DE1515308B2 - Kathodenzerstäubungsverfahren zum Aufbringen von dünnen Schichten auf Substrate - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Kathodenzerstäubungsverfahren zum Aufbringen von dünnen Schichten auf Substrate, insbesondere zur Herstellung von Dünnschichtwiderständen, in einem Zerstäubungsraum unter Aufrechterhaltung einer zwischen einer Kathode und einer Gegenelektrode gezündeten Gasentladung in einer aus Zerstäubungsgasen und nichtaktiven Gasen bestehenden Atmosphäre niedrigen Drucks.

Solche Verfahren sind bereits bekannt. Bei einem in der deutschen Patentschrift 821 093 beschriebenen Verfahren wird eine durchsichtige Metallelektrode durch kathodische Aufstäubung auf eine Selenfläche aufgebracht, und bei einem in der deutschen Patentschrift 1188 896 beschriebenen Kathodenzerstäubungsverfahren das als Kathodenzerstäubungsgas dienende Edelgas in einem geschlossenen Kreislauf dauernd umgewälzt.

In einem Artikel »Thin Films Deposited by Bias Sputtering« von L. I. M a i s s e 1 und P. M. S c h e i b 1 e, veröffentlicht im Journal of Applied Physics Vol. 36, Nr. 1, Januar 1965, Seiten 237 bis 242, wird ein Verfahren zur Herstellung von dünnen metallischen Filmen auf einem Substrat beschrieben, bei welchen die zu beschichtende Fläche mit einer negativen Vorspannung versehen wird. Infolge des dadurch bewirkten Beschüsses der Substratfläche mit positiven Ionen geringer Energie während des Aufstäubens wird eine Entfernung von adsorbierten Verunreinigungen auf der Substratoberfläche erreicht. In diesem Artikel wird ferner der Einfluß der Schichtdicke auf den elekfrischen Widerstand der aufgebrachten Metallschicht in Verbindung mit der Vorspannung untersucht. Auch wird bei dem beschriebenen Verfahren der Zerstäubungsraum vor Beginn des Aufstäubens auf einen Druck von ungefähr 2 X 10~^ft Torr evakuiert, was offenbar dazu dient, Restgase aus dem Zerstäubungsraum zu entfernen.

Bei der Herstellung von Dünnschichtwiderständen mit Hilfe des Kathodenzerstäubungsverfahrens besteht die Schwierigkeit, steuerbar Schichten mit einem bestimmten, reproduzierbaren Flächenwiderstand ρ, herzustellen. Bei integrierten Schaltungen, bei denen solche Dünnschichtwiderstände hauptsächlich verwendet werden, wird deshalb bekanntlich eine dünne metallische Schicht auf der gesamten Oberfläche eines Substrats aufgebracht und mittels eines bekannten photolithographischen Verfahrens nachträglich eine bestimmte Geometrie der metallischen Schicht festgelegt. Danach werden die Widertände einer individuellen Messung unterzogen und die Toleranzerfordernisse durch zusätzliche Justierverfahrensschritte sichergestellt.

Bei dem ständigen Anwachsen der Arbeitsgeschwindigkeit von integrierten Schaltungen ist eine

entsprechend höhere Packungsdichte sowohl der aktiven als auch der passiven Schaltkomponenten erforderlich. Die individuelle Einjustierung von Dünnschichtwiderständen ist dabei praktisch nicht mehr durchführbar.

Der Flächenwiderstand ρ, ist definiert durch die Beziehung g_s = Q_blt, wobei g_b den spezifischen Massenwiderstand und t die Dicke der metallischen Schicht bedeuten. Bei festliegender Geometrie des Dünnschichtwiderstandselementes hängt die Reproduzierbarkeit von einer präzisen Steuerung des Massenwiderstandes Q_h ab, welcher in Abhängigkeit von der Zusammensetzung, der Struktur, der Reinheit usw. der verwendeten Elektroden bzw. der Zerstäubungsatmosphäre Änderungen unterworfen ist. Außerdem hängt der sich einstellende Widerstandswert von der Dicke der niedergeschlagenen metallischen Schicht ab. Geringfügige Änderungen des spezifischen Flächenwiderstandes ρ, einer ein derartiges Widerstandselement bildenden dünnen metallischen Schicht können bereits ein Überschreiten der Toleranzgrenzen bewirken.

Von Dünnschichtwiderstandselementen, die für schnellschaltende Schaltungen geeignet sein sollen, sind unter anderem folgende Anforderungen zu erfüllen:

1. Niedrige Widerstandswerte im Gebiet von 10 Ohm bis 500 Ohm,

2. eine Genauigkeit, die besser ist als 5%, und

3. ein Temperaturkoeffizient des Widerstandes von weniger als ΙΟ"⁴/⁰ C.

