DE2617956C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft das in den Patentansprüchen 1 bis 3
beschriebene Verfahren zur Herstellung von Wasch- und
Reinigungsmitteln in granularer Form und die so hergestellten
Wasch- und Reinigungsmittel.
Während der letzten vier Jahrzehnte wurden die meisten körnigen
Wasch- und Reinigungsmittel durch Sprühtrocknen einer
wäßrigen Aufschlämmung hergestellt, die
die waschaktive Substanz, entweder Seife oder ein synthe
tisches Detergens, und einige oder alle weiteren wärmeun
empfindlichen festen Gemischkomponenten enthält. Derartige
Gemische, wenn sie, wenn es üblich war, auf Seife oder
anionischen synthetischen Detergentien basieren, neigen dazu,
sich während des Sprühtrocknungsverfahrens aufzublähen und
Granulate niedriger Dichte zu bilden, die stark genug sind,
mechanischer Beanspruchung, Verpacken und Lagerung zu
widerstehen. Das Schüttgewicht dieser, von verschiedenen
Herstellern hergestellten Produkte hat sich vielfach ange
glichen. Die Verbraucher haben sich dabei an die Verwendung
etwa des gleichen Volumens eines jeden Produkts für einen
bestimmten Zweck gewöhnt.
Wasch- und Reinigungsmittel, die wesentliche Anteile an
organischen nichtionischen Detergentien enthalten, weisen
jedoch sowohl beim Reinigen bestimmter Flecken auf bestimmten
Fasern als auch in ihrem Schaumverhalten gegenüber Deter
gentien, die primär auf Seife oder anionischen Detergentien
basieren, Vorteile auf. Wasch- und Reinigungsmittel auf der
Basis nichtionischer Detergentien sind in den DE-OSen
25 02 433, 24 48 532, 25 14 675 und 25 14 676 beschrieben.
Detergentien enthalten, beim Sprühtrocknen als schwierig er
wiesen. Einige dieser Nachteile sind die Trennung des
Gemisches in zwei getrennte Phasen, schwierige Verstäubung,
Dichtekontrolle und insbesondere die Anwesenheit von Dämpfen
in den Abgasen des Sprühtrockners.
Verschiedene Versuche zur Überwindung dieser Nachteile waren
nicht völlig erfolgreich. Ein Verfahren zur Vermeidung dieser
Probleme stellt das Sprühen nichtionischer Detergentien, die
normalerweise Flüssigkeiten oder niedrig-schmelzende Fest
stoffe sind, auf Trägergranulate dar, auf denen sie sorbiert
werden können.
In der DE-OS 25 14 677 ist ein Verfahren zur Herstellung
von sprühgetrockneten Granulaten mit niedriger Dichte be
schrieben, die als Träger für nichtionische Detergentien
verwendet werden können. Gegenstand des Verfahrens ist die
Herstellung von Trägergranulaten mit sehr niedrigen Gehalten
an organischen Detergentien. Wenn sie als Träger für nicht
ionische Detergentien verwendet werden, sollen die so herge
stellten Produkte sich im wesentlichen wie Wasch- und
Reinigungsmittel verhalten, die vollständig auf nicht
ionischen Detergentien basieren.
Aus der US-PS 38 49 327 ist ein Verfahren zur Herstellung
von Wasch- und Reinigungsmitteln in granularer Form bekannt,
bei dem zunächst ein sprühgetrocknetes Trägergranulat gebil
det wird, welches ein anionisches, zwitterionisches und/oder
kationisches Detergens sowie Detergensgerüststoffsalze/
Komplexbildner und wenig freies Wasser enthält, und dieses
Trägergranulat sodann mit einem nichtionischen Detergens be
handelt wird. Nach der US-PS 38 49 327 sollen gute Fließeigen
schaften des Produktes dadurch erreicht werden, daß das
Trägergranulat weniger als 0,5 Gew.-% eines Mittels gegen
Wiederablagerung von Schmutz, z. B. Carboxymethylcellulose,
enthält, wobei weitere Mengen dieses Mittels umständlich getrennt
zugegeben werden sollen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein nichtionische
Detergentien enthaltendes Wasch- und Reinigungsmittel in
granulierter Form herzustellen, welches einerseits eine den
bisher üblichen Wasch- und Reinigungsmitteln vergleichbare
Schüttdichte bzw. Dichte und andererseits gute Fließ
eigenschaften aufweist. Dabei sollen die Trägergranulate vorzugs
weise möglichst viel des restlichen Gemisches enthalten.
