruppen in organische Gruppen umwandelt, so daß das Siliciumdioxid mehr oder weniger wasserabstoßend wird, ist nun vorgeschlagen worden,
Siliciumdioxide zu verwenden, die durch Behandlung mit verschiedenen Arten von Siliconen wasserabstoßend
wurden. Die Behandlung von Siliciumdioxiden mit Siliconöl und die Einverleibung dieser
behandelten Verbindung in ein Siliconfett, wie sie die USA.-Patentschrift 2 705 700 beschreibt, liefert indessen
nicht ein Fett, das wasserfest ist.
Man hat jedoch festgestellt, daß die Behandlung von feinzerteiltem Siliciumdioxid mit einem besonderen
Organopolysiloxan, Octamethylcyclotetrasiloxan, mit Hilfe des Verfahrens nach der USA.-Patentschrift
2 938 009 ein überzogenes, feinzerteiltes Siliciumdioxid liefert, das, nach Einverleibung in ein
Siliconöl, Stoffe liefert, die beständig gegen das Auslaugen durch Wasser sind. Diese Stoffe haben allerdings
keine Fettstruktur, sondern ähneln in der Textur einer Gelatine. Außerdem sind diese Materialien
mechanisch instabil, da sie bei Bearbeitung in unerwünschtem Maße erweichen.
Unerwarteterweise liefert die Erfindung Siliconfettmassen, welche beständig gegen das Auslaugen durch
Wasser sind und eine befriedigende Struktur und mechanische Stabilität aufweisen und auch bei Verwendung
bei erhöhten Temperaturen wasserfest bleiben. Diese Fettmasse besteht hauptsächlich aus einem
Siliconöl und einem Verdicker für dieses Öl aus einer Mischung von zwei unterschiedlichen Siliciumdioxiden.
Das erste Siliciumdioxid ist eines der herkömmlichen, unbehandelten Siliciumdioxide, während das
zweite ein feinzerteiltes Siliciumdioxid mit einem oberflächlichen Überzug aus Octamethylcyclotetrasiloxan
ist. Wird diese Füllstoffmischung als Dikkungsmittel für Siliconöle verwendet, dann weist das
entstandene Siliconfett keine der unerwünschten Eigenschaften der bekannten Stoffe auf.
Das für die erfindungsgemäßen Fettmassen verwendete Siliconöl kann eines der üblichen Siliconöle oder
flüssigen Organopolysiloxane sein, die der Fachwelt bekannt sind. Viele dieser herkömmlichen Siliconöle
werden in den USA.-Patentschriften 2 469 890, 2 469 888 und 2 689 859 beschrieben. Eine besonders
bevorzugte Gruppe von flüssigen Organdpolysiloxanen hat die folgende durchschnittliche; oder allgemeine
Formel: <;
(1)
in der R einwertige oder halogenierte, einwertige Kohlenwasserstoffreste darstellt und η einen Wert
zwischen 2,004 und 2,4 einnimmt.
Zu den durch R in Formel (1) dargestellten Resten gehören: Alkylreste, z. B. Methyl-, Äthyl-, Propyl-
und Octylreste; Arylreste, z.B. Phenyl-, Naphthyl-, Tolyl-und Xylylreste; Aralkylreste, z.B. Benzyl-und
Phenyläthylreste; Alkenylreste, z.B. Vinyl-und Allylreste; cycloaliphatische Reste, z. B. Cyclohexyl-,
Cycloheptyl- und Cyclohexenylreste; halogenierte, aliphatische Reste, z. B. Chlormethyl-, Trifluormethyl-
und Chlorvinylreste, und halogenierte Arylreste, z.B. Chlorphenyl-, Dichlorphenyl-, Tetrachlorphenyl-,
Dibromphenyl- und Chlornaphthylreste.
Vorzugsweise sind die durch R in Formel (1) dargestellten Reste einwertige Kohlenwasserstoffreste,
welche olefinisch gesättigt sind, wobei ein Methylrest bevorzugt wird. Enthalten die durch R in Formel (1)
dargestellten Reste noch andere als Methylreste, dann wird empfohlen, daß wenigstens 50 °/o der an das
Silicium gebundenen Reste Methylreste sind. Es soll angemerkt werden, daß die Organopolysiloxane der
Formel (1) sowohl lineare Organopolysiloxane mit durch Triorganosilyl gestoppter Kette als auch Organopolysiloxane
mit durch Triorganosilyl gestoppter, verzweigter Kette sein können.
Die flüssigen Organopolysiloxane oder Siliconöle der Formel (1) können Siloxaneinheiten der verschiedensten
Art und Zusammensetzung enthalten, z. B. Triorganosiloxarieinheiten oder Diorganosiloxaneinheiten
allein oder in Verbindung mit Monoorganosiloxaneinheiten. Die einzige Bedingung ist, daß das
Verhältnis der unterschiedlichen, verwendeten SiI-oxaneinheiten so gewählt wird, daß die durchschnittliehe
Zusammensetzung der mischpolymerisierten Flüssigkeit im Rahmen der Formel (1) ist. Es soll
außerdem gesagt werden, daß diese verschiedenen Siloxaneinheiten die gleichen oder unterschiedliche
siliciumgebundene, organische Reste enthalten können. Beispielsweise enthalten die zur Bereitung der
Flüssigkeit nach Formel (1) verwendeten Siloxaneinheiten Trimethylsiloxaneinheiten, Methylphenylsiloxaneinheiten,
Diphenylsiloxaneinheiten, Triphenylsiloxaneinheiten, Methylsiloxaneinheiten, Phenylsiloxaneinheiten
und Tetrachlorphenylsiloxaneinheiten. Außerdem können die Siliconöle der Formel (1)
mehr als ein flüssiges Organopolysiloxan im Rahmen der Formel (1) enthalten. Es können also zwei oder
mehr flüssige Organopolysiloxane der Formel (1) zu einem Siliconöl vermischt werden, welches den
Hauptbestandteil der verbesserten Fettmassen darstellt.
