JPS61246292A - シリコ−ングリ−ス組成物 - Google Patents

シリコ−ングリ−ス組成物

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JPS61246292A JP60087788A JP8778885A JPS61246292A JP S61246292 A JPS61246292 A JP S61246292A JP 60087788 A JP60087788 A JP 60087788A JP 8778885 A JP8778885 A JP 8778885A JP S61246292 A JPS61246292 A JP S61246292A
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はシリコーングリース組成物、特には可視光線全
領域での光透過率が９０％以上である高透明性で安定性
のよいシリコーングリース組成物に関するものである。
（従来の技術） 透明なシリコーングリースは通常メチルフェニルポリシ
ロキサンとこれと屈折率の近いヒユームドシリカを主成
分としたものに各種の添加剤、例えばオキシアルキレン
、ポリオキシアルキレン、ＨＯ（ＣＨ２Ｏ，Ｈ！５ｉＯ
）　Ｈなどを添加したものが知られており、さらには式
（（ＣＨ３）３ＳＬ）２ＮＨなどの有機けい素化合物で
表面処理をしたシリカとジメチルポリシロキサンとから
なるものが知られている。
しかし、これらのシリコーングリースはいずれ内 も厚みを１０ｎａとしたときの可視光線全領域１の光透
過率が９０％以上の透過率を安定して有することが難し
く、これらはまた基油との分離性も大きく、グリースと
しての安定性もわるいという欠点がある。
（発明の構成） 本発明はこのような不利を解決した高透明性で安定性の
よいシリコーングリースに関するものであり、これは１
）フェニル基を５〜２０モル％含有する、２５℃におけ
る粘度が１００〜５００　、０ＯＯｃＳであるメチルフ
ェニルポリシロキサン１００重量部、２）比表面積が１
３０ｒｒＦ／ｇ以上のヒユームドシリカ１〜３０重量部
、３）一般式　ＸａＳｘ　（ＣＨａ　）ｂＲＣ（ここに
Ｘはビニル基、 ＣＨ。
から選択される基、Ｒはアルコキシ基、ａはＯまたは１
、ｂは０．１または２、Ｃは２または３の正数でａ＋ｂ
＋ｃ＝４）で示されるアルコキシシラン００１〜２０重
量部からなることを特徴とするものである。
これを説明すると、本発明者らは前記したような欠点の
ない高透明なシリコーングリースの取得について種々検
討した結果、上記したようにベース油としてフェニル基
を５〜２０モル％含有するメチルフェニルシロキサンを
使用し、これに比表面積が１３０ｍ２／ｇ以上という高
い比表面積をもつヒユームドシリカと上記した一般式で
示されるアルコキシシランを配合したシリコーングリー
スが可視光線領域で９０％以上の光透過率を示すこと、
また、このものは基油との分離性も小さく長期にわたっ
て稠度を安定に維持することができるということを見出
し、これらの配合量などについての研究を進め、このよ
うにして得られたシリコーングリースは光透過性がよい
ので通信ケーブルに使用したときにはジヨイント部での
光のロスがなくなり、長距離通信用として最適とされる
こと。
また、安定性がよいのでシリコーングリースの特色とさ
れる耐熱性、耐寒性、と併せて液封型テレビブラウン管
などにも使用できるので、有用性のすぐれたものになる
ということを確認して本発明を完成させた。
本発明のシリコーングリースを構成する第１成分として
のメチルフェニルポリシロキサンはこれに含有されるフ
ェニル基が５〜２０％のものとする必要があり、このも
のはまたその２５℃における粘度が１００ｃＳ未満では
安定したグリース、すなわち離油度の小さいグリースが
得られず、５００　、０００ｃＳ以上では得られるグリ
ースの作業性がわるくなるので、１００〜５００，００
０ｃＳの範囲とする必要があるが、この好ましい範囲は
５００〜５０，０００ｃＳの範囲とされる。
つぎにこのメチルフェニルポリシロキサンに添加される
ヒユームドシリカは一般市販のものでよいけれども、こ
のものはその比表面積が小さいと透明性が得られなくな
るので、これは少なくとも１３０　ｒｄ　／　ｇの比表
