KR101394101B1 - 내충격성 광학 도파관 및 이의 제조방법 - Google Patents

내충격성 광학 도파관 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내충격성 광학 도파관은 코어를 둘러싼 클래드를 포함한다. 강화용 충전제는, 코어를 제조하는 데 사용되는 경화가능한 실리콘 조성물 중에 혼합됨으로써 코어에 내충격성을 부여한다. 도파관의 제조방법은, 실리콘 탄성 튜빙으로 제조된 클래드 속으로 경화가능한 실리콘 조성물을 주입한 후, 경화가능한 실리콘 조성물을 경화시키는 단계를 포함한다.
내충격성 광학 도파관, 폴리디오르가노실록산, 경화제, 하이드로실릴화 촉매, 강화용 충전제

Description

내충격성 광학 도파관 및 이의 제조방법{Impact resistant optical waveguide and method of manufacture thereof}
상호 참조
본 출원은 2006년 2월 1일 제출된 미국 가특허출원 제60/764,196호의 우선권을 주장한다. 미국 가특허출원 제60/764,196호는 본원에 참조로서 인용된다.
본 발명은 내충격성(耐衝擊性) 광학 도파관 및 이의 효율적인 제조방법에 관한 것이다.
탄성 물질로부터 각각 제조된 코어(core) 및 클래드(clad)로 구성된 도파관을 포함하는 센서가 공지되어 있다. 이러한 센서는 광학 도파관의 끝 부분에 각각 연결된 발광 수단 및 수광 수단(light receiving means)을 포함할 수 있다. 코어 또는 클래드 혹은 이 둘 모두는 투명할 수 있으며, 코어의 굴절률은 클래드의 경우보다 약간 큰 값을 갖는다. 코어 및 클래드 모두는 합성 고무 또는 겔로부터 제조할 수 있다.
도파관 제조에 사용되는 조성물은 개시되어 왔다(예를 들어 미국 특허 제4,529,789호). 그러나, 이러한 조성물의 경화는, 일부의 적용사례에 있어서 부적합한 굴절률 및 불충분한 내충격성을 갖는 겔을 제조한다. 또한 상기 조성물에 존재하는 수지는 흐려짐을 초래할 수 있는데, 이는 광학 도파관 적용시 바람직하지 않은 것이다.
현존하는 도파관은 종종 코어를 처음 가공한 다음 코어에 클래드 물질을 코팅함으로써 제조한다. 이러한 방법은, 노즐을 통한 고점도 투명 조성물의 압출, 코어를 형성하기 위한 조성물의 경화, 액체 클래드 물질의 코어의 바깥 둘레에의 도포 및 이후 클래드 물질의 경화 단계를 포함한다. 이러한 도파관으로부터 제조된 센서는, 도파관의 말단에 센서의 일부, 예컨대 방사선원 및 감지기를 부착하기 위한 추가적인 커넥터(connector)가 요구된다는 단점이 있다. 이는 센서의 가공에 공정 단계 및 비용을 추가시킨다.
해결하고자 하는 과제
본 발명의 목적은 효율적인 제조방법에 의해 내충격성 도파관을 포함하는 센서를 제공하는 것이다.
발명의 개요
본 발명은, 코어를 둘러싼 클래드를 포함한 내충격성 도파관을 제공함으로써 상기의 문제를 해결한다. 코어를 제조하는 데 사용된 경화가능한 실리콘 조성물 내에 강화용 충전제를 혼합함으로써 코어에 내충격성을 부여한다. 도파관의 제조방법은, 경화가능한 실리콘 조성물을 튜빙(tubing)을 포함한 클래드 내로 주입한 후 경화가능한 실리콘 조성물을 경화하는 것을 포함한다.
상세한 설명
모든 양, 비율 및 퍼센트는 별도로 지시하지 않으면 중량에 의한다.
도파관
도파관은 클래드로 둘러싸인 코어를 포함한다. 코어는, 클래드보다 더 높은 굴절률 값을 갖는 실리콘 탄성체이다. 코어 굴절률과 클래드 굴절률의 차이는 도파관의 최종 용도에 기초하여 선정할 수 있다. 예를 들어, 일부의 적용사례에서는, 그 차이가 0.005 내지 0.55, 대안적으로는 0.1 내지 0.3의 범위일 수 있다. 상기 범위에서의 차이는, 예를 들어 상대적으로 작은 곡반경이 필요한 경우, 예컨대 도파관이 작은 공간에서 90˚이상의 각으로 구부러져야만 할 경우에 바람직하다. 대안적으로, 더 작은 굴절률의 차이, 예컨대 0.005 내지 0.04는 도파관이 먼 거리에 걸쳐 디지털 데이타를 전송하는 적용사례에 사용되는 경우에 바람직하다.
코어
코어는 경화가능한 실리콘 조성물을 클래드 내로 주입한 후 조성물을 경화함으로써 제조할 수 있다. 코어는 1.43 내지 1.59, 대안적으로는 1.46 내지 1.54의 굴절률 범위를 가질 수 있다. 적절한 조성물은 이하를 포함한다.
