DE1467620A1

DE1467620A1 - Schwachschaeumende Wasch- und Reinigungsmittel

Info

Publication number: DE1467620A1
Application number: DE19651467620
Authority: DE
Inventors: Schmadel Dipl-Chem Dr Edmund
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1965-02-11
Filing date: 1965-12-15
Publication date: 1969-01-23
Also published as: DE1617116A1; GB1107194A; DE1257338B; US3422020A; DK126600B; DE1617116B2; NL140897B; BE676235A; DE1617116C3; NL6601784A; CH488009A; FR1469343A; SE337646B

Description

Dr.Wa/IP. ^ Düsseldorf-Hol thausen, 10.

Henlcelstr. 67 _U67620

Neue Patentanmeldung

D 3183

"Schwachschäumende Wasch- und Reinigungsmittel"
(Zusatz zu Patentanmeldung H 55 120 IVa/23e)

In der deutschen Patentschrift (Patentanmeldung H 55 120 IVa/2j3e) werden Waschmittel beschrieben« die als schaumdrückenden Zusatz waseerunlUsIlohe Melaminderivate der Formel

V Α Λ

N-OO-N
/ t η \

R₅-M-R₆

enthalten und in denen R₁, R, und R₅ Wasserstoff oder organische, 1 bis 24 Kohlenstoffatome enthaltende Reste und R₂* R^ und Rg organische, 1 bis 24 Kohlenstoffatome enthaltende_# Reste darstellen.

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Patentabteilung

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Bei der Herstellung pulverförmiger oder granulierter Wasch- und Reinigungsmittel ist es üblich, daß man die einzelnen Rohstoffe in flüssigem bzw. pastenförmigem Zustand mischt j ' und anschließend die etwa 35 bis 6"0 # Wasser enthaltenden, "slurries" genannten Konzentrate bei erhöhter Temperatur in Sprühkammern, Granuliervorrichtungen oder auf Walzen trocknet. Von der Möglichkeit, die Rohstoffe im trockenen Zustand miteinander zu vermischen, macht man nur in den Fällen Gebrauch, in denen diese Stoffe, wie Aktivchlorverbindungen und Perborate, sich bei der Trocknungstemperatur zersetzen würden. Während nämlich die in den slurry einge-

arbeiteten Rohstoffe in den bei der Trocknung entstehenden

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Waschmittelteilchen gleichmäßig verteilt sind und sich nioht entmischen, neigen Pulvergemische, in denen die einzelnen Partikel eine unterschiedliche Zusammensetzung und ein voneinander abweichendes spezifisches Gewicht aufweisen, häufig zum Entmischen. Da die im Hauptpatent beschriebenen Melaminverbindungen thermisch stabil und unter den üblichen Trocknungsbedingungen nicht flüchtig sind, lag es nahe, sie ebenfalls in den slurry einzuarbeiten. Nach dem Trocknen eines solchen slurries liegen die Melaminderlvate in den Waschmittelpartikeln in feindisperser, homogener Verteilung vor.

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Es wurde nun gefunden, daß die aus den Melaminverbindungen und den übrigen Waschrohstoffen bestehenden Gemische ein besonders geringes Schaumvermögen aufweisen, wenn die MeIaminderivate in dem festen Waschmittel in einem grobdispersen Zustand vorliegen und sich zum überwiegenden Teil auf der ; Oberfläche der Waschmittelbestandteile befinden.

Der genannte Verteilungszustand entsteht vorzugsweise dann, wenn man die Melaminderivate den Waschmitteln oder einem Bestandteil derselben während oder nach der Trocknung der flüssigen Waschmittelkonzentrate zufügt, oder wenn man die Waschmittel oder einen Beetandteil derselben mit den Heiaminderivaten umhüllt.

Das Einbringen der Melaminderivate in die Waschmittelgemische kann in verschiedener Weise erfolgen, beispielsweise in der Form, daß die Melaminderivate den durch Sprühtrocknung oder Granulation hergestellten feinteiligen Wasohmitteln in fester Form zugemisoht oder in geschmolzenem Zustand darauf aufgesprüht oder aufgedüst warden; Man kann auch so vorgehen, daß man die Melaminderivate zunächst mit nur einer Waschmittel* komponente vermischt und dieses Zwischenprodukt anschließend

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in das Waschmittel einarbeitet. Das Zumischen kann bei Raumtemperatur sowie bei erhöhter Temperatur sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich erfolgen« wobei sich die Verwendung Üblicher Misch- oder Granuliervorrichtungen empfiehlt. Die Melamlnderivate können aber auch mit Hilfe von Düsen unmittelbar in die der Trocknung der flüssigen Wasohmittelkonzentrate dienenden Zerstäubungskammern oder Granuliertrommeln eingesprüht werden. Diese Anordnung hat

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den Vorteil, daß sich die zugesetzten Stoffe gleichmäßig über das pulverförmige Waschmittel verteilen und eine gesonderte Mischvorrichtung eingespart wird. Als Zerstäubungsdüse kann auch eine Zweistoffdüse mit getrennter Zuführung für die Wasohmittelpaste und die Melaminverbindungen Verwendung finden.