面積をもつものとする必要が、あるが、好ましくは１３
０〜３００ｒｆ／ｇの比表面積をもつものとすることが
よく、これは上記したメチルフェニルポリシロキサンを
所望の稠度とする量で添加されるがメチルフェニルポリ
シロキサン１００重量部に対し、１重量部以下ではグリ
ースが形成されず、３０重量部以上とするとグリ崎 一スが硬くなって作業ｌがわるくなるので、１〜３０重
量部の範囲、好ましくは５〜２０重量部の範囲で添加す
る必要がある。
また上記したメチルフェニルポリシロキサンに添加され
る第３成分としてのアルコキシシランは一般式　Ｘａ　
Ｓｘ　（ＣＨａ　）ｂ　Ｒｃ　　示され、このＸはビニ
ル基、　　ＣＩ。
から選択される基、Ｒはメトキシ基、エトキシ基。
エトキシメトキシ基などのようなアルコキシ基、ａは０
または１．ｂは０．１または２、Ｃは２または３でａ　
十ｂ　＋　ｃ　＝　４とされるものであるが。
これには弐　ＣＨ，＝ｌｊｌＳｉ　（ＯＣＲ，）、、Ｃ
Ｈ３ ＣＨ，＝ＣＨ５４（ＱＣ）１．　）ｘ　、　ＣＩ（、＝
ＣＨ３ｉ（ＱＣ２）１４０ＣＨ，）！　。
ＣＨｌ ＣＨ，＝Ｃ−Ｃ−０（Ｃ１，）３　Ｓｉ　（ＱＣ）＋３
）ａ　　、＋１ ＣＨ３ ＣＨｘ　＝ＣＨＣＨｚ　Ｏ（ＣＨＩ　）３Ｓｌ　（ＯＣ
ｚ　Ｈｓ　Ｌ　　、（ＣＨ３）ｚｓｌ（ＯＣＨａ）ｚ　
−（Ｃ１（３）ｚｓｉ（ＯＣＪｓ）ｚなどで示されるア
ルコキシシランが例示される。
なお、このアルコキシシランの添加量はこれが主剤とし
てのメチルフェニルポリシロキサン１００重量部に対し
０．１重量部以下では所期の目的が達せられず、２０重
量部以上としてもそれ以上の効果は得られないので、０
．１〜２０重量部の範囲とする必要があるが、これは好
ましくは０．５〜１０重量部の範囲とすることがよい。
本発明のシリコーングリースは上記した第１〜第３成分
の所定量を混合することによって得ることができる。こ
れらの各成分は計量してからプラネタリ−ミキサーなど
の混合機中で撹拌混合すればよいが、この混合は必要に
応じ減圧下で加熱混合後にさらに三本ロールなどで混練
りし、脱泡処理することがよい。なお、この第３成分と
して（ＣＨａ　）ｂＳｘ　Ｒｃ　　を用いて高光透過率
のグリースを製造する場合にはこの（ＣＨａ　）ｂＳｘ
　Ｒｃを第２成分としてのヒユームドシリカと混合して
熱処理しておくことがよく、この熱処理をしないと５２
５ｎｍより小さい波長領域での光吸収が大きくなって光
透過率が低下するので、これには第２成分と第３成分と
の混合物を５０〜２００℃の温度で熱処理しておくこと
が必要とされる。なお、このようにして得られたシリコ
ーングリースに従来この種のシリコーングリースに添加
されているポリオキシエチレン、ポリオキジオプロピレ
ンまたはそれらの共重合体などのような流動性低下剤を
添加することは任意とされる。
つぎに本発明の実施例をあげるが、例中における部は重
量部を、粘度は２５℃における測定値を示したものであ
る。
実施例１．比較例１ フェニル基を１６モル％含有する粘度５　、０００ｃＳ
のメチルフェニルポリシロキサン８８部に、比表面積が
２００％／ｇのヒユームドシリカ１２部とビニルトリメ
トキシシラン（ＣＩ、　＝Ｃｌ１Ｓｉ　（ＯＣＨ３）　
、　）　４部を加え、ミキサーでよく混合してから三本
ロールで混練りし、脱泡処理を行ったところ、稠度２９
０の透明なシリコーングリースがえられたので、このも
のの物性をしらべたところ、この１ａＩＩ厚さでの可視
光線透過率は９３〜９５％であり、２００℃７２４時間
の離油度は０％であった。
しかし、比較のために上記においてトリメトキシビニル
シランを添加せず上記と同様にして得たシリコーングリ
ースは稠度２６５の値を示したが、このものはその可視
光線透過率は５７０１以上の光に対しては９０％以上で
あったが５７０ｎｗ以下の光については光吸収が激しく
て９０％以下となり、その離油度も５．４％であった（
比較−１）。
なお、第１図は上記における可視光線透過率の測定結果
を示したものであり、図中のＡ曲線は実施例で得られた
シリコーングリースの測定結果を。
８曲線は比較例１で得られたシリコーングリースの測定
結果を示したものである。
実施例２ フェニル基、を２０モル％含有する粘度３０　、０００
ｃＳのメチルフェニルポリシロキサン９０部に、比表面