(I) 분자당 평균 2 이상의 반응성 있는 불포화 유기기를 갖는 폴리오르가노실록산,
(II) 분자당 평균 2 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 경화제,
(III) 하이드로실릴화 촉매, 및
(IV) 강화용 충전제
성분(I): 폴리오르가노실록산
조성물 중 성분(I)은 하이드로실릴화 반응을 수행할 수 있는 분자 당 평균 불포화 유기기가 2 이상인 폴리오르가노실록산이다. 성분(I)은 단독중합체 또는 공중합체일 수 있다. 성분(I)은 선형, 분지형 또는 환형 구조를 가질 수 있다. 성분(I) 내의 분자 당 반응성 있는, 불포화된 유기기는 말단부, 펜던트(pendant)부 또는 말단부 및 펜던트부 모두의 위치에 자리할 수 있다. 성분(I)은 1.38 내지 1.59의 굴절률을 가질 수 있다. 조성물 중 성분(I)의 양은 100 중량부이다. 성분(I)은 R2R1 2SiO1/2, R1 3SiO1/2, R2R1SiO2/2, R1 2SiO2/2 및 R1SiO3/2 단위를 포함하는 실록산을 포함하며, 여기에 국한되지 않는다. 상기 화학식에서, 각각의 R1은 독립적으로 1가 유기기이다. 적절한 1가 유기기는, 알킬기, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸; 알케닐기, 예컨대 비닐, 알릴 및 부테닐; 알키닐기, 예컨대 에티닐 및 프로피닐; 방향족, 예컨대 페닐, 스티릴, 톨릴, 크실릴 및 벤질 등을 포함하며, 이에 국한되지 않는다. 그러나, 5% 이상, 대안적으로 50% 이상의 R1은 방향족이다. 방향족인 R1 기의 양은 10% 내지 90%의 범위일 수 있다. 방향족인 R1 기의 정확한 양은 선택된 충전제를 포함한 다양한 인자에 따른다. 일반적으로, 더 많은 방향족이 존재할 경우, 굴절률은 증가한다. 각각의 R2가 독립적으로 불포화 1가 유기기이다. R2의 예로서는 알케닐기, 예컨대 비닐, 알릴 및 부테닐, 및 알키닐기, 예컨대 에티닐 및 프로피닐을 들 수 있다. 성분(I)은 하기 화학식의 폴리디오르가노실록산을 포함할 수 있다.
(A) R1 3SiO(R1 2SiO)α(R1R2SiO)βSiR1 3,
(B) R1 2R2SiO(R1 2SiO)α(R1R2SiO)βSiR1 2R2 또는
(C) 이들의 배합.
상기 화학식에서, R1 및 R2는 전술한 바와 같고, α는 0 내지 20,000의 평균값을 가지며, β는 2 내지 20,000의 평균값을 갖는다.
성분(I)는 폴리디오르가노실록산, 예컨대 디메틸비닐실록시-종결(말단화)된 폴리(디메틸실록산/메틸페닐실록산); 디메틸비닐실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/디페닐실록산); 페닐,메틸,비닐-실록시-종결된 폴리디메틸실록산; 및 이들의 배합을 포함할 수 있다.
성분(I)는 단일 폴리디오르가노실록산 또는 하기의 하나 이상의 특성에 차이가 있는 2 이상의 폴리디오르가노실록산을 포함한 배합일 수 있다: 구조, 점도, 평균 분자량, 실록산 단위 및 배열. 성분(I)로서 사용하기에 적합한 폴리디오르가노실록산의 제조방법, 예컨대 오르가노할로실란 또는 환식 폴리디오르가노실록산의 평형에 대응하는 가수분해 및 응축이 당해 기술분야에 널리 공지되어 있다.
성분(II): 경화제
성분(II)는 분자당 평균 2 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리오르가노하이드로겐실록산일 수 있다. 성분(II)는 단독중합체 또는 공중합체일 수 있다. 성분(II)는 선형, 분지형 또는 환형 구조를 가질 수 있다. 성분(II) 중 규소-결합된 수소 원자는 말단부, 펜던트부 또는 말단부 및 펜던트부 모두의 위치에 자리할 수 있다. 조성물 중 성분(II)의 양은 조성물을 경화하기에 충분하다. 성분(II)의 양이 충분하여, 성분(I) 내의 반응성 있는 불포화 유기기당 0.5 내지 2개의 규소 결합된 수소 원자(SiH/불포화기 비)를 제공한다. 대안적으로는, SiH/불포화기 비가 1.0 내지 1.8의 범위일 수 있다.
성분(II)는 HR3 2SiO1/2, R3 3SiO1/2, HR3SiO2/2, R3 2SiO2/2 및 HSiO3/2 단위를 포함하는 실록산을 포함하나 이에 국한되지는 않는다. 상기 화학식에 있어서, 각각의 R3는 지방성 불포화가 없는 1가 유기기로부터 독립적으로 선택된다.
성분(II)는 하기 화학식의 화합물을 포함할 수 있다.
