CN105907446B - 润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种润滑脂组合物及其制备方法，以所述润滑脂组合物的总重量为100％计，所述润滑脂组合物包含以下组分：(A)基础油；(B)气相二氧化硅；(C)沉淀二氧化硅；(D)结构改善剂；(E)聚四氟乙烯；(F)抗氧剂；其中，所述基础油为硅油与烃类油的混合物，所述硅油与烃类油的重量比为7:3‑3:7，优选6:4‑4:6。本发明的润滑脂组合物综合性能优异，使用时安全可靠，制备工艺简单，适合工业化生产，应用范围广，能够广泛应用于与食品接触的设备。

Description

润滑脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑脂组合物及其制备方法，具体涉及一种食品级润滑脂组合物及其制备方法，属于润滑油领域。
背景技术
在食品加工过程中需要广泛使用机械装置设备进行产品的输送、包装、烘干、膨化、压缩等工作，如压榨机、搅拌机、食品饮料灌装机等设备。一般会使用润滑油脂从而防止机械部件的磨损、腐蚀或降低摩擦产生的热量，以及提供良好的密封功能。
然而，润滑油脂在使用过程中会和食品接触，因此润滑油脂在满足设备润滑的基础上还需满足无毒无害的要求。在欧美等经济发达国家，对食品级润滑剂拥有完善的评价和认定体系，我国也有《食品安全法》、《GB23820-2009机械安全偶然与产品接触的润滑剂卫生要求》等法规、标准对润滑油脂进行相关规定。
硅润滑脂耐高温，无熔点，化学安定性好，在工业生产中具有广泛应用，如电器绝缘脂、阻尼系统润滑、真空密封等，也可以作为耐化学介质腐蚀部位的润滑与密封，但其润滑性和耐承载性差。
CN102676285A公开了一种全氟高温润滑脂，以全氟聚醚、全氟酯油等为基础油，以聚四氟乙烯、二氧化硅等为稠化剂制备一种全氟高温脂，除具备高真空、耐酸碱耐腐蚀等特性外，还具有较高的承载性和润滑性。但全氟化合物价格昂贵，仅适合在一些高精尖部位使用，不适合大规模推广。
CN104087396A以聚α烯烃(PAO)和聚异丁烯为基础油，以硅二醇和气相二氧化硅为稠化剂，并添加石墨和二氧化钼固体添加剂，制备出一种高极压耐承载性硅脂组合物，但用PAO和聚异丁烯取代硅油为基础油，在增加硅脂润滑性的同时也会降低其化学稳定性和耐腐蚀性。另外，黑色的石墨和二氧化硅颗粒不符合食品级的要求。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的润滑脂组合物及其制备方法，本发明的润滑脂组合物具有优异的化学稳定性、耐化学腐蚀性、高温稳定性，以及较好的极压抗磨性、润滑性和低摩擦系数且自身无腐蚀性；不仅具备硅油的性能，还具备有氟素脂的性能，是一种氟硅脂润滑脂组合物；本发明的润滑脂组合物价格合理，综合性能优异。
用于解决问题的方案
本发明提供一种润滑脂组合物，以所述润滑脂组合物的总重量为100％计，包含以下组分：
(A)基础油；
(B)气相二氧化硅；
(C)沉淀二氧化硅；
(D)结构改善剂；
(E)聚四氟乙烯；
(F)抗氧剂；
其中，所述基础油为硅油与烃类油的混合物，所述硅油与烃类油的重量比为7:3-3:7，优选6:4-4:6。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述基础油的含量为64.5-94.8％，所述气相二氧化硅的含量为1-8％，所述沉淀二氧化硅的含量为1-10％，所述结构改善剂的含量为0.1-2％，所述聚四氟乙烯的含量为3-15％，所述抗氧剂的含量为0.1-0.5％。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述基础油的加入量为76-91.2％，所述气相二氧化硅的加入量为2-5％，所述沉淀二氧化硅的加入量为3-7％，所述结构改善剂的加入量为0.5-1.5％，所述聚四氟乙烯的加入量为3-10％，所述抗氧剂的加入量为0.3-0.5％。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述硅油为二甲基聚硅氧烷。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述烃类油为白油、聚α烯烃、低分子量聚异丁烯中的一种或几种。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述气相二氧化硅的粒径为15nm以下。