Obwohl jedes flüssige Organopolysiloxan nach Formel (1) zur Herstellung der verbesserten Fettmassen
nach der Erfindung verwendet werden kann, wird ein flüssiges Organopolysiloxan mit einer Viskosität
zwischen etwa 10 und etwa 100 000 cSt bei 25° C bevorzugt.
Das verwendete feinzerteilte Siliciumdioxid, welches
als Dickungsmittel unverändert in den erfindungsgemäßen Massen verwendet wird, und das feinzerteilte Siliciumdioxid, das zur Bereitung des mit
Octamethylcyclotetrasiloxan behandelten Siliciumdioxids verwendet wird, welches zusammen mit dem
unbehandelten Siliciumdioxid ebenfalls als Dickungsmittel den Massen nach der Erfindung zugesetzt wird,
sind der Fachwelt bekannt. Gewöhnlich sind diese Siliciumdioxide hinreichend fein, so daß sie eine verhältnismäßig
große Oberfläche je Volumeinheit aufweisen. Im allgemeinen besitzen diese feinzerteilten
Siliciumdioxide eine Oberfläche von wenigstens 1 m2/g. Bevorzugt werden meistens solche Siliciumdioxide,
die eine Oberfläche von etwa 4 bis 400 m2 oder mehr je Gramm aufweisen.
Die Bereitung der Siliciumdioxide mit großer Oberfläche und die chemischen Veränderungen, die
während der Herstellung auftreten, werden in »Natural and Synthetic High Polymers« (»Natürliche
und Künstliche Hochpolymere«) von K.H.Meyer, S. 85 (1942) und in Hurd »Chemical Reviews«,
Bd. 22, Nr. 3, S. 403 (1938), beschrieben. Die für die Erfindung wertvollen Siliciumdioxide besitzen zahlreiche
Poren oder Hohlräume. Zu den erfindungsgemaß verwendbaren Siliciumdioxiden zählen ausgefälltes
Siliciumdioxid, Silicium-Aerogele und sublimiertes Siliciumdioxid.
Ein kennzeichnendes Verfahren zur Bereitung von ausgefälltem Siliciumdioxid umfaßt das Ausfällen des
Siliciumdioxids durch Zusatz von Schwefelsäure zu einer Natriumsilicatlösung und die Bearbeitung des
entstandenen Gels mit Wasser, so daß es verhältnismäßig frei von Salzen ist. Wird das Wasser in diesem
Zustand vom Gel verdampft, dann verliert das Gel erheblich an Volumen auf Grund der Kraft, die durch
die Oberflächenspannung der Flüssigkeit auf die feste Phase ausgeübt wird, wenn das Wasser aus den
Poren des Materials austritt. So erhält man ein ausgefälltes Siliciumdioxid, das auch als Xerogel bezeichnet
wird.
Im Gegensatz zu den ausgefällten Siliciumdioxiden oder Xerogelen sind die Aerogele aus der ursprüngliehen
festen Phase des Gels in überwiegend dem gleichen Zustand wie beim Auffüllen mit der Quellflüssigkeit
zusammengesetzt. Aerogele werden gewohnlich durch Erwärmen des Gels auf die kritische
Temperatur der darin enthaltenen Flüssigkeit bereitet, wobei der Druck auf das System hoch genug sein
muß, damit die flüssige Phase bis zur kritischen Temperatur erhalten bleibt. Zu diesem Zeitpunkt wird die
Flüssigkeit in den gasförmigen Zustand übergeführt, ohne daß sich Menisci an der Berührungsfläche von
Gas und Flüssigkeit bilden. Der Grad der Porosität kann weitgehend durch die Abstimmung der Konzentration
des Siliciumdioxids im Gel beim Ausfällen geregelt werden. Diese Aerogele können in diesem Zustand
oder nach einem weiteren Zermahlen verwendet werden. Die handelsüblichen Aerogele besitzen
eine Oberfläche von 100 bis 200 m2/g.
Außer den porösen, ausgefällten Siliciumdioxiden und dem oben beschriebenen Siliciumdioxid-Aerogel
können auch weniger poröse, feinzerteilte Siliciumdioxide verwendet werden. Diese feinzerteilten SiIiciumdioxide
werden gewöhnlich durch Verbrennen verschiedener siliciumhaltiger Verbindungen hergestellt.
Beispielsweise wird sublimiertes Siliciumdioxid durch Verbrennen von Siliciumtetrachlorid gewonnen.
Ein kennzeichnendes, handelsübliches, subli-
miertes Siliciumdioxid besitzt eine Oberfläche von etwa 200 m2/g.
