DE1489106A1 - Verfahren zum Herstellen photoelektrischer bzw. elektrolumineszierender Schichten - Google Patents

Verfahren zum Herstellen photoelektrischer bzw. elektrolumineszierender Schichten

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DE1489106A1 DE19641489106 DE1489106A DE1489106A1 DE 1489106 A1 DE1489106 A1 DE 1489106A1 DE 19641489106 DE19641489106 DE 19641489106 DE 1489106 A DE1489106 A DE 1489106A DE 1489106 A1 DE1489106 A1 DE 1489106A1
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Description

Verfahren zum Herstellen photoelektrischer bzw. elektrolumineszierender Schichten
jjie Erfindung betrifft ein Verfahren sam Herstellen rliutoelektrischer bzw. elektrolumineszierender Schichten durch Lrennen einer Mischung eines mit Aktivatoren versetzten fluores zierenden i'laterials und eines Chlorides.
Das bekannteste praktisch verwencfete Luminophor ist ZnS. sieves bildet auch das Grundmaterial für herkömmliche Verfahren zun ilerctellen fluoreszierender ivbrper. Diesem Grundmaterial i:ird dauei eine äußerst geringe iienge eines Schwermetalls, wie Lupf er, Mangan, hl ei oder Wismut als Aktivator zugesetzt, ils irjt weiter bekannt, zuu beschleunigen der iiekristallisation des Grui.a^^thrials und zui:, /erbessern der Lumineszenzeigenschaften r;^· JLioria, beispielsweise Latriuinchlorid, iialiumchlorid oder
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Bariumchlorid zuzusetzen. Die aus diesen Bestandteilen erhaltene Mischung wird nach dem bekannten Verfahren unter einen inerten Gas oder Schwefelwasserstoff bei einer Temperatur von etwa 1000 C gebrannt.
Es ist auch schon bekannt, zur weiteren Verbesserung der Lumineszenzeigenschaften dem Material eine kleine Menge Zinkoxyd, beispielsweise 0,1 Mol auf 1 AoI Zinksulfid oder Zinkchlorid (beispielsweise j,'j Gew.5*) zuzusetzen. Beim Brennen verlieren jeciooh diese Zusätze ihre ursprüngliche chemische Zusammensetzung.
Das durch das Brennen erhaltene Material wird nach dem bekannten Verfahren pulverisiert. Das erhaltene Pulver wird dann mit Öl, beispielsweise mit fiizinusöl oder Silikonöl, oder mit einem synthetischen Harz, wie Polystrol oder Methacryl gemischt. Die erhaltene Mischung wird in einer Dicke von 10 bis 100 Mikron auf eine durchsichtige Elektrode aufgebracht und dann auf der von der Elektrode abgewendeten Seite durch Vakuumaufdampfung mit einer Metallplatte beschichtet.
Nach dem bekannten Verfahren entsteht so eine photoelektrische bzw", elektrolumineszierende Schicht. Diese strahlt jedoch mit äußerst geringer leuchtdichte. Ist das fluoreszierende Material beispielsweise in einem Dielektrikum disper-
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giert, so erhält man bei Elektrolumineszenz lediglich eine
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Leuchtdichte von einigen Lumen/m .
Ein weiterer Machteil des bekannten Verfahrens besteht darin j daß die photoelektrische bzw. elektrolumineszierende Schicht nicht direkt auf die durchsichtige Elektrode aufgebrannt werden kann. Wie beschrieben, muß sie vielmehr nach dem Brennen des fluoreszierenden Materials und dessen Pulverisierung und Aufschlämmung durch Aufstreichen und Trocknen auf der durchsichtigen Elektrode aufgebracht werden. Beim bekannten Verfahren ist ein direktes Aufbrennen der Schicht auf die durchsichtige Elektrode wegen der dort erforderlichen sehr hohen Brenntemperaturen von 1000 C nicht möglich.
Id.e Erfindung stellt sich deshalb die Aufgabe,'das Verfahren zum Hersteilen photoelektrischer bzw. elektrolumineszierender Schichten dahingehend zu verbessern, daß möglichst gleichzeitig mit einer Verbesserung des Wirkungsgrades der Schicht die Brenntemperatur verringert werden kann.
liieöG Aufgabe wird erf indungsgeinäß dadurch gelöst, daß der Mischung zusätzlich zumindest ein Halbleitermaterial zugesetzt wird.
liadurch wird erfindungsgemäß erreicht, daß mit erheblich geringeren Brenntemperaturen gearbeitet werden kann.
BAD0RiGINAL
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Das Brennen soll erfindungsgemäß in einem Temperaturbereich von 250° bis 6[3C0O erfolgen. Durch diese Verminderung der Brenntemperatur ist es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich, die photoelektrischenbaw. elektroluiiiinessierenden Schichten direkt auf die durchsichtige Elektrode aufzubrennen. Dabei läßt sich durch weitere Zumisehung eines ferroelektrischen Materials die Lumineszenzhelligkeit weiter verbessern. Man erhält so bei nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schichten Leuchtdichten von einigen 10 bis 100 Lumen/m .