(a) R3 3SiO(R3 2SiO)γ(R3HSiO)δSiR3 3 또는
(b) R3 2HSiO(R3 2SiO)γ(R3HSiO)δSiR3 2H,
(c) 이들의 배합
상기 화학식에서, γ는 0 내지 20,000의 평균값을 가지며, δ는 2 내지 20,000의 평균값을 갖는다. 각각의 R3는 지방성 불포화가 없는 1가 유기기로부터 독립적으로 선택된다. 지방성 불포화가 없는 적절한 1가 유기기는 알킬기, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸; 방향족, 예컨대 페닐, 스티릴, 톨릴, 크실릴 및 벤질을 포함한다. 5% 이상, 대안적으로는 50% 이상의 R3는 방향족이다. 방향족인 R3 기의 양은 10% 내지 90%의 범위일 수 있다. 방향족인 R3 기의 정확한 양은 선택된 충전제를 포함한 다양한 인자에 따른다.
성분(II)의 예로서는 디메틸하이드로겐실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/메틸페닐실록산); 디메틸하이드로겐실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/디페닐실록산); 디메틸하이드로겐실록시-종결된 폴리(메틸하이드로겐실록산/메틸페닐실록산)실록산; 트리메틸실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/메틸하이드로겐실록산/메틸페닐실록산); 페닐,메틸,비닐-실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/메틸하이드로겐실록산); 및 이의 배합을 들 수 있다.
성분(II)는 하기의 하나 이상의 특성에 차이가 있는 2 이상의 오르가노하이드로겐폴리실록산을 포함한 배합일 수 있다: 구조, 평균 분자량, 점도, 실록산 단위 및 배열. 성분(II)로서 사용하기에 적합한 선형, 분지형 및 환형 오르가노하이드로겐폴리실록산의 제조방법, 예컨대 오르가노할로실란의 가수분해 및 응축이 당해 기술분야에 널리 공지되어 있다.
성분(III): 하이드로실릴화 촉매
적절한 하이드로실릴화 촉매는 당해 기술분야에 공지되어 있고 시판되고 있다. 하이드로실릴화 촉매는 충분한 양으로 첨가되어 조성물의 경화 반응을 촉진시킨다. 성분(III)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 플래티넘 그룹 금속 0.1 내지 1000 ppm, 대안적으로는 10 내지 100 ppm의 범위일 수 있다. 하이드로실릴화 촉매는 플래티넘, 로듐, 루테늄, 팔라듐, 오스뮴 또는 이리듐 금속 또는 이의 유기금속 화합물 또는 이들의 배합으로부터 선택된 플래티넘 그룹 금속을 포함할 수 있다. 하이드로실릴화 촉매의 예로서는 화합물, 예컨대 클로로플라티닉산, 클로로플라티닉산 헥사하이드레이트, 플래티넘 디클로라이드, 및 상기 화합물과, 매트릭스 또는 코어셸(coreshell) 유형의 구조 내에 마이크로캡슐화된 저 분자량 오르가노폴리실록산 또는 플래티넘 화합물의 착체 등을 들 수 있다. 플래티넘과 저 분자량 오르가노폴리실록산의 착체는 플래티넘과의 1,3-디에텐일-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체를 포함한다. 이러한 착체는 수지 매트릭스 내에서 마이크로캡슐화될 수 있다.
적절한 하이드로실릴화 촉매는, 예를 들어 미국 특허 제3,159,601호; 제3,220,972호; 제3,296,291호; 제3,419,593호; 제3,516,946호; 제3,814,730호; 제3,989,668호; 제4,784,879호; 제5,036,117호; 및 제5,175,325호 및 유럽 공개특허공보 제0 347 895 B호에 개시되어 있다. 마이크로캡슐화된 하이드로실릴화 촉매 및 이의 제조방법은 미국 특허 제4,766,176호 및 그 안에 인용된 참조문헌; 및 미국 특허 제5,017,654호에 예시된 바와 같이 당해 기술분야에 공지되어 있다.