Ein anderes feinzerteiltes, verwendbares Siliciumdioxid läßt sich durch Verbrennen von Silicatestern
erzeugen, wie die USA.-Patentschrift 2 399 687 beschreibt. Ein weiteres feinzerteiltes Siliciumdioxid
wird in »Chemical Engineering«, 54, S. 177 (1947), beschrieben; dieses Siliciumdioxid besitzt eine Oberfläche
von etwa 240 m2/g.
Obwohl alle beschriebenen, feinzerteilten Siliciumdioxide chemisch ähnlich sind, muß betont werden,
daß sie in ihrer Teilchengröße und Teilchengestalt voneinander abweichen. Außerdem besitzen sie eine
unterschiedliche Oberfläche je Gramm. Alle diese Siliciumdioxide haben allerdings eine Oberfläche von
mehr als 1 m2/g und können erfindungsgemäß verwendet werden. Chemisch enthalten alle diese Siliciumdioxide
eine Anzahl von Silicium-Sauerstoff-Silicium-Bindungen, die die Atome in den Teilchen
verbinden, und alle diese Siliciumdioxide enthalten auch Hydroxylgruppen, die an die Oberfläche durch
Silicium-Sauerstoff-Bindungen gelagert sind.
Die erfindungsgemäß verwendeten mit Octamethylcyclotetrasiloxan behandelten Füllstoffe werden aus
den beschriebenen Siliciumdioxiden durch einfaches Überziehen der Obfläche der Siliciumdioxidteilchen
mit Octamethylcyclotetrasiloxan gebildet. Eines der besten Verfahren zur Herstellung dieser mit Octamethylcyclotetrasiloxan
überzogenen Siliciumdioxide ist das in der USA.-Patentschrift 2 938 009 beschriebene.
Das Verfahren des erwähnten Patentes umfaßt das Vermischen des feinzerteilten Siliciumdioxids und
des Octamethylcyclotetrasiloxans in einem Anteil von etwa 5 bis 50 Gewichtsprozent von Octamethylcyclotetrasiloxan,
ausgehend vom Gewicht des zu behandelnden Siliciumdioxids. Nach eingehender Dispersion
des Siliciumdioxids im Octamethylcyclotetrasiloxan wird die Mischung auf erhöhte Temperaturen
erwärmt, beispielsweise auf Temperaturen zwischen 150 und 3500C, wobei entweder atmosphärischer
oder verringerter Druck angewendet wird, so daß das Octamethylcyclotetrasiloxan leicht verdampfen kann
und durch die Siliciumdioxidteilchen diffundiert und ein Überzug aus Octamethylcyclotetrasiloxan. auf der
Oberfläche des Siliciumdioxids gebildet wird. Die Anwendung von erhöhten Temperaturen und verringertem
Druck verbessert die Geschwindigkeit beim Überziehen der Siliciumdioxidteilchen, die gewöhnlich
in etwa 1 bis 5 Stunden vollzogen ist, und außerdem erleichtern derartige Temperatur- und Druckverhältnisse
das Entweichen von überschüssigem Octamethylcyclotetrasiloxan von der Oberfläche der
Siliciumdioxidteilchen, so daß ein dünner Überzug aus Octamethylcyclotetrasiloxan zurückbleibt.
Der genaue Vorgang beim Überziehen der Siliciumdioxidteilchen mit Octamethylcyclotetrasiloxan kann
nicht mit Bestimmtheit angegeben werden. Beispielsweise ist es möglich, daß eine chemische Reaktion
zwischen dem Octamethylcyclotetrasiloxan und dem Siliciumdioxid eintritt oder daß das Octamethylcyclotetrasiloxan
lediglich an der Oberfläche des Siliciumdioxids absorbiert wird. Unabhängig von dem beim
Überziehen der Siliciumdioxidteilchen mit Octamethylcyclotetrasiloxan wirksamen Mechanismus hat
man festgestellt, daß das Octamethylcyclotetrasiloxan an der Oberfläche des Siliciumdioxids haftet und
dieses überzieht und die Eigenschaft des Siliciumdioxids in der Weise ändert, daß die Festmassen nach
der Erfindung geliefert werden. Darüber hinaus ist bekannt, daß bei Anwendung anderer Organopolysiloxane,
z. B. einem Siliconöl, das den Häuptstandteil der erfindungsgemäßen Fettmasse liefert, zur Behandlung
eines Siliciumdioxids das entstandene, behandelte Siliciumdioxid für die Erfindung: unbrauchbar
ist.
Ein anderes Verfahren zur Bereitung der mit Octamethylcyclotetrasiloxan behandelten, feinzerteilten
Siliciumdioxiden ist das Verfahren, welches in der französischen Patentschrift 1 235 495 beschrieben
wird. Das Verfahren dieses Patentes umfaßt das Einsprühen von Octamethylcyclotetrasiloxan in abgedichtete
Behälter mit feinzerteiltem Siliciumdioxid und Belassen der abgedichteten Behälter bei Zimmertemperatur,
bis die Octamethylcyclotetrasiloxandämpfe durch die Masse des Siliciumdioxid-Füllstoffes
diffundiert sind und bis das Octamethylcyclotetrasiloxan kondensiert oder von der Oberfläche
der Siliciumdioxidteilchen absorbiert wurde. Eine derartige Behandlung dauert etwa 4 Tage oder bis zu
