DE2556252A1

DE2556252A1 - Optisch klare masse

Info

Publication number: DE2556252A1
Application number: DE19752556252
Authority: DE
Inventors: John Harris Wright
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1974-12-18
Filing date: 1975-12-13
Publication date: 1976-07-01
Also published as: US3915924A; FR2295081A1; FR2295081B1; JPS5186558A; GB1527519A; JPS5934734B2

Description

Optisch klare Masse

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine optisch klare Masse zum Pullen von leeren Räumen und in besonderem auf solche Massen für Ausrüstungen, in denen es erforderlich ist, daß mindestens 80 % der auf die Masse auftreffenden elektromagnetischen Wellen ohne Brechung oder Reflexion durch die Masse hindurchgehen .

Verschiedene Ausrüstungen erfordern das Durchgehen von elektromagnetischen Wellen und im besonderen das Durchlassen von sichtbarem Licht durch transparente Oberflächen, entweder von Glas oder von klarem Kunststoff, woraufhin sie zu Empfangseinrichtungen gelangen, die gewisse Bestimmungen oder Beobachtungen aus-

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führen. Es ist daher erwünscht, daß die elektromagnetischen Wellen durch einen klaren Kunststoff oder das klare Glas hindurchgelangen, und daß alle diese Wellen oder zumindestens die meisten davon, die Licht empfangende Einrichtung erreichen und beobachtet werden.

So befördern verschiedene krebsnachweisende Ausrüstungen elektromagnetische Wellen durch gewisse Körperteile und danach wird das Licht durch verschiedene klare Oberflächen, wie die von Gegenständen aus klarem Kunststoff oder klarem Glas_; in den elektrisches Licht empfangenden Gegenstand befördert. In der Vergangenheit ließ man das Licht durch diese verschiedenen Teile der klaren Glasoberflächen gelangen, bei denen die leeren Räume dazwischen mit Luft gefüllt waren. Es wurde jedoch festgestellt, daß die Luft zuviel von dem Licht, das an die Oberfläche des leeren Raumes kam, brach oder reflektierte und nicht sojviel als möglich von den elektromagnetischen Wellen zu der elektrischen Empfangseinrichtung gelangen ließ. Dies traf besonders zu, wenn die Luft Teilchen oder Verunreinigungen enthielt.

Ein Mittel zur Lösung dieses Problems war es, solche Teile der Apparatur zu evakuieren, d. h. die Luft zwischen den Oberflächen des klaren Kunststoffes und klaren Glases zu entfernen. Das Aufrechterhalten eines Vakuums und das Schaffen einer Ausrüstung bei der ein Vakuum in solchen leeren Räumen vorhanden war, machte die Ausrüstung jedoch unangemessen teuer und außerdem sehr massiv.

Es war vorgeschlagen worden, zur Lösung dieses Problems die leeren Räume zwischen den Oberflächen des klaren Kunststoffes und des klaren Glases in der Apparatur mit einer optisch klaren Masse zu füllen, die es gestattet, so viel als möglich von den auf die Oberflächen des Kunststoffes oder Glases treffenden elektromagnetischen Wellen hindurchzulassen. Der Einsatz einer solchen optisch klaren Masse vermied die Notwendigkeit; ein Vakuum zwischen den Oberflächen aus klarem Kunststoff oder klarem Glas aufrechtzuerhalten. Eine solche optisch klare Masse war ein Fett,

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dessen Grundbestandteil ein klares Harz war-, das zusammengesetzt war aus mono- und tetrafunktionellen Einheiten. Eine solche Masse bzw. ein solches Fett zum Füllen der leeren Räume war jedoch schwierig herzustellen und außerordentlich teuer. Es war daher erwünscht, eine optisch klare Masse zu haben, um sie zum Füllen der leeren Räume zwischen optisch klaren Kunotstoffteilen und optisch klaren Glasteilen anzuordnen und so das Hindurchgehen von mindestens 80 % der auf eine solche den leeren Raum füllende Masse auftreffendai elektromagnetischen Wellen gestattet. Außerdem ist es sehr erwünscht, daß dieses Material so billig als möglich herzustellen ist.