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述沉淀二氧化硅的粒径为2-3μm。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述结构改善剂为硬脂酸、十二羟基硬脂酸、油酸、甘油中的一种或几种；优选为硬脂酸。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述抗氧剂为己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯、丁基羟基茴香醚、辛基-丁基二苯胺、苯基萘胺、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯中的一种或几种。
本发明还提供一种根据本发明的润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将各组分混合均匀，经研磨后得到润滑脂组合物。
发明的效果
本发明的润滑脂组合物综合性能优异，使用时安全可靠，制备工艺简单，适合工业化生产。应用范围广，能够广泛应用于与食品接触的设备，例如开式齿轮和不防水的齿轮箱、罐头厂的卷边机、台式炉的轴承、靠近食品的安全阀、需要润滑的泵活塞(例如：灌瓶厂、糖果厂、酸奶厂和糕点厂)、以及输送链条等。
具体实施方式
本发明提供一种润滑脂组合物，包含以下组分：(A)基础油；(B)气相二氧化硅；(C)沉淀二氧化硅；(D)结构改善剂；(E)聚四氟乙烯；(F)抗氧剂。所述基础油为硅油与烃类油的混合物，所述硅油与烃类油的重量比为7:3-3:7，优选6:4-4:6。选用硅油和烃类油共同作为基础油，使所制备氟润滑脂组合物具有优异的热稳定性，耐高温和氧化安定性，以及耐油、耐溶剂和耐强酸碱性等；还具有较好的润滑性以及与添加剂良好的配伍性。
本发明的各组分的原料均通过NSF HX-1级认证或符合FDA21CFR的要求，以使得本发明润滑脂组合物通过NSF H-1级认证。如下所述中，各组分的含量是以重量百分比来表示的。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述基础油的含量为64.5-94.8％，优选为76-91.2％，基础油的含量低于64.5％时，所制备润滑脂稠度会偏高，不利于对设备的充分润滑；基础油的含量高于94.8％时，所制备润滑脂稠度会偏低，使得粘附性相对较差。其中，所述基础油为硅油与烃类油的混合物，所述硅油与烃类油的重量比为7:3-3:7，优选6:4-4:6。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述硅油为二甲基聚硅氧烷。所述二甲基聚硅氧烷在25℃时的粘度大于300mPa·s，并且符合FDA21CFR 178.3570的要求。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述烃类油为白油、聚α烯烃、低分子量聚异丁烯中的一种或几种。所述白油为食品级白油，符合GB 4853-2008的要求。所述低分子量聚异丁烯的粘均分子量不大于2400。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述气相二氧化硅的加入量为1-8％，优选为2-5％。所述气相二氧化硅的含量在1-8％的范围内时，具备更高的稠化能力，从而制备得到具有更合适的锥入度的润滑脂。优选地，所述气相二氧化硅粒径为15nm以下。当所述气相二氧化硅的加入量低于1％时，其稠化能力相对较弱，所述气相二氧化硅的加入量高于8％时，则制备的润滑脂相对过于粘稠。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述沉淀二氧化硅的加入量为1-10％，优选为3-7％，所述沉淀二氧化硅的含量在1-10％的范围内时，所制备得到的润滑脂组合物可以保持更加优异的抗磨润滑性能，同时又不会影响润滑脂组合物的外观及油脂比例等其他综合性能。优选地，所述沉淀二氧化硅粒径在2-3μm之间。
本发明的气相二氧化硅粒径小，比表面积大，增稠能力较强；沉淀二氧化硅比表面积较小，增稠能力相比气相二氧化硅较弱，但其补强和抗磨性能显著。气相二氧化硅和沉淀二氧化硅的混用，产生协同作用，能够实现性能互补。另外，沉淀二氧化硅还可以取代极压抗磨剂，也就是说，本发明的润滑脂组合物可以不含有极压抗磨剂，从而简化了原料品种，提高了润滑脂组合物的安全性。