6 Wochen.
Die erfindungsgemäß verbesserten Fettmassen werden durch Mischen des Siliconöls, das den Hauptbestandteil
des Fettes bildet, mit dem feinzerteilten Siliciumdioxid, das mit Octamethylcyclotetrasiloxan
überzogen wurde und dem feinzerteilten Siliciumdioxid, das nicht behandelt wurde, hergestellt. Diese
beiden Siliciumdioxid arten werden nachstehend gelegentlich als »behandeltes Siliciumdioxid« bzw. als
»unbehandeltes Siliciumdioxid« bezeichnet werden. Die Mengen, die an behandelten und unbehandelten
Siliciumdioxid dem Siliconöl zugesetzt werden, können in weiten Grenzen variiert werden, je nach der
gewünschten Beschaffenheit des fertigen Fettes. Die Mengen von behandeltem und unbehandeltem SiIiciumdioxid
sollten wenigstens ausreichen, um die Siliconflüssigkeit zu verdicken, aber nicht so groß gewählt
werden, daß eine pastenförmige Masse entsteht.
Gewöhnlich waren Fettmassen mit etwa 5 bis 17 Gewichtsteilen einer Mischung aus behandeltem und unbehandeltem
Siliciumdioxid auf 100 Gewichtsteile des Siliconöls zufriedenstellend. Das Verhältnis von unbehandeltem
und behandeltem Siliciumdioxid in den Fettmassen kann ebenfalls in weiten Grenzen abgewandelt
werden. Für die besten Ergebnisse bevorzugte man einen Prozentsatz von etwa 10 bis 90 Gewichtsprozent
des behandelten Siliciumdioxids, ausgehend vom Gesamtgewicht der Siliciumdioxidzusätze.
Obwohl jedes andere behandelte und unbehandelte Siliciumdioxid im Sinne der Erfindung Verwendung
finden kann, bevorzugt man als unbehandeltes Siliciumdioxid ein sublimiertes Siliciumdioxid und als
behandelten Füllstoff einen solchen, der ebenfalls aus sublimiertem Siliciumdioxid bereitet wurde. Es muß
gesagt werden, daß aber auch die beiden Arten von Siliciumdioxid unterschiedlich sein können. Es kann
also das unbehandelte Siliciumdioxid ausgefälltes Siliciumdioxid sein, während das behandelte Siliciumdioxid
aus einem Siliciumdioxid-Aerogel bereitet wurde.. Nachdem das Siliconöl, der behandelte und
der unbehandelte Füllstoff vermischt wurden, wird die- Mischung in der fachlich üblichen Weise so gemischt,
daß ein Fett gebildet wird. Dieser Verfahrensschritt besteht darin,, daß das Fett einer weiteren Zerkleinerung
unterworfen wird, wie sie beispielsweise in einer 3-Walzen-Farbmühle stattfindet.
Obwohl die Fettmassen der Erfindung, die lediglich aus dem Siliconöl, dem behandelten und dem;
unbehandelten Siliciumdioxid bestehen, für die; meisten Verwendungszwecke unbedingt zureichend;
sind und eine außergewöhnliche Wasserfestigkeit be? sitzen, eine befriedigende Struktur aufweisen, gute
mechanische Festigkeit und auch ihre Wasserfestigkeit bei erhöhten Temperaturen nicht verlieren, kann
es gelegentlich erwünscht sein, diesen Massen Stabilisatoren zuzusetzen, welche ihre mechanische Festigkeit
noch stärker verbessern. Eine Gruppe der nützlichsten Stabilisatoren umfaßt Polyalkylenglycole und
die Monoalkyläther solcher Polyalkylenglycole. Diese Polyalkylenglycole können allgemein durch die folgende
Formel beschrieben werden: .
in der R' Wasserstoff oder einen niederen Alkylrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen darstellt, α und b
ganze Zahlen zwischen 1 und 4 einschließlich sind, χ eine ganze Zahl zwischen etwa 4 und 50 oder mehr,
vorzugsweise zwischen 5 und 20, und y eine ganze Zahl zwischen 0 und etwa 50 ist. Diese Verbindungen
können beispielsweise durch Bildung von PoIyäthylenglycolen aus Äthylenglycol, Propylenglycol
oder Butylenglycol bereitet werden. Derartige Polyalkylenglycole werden ihrerseits mit einem einwertigen,
gesättigten, aliphatischen Alkohol mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen zur Reaktion gebracht, so daß
ein Monoäther entsteht. Eine Masse mit zwei unterschiedlichen Alkylenoxidgruppen läßt sich beispielsweise
durch Reaktion eines Polypropylenglycols mit Äthylenoxid in Anwesenheit von Bortrifluorid herstellen.
Dieses gemischte Polyalkylenglycol kann, falls erwünscht, nachfolgend mit einem Alkanol,
z. B. Butanol, zur Reaktion gebracht werden, so daß der Monobutoxyäther des vermischten Polyalkylenglycols
gebildet wird. Eine Anzahl solcher Polyalkylenoxide sind im Handel erhältlich. Werden diese
Stabilisatoren den Massen nach der Erfindung zugesetzt, dann beträgt ihr Anteil bis zu 3 Gewichtsteilen auf je 100 Gewichtsteile des Siliconöls.
Werden irgendwelche der erwähnten mechanischen Stabilisatoren zugesetzt, dann werden diese
lediglich mit dem Siliconöl, dem behandelten und dem unbehandelten Siliciumdioxid vermischt, bevor
diese Mischung zu einem Fett verarbeitet wird.