Gemäft der vorlieeenden Erfindung wird eine optisch klare Masse zum Füllen der leeren Räume geschaffen, die 80 % der auftreffenden elektromagnetischen Wellen durchläßt und die ein Diorganopolysiloxan und Mischungen aus Diorganopolysiloxanen mit einer Viskosität von 100 bis 100 000 Centipoises bei 25°C umfaßt, wobei die organischen Gruppen Methyl und Phenyl sind· und der Gesamtphenylgehalt von 29 bis 3¹* Gew.-5? variiert, wobei mit dem Diorganopolysiloxan oder dessen Mischungen 4 bis 20 Gew.-Ϊ eines Füllstoffes vermischt sind, der ausgewählt ist aus unbehandel» tem in der Gasphase hergestelltem (im Englischen "fumed" genannt) und unbehandeltem ausgefälltem Siliziumdioxid. Der Siliziumdioxid-Füllstoff muß dabei so rein als möglich sein, um der Masse zum Füllen der leeren Räume Zusammenhalt zu geben und das Durchlassen von mindestens 80 % der auftreffenden elektromagnetischen Wellen zu gestatten. Bevorzugt ist der Füllstoff ein in der Gasphase hergestelltes Siliziumdioxid, das so wie es hergestellt wird, außerordentlich rein ist und einen Oberflächenbereich von 100 bis 500 qm/g aufweist, sowie einen Silanolgehalt von 0,25 bis 1 Gew.-%. Für eine optimale Leistungsfähigkeit ist es erwünscht, das das Diorganopolysiloxan oder deren Mischungen, eine Viskosität von 300 bis 10 000 Centipoises bei 25°C haben und der Phenylgehalt des Polymers von 29,5 bis 32 Gew.-Z variiert.

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Damit die Masse nach der vorliegenden Erfindung während ihres Gebrauches in verschiedenen elektronischen Ausrüstungen ihren Zusammenhalt bzw. ihre Konsistenz beibehält, ist es erwünscht, daß ein Polyäther eingemischt wird, der Oxyalkylengruppen aufweist, die sowohl aus Äthylenoxid und Propylenoxid-Gruppen sowie deren Mischungen zusammengesetzt sind und wobei dieser Stabilisator einen Brechungsindex von 1.^59 bis 1.^67 aufweist. Dieser Stabilisator ist in der erfindungsgemäßen Masse bevorzugt in einer Konzentration von 0,05 bis 1 Gew.-?, bezogen auf das Diorganopolysiloxan oder deren Mischungen, vorhanden.

Vorzugswelse hat das den Grundbestandteil der erfindungsgemäßen Masse bildende Diorganopolysiloxan oder deren Mischungen mit dem erforderlichen Methyl- und Phenylgruppengehalt die folgende Formel:

(1) ^Ra^Si0H-a

worin R ausgewcu.lt ist aus Methyl und Phenyl und a von 1,9 bis 2,1 variiert. Diese Diorganopolysiloxane müssen aus difunktionellen Organosiloxy-Einheiten mit bis zu 10 Mol-Ϊ monofunktlonelier Einheiten und monoorganotrifunktioneller Einheiten zusammengesetzt sein. Es ist erforderlich, daß ein solches Polymer eine Viskosität im Bereich von 100 bis 100 000 Centipoises bei 25°C hat und bevorzugter ist eine Viskosität im Bereich von 300 bis 10 000 Centipoises bei 25°C. Der bevorzugtere Viskositätsbereich ergibt eine optisch klarere Masse, die einer Maximalmenge der auftreffenden elektromagnetischen Mengen den Durchgang gestattet.

Die organischen Substituenten in den Diorganopolysiloxanen der obigen Formel (1) sind Methyl- und Phenylgruppen, damit die erfindungsgemäße Masse maximale Durchlässigkeit für elektromagnetische Wellen aufweist. Der Gesamtphenylgruppengehalt des Diorganopoly siloxans oder der Mischungen verschiedener Diorganopolysiloxane muß im Bereich von 29 bis 3M Gew.-ί liegen. Die andersη Substituenten sind Methylgruppen.