성분(IV): 강화용 충전제
성분(IV)는 강화용 충전제이다. 조성물에 첨가되는 성분(IV)의 양은 선택된 충전제의 유형에 따르나, 성분(IV)은 조성물의 중량을 기준으로 0.01% 내지 65%의 양으로 조성물에 첨가될 수 있다. 적절한 강화용 충전제는 실리카, 예컨대 훈증(fumed) 실리카 또는 콜로이드 실리카; 티타니아, 규소 금속, 알루미늄 또는 이들의 배합을 포함한다. 적절한 강화용 충전제는 당해 기술분야에서 공지되어 있고 시판되고 있어, 예컨대 매사츄세츠의 카봇 코포레이션(Cabot Corporation)에 의해 CAB-O-SIL이라는 제품명으로 훈증 실리카가 판매되고 있다. 선택된 충전제는 도파관에 의해 전송될 방사선의 파장 및 충전제의 특성을 포함한 다양한 인자에 따라 다르다. 예를 들어, 충전제의 입자 크기가 전송될 방사선의 파장의 10%보다 큰 경우, 충전제 및 폴리디오르가노실록산은 이들의 굴절률이 부합하도록 선택된다. "부합"이란, 도파관 출구의 감지기가 방사선을 감지하기에는 생성된 도파관의 광학 손실이 충분히 낮게 되도록 충전제의 굴절률과 폴리디오르가노실록산의 굴절률이 서로에게 충분히 근접한 값을 갖는다는 것을 의미한다. 예를 들어, 성분(I) 및 (IV) 사이에 1% 내로 굴절률이 부합되면, 센티미터당 0.5 데시벨 (dB/cm) 이하의 손실을 갖는 2 m 내지 10 m 길이의 도파관을 제조할 수 있다. 충전제의 입자 크기가 전송되는 방사선 파장의 대략 10%보다 충분히 작은 경우, 성분(I)과 (IV)의 굴절률을 부합시키는 것은 광학 손실을 감소시키는 데 필수적이지 않다. 대안적으로, 충전제는 도파관을 통해 전송될 방사선 파장의 10% 이하의 입자크기를 가질 수 있으며, 충전제는 충전제 굴절률을 가질 수 있고, 폴리디오르가노실록산은 폴리디오르가노실록산 굴절률을 가질 수 있으며, 충전제 굴절률이 폴리디오르가노실록산 굴절률과 부합될 수 있다. 당해 기술분야의 숙련자는 과도한 실험없이도 성분(I)과 (IV)의 굴절률이 부합하는 때를 결정할 수 있다.
충전제는 처리약품으로 임의로 표면처리될 수 있다. 처리약품 및 처리방법은 당해 기술분야에 공지되어 있다[참조: 예를 들어 미국 특허 제6,169,142호(4단, 42행 내지 5단, 2행)]. 충전제가 조성물의 다른 성분과 결합되기에 앞서 충전제를 처리약품으로 처리할 수 있거나, 원위치에서 처리할 수 있다.
처리약품은 화학식 R4 εSi(OR5)(4-ε)을 갖는 알콕시실란일 수 있다. 상기 화학식에서 ε는 1, 2 또는 3; 대안적으로 ε는 3이다. R4는 1 내지 50개의 탄소 원자, 대안적으로 8 내지 30개의 탄소 원자, 대안적으로 8 내지 18개의 탄소 원자의 1가 탄화수소기로 예시되는 1가 유기기이다. R4의 예로서는, 알킬기 예컨대 헥실, 옥틸, 도데실, 테트라데실, 헥사데실 및 옥타데실; 및 방향족 예컨대 벤질, 페닐 및 페닐에틸을 들 수 있다. R4는 포화 또는 불포화이며, 분지형 또는 비분지형이고, 치환되지 않을 수 있다. R4는 포화, 비분지형이며, 치환되지 않을 수 있다.
R5는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는, 치환되지 않은 포화된 탄화수소기이다. 처리약품의 예로서는, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 데실트리메톡시실란, 도데실트리메톡시실란, 테트라데실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐에틸트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 옥타데실트리에톡시실란 및 이들의 배합을 들 수 있다.
알콕시-작용성 올리고실록산 또한 처리약품으로서 사용될 수 있다. 알콕시-작용성 올리고실록산 및 이의 제조방법은 당해 기술분야에 공지되어 있다[참조: 예를 들어, 유럽 공개특허공보 제1 101 167 A2호]. 예를 들어, 적합한 알콕시-작용성 올리고실록산은 화학식 (R6O)υSi(OSiR7 2R8)4-υ의 화합물을 포함한다. 상기 화학식에서, υ는 1, 2 또는 3, 대안적으로 υ는 3이다. 각 R6는 알킬기일 수 있다. 각 R7는 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는, 포화 및 불포화된 1가의 탄화수소기로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 각 R8은 11개 이상의 탄소 원자를 갖는 포화 또는 불포화된 1가 탄화수소기일 수 있다.
실라잔(Silazanes) 또한 처리약품으로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 헥사메틸디실라잔이 사용될 수 있다.
임의의 성분(V): 경화 개질제
성분(V)는 조성물에 첨가될 수 있는 임의의 경화 개질제이다. 성분(V)가 첨가되어 조성물의 보관수명 또는 운전기간 혹은 이 둘 모두를 연장시킬 수 있다. 성분(V)는 첨가되어 조성물의 경화 온도를 상승시킬 수 있다. 적합한 경화 개질제는 당해 기술분야에 공지되어 있고 시판되고 있다.
성분(V)의 예로서는, 아세틸렌 알콜, 예컨대 메틸 부틴올, 에티닐 사이클로헥산올, 디메틸 헥신올 및 이들의 배합; 사이클로알케닐실록산, 에컨대 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산 및 이들의 배합으로 예시되는 메틸비닐사이클로실록산; 엔-인(ene-yne) 화합물, 예컨대 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인; 트리아졸 예컨대 벤조트리아졸; 포스핀; 머캡탄; 하이드라진; 아민 예컨대 테트라메틸 에틸렌디아민, 디알킬 푸마레이트, 디알케닐 푸마레이트, 디알콕시알킬 푸마레이트, 말레에이트 및 이들의 배합을 들 수 있다. 적합한 경화 개질제는 예를 들어 미국 특허 제3,445,420호; 제3,989,667호; 제4,584,361호; 및 제5,036,117호에 개시되어 있다.