Weiterhin müssen sie ein solches Schüttgewicht aufweisen,
daß das Endprodukt die Dichte aufweist, an die der Verbraucher
gewöhnt ist. Weiterhin müssen diese Granulate beträchtliche
Anteile der nichtionischen Detergentien absorbieren können,
ohne dabei zu feucht oder klebrig zu werden oder ihre freien
Fließeigenschaften zu verlieren.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
Menge des anionischen, zwitterionischen und/oder kationischen
Detergens 1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Wasch- und
Reinigungsmittel, beträgt.
Eine Mindestmenge von 1 Gew.-% ist erforderlich, um die Dichte
einzustellen; Mengen oberhalb 4 Gew.-% führen zu einer ver
schlechterten Absorptionsfähigkeit der Trägergranulate und
damit zu verschlechterten Fließeigenschaften des fertigen
Produktes.
Im Gegensatz zu der Lehre der US-PS 38 49 327 wurde erfin
dungsgemäß festgestellt, daß gute Fließeigenschaften nicht
von der Begrenzung der Menge der Carboxymethylcellulose im
Trägergranulat auf weniger als 0,5 Gew.-%, sondern von der
Begrenzung der Menge des anionischen, zwitterionischen und/oder
kationischen Detergens abhängen. Das Vergleichsgemisch 4 des
nachstehenden Beispiels 2 enthielt keine Carboxymethylcellulose
und 10 Gew.-% Natriumdodecylbenzolsulfonat und hatte schlechte
Fließeigenschaften. Der Effekt der Begrenzung der Menge des
anionischen, zwitterionischen und/oder kationischen Detergens
war speziell im Hinblick auf die US-PS 38 49 327 überraschend.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden Trägergranulate mit ausge
zeichneter Absorptionsfähigkeit und geeignetem Schüttgewicht
hergestellt und zur Absorption nichtionischer Detergentien
verwendet. Bei Berücksichtigung der Möglickeit, daß die
Dichte bei der Handhabung vor dem Verkauf etwas ansteigt, be
trägt die gewünschte Dichte des Endproduktes im allgemeinen
380 bis 500 g/l, was eine Trägergranulatdichte von 250 bis
400, vorzugsweise von 280 bis 330 g/l erforderlich macht.
Die erfindungsgemäß hergestellten Wasch- und
Reinigungsmittel können als Endprodukte zum Verkauf oder zur
weiteren Verwendung oder als Teil eines Produktes verwendet
werden. Sie können dabei mit weiteren Teilchenstoffen ver
mischt werden. Als Teilchenstoffe kommen weitere sprühge
trocknete oder agglomerierte Granulate in Frage, die
beispielsweise Enzyme und/oder weitere funktionelle Kompo
nenten, Färbestoffe, um dem Produkt ein buntes Aussehen
zu verleihen, wärmeempfindliche Komponenten, wie Bleich
mittel, beispielsweise Peroxyverbindungen und Persalze,
und/oder Aktivatoren für sie enthalten, die gegebenenfalls
beschichtet oder andersweitig vor ihrer Umgebung geschützt
sind.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden als nichtionische
Detergentien polyäthoxylierte Alkohole mit 8 bis 20 Kohlen
stoffatomen oder Alkylphenole mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen
in der Alkylkette, die 3 bis 100 Äthoxygruppen pro Molekül
enthalten und einen Schmelzpunkt unterhalb 105, insbesondere
unterhalb 50°C aufweisen, verwendet. Wenn die zu versprühenden
nichtionischen Detergentien oder ihre Gemische einen zu hohen Schmelzpunkt
aufweisen, wird nicht nur eine ziemlich komplizierte be
heizte Sprühvorrichtung notwendig, sondern die gesprühten
Teilchen können auch vor oder beim Erreichen der Oberfläche
der Trägergranulate erstarren und anschließend nicht in
geeigneter Weise absorbiert werden. Das nichtionische
Detergens kann auch gegebenenfalls mit einem Verdünnungs
mittel vermischt werden, das beispielsweise zur Sprühbar
machung des anionischen Detergens nicht wesentlich ist,
dagegen aber eine bestimmte Funktion im Wasch- und Reinigungs
mittel besitzt. Als derartige Stoffe kann jede flüssige
Komponente des gewünschten Produkts in Frage kommen, wie
organische Lösungsmittel, beispielsweise Laurinsäuremethyl
ester, Phthalsäuredibutylester oder nur Duftstoffe.