本发明虽然选用了两种不同类型的二氧化硅，但其化学成分相同，原料品种并没有增多，产品的安全性也得以保证。本发明的气相二氧化硅和沉淀二氧化硅均符合FDA21CFR 172.480和《GB25576-2010食品添加剂二氧化硅》的要求。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述结构改善剂的含量为0.1-2％，优选为0.5-1.5％。加入结构改善剂的作用是将固体颗粒稳定的分散在基础油中，使气相二氧化硅和沉淀二氧化硅与基础油形成结构稳定的胶体。优选地，所述结构改善剂为硬脂酸、十二羟基硬脂酸、油酸、甘油中的一种或几种；更优选为硬脂酸。
所述硬脂酸符合FDA21CFR 184.1090的要求，所述十二羟基硬脂酸符合FDA21CFR178.3570的要求，所述油酸符合FDA21CFR 172.864的要求，所述甘油符合FDA21CFR172.866的要求。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述聚四氟乙烯的含量为3-15％，优选为3-10％。本发明的聚四氟乙烯具有良好的化学稳定性、高温稳定性和抗氧化性能，还具有很小的摩擦系数，在摩擦过程中不会发生粘着与咬死，具有自润滑减摩性能，可延长本发明润滑脂组合物的使用寿命。另外，聚四氟乙烯的加入可以使组合物具备部分氟素脂的功能。所述聚四氟乙烯符合FDA21CFR 177.1500的要求。
根据本发明的润滑脂组合物，其中，所述抗氧剂的含量为0.1-0.5％，优选为0.3-0.5％。当抗氧剂的含量在0.1-0.5％的范围内时，所制备得到的润滑脂组合物具备更好的氧化安定性，并且可以进一步避免因含量过高而造成产品对可接触食品的化学污染。优选地，所述抗氧剂为己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯、丁基羟基茴香醚(BHA)、辛基-丁基二苯胺、苯基萘胺、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯中的一种或几种。
本发明还提供一种根据本发明的润滑脂组合物的制备方法，包含以下步骤：将各组分混合均匀，经研磨后得到润滑脂组合物。
具体地，所述方法包括以下步骤：
1、将基础油、结构改善剂依次投入炼制釜，搅拌混合加热至100-120℃，保持5-10分钟；
2、加入气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、聚四氟乙烯，继续搅拌升温至180-200℃后保温10-30分钟；
3、冷却降温至100-120℃，再加入抗氧剂，搅拌混合均匀后研磨，即得成品。
实施例
以下提供本发明的实施例，其仅用于解释和说明的目的，并不限制本发明。
实施例1
将49kg硅油(道康宁公司，牌号XIAMETER PMX-200/1000cs，下同)、31.5kg白油(天津凯威永利联合化学有限责任公司，牌号优柏Clair 55，下同)、1kg硬脂酸(Pt Sumi AsihOleo chemical Industry，牌号SA1801，下同)依次投入调制釜，搅拌混合加热至120℃；加入3kg气相二氧化硅(道康宁公司，牌号A130，下同)、5kg沉淀二氧化硅(安吉东来药用辅料有限责任公司，牌号S100，下同)、10kg聚四氟乙烯(Daikin Industries，牌号PolyflonL-2-PTFE，下同)，继续搅拌升温至190℃后保温30min；冷却降温至120℃，再加入抗氧剂辛基-丁基二苯胺(巴斯夫公司，牌号Irganox L57，下同)0.5kg，搅拌混合均匀后研磨即得润滑脂组合物I。
对比例1
除将实施例1中的5kg沉淀二氧化硅替换为5kg气相二氧化硅外，按与施例1相同的方法，得润滑脂组合物II。
对比例2
除将实施例1中的3kg气相二氧化硅替换为3kg沉淀二氧化硅外，按与施例1相同的方法，得润滑脂组合物III。
对比例3
除将实施例1中的10kg聚四氟乙烯替换为10kg沉淀二氧化硅外，按与施例1相同的方法，得润滑脂组合物IV。
表1列出了上述润滑脂组合物I、II、III和IV的性能测试结果。
表1
由表1可以看到本发明的润滑脂组合物具有高滴点、低分油、抗水淋、低蒸发量、低氧化压力降等优点。因此，本发明的组合物具有优异的高温性能、胶体安定性能、耐水冲淋性能、氧化安定性等，此外还具有较好的耐化学腐蚀性和极压抗磨性等，综合性能优异。
相对于润滑脂组合物I，润滑脂组合物II的锥入度较低，更粘稠，但四球实验的PB和PD值偏低，磨斑直径大，因此，其抗磨性能稍差。