조성물에 첨가되는 성분(V)의 양은 사용된 특정 경화 개질제, 성분(III)의 성질 및 양, 및 성분(II)의 조성에 따른다. 그러나, 성분(V)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 0.001% 내지 10%일 수 있다.
클래드
적합한 클래드는 당해 기술분야에 공지되어 있고, 시판되고 있다. 예를 들어, 미국 미시간주 미드랜드의 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation)으로부터 시판되고 있는 실라스틱(SILASTIC)® 브랜드 튜빙은 클래드로서 사용하기 적합하다. 실라스틱(SILASTIC)® 튜빙이 사용되는 경우, 클래드 굴절률은 1.45 미만, 대안적으로 1.40 내지 1.42이다. 클래드 내부에 도포될 수 있는 적합한 코팅 조성물은 당해 기술분야에 공지되어 있고, 시판되고 있다. 예를 들어, 다우 코닝 코포레이션으로부터 시판되고 있는 실가드(SYLGARD)® 184는 코팅 조성물로서 사용하기에 적합하다. 이론에만 국한되지 않는다면, 코팅은 도파관의 손실 특성을 개선하는 것으로 여겨진다.
센서
전술한 도파관은 입구와 출구를 갖는다. 본 발명의 센서는 도파관 및 도파관의 입구에 있는 방사선원 또는 도파관의 출구에 있는 감지기, 혹은 이 둘 모두를 포함한다. 대안적으로, 센서는 도파관의 입구에 방사선 방출 장치 및 감지 장치 및 도파관의 출구에 반사재, 예컨대 거울을 포함할 수 있다. 방사선원은 예를 들어 LED 장치일 수 있다. 감지기는 예를 들어 광다이오드 또는 광트랜지스터일 수 있다.
제조방법
본 발명은 추가로 전술한 도파관 및 센서의 제조방법에 관한 것이다. 본 방법은
(1) 입구 및 출구를 갖는 클래드 내로 경화가능한 실리콘 조성물의 주입 단계, 및
(2) 단계(1) 이후, 조성물을 경화시켜 코어를 형성함으로써, 입구 및 출구가 있는 도파관을 형성하는 단계를 포함한다.
본 방법은 임의로 단계(2) 전에 도파관의 입구에서 조성물 내로 방사선원을 삽입하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 본 방법은 임의로 단계(2) 전에 도파관의 출구에서 조성물 내로 감지기를 삽입하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 방법은 임의로 단계(1) 전에 클래드의 내부로 코팅 조성물을 도포하고 코팅 조성물을 경화하여 경화된 코팅을 형성시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 단계(2) 및 코팅 조성물을 도포하는 임의의 단계를, 예를 들어 100 내지 200℃, 대안적으로 150 내지 200℃의 온도에서 30분 내지 2시간 동안 가열함으로써 수행할 수 있다. 이는 경계면 조도(粗度)를 감소시킴으로써 광학 손실을 감소시킨다는 이점을 제공할 수 있다.
본 발명의 방법은 방사선원 및 감지기를 삽입함으로써, 빛을 복잡한 광학 렌즈 배열을 통해 도파관 내로 연결시킬 필요성이 감소한다는 이점을 제공할 수 있다.
사용방법
본 발명의 센서는 차량용 또는 의료용 용도를 위한 압력 센서 또는 광통로로서 사용될 수 있다. 방출기가 LED인 경우, 센서는 빛을 평행하게 조정하기 위해 사용될 수 있다. 차량용 용도로는, 범퍼 충돌 센서, 차량 안전구역 센서, 끼임방지 선루프, 전기 미닫이문 및 창, 보행자 충격 중증도 감소 메카니즘, 좌석 내 승객 감지를 포함한다. 이론에만 국한되지 않는다면, 본 발명의 광학 센서는 전기-기계적 센서보다 더 정밀하고, 더 빠른 반응시간을 갖고, 더 신뢰성이 있다고 여겨진다(예를 들어, 피에조 일렉트릭).
본 실시예는 당해 기술분야의 일반적인 기술자에게 본 발명을 설명하려는 의도이며, 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
기재 60g, 디메틸비닐실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/페닐메틸실록산) 115g, 가교제 3.9g, 쇄 연장제 2.4g, 촉매 0.013g 및 서피놀 61(Surfynol 61) 0.03g을 혼합함으로써 코어 조성물을 제조하였다. 기재는 헥사메틸디실라잔으로 처리된 훈증 실리카 32%와 굴절률이 1.465 내지 1.475이고, 25℃에서의 점도가 1425 내지 2600cSt이며, 비닐 함유량이 0.67 내지 0.78%인 페닐,메틸,비닐 실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/페닐메틸실록산) 68%를 함유하였다. 가교제는 Si-H 함유량이 0.71 내지 0.85%이고 점도가 5cSt(㎟/s)인 트리메틸실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/메틸하이드로겐실록산)이었다. 쇄 연장제는 겔레스트사(Gelest, Inc.)의 디메틸하이드로겐 실록시-종결된 폴리디메틸실록산이었다. 촉매는 플래티넘 및 테트라메틸디비닐디실록산 0.8%를 함유하는 혼합물이었다. 서피놀 61은 니산 케미칼 인더스트리사의 3,5-디메틸-1-헥신-3-올이었다.