Die nachstehenden Ausführungsbeispiele sollen die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
näher erläutern, aber in keiner Weise eine Einschränkung der Erfindung liefern. Alle Angaben beziehen
sich auf Gewichtseinheiten. In allen Beispielen, in denen ein (mit Octamethylcyclotetrasiloxan) behandelter
Füllstoff verwendet wird, wurde dieser Füllstoff durch Eingabe von 100 Teilen eines feinzerteilten
Siliciumdioxids in ein Reaktionsgefäß hergestellt, das mit einer Rührvorrichtung und einer Heizanlage versehen
war. Das Siliciumdioxid wurde dann gerührt, und 20 Teile Octamethylcyclotetrasiloxan wurden zugesetzt
und gründlich mit dem Siliciumdioxid vermischt. Die Mischung aus Octamethylcyclotetrasiloxan
und Siliciumdioxid wurde nachfolgend unter Rühren 2 Stunden lang auf eine Temperatur von
etwa 2000C erwärmt, damit eine gründliche Diffusion
des Octamethylcyclotetrasiloxans durch das Siliciumdioxid gewährleistet und gleichzeitig eine Verdampfung
des überschüssigen Octamethylcyclotetrasiloxans, das für den Überzug des Siliciumdioxids
nicht erforderlich war, aus der Reaktionsmischung gesichert war. In den Ausführungsbeispielen wurden
die Durchdringungen der verschiedenen Fette vor
■5 und nach der mechanischen Bearbeitung gemäß der
Prüfung nach ASTM D 217-52 T bestimmt. Die Fette wurden bearbeitet, indem man eine perforierte
Scheibe insgesamt 60mal durch die Fette hin- und herbewegte. Ein Verfahren zur Bestimmung der
ίο Wasserfestigkeit der Fette wird in den Beispielen als
die Wasserfestigkeitsprüfung angegeben, bei der eine Filterpapierscheibe von 25,4 mm in eine 25%ige
wäßrige Cobaltchloridlösung getaucht und im Ofen getrocknet wurde. Das getrocknete Papier wurde
dann auf den Boden eines flachen Behälters gelegt, der mit dem Fett gefüllt ist. Der gefüllte Behälter
wird nachfolgend bei Zimmertemperatur in Wasser getaucht. Das trockene Cobaltpapier ist blau, und
man mißt die Zeit, die das Wasser zur Durchdringung des Fettes und zu Anfeuchtung des Papiers
benötigt. Wird das Papier durch das Wasser angefeuchtet, dann wird das blaue Papier rosa.
Dieses Beispiel beschreibt die Bereitung oder den Versuch zur Herstellung von Fettmassen, die entweder
unbehandelte Siliciumdioxide, behandelte SiIiciumdioxide oder eine Mischung von unbehandelten
und behandelten Siliciumdioxiden als Dickungsmittel enthalten. Das Fett A wurde durch Vermischen
von 900 Teilen eines flüssigen Dimethylpolysiloxans mit durch Trimethylsilyl gestoppter Kette und einer
Viskosität von 350 cSt bei 25° C und 100 Teilen eines sublimieren Siliciumdioxids mit einer Oberfläche
von etwa 200 m2/g und durch Zermahlen dieser Mischung bereitet. Die Masse B unterschied sich
vom Fett A dadurch, daß das unbehandelte Siliciumdioxid durch 100 Teile des gleichen Siliciumdioxids
ersetzt wurde, das aber in der oben beschriebenen Weise mit Octamethylcyclotetrasiloxanbehandeltworden
war. Das Fett C unterschied sich vom Fett A dadurch, daß die 100 Teile unbehandeltes Siliciumdioxid
durch 50 Teile unbehandeltes Siliciumdioxid und 50 Teile behandeltes Siliciumdioxid der Masse B
ersetzt wurden. Alle drei Massen wurden auf eine keramische Oberfläche aufgetragen, und die mit dem
Fett überzogene Oberfläche wurde in einen Wasserstrom gebracht. Nach Ablauf von 30 Minuten war das
Fett A vollständig von der keramischen Oberfläche abgewaschen. Nach Ablauf von 48 Stunden waren die
Masse B und das Fett C noch immer in überwiegend unveränderter Form auf der Oberfläche der Keramik
erhalten. Die Prüfung von anderen Proben der drei Massen zeigte, daß das Fett A und das Fett C befriedigend
und einheitlich im Aussehen waren, während die Masse B keine Fettstruktur aufwies, sondern
einer Gelatine ähnelte. Nach dem Altern von 24 Stunden Dauer des Fettes A, der Masse B und des Fettes
C wurden die Durchdringungen vor und nach der Bearbeitung gemessen. Das Fett A besaß eine Durchdringung
nach Bearbeitung von 173, das Fett C eine von 260. Im Gegensatz dazu war die Masse B so
weich nach der Bearbeitung, daß man die Durchdringung unmöglich messen konnte. Dieses Beispiel· zeigt
also, daß es erforderlich ist, sowohl einen behandelten als einen unbehandelten Füllstoff als Dickungsmittel
einer Fettmasse zuzusetzen, die zugleich wasserfest und beständig sein soll.