Die In der angegebenen Weis· auf die pulverfönnlgen Wasch·» mittelbestandteile aufgebrachten Melamlnderivate neigen nicht zum Entmischen. Aufgrund ihrer waohsartigen, plastischen Eigenschaften sind sie mit den Waschmitteltellohen weitgehend agglomeriert oder verschmolzen. Bei geeigneter Arbeitswelse können die Melaminderivate die Waschraittelteilohen auch teilweise oder vollständig umhüllen. Von besonde-

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rem Interesse sind solche Waschmittel mit einem Gehalt an sauerstoff- oder aktivchlorhaltigen Bleichmitteln, in denen die pulverförmigen oder granulierten, vorzugsweise aus Natriumperborat bestehenden Bleichmittelteilchen mit einer Umhüllung aus den beanspruchten Melaminderlvaten versehen sind* Das Umhüllen der Waschmittelbestandteile kann in bekannter Weise erfolgen, beispielsweise indem man sie in üblichen Misch-, Granulier- oder Dragiervorrichtungen in ständiger Bewegung hält und gleichzeitig das Melaminderivat in feinte11iger oder geschmolzener Form zufügt bzw. darauf aufsprüht. Zm Falle des Natriumperborates verhindert ein Überzug aus Melaminderivat ein Absetzen bzw. Entmischen der spezifisch schwereren Perboratkörper in dem aus spezifisch leichteren Hohlkugeln, beet·- ' henden Waschpulver während des Abfüllens oder Transportes.

Die Melaminderlvate können auch als wachsartiger Überzug auf Waschmitteltabletten aufgebracht werden. Sie wirken dabei gleichzeitig einem vorzeitigen Zerfall der Tabletten entgegen.

Die erfindungsgemäßen Waschmittel zeichnen sich durch ein geringeres Schaumvermögen aus gegenüber solchen, bei denen die Melaminderivate in den slurries dlspergiert und versprüht werden. Sie erfordern daher bei gleicher Schaumintensität die Anwendung geringerer Zusätze an Schauminhibitoren.

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Beispiel

Als Schauminhibitoren dienten zwei verschiedene Melaminderl- vate, in denen die Reste R₁, R-, und R₁- jeweils aus Wasserstoff, die Reste R«, R^ und Rg im ersten Falle aus n-Alkylen der Kettenlänge ^C8-^Ci2 (^mittler>e Kettenlänge C^q), im zweiten Falle aus n-Alkylen der Kettenlänge Cjfi-Ciö (mittlere Kettenlänge O ^J) bestanden. Die beiden Trialkylmelamine wurden vor ihrer Anwendung im Gewichtsverhältnis 1 : 1 gemischt.

Das durch Sprühtrocknung hergestellte Waschmittel enthielt In den 3 folgenden Versuchen folgende Bestandteile 1

7*5 % Natrium-n-dodecylbenzolsulfonat

7,5 % Natriumfettalkoholsulfat (^ci2"^Cl8^

3,5 % Oleylalkoholpolyglycolather (10 Äthylenglycolgruppen)

45 % Pentanatriumtriphosphat

5 % Natriumsilikat (Na₃O . 3,3 SiOg)

3 % Magnesiumsilikat

1 % Carboxymethylcellulose (Na-SaIz)

7,5 % Wasser

2,4 % Neutralsalze, optische Aufheller, Duftstoffe.

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a) 2,6 % Trialkylmelamingemisch

wurden vor dem Versprühen in das flüssige Konzentrat eingearbeitet und zusammen mit diesem versprüht und anschließend

15 % Natriumperborat-tetrahydrat Im trockenen Zustand unter das Waschpulver gemisoht;

b) 2,6 j£ Trialkylmelamingemlsoh

wurden in einer schnell rotierenden Granuliertrommel mit 15 % Natriumperborat-tetrahydrat innig vermischt und das Granulat anschiiefiend in das sprühgetrocknete Waschmittel eingearbeitet.