Um den genannten Anforderungen genügen zu können, ist es erforderlich, ausreichend reproduzierbare dünne Schichten aus einer geeigneten Legierung, z. B. aus Nickel-Chrom-Legierungen, herzustellen, wobei eine genaue Steuerung des Flächenwiderstandes q_s innerhalb etwa ± 1% zu fordern ist. Unter der Voraussetzung einer ausreichenden Reproduzierbarkeit des Massenwiderstandes g_b und der Dickenabmessung ergeben gleiche Geometrien auch gleiche Widerstandswerte.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Kahodenzerstäubungsverfahren der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß sich unter weitgehender Herabsetzung der Einflüsse von gasförmigen Veruneinigungen innerhalb des Zerstäubungsraumes bei den aufzubringenden dünnen Schichten aus Metallen oder Metall-Legierungen die Genauigkeit und die Gleichmäßigkeit des spezifischen Flächenwiderstandes innerhalb einer Toleranzgrenze von ± 1% steuern läßt. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß vor Beginn des Zerstäubungsprozesses ein festgelegtes Verhältnis der Partialdrücke der in der Atmosphäre des Zerstäubungsraumes vorhandenen Gase eingestellt wird und dieses Verhältnis während des Aufstäubens überwacht und konstant gehalten wird, daß eine an der Kathode durch auftreffende Ionen entstehende Gesamtladung gemessen wird, und daß der Zerstäubungsvorgang beim Erreichen eines bestimmten, der gewünschten Dicke der aufgestäubten Schicht entsprechenden Wertes dieser Gesamtladung abgeschaltet wird.

Dadurch ist es in vorteilhafter Weise möglich, eine hinreichend gleichförmige Dicke der aufgestäubten, dünnen metallischen Schicht zu erzielen, den Zerstäubungswirkungsgrad hinreichend genau einzuhalten und eine hohe Genauigkeit zu erreichen.

Bei dem beschriebenen Verfahren hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn das Verhältnis der Partialdrücke des oder der nichtaktiven Gase zu demjenigen des Zerstäubungsgases durch ein Massenspektrometer überwacht wird, wenn die an der Kathode entstehende Gesamtladung der Ionen durch eine Integrierschaltung gemessen wird, und wenn der Zerstäubungsvorgang mittels der Integrierschaltung ausgeschaltet wird.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung des beschriebenen Verfahrens wird vor Beginn eines jeden Aufstäubungszyklus der Zerstäubungsraum auf einen Druck evakuiert, der kleiner ist als 5 X 10~^s Torr und zusätzlich wird der Substrathalter und die Substrate auf mindestens 200° C aufgeheizt. Vorteilhaft ist es auch, vor Beginn des eigentlichen Aufstäubungsprozesses zur Entfernung von Verunreinigungen und zur Einstellung des Systemgleichgewichtes eine vorbereitende Entladung zwischen der Kathode und einer bei abgeschlossenem Zerstäubungsraum auswechselbaren Hilfsanode zu zünden und während der Aufrechterhaltung dieser vorbereitenden Gasentladung die eigentlich zu beschichtenden Substrate durch elektrisch leitende Trennwände weitgehend vor dem Einfuß der Entladungsatmosphäre zu schützen.

Dabei wird den zu beschichtenden Substraten über die leitenden Trennwände zweckmäßigerweise eine negative Vorspannung von 100 bis 200 Volt zugeführt.

Vorteile ergeben sich auch, wenn eine aus zwei unterschiedlich zusammengesetzten Teilschichten bestehende Schicht in zwei aufeinanderfolgenden, im selben Zerstäubungsraum ablaufenden Zerstäubungsvorgängen aufgebracht wird, wobei zwischen dem Beginn und dem Ende des Aufbringens die Zusammensetzung der Atmosphäre im Zerstäubungsraum nicht geändert wird und die Substrate zwischen den beiden Zerstäubungsvorgängen aus einer der entsprechend der ersten Teilschicht zusammengesetzten Kathode gegenüberliegenden Position in eine der entsprechend der zweite Teilschicht zusammengesetzten Kathode gegenüberliegenden Positionen bewegt werden.

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung an Hand der Zeichnungen näher erläutert.