309 529/483
Dieses Beispiel beschreibt den-Zusatz eines Stabilisators
zu verschiedenen Fettmassen. Der Stabilisator ist ein flüssiger Monobutyläther eines gemischten
Polyäthylenpolypropylenglycols mit einer Viskosität von etwa 248 cSt bei 38° C. Das Fett D wurde durch
Mahlen einer Mischung aus 900 Teilen des beschriebenen Siliconöls von Beispiel 1, 100 Teilen des unbehandelten,
sublimierten Siliciumdioxids von Beispiel 1 und 5 Teilen des Butyläthers als Stabilisator hergestellt.
In der Masse E wurden 100 Teile des behandelten Füllstoffes von Beispiel 1 an Stelle des unbehandelten
Füllstoffes von Fett D verwendet. In Fett F wurden 50 Teile des behandelten Füllstoffes durch
50 Teile des unbehandelten Füllstoffes von Fett D ersetzt. Die Prüfung dieser Fettmassen zeigte, daß
das Fett D und das Fett F glatte und einheitliche Stoffe darstellten. Im Gegensatz dazu war es unmöglich,
ein einheitliches Fett aus der Masse E herzustellen. Wurde die Masse E in ähnlicher Weise wie
die Fette D und F gemahlen, dann erhielt man ein rauhes, strukturloses Material. Ein weiteres Zermahlen
dieses Stoffes änderte dessen Aussehen nicht; er begann jedoch flüssig zu werden und zerfloß nach
anhaltendem Zermahlen. Die Masse E war also für keinen Verwendungszweck anwendbar. Die Fette D
und F wurden täglich, im Verlauf von 2 Wochen, 60mal bearbeitet, und dann wurden die Durchdringungen
gemessen. Die Durchdringung des Fettes D stieg um 39 °/o, d. h. von 178 am Ende des ersten
Tages auf 248 am Ende der 2 Woche. Die Durchdringung des Fettes F nach der Erfindung stieg lediglich
um 20%, d. h. von 235 auf 283, im Verlauf der gleichen Zeit. Wurden das Fett D und das Fett F auf
eine keramische Oberfläche aufgetragen und wie im Beispiel 1 einer Besprühung mit Wasser ausgesetzt,
dann wurde das Fett D nach etwa 30 Minuten abgewaschen, während das Fett F nach 96 Stunden noch
unversehrt auf der Oberfläche vorhanden war.
Dieses Beispiel schildert die Anwendung von Siliconfettmassen zum Rostschutz einer Stahlplatte. Die
Fettmasse G wurde durch Vermischung und Zermahlen von 85 Teilen eines flüssigen Dimethylpolysiloxans
mit einer durch Trimethylsilyl gestoppten Kette und einer Viskosität von 30OcSt bei 250C,
11 Teilen eines feinzerteilten sublimierten Siliciumdioxids mit einer Oberfläche von etwa 200m2/g,
1 Teil des stabilisierenden Butoxyäthers von Beispiel 2 und 3 Teilen Zinknaphthenat als Rostinhibitor
bereitet. Das Fett H stimmte mit dem Fett G mit dem Unterschied überein, daß 6 Teile von den 11 Teilen
.des unbehandelten Siliciumdioxids durch 6 Teile des
mit Octamethylcyclotetrasiloxanbehandelten Siliciumdioxids der vorstehenden Beispiele ersetzt wurden.
Diese beiden Fette wurden auf eine Stahloberfläche aufgetragen, die in einer mit Salz besprühten Kammer
bei 35° C gelagert wurden, bis das Fett die Stahlplatte
nicht mehr schützte, was durch Rostbildung von mehr als etwa 3,2 mm Stärke auf der Oberfläche
oder den Seiten der Platte angezeigt wurde. Das Fett G versagte nach {weniger als 36 Stunden,' wähjend
das Fett H. die-Platte. mehr als 1.25 Stunden
lang schützen konnte. . .-..· ... ; ;■.·;; --mli
Dieses Beispiel schildert die Anwendung einer-Mischung
aus zwei verschiedenen Siliconölen bei. der Bereitung der Fettmassen. Das Fett J wurde durch
Mischen von etwa 80 Teilen flüssigem Dimethylpolysiloxan mit durch Trimethylsilyl gestoppter Kette und
einer Viskosität von 50OcSt bei 250C, 20 Teilen
eines Mischpolymerisats aus Dimethylsiloxaneinheiten
ίο mit durch Trimethylsilyl gestoppter Kette und Monomethylsiloxaneinheiten
mit einer Viskosität von 50 cSt bei 25° C, 12 Teilen des beschriebenen, sublimierten
Siliciumdioxids von Beispiel 1 und 1 Teil des Polyäthylenglycolmonobutyläthers von Beispiel 2
dargestellt. Das Fett K stimmt mit dem Fett J mit dem Unterschied überein, daß 3 der 12 Teile des unbehandelten,
sublimierten Siliciumdioxids durch 3 Teile des mit Octamethylcyclotetrasiloxan behandelten,
sublimierten Siliciumdioxids von Beispiel 1 ersetzt wurden.
Wurde das Fett J auf eine keramische Oberfläche angewendet und einer Besprühung mit Wasser ausgesetzt,
dann wurde das Fett in weniger als einer Stunde abgewaschen. Im Gegensatz hierzu blieb das
Fett K für mehr als 48 Stunden auf der keramischen Fläche unversehrt.