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Für maximale Durchlässigkeit für elektromagnetische Wellen ist es bevorzugt, daß die Viskosität des Diorganopolysiloxans im Bereich von 300 bis 10 000 Centipoises bei 25°C liegt und das der Gesamtphenylgehalt im Bereich von 29,5 bis 32 Gew.-? variiert. Es ist selbstverständlich nicht erforderlich, daß das Diorganopolysiloxan eine einzige Polymer-Zusammensetzung hat, sondern es kann eine Mischung verschieb ner Diorganopolysiloxane sein. Es ist lediglich erforderlich, daß in der EndzusammenSetzung und in den Mischungen der Polymere, die Viskosität innerhalb des obigen Bereiches liegt und das die organischen Substituenten ausschließlich aus Methyl und Phenyl stehen, wobei der Gesamtphenylgruppengehalt innerhalb der obigen Bereiche liegen muß.

Benutzt man ein Gemisch von Polymeren, dann dürfen auch die einzelnen Polymeren in der Mischung nur Methyl-und Phenylgruppen aufweisen und der Phenylgruppengehalt in jeder einzelnen Polymer-Zusammensetzung kann zwischen 5 und 50 Gew.-? der jeweiligen Polymerzusammensetzung variieren. Die erfindungsgemäße Masse, die in diesem Falle ein Gemisch von verschiedenen Polymeren ist, muß jedoch wieder die oben genannten Viskositäten und Phenylgruppengehalte aufweisen.

Die Diorganopolysiloxane können nach bekannten Verfahren hergestellt werden.

Ein Verfahren ist es, Dimethyldichlorsilan und Diphenyldichlorsilan getrennt in Wasser zu hydrolisieren. Zu den erhaltenen einzelnen Hydrolysaten werden vorzugsweise geringe Konzentrationen von Katalysatoren, wie Alkalimetallhydroxid-Katalysatoren, z. B. Kaliumhydroxid, in Konzentrationen von 100 bis 500 Teilen pro Million zugegeben. Die dabei erhaltene Mischung wird dann auf Temperaturen im Bereich von 50 bis 150⁰C erhitzt. Als Ergebnis dieses Erhitzens und der Aktivierung durch den Katalysator können von diesen Hydrolysaten cyclische Tri-, Tetra- und Pentasiloxane destilliert werden, die Methyl- und Phenylsubstituenten aufweisen.

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Indem man auf erhöhte Temperaturen erhitzt und vorzugsweise die cyclischen Tetrasiloxane abdestilliert _t kann man aus den einzelnen Mischungen im wesentlichen reine Octamethyltetracyclosiloxane und Octaphenyltetracyclosiloxane erhalten. Die cyclischen Tetrasiloxane können dann in dem Konzentrationsbereich miteinander vermischt werden, der erforderlich ist, um den Phenyl- und Methylgruppengehalt des Diorganopolysiloxans nach der vorliegenden Erfindung zu erhalten. In solchen Mischungen werden auch Kettenabbruchsmittel verwendet, um die erwünschte Viskosität des Diorganopolysiloxans in den obigen Bereichen zu erhalten. Solche Kettenabbruchsmittel können Disiloxane, Trisiloxane und Tetrasiloxane sein_s wie z. B. Hexamethyldisiloxane. Die erhaltenen Bestandteile, d. h. Tetracyclosiloxane und Kettenabbruchsmittel können dann in Gegenwart einer geringen Menge eines Äquilibrlerungskatalysators bei erhöhten Temperaturen im Bereich von 100 bis 18O°C äquilibriert werden, so daß nach etwa 2 bis 8 Stunden das gewünschte Diorganopolysiloxan der vorliegenden Erfindung erhalten wird.