혼합물을 우선 실온의 진공 상태에서(<20 Torr) 탈기하였다. 이후 주사기를 탈기된 생성된 혼합물로 충전하였다. 주사기를 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation)이 제조한 0.5m 길이의 실라스틱® 실험실용 튜빙 속으로 탈기된 혼합물을 주입하는데 사용하였다. 파이버 옵틱 프로덕트사(Fiber Optic Products, Inc.)의 3mm 직경의 LED 방출기를 입구 속으로 밀어 넣었다. 생성된 제품을 오븐에 두고 150℃에서 1시간 동안 가열하였다. 생성된 도파관은 0.375dB/cm의 손실이 있었다. 해머로 반복하여 도파관을 가격한 경우 크랙은 발견되지 않았다.
실시예 1에 따르는 도파관을 도 1에 나타내었다. 도파관은 실라스틱 클래드(SILASTIC® clad) 101 및 상기 조성물의 경화에 의해 제조된 실리콘 탄성체 코어 102를 포함한다.
실시예 2
기재 60g, 디메틸비닐실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/페닐메틸실록산) 115g, 가교제 3.9g, 쇄 연장제 2.4g, 촉매 0.013g 및 서피놀 61 0.03g을 혼합함으로써 코어 조성물을 제조하였다. 기재, 가교제, 쇄 연장제, 촉매 및 서피놀은 실시예 1에서와 동일하다.
혼합물을 우선 실온의 진공 상태에서(<20 Torr) 탈기하였다. 이후 주사기를 탈기된 생성된 혼합물로 충전하였다. 주사기를 다우 코닝 코포레이션이 제조한 0.5 m 길이의 실라스틱® 실험실용 튜빙 속으로 탈기된 혼합물을 주입하는데 사용하였다. 생성된 제품을 오븐에 두고 150℃에서 1시간 동안 가열하여 도파관을 제조하였다. 도파관을 오븐에서 꺼내고 실온으로 냉각시켰다. 끝부분부터 0.5cm까지의 코어를 주걱으로 제거하였다. 튜빙의 끝을 미경화된 혼합물로 다시 충전하였다. 상기 제품을 진공 상태에서 다시 탈기하였다. 튜빙의 말단을 미경화된 혼합물로 재충전하였다. 파이버 옵틱 프로덕츠사로부터의 3mm LED 광원을 관 속으로 밀어 넣었다. 생성된 제품을 오븐에 두고 30분 동안 가열하였다. 이로써 생성된 센서 내에 LED를 고정시켰다.
컷-백(cut-back) 방법을 사용하여 관의 광학 손실을 측정하고, 각각의 절단 후 Si 광다이오드에 근접하게 재배열하였다. 데이터를 이하의 표 1에 수집하였다.
충전된 관의 손실 측정(컷-백 방법)
초기 관 길이[cm] 절단된 부분의 길이 남은 관 길이 l 광력 P ln P
73.4 [cm] [cm] [mW]
0 73.4 1.17 0.1570
12.1 61.3 3.66 1.2975
10.5 50.8 8.79 2.1736
9.1 41.7 16.28 2.7899
주의: LED 전류는 9.0 32.7 38.3 3.6454
16.8mA의 상수로 6.3 26.4 68.1 4.2210
유지되었다. 6.6 19.8 129 4.8598
5.8 14.0 213 5.3613
도 2는 관 길이 대비 출력(관 말단에서 측정)에 대한 반로그 좌표로, 예측된 기하급수적 의존성을 나타내고 있다. 실시예 2에 대한 손실은 L = 0.38dB/cm이다.
실시예 3
다우 코닝 코포레이션에 의해 제조된 36cm 길이의 실라스틱® 실험실용 튜빙(1/4" ID, 3/8" OD)을 코어 조성물로 충전하였다. 기재 60g, 디메틸비닐실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/페닐메틸실록산) 115g, 가교제 3.9g, 쇄 연장제 2.4g, 촉매 0.013g 및 서피놀 61 0.03g을 혼합함으로써 코어 조성물을 제조하였다. 기재, 가교제, 쇄 연장제, 촉매 및 서피놀은 실시예 1에서와 동일하다. 혼합물을 우선 실온의 진공 상태에서(<20 Torr) 탈기하였다. 이후 주사기를 상기 물질로 충전하고, 튜빙 속으로 밀어 넣었다. 3mm LED 발광기 및 감지기(라디오 셰크(Radio Shack)사로부터)를 튜빙의 각각의 말단 속으로 밀어 넣었다. 튜빙을 오븐 내에 두고 150℃에서 1시간 동안 가열하였다.