Weitere Vorteile, Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der.folgenden Beschreibung. In der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise veranschaulicht, und „ zwar zeigen die Fig. 1 bis 3 graphische Darstellungen der Abhängigkeit der leuchtdichte von der an eine erfindungsgemäß hergestellte Schicht angelegten Spannung für verschiedene Mischungsverhältnisse.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum-. Herstellen photoelektrischer bzw. elektrolumineszi.erender. Schichten werden beispielsweise die Lumineszenzkennlinien durch Zumischen eines Halbleiters verbessert. Eine besondere Vergrößerung der Helligkeit der Lumineszenzstrahlung erhält
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man dann, wenn der Halbleiter mit dem fluoreszierenden Material, dem er zugemischt wird, gut in Berührung gebracht wird. Das ist vor allem dann der Fall, wenn man das fluoreszierende Material und den Halbleiter mit einem Zuschlag miteinander verschmilzt und dann eine liekristallisation einleitet.
Beispielsweise verwendet man 13g ZnS, das bereits mit Gu und Al aktiviert ist. Diesem fluoreszierenden Material werden 3g Zinkoyxd zugemischt. Die Mischung wird sodann in lOOccm Alkohol dispergiert, der pro ecm 100 mg geBstes Zinkchbrid enthält. Die so entstandene Mischung wird nun auf eine durchsichtige Elektrode aufgetragen, die aus einer Glasplatte besteht, auf der ein Zinnoxydfilm ausgebildet ist. iis folgt nun das Brennen unter einem inerten Gas, beispielsweise unter Argon, Stickstoff oder Schwefelwasserstoff. Dabei muß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei 25O0G 10 Stunden, bei 400°Ü 1 Stunde und bei 630 G 10 Minuten lang gebrannt werden. Die durch diesen Brennvorgang entstandenen Schichten werden dann auf der von der durchsichtigen Elektrode abgewandten Seite mit Aluminium vakuumbeschichtet.
Jb'ig. 1 zeigt die Abhängigkeit der bei Lumineszenz" erzielten Leuchtdichte von einer an die so erhaltene
angelegte Spannung einer"Frequenz von bü Hz. Die Kurven 2b, 2b und 27 zeigen die Kennlinien, die für bei 2t)Ü , 4UÜ bzw. bpü G gebrannte Proben erhalten wurden. Man erkennt, daß schon bei kleinen Spannungsänderungen große leuchtdichtenänderungen erhalten werden. Außerdem werden Leuchtdichten bis zu einigen 100 Lumen/m erzielt, was bei bekannten elektrolumineszierenden Schichten nicht möglich war.
Das Brennen wird also erfindungsgemäß in einem Temperaturbereich von 2^0 bis 650 C durchgeführt. Der Schmelzpunkt des Zinkchlorides beträgt 2t>6 C, liegt also über 250 C. Man erhält deshalb für Brenntemperaturen von weniger als 250 C keinen befriedigenden Aufbau der Schicht und keine ausreichende Lumineszenz. So erklären sich auch die an der unteren G-renze des erfindungsgemäßeri Temperaturbereiches für das Brennen "erforderlichen hohen Brennzeiten. Die erfindungsgemäß hergestellten Schichten zeigen bei Brenntemperaturen von über 650 C keine Ülektrofluoreszenz mehr. Der Grund dafür ist noch nicht bekannt. Insgesamt erhält man aber erfindungsgemäß die Möglichkeit, mit sehr viel kleineren Temperaturen zu arbeiten, als das bei herkömmlichen Verfahren der Fall war, bei denen die Brenntemperaturen 1000°C betrugen. Es ist deshalb erfindungsgemäß möglich, die Schichten direkt auf eine durchsichtige .Elektrode aufzubrennen, - ■$■■■'■
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Es soll noch darauf hingewiesen werden, daß statt Alkohol als Lösungsmittel des Zinkchlorids auch Äther, Amine
oder Wasser verwendet werden können, bei dem verwendeten Ohio handeln
rid kann es sich um (ML)0ZnCl1, KH/Cl oder GuCl'. Als zuge-
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mischte Halbleiter erbringen CuJ), PbO oder Kiü gute Ergebnisse.
Eine weitere Verbesserung des Wirkungsgrades erhält man, wenn außer dem Halbleitermaterial auch noch ein ferroeiektrisches Material zugesetzt wird. Dafür sind insbesondere liariumtitanat und Strontiumtitanat geeignet. Wird das beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Gemisch mit diesen Materialien gebrannt, so schmilzt das Chlorid»und der Halbleiter wird von diesem geschmolzenen Chlorid aufgelöst. Er verbindet sich dann bei der Rekristallisation fest mit dem fluoreszierenden Material und dem ferroelektrischen Material und bildet mit diesen nach dem Brennen eine feste Schicht.