Es zeigt:

Fig. 1 in schematischer Darstellung ein Kathodenzerstäubungssystem im Querschnitt,

Fig. 2 eine Darstellung der Abhängigkeit des Flächenwiderstandes q_s der aufgestäubten, dünnen metallischen Schicht von der Menge des in der Zerstäubungsatmosphäre vorhandenen Wasserstoffs, wobei der Flächenwiderstand g_s auf den Flächenwiderstand ρ_Λ0 bezogen ist, der sich bei völliger Abwesenheit von Wasserstoff einstellt,

F i g. 3 eine Darstellung der Änderung des Flächenwiderstandes g_s einer aufgestäubten, dünnen metallischen Schicht in Abhängigkeit von Gesamtladung Q an einer als Kathode dienenden Elektrode für eine bestimmte Zusammensetzung H₂/Ar in der Zerstäubungsatmosphäre, und

Fig. 4 A bis 4C eine Folge von photolithographischen Verfahrensschritten zur Festlegung der Geometrie eines Dünnschicht-Widerstandselementes.' Es ist z. B. bekannt, daß der hauptsächliche Bestandteil der Zusammensetzung des Restgases bei Drücken in der Gegend von 5 X 10"* Torr aus Wasserdampf besteht. Fernerhin zeigen Massenspektrogramme einer Glimmentladung während eines Zer-

stäubungsprozesses an, daß Anteile des Wasserdampfes dissoziieren, wodurch freier Wasserstoff in der Zerstäubungsatmosphäre entsteht. Der Partialdruck des Wasserdampfes und daher auch des während des Aufstäubens entstehenden Wasserstoffs ist stark abhängig von der unmittelbaren Vorgeschichte des Systems, d. h. von der Expositionszeit des Systems gegenüber der freien Atmosphäre, dem Feuchtigkeitsgehalt dieser Atmosphäre während der Exposition, den Oberflächenbedingungen der Gefäßwände usw. Aus den genannten Gründen wurden bisher Schichten verschiedener Chargen in Zerstäubungsatmosphären hergestellt, die einen stark verschiedenen Partialdruck an Wasserstoffgas besaßen. Es wurde bemerkt, daß für einen gegebenen Systemparameter eine direkte Korrelation existiert zwischen dem Partialdruck des Wasserstoffs und der Dicke / der aufgestäubten Schicht. Zum Beispiel besitzt für eine vorgegebene Ionenladung I_c einer Kathodenstruktur der vorhandene Wasserstoff-Partialdruck einen sehr großen Einfluß auf den Zerstäubungswirkungsgrad. Liegt jedoch der Wasserstoff-Partialdruck fest, so liegt ebenfalls die Dicke / und damit der spezifische Flächenwiderstand q_s für die Schicht bei festliegenden übrigen Systemparametern fest. Ein präzises Maß hierfür stellt die Gesamtionenladung Q an der Kathode dar. Das Zerstäubungssystem wird daher für verschiedene Partialdrücke von Wasserstoff und/oder anderen nichtaktiven Restgasen kalibriert durch Festlegung der nichtaktiven Gase, d. h. in erster Linie von Wasserstoff bei vorgegebenen Partialdrücken, oder, anders gesagt, durch Einstellen eines vorgegebenen Verhältnisses eines derartigen Gases bezüglich der Zerstäubungsatmosphäre, z. B. Argon.

Die im Zerstäubungsraum zurückgebliebenen aktiven Gase, z. B. Stickstoff, Sauerstoff, Methan usw., spielen eine wichtige Rolle, da sie eine Verunreinigung der entstehenden dünnen Metallschichten verursachen können. Da die entsprechenden Partialdrücke der genannten aktiven Restgase ohne besondere Maßnahmen von einem Aufstäubzyklus zum anderen starken Änderungen ausgesetzt sind, ist es schon aus diesem Grunde schwierig, den spezifischen Massenwiderstand g_h einer aufzustäubenden, dünnen metallischen Schicht im gleichen Zerstäubungssystem für verschiedene Chargen reproduzierbar zu machen. Es wurde z. B. beobachtet, daß bei Benutzung von Systemdrücken in der Größenordnung von 1 X 10~⁷ Torr im Vergleich mit einem benutzten Druck von 5 X K)"⁷ Torr vor Eingabe der eigentlichen Zerstäubungsatmosphäre der unterschiedliche Gehalt an aktiven Restgasen eine Schwankung des Massenwiderstandes g_b der niedergeschlagenen Schicht in der Größenordnung von 10% verursachen können. Zur Sicherstellung eines ausreichend reproduzierbaren, spezifischen Massenwiderstandes g_b ist daher eine Voraussetzung, daß die aktiven Restgase vor Eingabe der eigentlichen Zerstäubungsatmosphäre im wesentlichen völlig aus dem Zerstäubungsraum entfernt werden.