관에 적용된 다양한 압착 조건하에서 관 센서의 응답을 평가하였다. 3/8" 직경 봉을 센서 관을 90˚로 가로질러 배치하였다. 압력을 금속 봉에 가하고, 관 센서가 위치한 평평한 표면과의 상대적 압착 거리의 함수로서 감지기의 출력을 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었고, 도 3에 도시하였다.
압착의 함수로서의 출력
압착 거리(mil) 출력(mW)
0 538
20 466
40 394
60 328
80 265.8
100 207.2
120 158.8
140 122.6
160 95.3
180 76.3
200 60.3
164 89
9 476
0 509
표에 있는 마지막 3개의 데이타는 압착이 제거된 후 일시적으로 작은 변형이 관에 잔존함을 나타낸다(도시되지 않음).
도 4는 실시예 3에 따르는 센서를 나타낸다. 센서는 코어(402) 및 클래드(407)를 포함하는 도파관(404)을 포함한다. 센서는 추가로 도파관(404)의 입구(403)에 코어(402) 내로 삽입되는 방사선원(LED 방출기)(401) 및 도파관(404)의 출구(406)에 방사선 감지기(405)를 포함한다.
실시예 4
본 실시예에서는, 다우 코닝 코포레이션에 의해 제조된 실라스틱® 실험실용 튜빙의 내부 표면을 실가드(SYLGARD)®로 코팅하여 경계면 조도를 감소시킴으로써 손실 특성을 개선시켰다. 3m 길이의 튜빙에 12g의 실가드® 184를 주입하였다. 천장에 튜빙의 한쪽 말단을 매달고 실가드® 184를 튜빙의 표면 내부를 흘러 내리게 하였다. 생성된 코팅을 실온에서 24시간 동안 경화시켰다. 관을 2.5m의 길이로 절단한 후, 기재 60g, 디메틸비닐실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/페닐메틸실록산) 115g, 가교제 3.9g, 쇄 연장제 2.4g, 촉매 0.013g 및 서피놀 61 0.03g을 배합하여 제조된 혼합물로 충전하였다. 기재, 가교제, 쇄 연장제, 촉매 및 서피놀은 실시예 1에서와 동일하다. 생성된 충전된 튜빙을 150℃ 오븐 내에 두고, 1시간 동안 가열하였다. 컷백 방법을 사용하여 경화된 광통로의 광학 손실은 0.211dB/cm이다. 해머로 반복하여 도파관을 가격한 경우 크랙은 발견되지 않았다.
실시예 4에 따르는 도파관의 단면도를 도 5에 나타내었다. 도파관은 실라스틱 클래드®(501), 클래드 내부의 경화된 실가드® 184 코팅(502) 및 상기 조성물을 경화함으로써 제조된 실리콘 탄성체 코어(503)를 포함한다.
비교예 1
강화용 충전제 없이 트리스(디메틸비닐실록시)메틸실란 11부, 페닐,메틸,비닐실록시-종결된 폴리(디메틸실록산/페닐메틸실록산) 68부, 디메틸하이드로겐실록시-종결된 페닐 실세스퀴녹산 수지 21부, 플래티넘과 1,3-디에텐일-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 1 부 미만, 테트라메틸디비닐디실록산 0.06부 및 디메틸-1-헥신-3-올 0.30부를 함유하는 경화가능한 조성물을 제조하였다. 상기 조성물은 우선 실온의 진공 상태에서(<20 Torr) 탈기하였다. 이후, 다우 코닝 코포레이션이 제조한 0.5 m 길이의 실라스틱® 실험실용 튜빙을 탈기된 조성물로 충전하였다. 충전된 튜빙을 150℃의 오븐에 두고, 1시간 동안 가열하여 도파관을 제조하였다. 컷백 방법을 사용하여 측정된 광학 손실은 0.314dB/cm이었다. 해머로 도파관을 가격했을 때 코어는 파괴되어 흩어졌다. 본 비교예는 도파관에 내충격성을 부여하는데 있어서 충전제가 중요한 역할을 하며, 수지는 본 조성물 내에 원하는 정도의 내충격성을 부여하는 데에는 그 역량이 없음을 나타내고 있다.
본 발명의 도파관 및 센서는, 코어와 클래드 사이에 프라이머 또는 접착제가 필요없다는 점에서 유리할 수 있다. 이는, 프라이머 또는 접착제가 코어와 클래드 사이에 적용되어야 하는 경우에 비하여 보다 효율적인 제조방법을 제공한다. 추가로, 2 내지 10m 길이의 광학 도파관은 본 발명에 따라 제조될 수 있다. 본 발명의 광학 도파관 내에서의 낮은 손실로 인해 상기 길이의 광학 도파관이 제조될 수 있 도록 한다. 도파관 손실은 0.5dB/cm 미만이거나, 대안적으로 0.2 내지 0.5dB/cm일 수 있다. 폴리디오르가노실록산과 충전제의 굴절률을 부합(충전제의 입자 크기가 전송될 방사선의 파장 10%를 초과하는 경우)시키고, 경계면 조도를 감소시키는 것에 의해 광학 손실을 감소시킬 수 있다.