Als Äquilibrierungskatalysatoren können verschiedene eingesetzt werden_s im besonderen milde saure Katalysatoren, wie Toluojfsäure und säureaktivierter Ton, wie mit Schwefelsäure aktivierter Montmorillonit, wie er unter der Handelsbezeichnung Piltrol durch die Piltrol Corporation vertrieben wird. Ein solcher Katalysator wird in einer Konzentration im Bereich von 100 ppm bis 1 Gew.-$ in dem Äquilibrierungssystem verwendet. Nachdem die Äquilibrierung erreicht ist und der Katalysator nach bekannten Verfahren neutralisiert wurde, werden die noch in der Zusammensetzung vorhandenen cyclischen Siloxane abdestilliert und es bleibt das erwünschte Produkt zurück.

Das beschriebene Herstellungsverfahren ist Jedoch nicht das einzige, sondern es können verschiedene andere Verfahren zum Herstellen des Diorganopolysiloxans der obigen Formel (1) benutzt we rden.

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Um /Masse zum Füllen der leeren Räume Zusammenhalt zu geben, werden In solche Polydlorganoslloxane ^ bis 20 Gew.-JS vom Diorganopolysiloxan an Siliziumdioxid-Füllstoffen und vorzugsweise in der Gasphase hergestelltes und ausgefälltes Siliziumdioxid eingemischt. Die Füllstoffe müssen unbehandelt sein, da sie anderenfalls den Durchgang für elektromagnetische Wellen in der Masse zum Füllen der leeren Räume verhindern, wenn sie in der für solche Füllstoffe üblichen Weise behandelt sind. Da das gefällte Siliziumdioxid dazu neigt, Verunreinigungen zu enthalten, wird in der vorliegenden Erfindung bevorzugt ein unbehandeltes, in der Gasphase hergestelltes Siliziumdioxid eingesetzt, das leicht in reinem Zustand erhalten werden kann. Der bevorzugtere Silanolgehalt eines solche^ FÜIl~lwfI\-s liegt im Bereich von 0,25 bis 0,5 Gew.-J.

Ebensowenig wie behandelte Siliziumdioxid-Füllstoffe können andere Fü
werden.

dere Füllstoffe_/wie die üblichen inerten Füllstoffe_; verwendet

Vorzugsweise liegt die Konzentration des Füllstoffes im Bereich von 5 bis 15 Gew.-J vom Diorganopolysiloxan oder deren Mischungen damit man eine bessere optisch klare Masse gemäß der vorliegenden Erfindung zum Füllen von leeren Räumen erhält. Zur Zubereitung dieser Masse wird der Füllstoff einfach in das Diorganopolysiloxan oder deren Mischungen eingemischt und gibt der Masse dadurch den erforderlichen Zusammenhalt, wie eine Fett-Konsistenz, so daß sie in die leeren Räume der Ausrüstung zum übertragen elektromagnetischer Wellen eingefüllt werden kann. Dies ist die Grundzusammer.™ setzung der optisch klaren Masse der vorliegenden Erfindung. Ggf. kann/zu einer solchen Masse einen Stabilisator hinzugeben, um den fettartigen Zustand der Masse für eine längere Zeit, wie von 6 Monaten bis zu einem Jahr aufrechtzuerhalten. Der Stabilisator kann vorzugsweise eine Polyätherverbindung sein, die Äthylenoxid und Propylenoxid-Gruppen enthält und einen Brechungsindex von 1,459 bis 1,^67 hat. Neben einem allgemeinen Konzentrationsbereich für einen solchen Stabilisator von 0,05 bis i Gew.-%, bezogen auf das Dicrganopclysiioxart .:,der deren Mischungen ist ein

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- 8 bevorzugterer Bereich der von 0,1 bis 0,3 Gew.-Ϊ.