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung einer erfindungsgemäßen Fettmasse, in welcher das Siliconöl
mehrere silicongebundene Phenylgruppen enthält. Im einzelnen wurde ein Siliconöl verwendet, das ein
Copolymer aus 2,5 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten und 97,5 Molprozent Dimethylsiloxan war,
dessen Kette durch Trimethylphenyl gestoppt worden war. Dieses Öl hatte eine Viskosität von ungefähr
450 cSt bei 25° C. 99 Teile dieses Öls wurden mit 5 Teilen des im Beispiel 1 beschriebenen, mit Organopolysiloxan
behandelten, sublimierten Siliciumoxid, 5 Teilen des im Beispiel 1 beschriebenen unbehandelten,
sublimierten Siliciumoxids und einem Teil des im Beispiel 2 beschriebenen Polyäthylenglycolmonobutyläther
zusammengebracht. Diese Mischung wurde zu einem Fett angemischt, das. eine Durchdringung
nach Bearbeitung von 210 hätte. Die auf eine keramische Oberfläche aufgebrachte Fettmasse war
nach einer 48stündigen Behandlung mit einem Wassersprühregen noch nicht abgewaschen.
Dieses Beispiel beschreibt die Bereitung einer wasserbeständigen Fettmasse nach der Erfindung aus
einem Methylchlorphenylsiliconöl. Insbesondere enthält dieses Siliconöl durchschnittlich 2,22 Methylreste
je Siliciumatom und 0,03 Chlorphenylreste je .Siliciumatom, wobei jeder Phenylrest etwa 4 Chloratome
enthält. Dieses Fett unterschied sich ebenfalls von den Fetten der vorstehenden Beispiele dadurch,
daß es sowohl Trimethoxyboroxin als auch Penta-
.60 erythritol neben dem Polyäthylenglycolbutyläther als strukturbildende Zusätze enthielt. Die Fettmasse
wurde durch Vermischen von 86,6 Teilen des Methyl· chlorphenylsiliconöls, 6,0 Teilen eines feinzerteilten
Siliciumdioxid-Aerogels mit einer Oberfläche von
;65 etwa 400 m2/g, 1,5 Teilen des sublimierten Siliciumdioxids
von Beispiel 1,3,0 Teilen des mit Octamethylcyclotetrasiloxan behandelten sublimierten Siliciumdioxids
von Beispiel 1 und 1,0 Teilen des Polyäthylen-
glycolmonobutyläthers dargestellt. Nachdem diese Bestandteile gemischt worden waren, wurde die Mischung
zermahleti, so daß ein Fett gebildet wurde, das bei Zimmertemperatur 24 Stunden lang stehenblieb.
Nach Ablauf dieser Zeit wurde die Durchdringung gemessen. ;Die Durchdringung vor der Bearbeitung
betrug 220, während die Durchdringung nach der Bearbeitung 236 betrug. Nach 24 Stunden anhaltender
Erwärmung auf 200° C besaß diese Masse eine Durchdringung nach Bearbeitung von 260.
Wurde diese Probe auf einen keramischen Isolator aufgetragen und einer Besprühung mit einem feinen
Wasserstrahl ausgesetzt, dann blieb das Fett auch nach 96 Stunden unversehrt.
Dieses Beispiel beschreibt die Anwendung von unterschiedlichen Verhältnissen von unbehandeltem
und behandeltem Füllstoff in den Fettmassen. Eine Reihe von Fetten wurde aus 900 Teilen des Siliconöls
von Beispiel 1 und 100 Teilen Siliciumdioxid bereitet, das in einigen Fällen aus unbßhandeltem Siliciumdioxid
und in anderen Fällen aus behandeltem Siliciumdioxid und in noch anderen Fällen aus einer
Mischung der erwähnten Siliciumdioxide bestand. In jedem Fall war das verwendete Siliciumdioxid das
feinzerteilte, sublimierte Siliciumdioxid des Beispiels 1, welches in einigen Fällen (wie im Beispiel 1)
mit Octamethylcyclotetrasiloxan behandelt worden war. Die nachstehende Tabelle I führt die Teile des
Siliconöls, des unbehandelten und des behandelten Siliciumdioxids in jeder der Massen an, außerdem
die Anzahl der Stunden, in welcher die Verbindungen bei der Wasserfestigkeitsprüfung wirklich wasserfest
blieben und die Durchdringung nach 24 Stunden bei Zimmertemperatur.
L | M | F N |
ett O |
P | Q | |
Öl . . | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
Unbehandeltes Siliciumdioxid . ... | 10 | 8 | 6 | 4 | 2 | 0 |
Behandeltes Siliciumdioxid .. . . . . | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
Wasserfestigkeit (in Stunden) . ...... | 10 173 |
45 231 |
60 260 |
90 270 |
96 295 |
100 |
Durchdringung nach Bearbeitung |
Für das Fett Q konnte kein Wert für die Durchdringung ermittelt werden, da dieses Fett bei Bearbeitung
flüssig wurde und folglich dessen Durchdringung nicht bestimmt werden konnte. Wie die Angaben
der Tabelle I zeigen, wies das Fett L, das mit 100 % unbehandeltem Siliciumdioxid bereitet wurde,
eine sehr geringe Wasserfestigkeit auf. Im Gegensatz dazu besaßen die übrigen Fette eine sehr zufriedenstellende
Wasserfestigkeit, und die Fette M, N, O und P, die eine Mischung von unbehandeltem und
behandeltem Füllstoff enthielten, zeigten eine befriedigende Durchdringung.