润滑脂组合物III与润滑脂组合物I相比，虽然PB值增大，磨斑直径降低，锥入度增大，但稠度降低，稠化能力弱，成脂能力弱。
润滑脂组合物IV与润滑脂组合物I相比，氧弹压力降明显增大，PB值下降，磨斑增大，抗磨润滑性下降，使用寿命缩减。
实施例2
将40.5kg硅油、40kg聚α烯烃(美孚公司，牌号SpectraSyn40，下同)、1kg植物油酸(上海蒙究实业有限公司，下同)依次投入调制釜，搅拌混合加热至120℃；分别加入5kg气相二氧化硅A130、8kg沉淀二氧化硅S100、5kg聚四氟乙烯，继续搅拌升温至200℃后保温10分钟；冷却降温至100℃，再加入抗氧剂辛基-丁基二苯胺0.5kg，搅拌混合均匀后研磨即得润滑脂组合物V。
对比例4
除将实施例2中的硅油加入量变为64kg，聚α烯烃的加入量变为16.5kg外，其余同实施例2，即得润滑脂组合物VI。
对比例5
除将实施例2中的硅油加入量变为16.5kg，聚α烯烃的加入量变为64kg外，其余同实施例2，即得润滑脂组合物VII。
实施例3
将34.5kg硅油、51.7kg聚α烯烃、1.5kg植物油酸依次投入调制釜，搅拌混合加热至120℃；加入2kg气相二氧化硅、7kg沉淀二氧化硅、3kg聚四氟乙烯，继续搅拌升温至190℃后保温30min；冷却降温至120℃，再加入抗氧剂辛基-丁基二苯胺0.3kg，搅拌混合均匀后研磨即得润滑脂组合物VIII。
表2列出了上述润滑脂组合物V、VI、VII和VIII的性能测试数据。
表2
由表2可得出，当硅油和烃类油的重量比在本申请的范围内时，所得到的润滑脂组合物V和VIII的综合性能优异。润滑脂组合物VI的四球实验中PB和PD值较低，润滑和抗磨能力差。润滑脂组合物VII的水淋流失量极大，耐水性较差，另外高温性能和耐氧化性能也比润滑脂组合物V差。

Claims (9)

1.一种润滑脂组合物，其特征在于，以所述润滑脂组合物的总重量为100％计，包含以下组分：
(A)基础油；
(B)气相二氧化硅；
(C)沉淀二氧化硅；
(D)结构改善剂；
(E)聚四氟乙烯；
(F)抗氧剂；
其中，所述基础油为硅油与烃类油的混合物，所述硅油与烃类油的重量比为7:3-3:7；
所述基础油的含量为64.5-94.8％，所述气相二氧化硅的含量为1-8％，所述沉淀二氧化硅的含量为1-10％，所述结构改善剂的含量为0.1-2％，所述聚四氟乙烯的含量为3-15％，所述抗氧剂的含量为0.1-0.5％；
所述气相二氧化硅的粒径为15nm以下，所述沉淀二氧化硅的粒径为2-3μm。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述硅油与烃类油的重量比为6:4-4:6。
3.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述基础油的加入量为76-91.2％，所述气相二氧化硅的加入量为2-5％，所述沉淀二氧化硅的加入量为3-7％，所述结构改善剂的加入量为0.5-1.5％，所述聚四氟乙烯的加入量为3-10％，所述抗氧剂的加入量为0.3-0.5％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述硅油为二甲基聚硅氧烷。
5.根据权利要求1-3任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述烃类油为白油、聚α烯烃、低分子量聚异丁烯中的一种或几种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述结构改善剂为硬脂酸、十二羟基硬脂酸、油酸、甘油中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述结构改善剂为硬脂酸。
8.根据权利要求1-3任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述抗氧剂为己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯、丁基羟基茴香醚、辛基-丁基二苯胺、苯基萘胺、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯中的一种或几种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将各组分混合均匀，经研磨后得到润滑脂组合物。
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