Die Herstellung solcher Polyäther ist bekannt und sie werden z. B. unter der Handelsbezeichnung Pluracol—V von der Wyandotte Chemicals Corporation vertrieben. Diese Pluracol-V-Polyole haben sich als wirksame Stabilisatoren in den obigen Konzentrations-r bereichen für die optisch klare Masse der vorliegenden Erfindung erwiesen. Diese Polyole müssen zusätzlich zu der Tatsache, daß sie Äthylenoxid-und Propylenoxid-Gruppen enthalten, einen Brechungsindex im obigen Bereich aufweisen, damit sie für die vorliegende Erfindung geeignet sind. Andere Eigenschaften« die

bei 25 C sie haben können, sind z. B. ein spezifisches Gewicht/von 1,0920, einen pH-Wert von 6 bis 8 in 2 1/2 iiger wäßriger Lösung, einen Flammpunkt von etwa 266°C (entsprechend 510°F), einen Brennpunkt von etwa 296⁰C (entsprechend 565⁰F), einen Fließpunkt von etwa -7°C (entsprechend 20⁰F), maximal 0,3 bis 0,4 % Asche und maximal 0,1 % Wasser.

Um eine maximale Durchlässigkeit für elektromagnetische Wellen in der erfindungsgemäßen Masse zu erhalten, müssen vorzugsweise der oder die Füllstoffe zuerst in das Diorganopolysiloxan oder deren Mischungen eingemischt werden. Nach dem gründlichen Einmischen des Füllstoffes in das Polydiorganosiloxan wird ein Stabilisator hinzugegeben und in die Zusammensetzung eingemischt. Um die erfindungsgemäße Masse herzustellen ist es daher notwendig, zuerst die Siliziumdioxid-Füllstoffe in das Diorganopolysiloxan einzumischen und dann nach gründlichem Benetzen der Füllstoffe durch das Polymer wird der Stabilisator hinzugegeben und in diese Zusammensetzung eingemischt. Wird nicht so vorgegangen, dann hat die erhaltene Masse nicht die maximale Durchlässigkeit für auftreffende elektromagnetische Wellen und insbesondere nicht für auftreffende Wellen des sichtbaren Lichtes.

In der erfindungsgemäßen Masse sind andere Bestandteile nicht erforderlieh und wenn solche zusätzlichen Bestandteile hinzugegeben worden sind, ergab sich, daß diese nachteilig die Durch-

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lässigkeit der erfindungsgemäßen Masse für elektromagnetische Wellen beeinflußt werden können. Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert. Alle angegebenen Teile in den Beispielen sind Gew.-Teile.

Beispiel 1

Zu 9^ Teilen einer Silikon-Flüssigkeit mit einem Phenylgruppengehalt von 31 Gew.-% und ansonsten Methylsubstituenten gab man 6 Teile feinzerteilten Siliziumdioxids, das in der Gasphase hergestellt war und ließ das Ganze zwei Mal durch eine Dreiwalzen-Farbmühle laufen. Die erhaltene Masse wurde in einer Vakuumkammer angeordnet j um die eingeschlossene Luft zu entfernen. Man erhielt eine optisch klare Masse mit Lichtdurchlässigkeitswerten von 83 % bei 45OO S.

In einer ähnlichen Masse mit den obigen Bereichen der Bestandteile wurde anstelle der Diphenylsiloxy-Flüssigkeit mit 31 Gew.-? Pheny!gehalt eine solche mit ^O Gew.-% Phenylgruppen eingesetzt. Dabei wurde mit der gleichen Konzentration der anderen Bestandteile eine opake Masse erhalten.

Beispiel 2

Zu 70 Teilen einer Silikon-Flüssigkeit mit einem Phenylgruppengehalt von 31 Gew.-?, wobei die restlichen Substituenten Methyl waren, wurden 6 Teile feinzerteilten Siliziumdioxids hinzugemischt, das in der Gasphase hergestellt war und einen Oberflächen-

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bereich von 320 m /g hatte. Nach dem Vermischen dieser beiden Bestandteile wurden zu der erhaltenen Zusammensetzung 13,2 Teile einer Silikon-Flüssigkeit hinzugegeben, die 4 9 % Phenylgruppen und als Rest entsprechende Methyleinheiten enthielt, sowie 10,8 Teile einer Silikon-Flüssigkeit mit 10 % Phenylgruppen, wobei der Rest auch dieses dritten Polymers entsprechende Einheiten mit Methylgruppen waren. Die erhaltene Mischung wurde dann auf eine Dreiwalzenmühle gegossen und zur Herstellung einer optisch klaren fettartigen Masse entlüftet. Bei einem anderen Ver- , fahren wurde der gleiche Siliziumdioxid-Füllstoff verwendet, bei diesem anderen Verfahren wurden jedoch die