도 1은 실시예 1에 따르는 도파관의 단면도이다.
도 2는 도파관을 통해 전송되는 광력(light power)이 도파관 길이의 함수임을 나타내는 그래프이다.
도 3은 압착하에서 도파관 변형에 대한 반응을 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 3에 따르는 센서의 단면도이다.
도 5는 실시예 4에 따르는 도파관의 단면도이다.
도면 부호
101 클래드
102 코어
401 방사선원
402 코어
403 도파관 입구
404 도파관
405 방사선 감지기
406 도파관 출구
407 클래드
501 클래드
502 코팅
503 코어

Claims (11)

  1. (A) 코어 굴절률을 갖는 코어 및
    (B) 상기 코어 굴절률보다 더 작은 클래드 굴절률을 가지며, 상기 코어를 둘러싼 클래드
    를 포함하는 광학 도파관으로서, 상기 코어가
    (i) 100 중량부의, 분자당 평균적으로 2 이상의 말단부-불포화된 유기기를 갖는 폴리디오르가노실록산,
    (ii) 조성물을 경화하기에 충분한 양의, 분자당 평균적으로 2 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 경화제,
    (iii) 조성물의 경화를 촉매 작용하기에 충분한 양의, 하이드로실릴화 촉매, 및
    (iv) 경화가능한 실리콘 조성물의 경화된 생성물에 내충격성을 부여하기에 충분한 양의 강화용 충전제로서, 상기 도파관에 의해 전송될 방사선의 파장 및 상기 충전제의 특성을 포함한 인자에 따라 선택된 강화용 충전제
    를 포함하는 경화가능한 실리콘 조성물의 반응 생성물을 포함하는 것인 광학 도파관.
  2. (A) 코어 굴절률을 갖는 코어 및
    (B) 상기 코어 굴절률보다 더 작은 클래드 굴절률을 가지며, 상기 코어를 둘러싼 클래드
    를 포함하는 광학 도파관으로서, 상기 코어가
    (i) 100 중량부의, 분자당 평균적으로 2 이상의 말단부-불포화된 유기기를 갖는 폴리디오르가노실록산,
    (ii) 조성물을 경화하기에 충분한 양의, 분자당 평균적으로 2 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 경화제,
    (iii) 조성물의 경화를 촉매 작용하기에 충분한 양의, 하이드로실릴화 촉매, 및
    (iv) 경화가능한 실리콘 조성물의 경화된 생성물에 내충격성을 부여하기에 충분한 양의 강화용 충전제로서, 상기 도파관을 통해 전송될 방사선 파장의 10% 이하의 입자 크기를 가지는 강화용 충전제
    를 포함하는 경화가능한 실리콘 조성물의 반응 생성물을 포함하는 것인 광학 도파관.
  3. (I) 클래드 속으로 경화가능한 실리콘 조성물을 주입하는 단계, 및
    (II) 단계(I) 이후, 상기 조성물을 경화하여 코어를 형성함으로써 입구 및 출구를 갖는 광학 도파관을 형성하는 단계
    를 포함하는, 제1항 또는 제2항의 광학 도파관의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 광학 도파관의 길이가 2cm 내지 10m인 것인, 광학 도파관의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 충전제가, 상기 도파관을 통해 전송될 방사선 파장의 10%를 초과하는 입자 크기를 가지며, 상기 충전제가 충전제 굴절률을 가지며, 상기 폴리디오르가노실록산이 폴리디오르가노실록산 굴절률을 가지며, 상기 충전제 굴절률이 상기 폴리디오르가노실록산 굴절률과 부합되는 것인, 광학 도파관.
  6. (I) 클래드 속으로 경화가능한 실리콘 조성물을 주입하는 단계, 및
    (II) 단계(I) 이후, 상기 조성물을 경화하여 코어를 형성함으로써 입구 및 출구를 갖는 광학 도파관을 형성하는 단계를 포함하는 광학 도파관의 제조방법으로서, 충전제가, 상기 도파관을 통해 전송될 방사선 파장의 10% 이하인 입자 크기를 가지며, 상기 충전제가 충전제 굴절률을 가지며, 폴리디오르가노실록산이 폴리디오르가노실록산 굴절률을 가지며, 상기 충전제 굴절률이 상기 폴리디오르가노실록산 굴절률과 부합되는 것인, 제2항의 광학 도파관의 제조방법.
  7. 제3항에 있어서, 단계(I) 이후 및 단계(II) 이전에, 상기 입구에서 방사선 방출기(radiation emitter)를 상기 조성물 속으로 삽입하는 단계를 추가로 포함하는 것인, 광학 도파관의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 단계(I) 이후 및 단계(II) 이전에, 상기 클래드의 상기 출구에서 감지기를 상기 조성물 속으로 삽입하는 단계를 추가로 포함하는 것인, 광학 도파관의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 방출기가 발광 다이오드 장치인 것인, 광학 도파관의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 감지기가 광다이오드 또는 광트랜지스터인 것인, 광학 도파관의 제조방법.
  11. 제5항의 광학 도파관을 포함하는 센서.
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