積が１３０％／ｇのヒユームドシリカ１０部とγ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシラン９部を加え、ミ
キサーでよく混合してから三本ロールで混練りし、つい
で脱泡処理をして混合稠度が３２０の透明なシリコーン
グリースを作り、このものの可視光線透過率を測定した
ところ、これは９２％以上であり、この離油度は０％あ
った。
実施例３ フェニル基を１２．５モル％含有する粘度１５０ｃＳの
メチルフェニルポリシロキサン８５部に、比表面積が３
００ｍ２／ｇのヒユームドシリカ１５部とγ−グリシド
キシプロビルジエトキシシラン１部を加えミキサーでよ
く混合してから三本ロールで混練りし、ついで脱泡処理
して混和稠度２５０の透明なシリコーングリースを作り
、このものの可視光線透過を測定したところ、これは９
０％以上であり、この離油度は０％であった。
実施例４ フェニル基を５モル％含有する粘度５００，０００　Ｃ
３のメチルフェニルポリシロキサン９５部に、比表面積
が３８０ｍ２／ｇのヒユームドシリカ５部とメチルビニ
ルジメトキシシラン でよく混合してから三本ロールで混練りし、ついで脱泡
処理して混合稠度が３１０の透明なシリコーングリース
を作り、このものの可視光線透過率を測定したところ、
これは９０％以上であり、その離油度は０％であった。
実施例５ フェニル基を１０モル％含有する粘度が１０，０００ｃ
Ｓのメチルフェニルポリシロキサン８８部に、比表面積
が２００ｍ２／ｇのヒユームドシリカ１２部とビニルト
リス（β−メトキシエトキシ）シラン（（ＣＨ，＝ＣＨ
３ｉ　（ＱＣ，Ｈ，ＯＣＲ□）、〕４部とを加え、ミキ
サーでよく混合してから三本ロールで混練りし。
ついで脱泡処理して混合稠度が３００の透明なシリコー
ングリースを作り、このものの可視光線透過率を測定し
たところ、これは９２％以上であり。
この離油度は０％であった。
実施例６ フェニル基を１２．５モル％含有する粘度がｓ、ｏｏ。
ｃＳのメチルフェニルポリシロキサン８０部に、比表面
積が２００ｍ２／ｇのヒユームドシリカ２０部とビニル
トリメトキシシラン（前出）１５部を加え、ミキサーで
よく混合してから三本ロールで混練りし、ついで脱泡処
理して混合稠度が２００の透明なシリコーングリースを
作り、このものの可視光線透過率を測定したところ、こ
れは９５％以上であり、この離油度は０％であった。
実施例７、比較例２ フェニル基を１６モル％含有する粘度が３　、０００Ｃ
８のメチルフェニルポリシロキサン８５部に、比表面積
が３８０ｍ／ｇのヒユームドシリカ１５部とビニルトリ
メトキシシラン（前出）１０部を計量して混合器内に入
れ、８０℃で１時間処理し、２０＋＋ｙａＨｇの減圧下
でよく混合し、冷却後三本ロールで混練りしてから脱泡
処理したところ、混合稠度が２５０の透明なシリコーン
グリースが得られたので、このものの可視光線透過率を
測定したところ、これは９３％であり、その離油度は０
％であった。
しかし、比較のために上記においてビニルトリメトキシ
シランを添加しないほかは上記と同じように処理して得
たシリコーングリースは可視光線透過率が９０％以下で
、しかも短波長領域での光吸収が大きいものであり、そ
の離油度も４．８％であった。
なお、第２図は、上記における可視光線透過率の測定結
果を示したものであり、図中のＣ曲線は実施例７で得ら
れたシリコーングリースの、また０曲線は比較例２で得
られたシリコーングリースの測定結果を示したものであ
る。
実施例８ 比表面積が２００％／ｇのヒユームドシリカ１００部と
ジメチルジメトキシシラン （（ＣＯ，）、５Ｌ（ＯＣＨ３）り　　３０部との混合
物を１５０’Ｃで４時間熱処理したもの１２部に、フェ
ニル基を１０モル％含有する粘度が５，０００　Ｃ３の
メチルフェニルポリシロキサン８８部を加えてよく混合
したのち三本ロールで混練りし、脱泡処理を行ったとこ
ろ、混合稠度３７０の透明なグリースが得られたので、
この１０ｍｍ厚さのものの可視光線透過率を測定したと
ころ、これは９５〜１００％であり、このものの２００
℃７２４時間％での離油度は０％であった。
また、上記における１５０℃での熱処理を行わないで、
上記の３成分を単に混合し、三本ロールで混練してから
脱泡処理をして得たグリースは混合稠度２９０の値を示