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drei Silikon-Flüssigkeiten zuerst miteinander vermischt und dann das Siliziumdioxid hinzugegeben, auf einer Dreiwalzenmühle eingemischt und dann das Ganze entlüftet. Die erhaltene Masse war trüb und undurchsichtig. Dieses Beispiel zeigt daher die Notwendigkeit, zuerst den Siliziumdioxid-Füllstoff und das Polymer mit einem Phenylgruppengehalt im Rahmen der obigen Bereichen zu vermischen. Werden die verschiedenen obigen Phenylgruppen-haltigen Flüssigkeiten zu einer Phenylgruppen-haltigen Mischung vermengt, in der der Phenylgruppengehalt im Bereich von 29 bis 34 Gew.-ί liegt und erst dann wird Siliziumdioxid-Füllstoff hinzugegeben, dann erhält man anstelle der erwünschten optisch klaren Masse eine trübe undurchsichtige, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht geeignet ist.

Beispiel 3

Dieses Beispiel illustriert die durch den im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzten Polyäther vermittelte Stabilität für die optisch klare Masse nach der vorliegenden Erfindung. Es wurden die Massen nach den Beispielen 1 und 2 verwendet und man ließ einen Satz Proben ohne Stabilisator darin stehen. Die anderen Proben der Beispiele 1 und 2 wurden mit Jeweils 0,2 Teilen Polypropylenäthylenoxid j wie dem Pluracol-V der Wyandotte Chemical Corp.,versehen. Man ließ auch die mit dem Stabilisator vermischten Massen der Beispiele 1 und 2 stehen. Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse an den stabilisierten und den unstabilisierten Massen der Beispiele 1 und 2:

	von Beispiel	von Beispiel	1	Tabe He	Walkpenetration	Tage später
	von Beispiel		2	24 Stunden nach der Herstellung 60	314
	Masse von Beispiel + Stabilisator		1	279	331
Masse	Masse		2	293	287
Masse	283

+ Stabilisator 29? 300.

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- ii -

Die Ergebnisse der obigen Tabelle zeigen anhand der gemessenen Penetration 2k Stunden nach der Herstellung und 60 Tage später, daß die Massen der vorliegenden Erfindung mit einem Stabilisator gegenüber Abbau beständiger sind als die Massen der vorliegenden Erfindung ohne Stabilisator.

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Claims

- 12 Patentansprüche

1. Optisch klare Masse zum Pullen von leeren Räumen mit einer Durchlässigkeit von mindestens 80 % der auftreffenden elektromagnetischen Wellen, gekennzeichnet durch ein Polydiorganosiloxan oder eine Mischung von Polydiorganosiloxanen mit einer Viskosität im Bereich von 100 bis 100 Centipoises bei 25°C, wobei die organischen Gruppen Methyl und Phenyl sind und der gesamte Phenylgehalt von 29 bis 34 Gew.-Ϊ variiert, und 4 bis 20 Gew.-?, bezogen auf das Gewicht des Organopolysiloxans oder der Mischung von Organopolysiloxanen, eines Füllstoffes aus unbehandeltem in der Gasphase hergestelltein Siliziumdioxid oder unbehandeltem gefälltem Siliziumdioxid.

2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff einen Oberflächenbereich von 100 bis 500 ι
Gew.-? aufweist.

von 100 bis 500 m /g und einen Silanolgehalt von 0,25 bis

3. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß der Füllstoff in einer Konzentration im Bereich von 5 bis 15 Gew.-?, bezogen auf das Diorganopolysiloxan oder die Mischung der Diorganopolysiloxane.vorhanden ist.

4. Masse nach den Ansprüchen 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet , daß das Diorganopolysiloxan oder die Mischung der Diorganopolysiloxane die folgende Formel hat:

worin R für Methyl und Phenyl steht und a von 1,9 bis variiert.