Die in Fig. 1 dargestellte, mit Doppelkathode und Gleichstrom arbeitende Zerstäubungsvorrichtung besteht aus dem Zerstäubungsraum 1 mit dem Zylinder 3, der in Aussparungen der Bodenplatte 5 und der Deckplatte 7 gelagert ist. Der Zylinder 3 und die Platten 5 und 7 bilden eine Hochvakuumkammer, in der mindestens Drücke von K) "' Torr aufrechterhalten werden können. Der Zylinder 3 sowie die Platten 5 und 7 bestehen aus Metall und dienen während des Aufstäubens als auf Masse-Potential liegende Anode. Eine erste Elektrode 9 ist an der Deckplatte 7 innerhalb einer Abschirmung 13 durch einen leitenden Stab 15 befestigt. In gleicher Weise ist eine zweite Elektrode 11 an der Bodenplatte 5 innerhalb der Abschirmung 13' durch den Stab 15' befestigt. Die Stäbe 15 und 15' führen durch Vakuumdichtungen der Platten 5 und 7 hindurch. Die ebenen Oberflächen der Elektroden 9 und 11 fluchten miteinander und liegen in parallelen Ebenen. Die Elektroden 9 und 11 sind an den Quellen 17 bzw. 17' für negative Hochspannung zwischen 1 und 5 kV über Widerstände 19 bzw. 19' sowie über die Stäbe 15 bzw. 15' und die Leitungen

¹S 21 bzw. 21' angeschlossen. Wie nachstehend beschrieben, sind die Widerstände 19,19' als Präzisionswiderstände ausgebildet, die zur Steuerung der Ionenladung /₍. der Elektroden 9 bzw. 11 dienen, was eine Anzeige der Schichtdicke / während des Zerstäubungsvorganges ergibt.

Die Elektroden 9 und 11 bestehen aus dem Material, aus dem die Dünnschichtwiderstände hergestellt werden sollen. In dem hier beschriebenen Beispiel besteht die Elektrode 9 aus einer 80:2()-Nickel-

^a5 Chrom-Legierung, und die Elektrode 11 besteht aus einem geeigneten Kontaktmaterial, z. B. aus Aluminium, Gold usw., das als Schutzschicht auf eine dünne Nickel-Chrom-Schicht aufgebracht wird, ohne dabei den Zerstäubungsraum 1 zu öffnen. Eine solche Schutzschicht verhindert die Oxidierung und erleichtert das Ätzen der dünnen Nickel-Chrom-Schicht. An Stelle der 8():20-Nickel-Chrom-Legierung können auch andere geeignete Metalle und Legierungen verwendet werden, wie z. B. Nickel-Chrom im Verhältnis von 76:18 mit kleinen Beimischungen von Silizium und Aluminium oder Nickel-Chrom im Verhältnis von 74:16 mit kleinen Beimischungen von Eisen und Silizium (Karma) und Kupfer-Nickel-Legierungen (Manganin).

Zwischen den Elektroden 9 und 11 ist die drehbare, achteckige Trommel 23 angeordnet, die aus leitendem Material besteht. Die Oberflächen der Trommel sind so eingerichtet, daß sie das Substrat 25, auf das eine dünne Schicht aus einer Nickel-Chrom-Legierung aufzubringen ist, aufnehmen und elektrisch kontaktieren. Die Substrate 25 sind gegenüber den Elektroden 9 und 11 in einem solchen Abstand angeordnet, daß dazwischen eine Glimmentladung aufrechterhalten werden kann. Eine Oberfläche 27 der Trommel 23 trägt kein Substrat, sondern wird vielmehr während des vorbereitenden Bestäubens der Elektroden 9 und 11 zur Beseitigung von Oberflächenverunreinigungen verwendet, die z. B. aus oxidierten Schichten bestehen können. Gleichzeitig wird hierdurch das Gleichgewicht des Systems vor dem eigentlichen Aufstäuben hergestellt. Die Oberflächen derjenigen Substrate 25, die den Elektroden 9 und 11 nicht gegenüberliegen, werden durch aus leitendem Material bestehende, ringförmige Trennwände 29 und 29' geschützt. Die inneren Ränder der Trennwände 29 und 29' werden von Aussparungen aufgenommen, die an den Kanten der Trommel 23 eingeschnitten sind, und die äußeren Ränder der Trennwände 29 und 29' haben einen sehr geringen Abstand von der Innenseite des Zylinders 3. Dadurch werden getrennte Zerstäubungsräume gebildet. Die Trennwände 29 und 29' sind über Leitungen 31 bzw. 31', die in Vakuumdichtungen durch den Zylinder 3 durchgeführt sind, zur

Vorspannung des Substrats an negative Spannungsquellen 33 bzw. 33' angeschlossen. Wenn sich die Trennwände 29 und 29' in Kontakt mit der Trommel 23 befinden, sind die Substrate 25 beispielsweise auf -150 Volt vorgespannt. Während des Aufstäubens werden nur die gegenüber den Elektroden 9 und 11 liegenden Substrate 25 von zerstäubten Materialteilen der Elektroden getroffen, während die übrigen Substrate 25 geschützt sind. Die Trennwände 29 und 29' sind in vertikaler Richtung verschiebbar, damit die Trommel 23 um die Welle 35 gedreht werden kann und die Substrate nacheinander in eine Lage gegenüber den Elektroden 9 und 11 gebracht werden können.

