DE137495C

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Publication number: DE137495C
Application number: DENDAT137495D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

Ja 137495 -KLASSE 12 o.

Verfahren zur Reinigung von Rohanthrachinon.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 3. September igoi ab.

Bisher wird das bei der Oxydation von Anthracen gewonnene Rohanthrachinon entweder mit 66° Schwefelsäure und nachheriger Behandlung mit Solvent-naphta oder mit Pyridinbasen gereinigt.

Es wurde nun gefunden, dafs diese Reinigung wirthschaftlicher und erfolgreicher durch Behandlung des Rohanthrachinons mit Nitrobenzol oder Anilin oder deren Homologen bewirkt wird.

Da Rohanthrachinon in den genannten Lösungsmitteln in der Siedehitze löslich ist, fast unlöslich dagegen bei gewöhnlicher Temperatur, so erhält man — wenn nöthig, nach vorheriger heifser Filtration zur Entfernung etwa vorhandener Chromverbindungen — beim Erkalten der Lösung das Anthrachinon in reinen hellgelben Krystallnadeln, die sich durch Abnutschen leicht von der die Unreinigkeiten gelöst haltenden Mutterlauge trennen lassen und die nach geringem Auswaschen mit den angewendeten Lösungsmitteln fast chemisch rein sind.

Bei dem vorliegenden Verfahren wird unter Umgehung der Schwefelsäurereinigung aus Rohanthrachinon direct chemisch reines Anthrachinon erhalten.

Folgende vergleichende Versuche zeigen deutlich den Vorzug von Nitrobenzol und Anilin gegenüber den gewöhnlichen Lösungsmitteln, insonderheit auch gegenüber Phenol.

Als Ausgangsmaterial diente ein Anthracen von 85,9 pCt. C₁₄^H₁₀ - Gehalt, das bei der Oxydation ein Rohanthrachinon lieferte von 88,5 pCt. C₁₄ H₈ O₂ + C₁₄ Zf₁₀ (als Chinon gewogen), 81,3 pCt. C_UH₈O₂.

Reinigungs- r H O 4-C H CHO mittel ^Lli4-^r/8^L'2n-⁽-'i4-^rzio ^Lu«e^u2

Acetonöl 95,3 94,3

Aceton 88,8 86,8

Phenol . 89,! 83,7

Solvent-naphta (140⁰) 93,35 93,55 hochsiedende Solventnaphta 90,8 90,8

Pyridin 98,7 97,5

2 Th. Pyridin, 1 Th.

Solvent-naphta. . . 90,8 90,8

Amylalkohol 88,15 87,7

Nitrobenzol . 99,6 99,58

Anilin . 99,7 99,7.

Diese Versuchsreihe zeigt deutlich das wesentlich gröfsere Reinigungsvermögen von Nitrobenzol und Anilin für Rohanthrachinon gegenüber anderen Lösungsmitteln, zeigt aber auch namentlich deren Vorzüge gegenüber dem Phenol, dafs sie nämlich sämmtliches Anthracen auszuscheiden im Stande sind, was bisher nur durch die Schwefelsäurereinigung möglich war.

Für die Anwendung von Homologen des Nitrobenzols und des Anilins zur Reinigung des Rohanthrachinons seien folgende Beispiele angeführt.

Als Ausgangsmaterial für die folgenden Versuche diente ein Rohanthrachinon von 93,6 pCt. Anthracen und Chinon, 85,2 pCt. Chinon.

Das erhaltene'Reinanthrachinon ergab folgende Zahlen: ■

o-Nitrotoluol .... 99,3 bis 99,1,

o-Toluidin 99,5 - 99,3,

Xylidin ... . . 99,6 - 99,7.

Auch hier gelten die oben in Bezug auf Nitrotoluol und Anilin hervorgehobenen Vorzüge gegenüber den üblichen Lösungsmitteln, indem unter vollständiger Ausscheidung des unoxydirten Anthracens und unter Umgehung der Schwefelsäurereinigung' direct annähernd chemisch reines Anthracen erhalten wird.

Die Wiedergewinnung des angewendeten Lösungsmittels nach dem Abnutschen und Auswaschen der Krystalle geschieht in der üblichen Weise · durch Abdämpfen oderTrocknendjeser Krystalle im Vacuum und durch Abdestilliren über freiem Feuer oder Anwendung überhitzten Dampfes aus den Mutterlaugen.

Beispiel:

1000 kg Rohanthrachinon von 92 bis 94 pCt. Anthrachinon werden mit 3000 kg Anilinöl im Rührkessel bei Siedehitze gelöst. Beim Erkalten fällt das reine Chinon in Gestalt hellgelber Krystallnadeln aus. Diese werden abgenutscht und zuerst mit 250 kg Anilinöl, das zur Mutterlauge geht, ausgewaschen, dann nochmals mit 750 kg Anilinöl. Letztere Waschlauge wird, um gröfsere Verluste an Chinon zu vermeiden, für die nächste Operation an Stelle reinen Anilinöls verwendet.

Claims

Patent-Anspruch :

,.:- Verfahren zur Reinigung von Rohanthrachinon, dadurch gekennzeichnet, dafs man das Rohanthrachinon aus heifsem Nitrobenzol oder Anilin oder deren Homologen umkrystallisirt.