Besonders bevorzugte nichtionische Detergentien sind polyäthoxy
lierte einwertige Alkohole mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen,
insbesondere Kondensationsprodukte linearer primärer Alkohole,
die sich beispielsweise vom Kokosnußöl ableiten, oder etwas
verzweigter primärer Alkohole, wie die durch Hydroformylierung
gewonnenen primären Alkohole, oder linearer sekundärer Alkohole.
Spezielle Beispiele für derartige nichtionische Detergentien
sind ein Kondensationsprodukt aus 1 Mol eines primären
C₉- bis C₁₁-Alkohols mit 5 Mol Äthylenoxid, ein Kondensations
produkt aus 1 Mol eines primären C₁₂- bis C₁₃-Alkohols mit
6,5 Mol Äthylenoxid und ein Kondensationsprodukt aus 1 Mol
eines primären C₁₄- bis C₁₅-Alkohols mit 7 Mol Äthylenoxid.
Die zu sprühende Menge des nichtionischen Detergens hängt
vom gewünschten Gehalt des Endproduktes und der Absorptions
fähigkeit des Trägergranulats ab, ohne dabei klebrig zu werden,
beträgt jedoch in jedem Fall 10 bis 18 Gew.-%, insbesondere
10 bis 15 Gew.-% nichtionisches Detergens, bezogen auf das
Wasch- und Reinigungsmittel.
Als anionische, zwitterionische oder kationische Detergens
komponenten der im erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Wasch- und Reinigungsmittel kommen alle bekannten Detergentien
in Frage. Eine Aufzählung derartiger Verbindungen ist in der
DE-OS 24 48 532 angegeben. Besonders bevorzugt sind anionische
Detergentien, insbesondere wasserlösliche Seifen, beispiels
weise C₁₂- bis C₂₀-Alkalimetallseifen, insbesondere Natrium
seifen von Kokosnußöl, Talg, ähnlicher natürlicher Fette und
Öle, und Alkylbenzolsulfonate mit 9 bis 15, vorzugsweise
10 bis 14 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette oder ihre
Gemische. Als kationische Detergentien kommen Verbindungen, wie
die Dodecyl- bis Octadecyltrimethylammoniumhalogenide,
ähnliche langkettige Alkyldimethylbenzylammonium- oder Alkyl
pyridiniumhalogenide, in Frage.
Die Menge derartiger Detergentien in den Trägergranulaten
liegt in einem Bereich von
1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Wasch- und Reinigungsmittel.
Falls höhere Gehalte verwendet werden, wird
die Absorptionsfähigkeit der Trägergranulate verschlechtert,
obwohl die Dichtekontrolle der sprühgetrockneten Träger
granulate leicht bleibt.
Vorzugsweise enthalten die Trägergranulate 1 bis 6,5 Gew.-%
eines Monoäthanolamids einer C₁₂- bis C₁₈-Fettsäure, vorzugs
weise einer C₁₅- bis C₁₈-Fettsäure, beispielsweise Talg
monoäthanolamid. Diese Fettsäuren können von natürlichen Fetten
erhalten oder synthetisch hergestellt werden.
Die Trägergranulate müssen mindestens 50 Gew.-%, bezogen auf
das Wasch- und Reinigungsmittel, an wasserlöslichen und gege
benenfalls wasserunlöslichen Detergensgerüststoffsalzen für
die Bereitstellung des Gerüsts der Teilchen und einer aus
reichenden Hydratationskapazität zur im wesentlichen vollstän
digen Bindung des in den Trägergranulaten verbliebenen freien
Wassers enthalten. Als Detergensgerüststoffsalze kommen wasser
lösliche anorganische Salze, insbesondere Phosphate und Poly
phosphate, Silikate, Carbonate, Borate, Sulfate oder Chloride,
und wasserlösliche organische Salze wie Zitrate, Tartrate,
Acetate oder Succinate, in Frage. Eine bevorzugte Komponente
ist Natriumtripolyphosphat. Geringe Mengen eines Kristalli
sationskeimstoffes können zu den Nicht-Komplexbildnern gerechnet
werden. Zusätzlich können wasserunlösliche Komplexbildner
in die Trägergranulate einverleibt werden. Eine Aufzählung
solcher Gerüststoffe ist in der GB-PS 14 29 143 angegeben.
Die Trägergranulate können auch kleinere Anteile nicht
wärmeempfindlicher Komponenten der Wasch- und Reinigungs
mittel, wie schmutzsuspendierende Stoffe, beispielsweise
Natriumcarboxymethylcellulose und weitere Cellulosederivate,
oder Copolymerisate von Maleinsäureanhydrid und Methyl
vinyläther, Textilweichmacher, wie Tone, die in den GB-PSen
14 00 898 und 14 01 726 beschrieben sind, Antischaummittel,
wie Silicone oder Wachse gemäß DE-OS 25 00 411, optische
Aufheller und Färbestoffe, enthalten.