Das Innere des Zerstäubungsraumes 1 über die ventilgesteuerte Leitung 37 mit einem (nicht dargestellten) Hochleistungs-Vakuumpumpensystem verbunden, das den Druck im Zerstäubungsraum z. B. auf die Größenordnung von 10 ""'"Torr zu reduzieren vermag. Dem ist das Innere des Zerstäubungsraumes über ventilgesteuerte Leitungen 39 bzw. 41 mit einem Vorrateines für Zerstäubungszwecke geeigneten Gases, z. B. (Ar) sowie mit einem Vorrat von nichtaktivem Gas, z. B. Wasserstoff (H₂) verbunden. Natürlich werden auch Vorräte anderer nichtaktiver Gase vorgesehen, falls deren Partialdrücke innerhalb des Zerstäubungsraumes 1 ebenfalls zu steuern sind. Während des Aufstäubens werden die jeweiligen Partialdrücke nichtaktiver Gase, z. B. des Wasserstoffs, auf einer bestimmten Höhe gehalten, d. h. die Verhältnisse der jeweiligen Partialdrücke solcher Gase und der Zerstäubungsatmosphäre werden im einzelnen vordem Aufstäuben festgelegt und während des Prozesses konstant gehalten. Wie in Fig. 3 dargestellt, ist das System der F i g. 1 besonders für ein bestimmtes Verhältnis von Zerstäubungsgas, insbesondere Argon, zu nichtaktiven Gasen, insbesondere Wasserstoff kalibriert. Wenn das System der Fig. 1 für ein bestimmtes Verhältnis H₂/Ar kalibriert ist, bildet die gesamte Ionenladung Q an einer Elektrode 9 oder 11 eine direkte Anzeige der Zerstäubungsausbeute pro auftreffendem Ion und damit der Dicke t des auf ein gegenüberliegendes Substrat 25 aufgestäubten Materials. Zur Steuerung des Verhältnisses H₂/Ar ist ein Massenspektrometer 43 über die ventilgesteuerte Leitung 45 mit dem Zerstäubungsraum 1 verbunden. Nach dem weiter unten beschriebenen, vorbereitenden Verfahrensschritt und der Einführung des Zerstäubungsgases, d. h. des Argons, über die ventilgesteuerte Leitung 39 wird das Verhältnis H₂/Ar im Zerstäubungsraum 1 genau gemessen und das Ventil der Leitung 41 so gesteuert, daß ein bestimmtes Verhältnis H₂/Ar hergestellt wird, für welches das System kalibriert worden ist. Während des Aufstäubens verändert sich der Partialdruck des Wasserstoffs im Zerstäubungsraum nicht, wodurch das Verhältnis H₂AAr aufrechterhalten bleibt. Daher ist der Anteil von Wasserstoffionen H₂ ⁺ an der Ionenladung /_c an den Elektroden 9 bzw. 11 und damit die Zerstäubungsausbeute pro auffallendem Ion bekannt.

Zunächst wird der Druck im Zerstäubungsraum 1 auf 5 X 10"⁸ oder darunter verringert, um die Auswirkungen restlicher aktiver Gase auf ein Mindestmaß herabzusetzen, so daß eine aufgebrachte Metallschicht 47 (Fig. 4) einen Massenwiderstand ρ^ aufweist, der etwa gleich dem des Legierungsmaterials ist, aus dem die Elektrode 9 besteht. Es kann jedoch ein beträchtlicher Partialdruck von Wasserdampf (H₂O) im Zerstäubungsraum zurückbleiben, der in der Glimmentladung dissoziiert, so daß Wasserstoff ionen H⁺ in den Zerstäubungsraum gelangen. Der Partialdruck des Wasserdampfes im Zerstäubungsraum kann je nach der Vorgeschichte des Systems stark schwanken. Die Gegenwart nichtaktiver Restgase, z. B. Wasserstoff, im Zerstäubungsraum beeinflußt nicht den spezifischen Widerstand g_b einer dünnen Metallschicht 47, sondern die Zerstäubungsausbeute pro auf die Elektrode 9 auftreffendem Ion. Daher steht für eine gegebene Gesamtionenladung Q an der Elektrode 9 die Dicke / und damit der Flächenwiderstand g_s der dünnen Metallschicht 47 in einem bestimmten Verhältnis zum Anteil nichtaktiver Gase in der Zerstäubungsatmosphäre. Wie Fig. 2 zeigt, in welcher g_so den Flächenwiderstand einer aufgebrachten dünnen Metallschicht ohne die Gegenwart von Wasserstoff in der Zerstäubungsatmosphäre bedeutet, erhöht sich die prozentuale Abweichung des spezifischen Flächenwiderstandes ρ, mit dem Steigen des Wasserstoffanteils in der Zerstäubungsatmosphäre. Für eine gegebene Gesamtionenladung Q kann eine bestimmte Dicke / der dünnen Metallschicht 47 nur dann erreicht werden, wenn die Anteile der nichtaktiven Gase, z. B.