0) 1 % Trialkylmelamlngemleoh
wurden In der unter b) angegebenen Weist mit

vermischt ifnd aMoh^|t|j|^^ 4^»^ Mj^h^ulver auftfügt

Zur Prüfung des Sohaumverhaltens unter praxisnahen Bedingungen wurde eine Haushaitswaschmasohine (Bauart AEG-Lavamat Nova 64) verwendet, an deren Schauglas, beginnend In Höhe des Flüssigkeitspegels, 5 Markierungen mit den Bezeichnungen O bis 4 in

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jeweils gleichen Abständen angebracht waren. Die in der folgenden Tabelle angegebenen Vergleichszahlen entsprechen der Höhe der vom Schaumpegel erreichten Markierung. Die Zahl O bedeutet, daß keine Schaümentwicklung stattfindet, die Zahl 4, daß die Trommel bis unter den Schauglasrand mit Schaum gefüllt ist, bei Note 5 wird der Schaum im'Einfüllstutzen der Maschine sichtbar, 6 bedeutet Überschäumen der Lauge.

Die Maschine wurde mit 3,5 kg Schmutzwäsche (Leibwäsche) beladen und mit 20 1 Waschlauge, enthaltend 100 g Waschmittelgemisch, gefüllt. Nach einer bei Temperaturen zwischen 20 und 30°C durchgeführten Vorwäsche wurde die Waschlauge abgepumpt und erneuert. Bei dem anschließenden Hauptwaschgang wurden folgende Schaumhöhen abgelesen.

	30°	40°	50	Schaumhöhe bei	70°	80°	90°	95° C
	0	0	0	⁰ 60°	3	3	3	4
a)	0	0	0	2	0	0	0	0
b)	0	0	1	0	3	3	3,5	4
c)			2

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Bei Abwesenheit von Melaminverbindungen trat in allen Temperaturbereichen ein Überschäumen der Lauge ein. Das Beispiel zeigt, daß die schaumdampfende Wirkung der Melaminverbindungen zunimmt« wenn man sie, statt in die flüssigen Waschmittelkonzentrate einzuarbeiten, den trockenen Waschmitteln zumischt.

Wurden in einer weiteren Versuchsreihe die drei pulverförmigen, in übliche Verpackungskartons abgefüllten Waschmittelproben 2 Minuten von Hand geschüttelt, so zeigte eine anschließende analytische Kontrolle, daß bei Probe a) sich das Perborat im unteren Teil des Behältnisses stark angereichert hatte, während es bei Probe b) und c) in dem Waschmittel noch in vollkommen gleichmäßiger Verteilung vorlag.

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Claims

Patentabteilung

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Patentansprüche

1. Sehwachschäumendes Wasch- und Reinigungsmittel mit einem Gehalt an wasserunlöslichen Melaminderivaten der Formel

¹^N -CC-N *
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^R2 ^N^_c/^{N R}4

R₅-N-R₆

in der R₁, R-, und R₁- Wasserstoff oder organische Reste mit 1 bis 24 Kohlenstoffatomen und Rp, Rw und Rg organische Reste mit 1 bis 24 Kohlenstoffatomen darstellen, nach Patent (Patentanmeldung H 55 120 IVa/23e), dadurch gekenn* zeichnet, daß die Melaminderivate in dem festen Waschmittel in einem grobdispersen Zustand vorliegen und sich zum überwiegenden Teil auf der Oberfläche der Waschmittelbestandteile befinden.

2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß. das pulverförmige oder granulierte Waschmittel oder ein Teil desselben mit einem Überzug aus Melaminderivaten versehen ist.

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J5. Mittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß darin"enthaltenes Natriumperborat mit einem Überzug . aus Melaminderivaten versehen ist.

4* Mittel nach Anspruch 1 in Tablettenform, dadurch gekennzeichnet, daß 'es mit einem Überzug aus Melaminderivaten versehen ist.

5. Verfahren zur Herstellung der Mittel nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserunlöslichen MeIaminderivate den Waschmitteln oder einem Bestandteil derselben während oder nach der Trocknung der flüssigen Waschmittelkonzentrate zufügt.

6. Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß das Zumischen der Melaminderivate in einer Misch- oder Granuliervorrichtung erfolgt.

7·.Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Melaminderivat in flüssigem Zustand auf das Waschmittel oder einen Teil desselben aufgesprüht wird, p^

HENKEL 4 CIE. GmbH, ppa. i.A.

(Dr. Haas) (Dr. Arnolflj)'

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