Die Trägergranulate enthalten
weniger als 5 Gew.-% freies Wasser, d. h. Wasser,
das nicht in Form von Salzhydraten gebunden ist.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Granulate folgender Zusammensetzung werden durch Sprüh
trocknen hergestellt:
Natriumseife (80% Talg, 20% Kokosnußöl) 2,6 Gewichtsteile
Natriumtripolyphosphat42,4 Gewichtsteile
Natriumsilikat
(Gewichtsverhältnis: SiO₂ : Na₂O=1,6 : 1) 8,2 Gewichtsteile Natriumcarboxymethylcellulose 1,0 Gewichtsteile Natriumäthylendiamintetraacetat 0,3 Gewichtsteile Optische Aufheller 0,5 Gewichtsteile Natriumsulfat22,4 Gewichtsteile Wasser 9,3 Gewichtsteile
86,7 Gewichtsteile
(Gewichtsverhältnis: SiO₂ : Na₂O=1,6 : 1) 8,2 Gewichtsteile Natriumcarboxymethylcellulose 1,0 Gewichtsteile Natriumäthylendiamintetraacetat 0,3 Gewichtsteile Optische Aufheller 0,5 Gewichtsteile Natriumsulfat22,4 Gewichtsteile Wasser 9,3 Gewichtsteile
86,7 Gewichtsteile
Die Granulate werden in einem geneigt angeordneten Kessel
mischer mit 13,3 Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes
aus 1 Mol eines primären C₁₂- bis C₁₃-Alkohols mit etwa
20% 2-Methyl-Verzweigungen mit 6,5 Mol Äthylenoxid (nicht
ionisches Detergens A) besprüht, das einen Schmelzpunkt von
etwa 36°C aufweist. Es wird ein freifließendes körniges Produkt
mit einem Schüttgewicht von 290 g/l erhalten, das sich sehr
für ein anschließendes Trockenmischen, beispielsweise mit
Natriumperborat unter Bildung eines bleichend wirkenden Wasch-
und Reinigungsmittels eignet.
Folgende Gemische werden gemäß Beispiel 1 hergestellt und
wie nachstehend angegeben ausgewertet. Die Gemische 1-3
sind Gegenstand der Erfindung. Das Gemisch 4 zeigt den
nachteiligen Effekt von zu viel anionischem Detergens im
Trägergranulat.
Die besseren Fließeigenschaften der Gemische 1 und 2 geben
die größere Hydratationskapazität von Tripolyphosphat ent
haltenden Gemischen gegenüber Gemischen wieder, die Ortho-
und/oder Pyrophosphat-Gerüststoffsalze (Gemisch 3) ent
halten, oder die eine zu große Menge des anionischen
Detergens (Gemisch 4) enthalten.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln
in granularer Form durch
- (a) Bildung eines sprühgetrockneten Trägergranulates, das ein anionisches, zwitterionisches und/oder kationisches Detergens, mindestens 50 Gew.-%, bezogen auf das Wasch- und Reinigungsmittel, eines oder mehrerer wasserlöslicher und/oder wasserunlöslicher Detergensgerüststoffsalze/Kom plexbildner und weniger als 5 Gew.-% freies Wasser enthält, und
- (b) Behandlung dieses Trägergranulates mit einem nicht ionischen Detergens, das einen Schmelzpunkt unter 105°C aufweist und einen polyäthoxylierten Alkohol mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen oder ein Alkylphenol mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette und 3 bis 100 Äthoxygruppen pro Molekül umfaßt, wobei die Menge des aufgesprühten nichtionischen Detergens so eingestellt wird, daß dieses 10 bis 18 Gew.-%, bezogen auf das Wasch- und Reinigungsmittel, beträgt, und das nichtionische Detergens gegebenenfalls mit einem Verdünnungsmittel vermischt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des anionischen,
zwitterionischen und/oder kationischen Detergens 1 bis
4 Gew.-%, bezogen auf das Wasch- und Reinigungsmittel, beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
in das Trägergranulat 1 bis 6,5 Gew.-%, bezogen auf
das Wasch- und Reinigungsmittel, eines Monoäthanolamids
einer C₁₂- bis C₁₈-Fettsäure eingearbeitet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man ein Monoäthanolamid einer Fettsäure mit 15 bis 18
Kohlenstoffatomen verwendet.
4. Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt nach dem
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3.
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