des Wasserstoffs, in der Zerstäubungsatmosphäre in bezug auf die Systemdrücke, z. B. den Druck der Zerstäubungsatmosphäre, so gesteuert werden, daß man eine bestimmte Zerstäubungsausbeute pro auftreffendem Ion erhält. Wie aus Fig. 3 hervorgeht, wird für ein gegebenes Verhältnis H₂/Ar der Flächenwiderstand q_s der dünnen Metallschicht 47 nur durch die Gesamtionenladung Q an der Elektrode 9 bestimmt.

Bekanntlich ist der Widerstand eines Dünnschicht-Widerstandselementes gegeben durch Q₅LI W oder Q_bLltW, wobei Q₅ den spezifischen Flächenwiderstand, g_b den spezifischen Massenwiderstand, t die Schichtdicke und L und W die Länge bzw. die Breite des Dünnschichtmusters sind. Im allgemeinen werden Dünnschicht-Widerstandsmuster durch herkömmliche photolithographische Verfahren hergestellt, wie sie an Hand von Fig. 4 beschrieben werden, wobei die Geometrie eines Dünnschichtmusters genau gesteuert wird. Für alle praktischen Zwecke war die mangelnde Reproduzierbarkeit der bisherigen Dünnschicht-Widerstandselemente eine Folge von Schwankungen des spezifischen Flächenwiderstandes Q₅ infolge starker Veränderungen des spezifischen Massenwiderstandes g_b sowie der Dicke t der aufgebrachten, metallischen dünnen Schichten. Mit dem hier beschriebenen Verfahren ist der spezifische Massenwiderstand Q_b reproduzierbar, da die Wirkungen von Verunreinigungsstoffen im Zerstäubungsraum praktisch ausgeschaltet werden. Da das Verhältnis H₂AAr genau bestimmt ist, ist außerdem die Zerstäubungsausbeute pro auf die Elektrode 9 auftreffendem Ion bekannt, und eine präzise Steuerung der Schichtdicke t wird dadurch erreicht, daß die Gesamtionenladung Q an der Elektrode 9 begrenzt wird.

Durch eine Vorspannung wird das Substrat 25 gegenüber der Elektrode 9 während des Aufstäubens einem Beschüß durch positive Ionen geringer Energie ausgesetzt, die adsorbierte Verunreinigungen entfernen und so zu reineren Schichten führen. In den bisherigen Verfahren neigen von der Elektrode 9 stammende und auch im Zerstäubungsraum 1 vorhandene Verunreinigungen dazu, den spezifischen Masscnwi-

derstand ρ,, einer aufgebrachten dünnen Schicht aus Metall zu erhöhen. Da bisher die Menge der Verunreinigungen unkontrolliert schwankte, war der spezifische Massenwiderstand ρ,, der dünnen Metallschicht nicht reproduzierbar. Der Massenwiderstand ρ;, ist gegeben durch ρ, + g_r, wobei ρ, den idealen spezifischen Widerstand eines reinen Metalls oder des Lösungsmittels einer Legierung und ρ, den restlichen spezifischen Widerstand infolge des Vorhandenseins von Verschmutzungen oder gelösten Stoffen in einer Legierung bedeuten. Bei reinen Metallen ist der Massenwiderstand ρ;, etwa gleich dem idealen Widerstand ρ,, da der Restwiderstand ρ_Γ im idealen Falle verschwindet. Da der ideale Widerstand ρ_; stark temperaturabhängig ist, weisen aus reinen Metallen bestehende Dünnschicht-Widerstandselemente einen hohen Widerstandstemperaturkoeffizienten auf, was für die meisten Anwendungen unerwünscht ist. Für schnell schaltende integrierte Schaltungen liegt der Temperaturkoeffizient des Widerstandes eines Dünnschicht-Widerstandselementes vorzugsweise unter 1 X 10~⁴/° C, wodurch die Änderung des Gesamtwiderstandes ρ, über einen Temperaturbereich zwischen beispielsweise 0° C und 100° C kleiner als 1% ist. Da der Restwiderstand ρ_Γ nicht temperaturabhängig ist, werden aus Legierungsmaterialien bestehende Dünnschicht-Widerstandselemente bevorzugt, da sie einen niedrigen Temperaturkoeffizienten des Widerstandes aufweisen, der nahezu konstant ist. Um einen reproduzierbaren spezifischen Massenwiderstand g_b in aus Legierungsmaterial bestehenden dünnen Metallschichten zu erhalten, muß die Zusammensetzung solcher Schichten, d. h. der Anteil des gelösten Materials bzw. der Verunreinigung genau gesteuert werden und möglichst genau dem Material der Elektrode entsprechen.

