DE138903C - - Google Patents

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DE138903C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B7/00Indigoid dyes
    • C09B7/02Bis-indole indigos

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

iif%'t hut- 4h
KAISERLICHES
PATENTAMT.
- M 138903 KLASSE 22 e.
Bekanntlich hat die von Biedermann und Lepetit zuerst beobachtete Bildung von Indigo aus Phenylglycin durch Verschmelzen mit Alkali den Uebelstand, schlechte Ausbeuten zu geben. Auch der Zusatz von gebranntem Kalk erhöht die Ausbeute nicht genügend. Die Inhaber der diese Verfahren betreffenden Patente mufsten deshalb diesen einfachsten Weg der Indigogewinnung in der Technik durch den gewundeneren über die Anthranilsäure ersetzen.
Wie festgestellt wurde, gelingt es, die Indigoausbeute beim Verschmelzen des Phenylglycins wesentlich zu steigern, wenn man die Alkalischmelze in Gegenwart eines Alkoholates zur Ausführung bringt.
Beispiel 1.
500 Theile Phenylglycinkalium, 650 Theile Aetzkali und aus 200 Theilen Natrium dargestelltes Natriumalkoholat werden bis etwa 2500 C. erhitzt. Die Schmelze wird in Wasser gelöst und mit Luft oxydirt. Ausbeute: 62 Theile reines, nach der O wen'sehen Küpenmethode bestimmtes Indigotin, gleich 18 pCt. der berechneten Ausbeute.
Schmilzt man nach der Patentschrift 54626 500 Theile Phenylglycin mit 100 Theilen eines Gemisches von Aetzkali und Aetznatron zusammen, so erhält man nur 37,4 Theile aschefreies Indigotin, gleich 8,6 pCt. der berechneten Ausbeute.
Schmilzt man nach der Patentschrift 63310 500 Theile Phenylglycin, 2250 Theile Aetzkali und 650 Theile gebrannten Kalk zusammen, so erhält man nur 43 Theile Indigotin, gleich 10 pCt. der berechneten Ausbeute.
Statt des Phenylglycins sind auch diejenigen Seitenkettenderivate, wie z. B. die Ester, Amide und Anilide verwendbar, aus denen durch Alkali die Seitenkette wieder abgespalten wird, z.B.:
Beispiel 2.
50 Theile Phenylglycinanilid, 50 TheiLe Aetzkali und 20 Theile Natriumäthylat werden im Rührkessel zusammengeschmolzen und zwei Stunden auf 220° C. erhitzt.
Nach dem Abdestilliren einer Menge Anilin, die reichlich der von der Theorie geforderten entspricht, erhält man eine Indoxylschmelze, die in üblicher Weise auf Indigotin oder Indoxylderivate verarbeitet werden kann.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Darstellung von Indigo durch Zusammenschmelzen von Phenylglycin und dessen Seitenkettenderivaten mit Alkali bei Gegenwart von Alkoholaten.
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