Mengenmäßig wird dabei das fluoreszierende Material aus ZnS : Cu,Al mit dem beispielsweise als ZnO vorliegenden Halbleiter und dem ferroelektrischem Material, also beispielsweise dem BaTiOx im Verhältnis von 8:1:1 gemischt, wobei man als Zusehlag in Alkohol gelöstes ZnCl^ in einer Menge
BAD ORIGINAL
von 10 mg/fcm lösung verwendet. Dabei soll die Menge des Zuschlages etwa 3ö°/> de"r Gesamtmenge der Mischung betragen.
Die erhaltene Mischung wird wieder auf eine durchsichtige leitfähige Elektrode aufgetragen, die aus einer mit einer dünnen Zinnoxydschicht beschichteten Glasplatte besteht, und bei einer Temperatur von 80 C vorgetrocknet, um den als Lösungsmittel verwendeten Äthylalkohol zu entfernen, Nach dem Brennen wird wieder auf der von der Elektrode abgewandten Seite durch Vakuumaufdampfen eine Aluminiumelektrode aufgebracht. So entsteht eine bei Anlage einer Spannung.Licht ausstrahlende Schicht.
Fig. 2 zeigt wieder die Beziehung zwischen Leuchtdichte eines solchen Elementes und an es angelegter Spannung. Dabeiv gibt die Kurve 28 die Beziehung für ein herkömmliches Fluoreszenzmaterial aus ZnS : Cu,Al und einem in ein Dielektrikum eindiffundierten ferroelektrischen Material wie BaTiO,,. Fig. 29 zeigt die gleiche Beziehung für eine erfindungsgemäß herge-, stellte Schicht. Man erkennt die erheblich höheren Helligkeitswerte, die bei Anwendung der Erfindung erzielt werden. Außerdem ist die die Kennlinie von Kurve 23 ergebende Schicht bei Brenntemperaturen von 230° bis 65O0C herstellbar.
BAD C'I'^''^·".'
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Fig. 3 zeigt die Kristallisation von ZnS und ZnO "bei Herstellung und Brennen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Für das Maß der Kristallisation wird die relative Reflexionsintensität benützt, die sich unter Röntgenstrahlen ergibt. Dabei sind in Fig. 3 die Kristallisationswerte aufgetragen, die man jeweils bei Erennen über eine Stunde bei der jeweiligen Temperatur erhält. Die höhere relative Reflexionsintensität zeigt den erhöhten Kristallisationsgrad der Mischung an. Fig. 3 und dort der Kurve 31 ist zu entnehmen, daß die Kristallisation bei ZnS bereits bei einer Temperatur TOn etwa 200 C beginnt. Die dem fluoreszierenden Material zugesetzten Stoffe, insbesondere der Aktivator weisen auch bei so niedrigen Temperaturen bereits gute Diffusionseigenschaften auf. Der Kurve 30 vpn Fig. 3 ist zu entnehmen, daß für ZnO bei einer Temperatur unter 350 eine Kristallisation nicht stattfindet. Das liegt jedoch im wesentlichen an der dem Versuch zugrundeliegenden Beobachtungsbrenndauer von 1 Stunde, die für ZnO nicht ausreicht. Ab 4OQ0C erhält man auch für ZnO eine vollständige Kristallisation. Versuchsweise wurde eine Mischung aus ZnS und 25$ ZnO mit 100 mg/ecm ZnCl2 und einer Cu2S Menge gemischt, die einem Cu-Prozent von O,O1# entspricht. Die Mischung wurde auf eine Platte aus leitfähig gemachten Glas
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aufgesprüht und unter einem Schwefelwasserstoff und Chlorwasserstoff strom 2 Stunden lang bei 450 C gebrannt. Danach wurde auf die Schicht auf der von der Glaselektrode abgewandten Seite eine Aliminiumelektrode aufgedampft. Bei einer derartig hergestellten Schicht war bei Anlegen einer Spannung von 100 Volt bei 60 Hz eine Leuchtdichte der Lumineszenz von
80 Lumen/m zu erzielen. Zum Erhöhen der an die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schichten anlegbare Spannung kann auf die gebrannte Schicht ein Dielektrikum aufgebrannt : werden.
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Claims (3)

  1. ί 1J Verfahren zum Herstellen photoelektrischer bzw. elektrolumineszierender Schichten durch Brennen einer Mischung eines mit Aktivatoren versetzten fluoreszierenden Materials und eines Chlorides, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung zusätzlich zumindest ein Halbleitermaterial zugesetzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung weiter ein ferroelektrisches Material zugesetzt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen in einem Temperaturbereich von 250° Ms 65O0G erfolgt.
    j^
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