Zur Aufbringung von Präzisions-Dünnschichtwiderständen durch Zerstäubung werden nach dem beschriebenen Verfahren (1) zunächst die Systemdrücke im Zerstäubungsraum lauf mindestens 5 X 10"⁸Torr herabgesetzt, um restliche aktive Gase, die den Restwiderstand ρ_Γ der dünnen Metallschicht 47 beeinflussen, im wesentlichen zu beseitigen, (2) die Elektroden vorbereitend bestäubt, um Gleichgewichtsbedingungen im Zerstäubungsraum herzustellen und dadurch sicherzustellen, daß die Zusammensetzung der dünnen Metallschicht 47 derjenigen der Elektrode 9 genau gleicht, und (3) das System der Fig. 1 für ein gegebenes Verhältnis H₂/Ar kalibriert, so daß für gegebene Systemparameter die Dicke t der dünnen Metallschicht 47 durch Gesamtionenladung Q an der Elektrode 9 genau angezeigt wird. Zum Beispiel kann die Gesamtionenladung Q durch eine übliche, integrierende Schaltungsanordnung 49 überwacht werden, die mit dem Widerstand 19 parallel geschaltet ist. Um das Aufstäuben zu automatisieren, betätigt die integrierende Schaltung 49 die Schalteranordnung 51 in der Weise, daß die Spannungsquelle 17 abgetrennt wird, wenn die Gesamtionenladung Q, die einer gewünschten Schichtdicke t entspricht, angesammelt ist. Mit einer entsprechenden, durch Bezugszeichen mit Indexstrich dargestellten Anordnung wird das Aufstäuben bezüglich der Elektrode 11 automatisiert.

Zur Durchführung des Verfahrens wird der Zerstäubungsraum 1 zunächst über die ventilgesteuerte Leitung 37 auf einen Wert unter 5 X \0~* Torr evakuiert. Während des Evakuierens des Zerstäubungsraumes 1 erfolgt eine Entgasung durch Einschalten der Heizspule 53, wodurch die Temperatur der Trommel 23 sowie der Substrate 25 auf eine Temperatur erhöht wird, die mindestens über 200° C liegt. Nach Durchführung der Entgasung und Einstellung der endgültigen Systemdrücke werden die Substrate 25 auf einer vorherbestimmten Temperatur, z. B. auf 150° C, gehalten, und der Zerstäubungsraum 1 wird über die ventilgesteuerte Leitung 37 luftdicht abgeschlossen.

Ein ausreichender Teildruck von hochreinem Argon von z. B. 25 bis 35 X 10~^ή Torr wird über die ventilgesteuerte Leitung 39 in den Zerstäubungsraum eingeführt, um eine Glimmentladung aufrechtzuer-

*5 halten. Die leere Fläche 27 der Trommel 23 wird in die Lage gegenüber der Elektrode 9 gebracht, und die Trennwände 29 und 29' werden abgesenkt, so daß mittels der Spannungsquelle 33 die Trommel 23 und die daran befestigten Substrate 25 auf — 150 Volt vorgespannt sind. Durch Betätigung des Schalters 51 wird eine Glimmentladung gezündet, wobei die Elektrode 9 einem Beschüß mit positiven Ionen hoher Energie ausgesetzt wird. Die Oberfläche der Elektrode 9 wird genügend lange, z. B. über eine Zeit von

^a5 30 bis 60 Minuten dem Beschüß ausgesetzt, um das Systemgleichgewicht herzustellen, so daß die nachher gebildete dünne Metallschicht 47 die Zusammensetzung des Materials der Elektrode genau reproduziert. Währenddessen werden die Substrate 25 gegen das Aufstäuben von Material von der Elektrode 9 durch die Trennwände 29 und 29' geschützt.

Nach der Vorbereitung der Elektrode 9 wird die Glimmentladung durch Offnen des Schalters 51 gelöscht, und die Trennwände 29 und 29' werden verschoben, damit die Trommel 23 so gedreht werden kann, daß ein Substrat 25 gegenüber der Elektrode 9 liegt. Nach dieser Positionierung des Substrats 25 wird wieder eine Glimmentladung gezündet. Jetzt schlägt sich zerstäubtes Material der Elektrode auf die Oberfläche des Substrats 25 als dünne Metallschicht 47 nieder. Ist der Durchmesser der Elektrode groß gegenüber demjenigen des Substrats, z. B. 12 cm : 6 cm und der Abstand zwischen ihnen klein, z. B. 3 cm, beträgt die Gleichförmigkeit der Schichtdicke t

etwa ± 1%. Als Ergebnis der oben beschriebenen Maßnahmen weist die dünne Metallschicht 47 einen spezifischen Massenwiderstand g_b auf, der im wesentlichen demjenigen des Materials der Elektrode entspricht.