したが、このものはその可視光線透過率が５６〜９８％
で、特に５２５部ｍよりも小さい波長領域における光吸
収がおおきく、またその離油度も１５％と大きい値を示
した。
なお、第３図は上記における可視光線透過率の測定結果
を示したものであり、図中の８曲線は実施例８で得られ
たシリコーングリースの測定結果を、Ｆ曲線は上記した
熱処理をしないで得られたシリコーングリースについて
の測定結果を示したものである。
実施例９ 比表面積が３８０部１ｇのヒユームドシリカ１００部に
ジメチルジェトキシラン （（ＣＨ，）、５ｉ（ＯＣ，Ｈ＆）り　　２０部を加え
たのち１６５℃で４時間熱処理したもの８部に、フェニ
ル基を２０モル％含有する粘度が５，０００　ｃｓのメ
チルフェニルポリシロキサン９０部を加えてよく混合し
、ついで三本ロールで混練りし、脱泡処理をしたところ
、混和稠度４０２の透明なグリースが得られた。
つぎにこのグリースについてその１０ｍ＋厚さのものの
可視光線透過率を測定したところ、これは９２％であり
、このものの離油度は０％であった。
実施例１゜ 比表面積が３００ｒｒｌ’／ｇのヒユームドシリカ１０
部とジメチルジメトキシラン６．６部とをプラネタリ−
ミキサーに計量し、１５０℃で５時間撹拌して冷却した
ものに、フェニル基を５モル％含有する粘度が５００，
０００　ｃｓのメチルフェニルポリシロキサン９０部を
加え三本ロールで混練り後、脱泡処理したところ、混和
稠度３９０の透明なグリースが得られた６ つぎに、このものの１０１ｍ厚さでの可視光線透過率を
測定したところ、これは９０％であり、この離油度は０
％であった。
実施例１１ 比表面積が１３０ｍ２／ｇのヒユームドシリカ１００部
にジメチルジメトキシシラン５部を加え、１５０℃、２
０ｍｍＨＨの条件下で４時間熱処理をしたもの２５部に
、フェニル基を１２．５％含有する粘度１５０ｃＳのメ
チルフェニルポリシロキサンを加えてよく混合し、三本
ロールで混練りしたのち脱泡処理したところ、混和稠度
２５０の透明なグリースが得られたので、このものの１
０■厚さの可視光線透過率を測定したところ、これは９
７％以上であり、このものの離油度は０．８％であった
。
実施例１２ 比表面積が２００ｍ２／ｇのヒユームドシリカ１００部
にジメチルジェトキシシラン６．５部を加え、１８０℃
で５時間熱処理をしたちの１５部に、フェニル基を１５
モル％含有する粘度１０，０００ｃＳのメチルフェニル
ポリシロキサン８５部を加えてから三本ロールで混練り
、脱泡処理をしたところ。
混和稠度２２０の透明なグリースが得られたので、この
ものの１０ｗｏ厚さの可視光線透過率を測定したところ
、これは９６％以上であり、このものの離油度は０％で
あった。
【図面の簡単な説明】
第１図、第２図、第３図はいずれも実施例、比較例で得
られたシリコーングリースの可視光線透過率の測定結果
を示したものであり、第１図中のＡ曲線は実施例１．８
曲線は比較例１、第２図中のＣ曲線は実施例７．０曲線
は比較例２、第３図中の８曲線は実施例８、Ｆ曲線は実
施例８で熱処理なしで得たシリコーングリースの測定結
果を示したものである。 透過１　（％）□ 遼色卑（覧□

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、１）フェニル基を５〜２０モル％含有する、２５℃
    における粘度が１００〜５００，０００ｃＳであるメチ
    ルフェニルポリシロキサン１００重量部２）比表面積が
    １３０ｍ＾２／ｇ以上のヒュームドシリカ１〜３０重量
    部 ３）一般式Ｘ＿ａＳｉ（ＣＨ＿３）＿ｂＲ＿ｃ（ここに
    Ｘはビニル基、 ▲数式、化学式、表等があります▼ から選択される基、Ｒはアルコキシ基、ａは０または１
    、ｂは０、１または２、ｃは２または３の正数でａ＋ｂ
    ＋ｃ＝４）で示されるアルコキシシラン０．１〜２０重
    量部 とからなることを特徴とするシリコーングリース組成物
    。 ２、アルコキシシランが式（ＣＨ＿３）＿ｂＳｉＲ＿ｃ
    （Ｒ、ｂ、ｃは前記に同じ）で示されるものである特許
    請求の範囲第１項記載のシリコーングリース組成物。
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