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5. Hasse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität des Polydlorganosiloxans oder der Mischung von Polydiorganosiloxane im Bereich von 300 bis 10 000 Centipoises bei 25°C variiert und in dem Polymer oder der Mischung von Polymeren 29,5 bis 32 Gew.-ί Phenylreste vorhanden sind.

6. Masse nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,05 bis 1 Gew.-Jt, bezogen auf das Gewicht des Polydiorganosiloxans oder der Mischungen von Polydiorganosiloxanen.eines Stabilisators enthält, der ein Polyäther mit Oxyalkylengruppen ist, die aus Äthylenoxid, Propylenoxid und Mischungen davon bestehen und der einen Brechungsindex von 1,459 bis 1,^67 hat.

7. Masse nach Anspruch 6, dadurch gekenn·«- zeichnet , daß die Konzentration des Stabilisators im Bereich von 0,1 bis 0,3 Gew.-Ji variiert.

8. Masse nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet , daß die Mischung von Diorganopolysiloxanen Polymere umfaßt, die einen Phenylgehalt von 5 bis 50 Gew.-2 aufweisen.

9. Verfahren zum Herstellen einer optisch klaren Masse zum Füllen von leeren Räumen, die mindestens 80 % der auftreffenden elektromagnetischen Wellen durchläßt, gekennzeichnet durch Einmischen eines Füllstoffes aus unbehandeltem in der Gasphase hergestelltem Siliziumdioxid oder unbehandeltem gefälltem Siliziumdioxid in ein Polydiorganosiloxan oder eine Mischung von Polydiorganosiloxanen mit einer Viskosität von 100 bis 100 000 Centipoises bei 25°C, wobei die organischen Gruppen Methyl und Phenyl sind und der Gesamtphenylgehalt von 29 bis 3*1 Gew.-iS variiert und der Füllstoff 4 bis 20 Gew.-% von dem Organopolysiloxan oder der Mischung von Organopolysiloxanen ausmacht.

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10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekenn zeichnet, daß der Füllstoff einen Oberflächenbereich von 100 bis 500 m /|
0,25 bis 1 Gew.-JS aufweist.

ρ
bereich von 100 bis 500 m /g und einen Silanolgehalt von

11« Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet , daß der Füllstoff in einer Konzentration im Bereich von 5 bis 15 Gew.-J?, bezogen auf das Diorganopolyslloxan oder die Mischung der Diorganopolysiloxane, vorhanden ist.

12. Verfahren nach den Ansprüchen 9 - 11, dadurch gekennzeichnet , daß das Diorganopolysiloxan oder die Mischung der Diorganopolysiloxane die folgende Formel hat:

^Ra^Si04-a

worin R für Methyl und Phenyl steht und a von 1,9 bis ^l variiert.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurc h gekennzeichnet , daß die Viskosität des Polydiorganosi— lo'xans oder der Mischung von Polydiorganosiloxanen im Bereich von 300 bis 10 000 Centipoises bei 25°C variiert und in dem Polymer oder der Mischung von Polymeren 29,5 bis 32 Gew.56 Phenylreste vorhanden sind.

14. Verfahren nach den Ansprüchen 9-13» dadurch gekennzeichnet , daß sie 0,05 bis 1 Gew.-X, bezogen auf auf das Gewicht des Polydiorganosiloxans oder der Mischungen von Polydiorganosiloxanen_Jeines Stabilisators enthält, der ein Polyäther mit Oxyalkylengruppen ist, die aas Äthylenoxid, Propylenoxid und Mischungen davon bestehen und der einen Brechungsindex von 1,459 bis 1,467 hat.

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15· Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Stabilisators im Bereich von 0,1 bis 0,3 Gew.-Ϊ variiert.

16. Verfahren nach den Ansprüchen 9-15, dadurch gekennzeichnet , daß die Mischung von Diorganopolysiloxanen Polymere umfaßt, die einen Phenylgehalt von 5 bis 50 Gew.-ί aufweisen.

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