Die genaue Steuerung der Schichtdicke t bewirkt einen reproduzierbaren spezifischen Flächenwiderstand q_s der dünnen Metallschicht 47. Wenn ein reproduzierbarer spezifischer Massenwiderstand g_b erreicht ist, wird der spezifische Flächenwiderstand ρ, nur dann genau dargestellt durch die zur Elektrode übertragene Gesamtionenladung Q, wenn das Zerstäubungssystem für ein bestimmtes Verhältnis H₂/Ar kalibriert ist, d. h. wenn die Zerstäubungsausbeute pro auftreffendem loh bekannt und konstant ist. Wie bereits erwähnt, hängt die Zerstäubungsausbeute pro auffallendem Ion deutlich ab von der Beschaffenheit der Zerstäubungsatmosphäre und insbesondere von der Art der bombardierenden Ionen. Während z. B. das Wasserstoff-Ion ein wirksamer Ladungsträger ist

und wesentlich zu der Ionenladung /_c der Elektrode 9 beiträgt, ist seine Zerstäubungsausbeute vernachlässigbar klein im Vergleich zu einem schwereren Ion der Zerstäubungsatmosphäre, z. B. dem Argon. Da-

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Kathodenzerstäubungsverfahren zum Aufbringen von dünnen Schichten auf Substrate, insbesondere zur Herstellung von Dünnschichtwiderständen, in einem Zerstäubungsraum unter Aufrechterhaltung einer zwischen einer Kathode und einer Gegenelektrode gezündeten Gasentladung in einer aus Zerstäubungsgasen und nicht aktiven Gasen bestehenden Atmosphäre niedrigen Drucks, dadurchgekennzeichnet, daß vor Beginn des Zerstäubungsprozesses ein festgelegtes Verhältnis der Partialdrücke der in der Atmosphäre des Zerstäubungsraumes (1) vorhandenen Gase eingestellt wird und dieses Verhältnis während des Aufstäubens überwacht und konstant gehalten wird, daß eine an der Kathode (9) durch auftreffende Ionen entstehende Gesamtentladung gemessen wird, und daß der Zerstäubungsvorgang bei Erreichen eines bestimmten, der gewünschten Dicke der aufgestäubten Schicht entsprechenden Wertes dieser Gesamtladung abgeschaltet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Partialdrücke des oder der nicht aktiven Gase zu demjenigen des Zerstäubungsgases durch ein Massenspektrometer (43) überwacht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die an der Kathode (9) entstehende Gesamtentladung der Ionen durch eine Integrierschaltung (49) gemessen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäubungsvorgang mittels der Integrierschaltung (49) ausgeschaltet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis

4, dadurch gekennzeichnet, daß vor Beginn eines jeden Aufstäubungszyklus der Zerstäubungsraum (1) auf einen Druck evakuiert wird, der kleiner ist als 5 X lü"^s Torr und daß zusätzlich der Substrathalter (23) und die Substrate (25) auf mindestens 200° C aufgeheizt werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis

5, dadurch gekennzeichnet, daß vor Beginn des eigentlichen Aufstäubungsprozesses zur Entfernung von Verunreinigungen und zur Einstellung des Systemgleichgewichtes eine vorbereitende Entladung zwischen der Kathode (9) und einer bei abgeschlossenem Zerstäubungsraum (1) auswechselbaren Hilfsanode (27) gezündet wird und daß während der Aufrechterhaltung dieser vorbereitenden Gasentladung die eigentlich zu beschichtenden Substrate (25) durch elektrisch leitende Trennwände (29) weitgehend vor dem Einfluß der Entladungsatmosphäre geschützt werden.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis

6, dadurch gekennzeichnet, daß den zu beschichtenden Substraten (25) über leitende Trennwände (29) eine negative Vorspannung von 100 bis 200 V zugeführt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis

7, dadurch gekennzeichnet, daß eine aus zwei unterschiedlich zusammengesetzten Teilschichten bestehende Schicht in zwei aufeinanderfolgenden, im selben Zerstäubungsraum (1) ablaufenden Zerstäubungsvorgängen aufgebracht wird, wobei zwischen dem Besinn und dem Ende des Aufbringens die Zusammensetzung der Atmosphäre im Zerstäubungsraum (1) nicht geändert wird und die Substrate (25) zwischen den beiden Zerstäubungsvorgängen aus einer der entsprechend der ersten Teilschicht zusammengesetzten Kathode (9) gegenüberliegenden Position in eine der entsprechend der zweiten Teilschicht zusammengesetzten.,Kathode (11) gegenüberliegenden Position bewegt werden.