Beispiel8 (Vergleichsbeispiel)
Dieses Beispiel beschreibt die Darstellung einer Fettmasse, der Siliciumdioxide zugesetzt wurden,
welche nach den bekannten Verfahren oberflächenbehandelt worden waren. In jedem Fall war das verwendete
Siliciumdioxid der feinzerteilte Siliciumdioxid-Füllstoff von Beispiel 1, der nach den unten
angeführten Verfahren behandelt worden war. Jedes Fett bestand aus 90 Teilen des Siliconöls von Beispiel
1 und 10 Teilen des behandelten Füllstoffes. Das Fett R enthielt einen Füllstoff aus dem sublimieren
Siliciumdioxid von Beispiel 1, das nach dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2 705 700 mit Butanol
behandelt worden war. Das Fett S enthielt ein SiIiciumdioxid, das nach der USA.-Patentschrift
2 705 700 mit Dimethyldichlorsilan behandelt worden war. Das Fett T enthielt einen Füllstoff, der mit
einer Mischung aus Butanol und Dimethyldichlorsilan nach dem Verfahren der USA.-Patentschrift
2 818 385 behandelt worden war. Das Fett U enthielt einen Füllstoff, der mit Äthylsilicat gemäß dem Verfahren
der USA.-Patentschrift 2 870108 behandelt worden war. Die nachstehende Tabelle II führt die
verschiedenen beschriebenen Fette und die Ergebnisse der Prüfung auf ihre Wasserfestigkeit an.
Tabelle II | R | S | Fe | tt T |
U | |
Butanol 15 |
Silan 3 |
Gemisch 8 |
Silicat 15 |
|||
Füllstoffbehandlung | ||||||
Wasserfestigkeit (in Stunden) |
Wie die obigen Angaben zeigen, betrug die größte Wasserfestigkeit 15 Stunden, während die geringste
Wasserfestigkeit in Tabelle I 45 Stunden für die Fette nach der Erfindung betrug.
Dieses Beispiel schildert die Verwendung einer Mischung von unbehandeltem ausgefälltem Siliciumdioxid
und behandeltem Siliciumdioxid-Aerogel bei der Darstellung der Fettmassen nach der Erfindung
und außerdem die Verwendung einer Mischung von unbehandeltem ,Siliciumdioxid-Aerogel und behandeltem,
ausgefälltem Siliciumdioxid für die Fette der Erfindung. Die Fettmasse V wurde aus 85 Teilen des
Siliconöls von Beispiel 1, 8 Teilen unbehandeltem, ausgefälltem Siliciumdioxid mit einer Oberfläche von
etwa 150 m2/g und 7 Teilen eines behandelten Siliciumdioxids
dargestellt, welches durch Einsprühen
von 10 Teilen Octamethylcyclotetrasiloxan in einen geschlossenen Behälter mit 80 Teilen eines Siliciumdioxid-Aerogels
mit einer Oberfläche von etwa 200 mVg und durch 14 Tage langes Stehenlassen des
abgedichteten Behälters erzeugt wurde. Das Fett W wurde aus 85 Teilen des erwähnten Siliconöls, 8 Teilen
des unbehandelten Siliciumdioxid-Aerogels und 7 Teilen ausgefälltem Siliciumdioxid bereitet, das in
der beschriebenen Weise mit Octamethylcyclotetrasiloxan überzogen worden war. Bei der Prüfung auf
Wasserfestigkeit wies das Fett V eine Wasserfestigkeit von 92 Stunden auf, während das Fett W 96 Stunden
widerstandsfähig blieb.
Die Fettmassen nach der Erfindung ,sind besonders für solche Verwendungszwecke von Nutzen, in
denen eine Wasserfestigkeit erforderlich ist. Beispielsweise können diese Fette zum Überziehen von Isolatoren
der Zündkerzen in Verbrennungsmotoren benutzt werden, in denen Schmutz und Luftfeuchtigkeit
zu Strömungen mit geringem Widerstand an der Außenseite der Zündkerzenisolatoren führen können,
wodurch ein Kurzschluß in den Zündkerzen verursacht wird. Die Wasserfestigkeit der erfindungsgemäßen
Fette und ihre mechanische Festigkeit machen sie für derartige Verwendungszwecke besonders
geeignet.
Claims (2)
1. Gegen Wasser und Feuchtigkeit beständige Silikonüberzugsmasse fettartiger Konsistenz, bestehend
aus einem größeren Anteil Silikonöl und einem geringeren Anteil an feinverteiltem Siliziumdioxyd
als Dickungsmittel, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Teil des feinverteilten Siliziumdioxyds einen Überzug aus Octamethylcyclotetrasiloxan
aufweist.
2. Fettmasse nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen stabilisierenden Zusatz aus
einem Polyalkylenglycol oder einem einwertigen Alkoholäther eines Polyalkylenglycols.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US65898A US3037933A (en) | 1960-10-31 | 1960-10-31 | Greases made by thickening silicone oils with silica and silica coated with octamethylcyclotetrasiloxane |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1519151A1 DE1519151A1 (de) | 1970-05-21 |
DE1519151B2 DE1519151B2 (de) | 1973-07-19 |
DE1519151C3 true DE1519151C3 (de) | 1974-02-21 |
Family
ID=22065876
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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