DE1301189B

DE1301189B - Verfahren zum Nachverdichten von durch anodische Oxydation erzeugten Oxidschichten auf Aluminium und Aluminiumlegierungen durch Dampfbehandlung

Info

Publication number: DE1301189B
Application number: DEL51297A
Authority: DE
Inventors: Gebauer; Dipl-Ing Karl; Brugger Robert; Heiling; Dr-Ing Heinzfelix M
Original assignee: Langbein Pfanhauser Werke AG
Current assignee: Langbein Pfanhauser Werke AG
Priority date: 1965-08-03
Filing date: 1965-08-03
Publication date: 1969-08-14
Also published as: US3447953A; CH466663A; SE322669B; AT260638B; FR1514971A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachverdichten von durch anodische Oxydation erzeugten Oxidschichten auf Aluminium und Aluminiumlegierungen durch Dampfbehandlung.
Zur Nachverdichtung von auf Aluminium oder Aluminiumlegierungen durch anodische Oxydation ausgebildeten Oxidschichten, den sogenannten Eloxalschichten, sind verschiedene Verfahren bekannt. Beispielsweise hat man durch anodische Oxydation erzeugte Aluminiumoxidschichten in einer verdünnten Lösung von Phenyl- oder Polyphenyllösungen behandelt, vorzugsweise von Pentachlordiphenyl. Als Lösungsmittel dienen dabei organische Lösungsmittel, wie Perchloräthylen, Trichloräthylen od. dgl. Die Behandlung erfolgt bei Raumtemperatur, auf jeden Fall aber unter der Siedetemperatur des Lösungsmittels.
Eine solche Behandlung gilt heute als überholt, da man erkannt hat, daß die beste Nachverdichtung durch eine Behandlung der Oxidschichten mit Wasserdampf erhalten wird. Bei einer Verdichtung mit Wasserdampf sind allerdings relativ lange Verdichtungszeiten notwendig. Um diese Verdichtungszeiten zu verkürzen, hat man auch bereits Versuche mit vorgespanntem Wasserdampf durchgeführt. Dabei lassen sich zwar kürzere Verdichtungszeiten erzielen, der dadurch bedingte zusätzliche apparative Aufwand ist jedoch so hoch, daß sich dieses Verfahren in der Praxis nicht bewährt hat.
Zur Verdampfung des Wassers sind außerdem beträchtliche Energiemengen erforderlich. Durch den Chargenwechsel in den Nachverdichtungsanlagen ergibt sich zwangläufig ein erheblicher Dampfverlust, weil die Dampfphase jedesmal abgekühlt werden muß, um die unerwünschte Bildung großer Mengen von Dampfschwaden in den Behandlungsräumen zu vermeiden.
Die Untersuchung der Qualität bzw. Dichte nachverdichteter Eloxalschichten erfolgt heute fast ausschließlich nach dem sogenannten Grüntest (vgl. »Alununium« 38, 1962, S. 150 bis 154, 161). Dabei werden .die behandelten Eloxalschichten nach dem Nachverdichten einem Farbtest unterworfen. In Abhängigkeit von dem Grad der Nachverdichtung werden die nachverdichteten Oxidschichten mehr oder weniger stark durch eine grüne Farbe eingefärbt. Je weniger stark die Einfärbung ist, um so besser ist die Nachverdichtung. Der Grüntest gestattet auf diese Weise eine nahezu quantitative Aussage über die Qualität der nachverdichteten Eloxalschichten.
Es ist das Ziel der Erfindung, ein Verfahren zum Nachverdichten anodisch oxydierter Aluminiumoxidschichten zu schaffen, dem der Nachteil des bekannten Dampfseahngverfahrens, nämlich die lange Behandlungsdauer, nicht anhaftet und welches Schichten einer gleich guten oder sogar verbesserten Qualität zu erzeugen gestattet, wie sie durch das Sealingverfahren mit überspanntem Dampf erreichbar sind, ohne den dafür erforderlichen apparativen Aufwand zu benötigen.
Erfindungsgemäß wird dieses Ziel dadurch erreicht, daß die Nachverdichtung in einem aus Wasserdampf und mindestens einem verdampften chlorsubstituierten aliphatischen Kohlenwasserstoff bestehenden Dampfgemisch durchgeführt wird. Zweckmäßigerweise bildet man dabei die Dampfphase durch Erhitzen eines aus Wasser und chlorsubstituiertem aliphatischem Kohlenwasserstoff bestehenden Gemischs aus und rührt dieses Gemisch während der Ausbildung der Dampfphase und der Nachverdichtung. Die für die erfindungsgemäße Nachverdichtung erforderliche Dampfphase läßt sich auch durch Einleiten von Wasserdampf, vorzugsweise vorgespanntem fVasserdampf, in den vorgenannten Kohlenwasserstoff ausbilden. Dabei kann dieser Dampf einmal die Erhitzung des Kohlenwasserstoffs zur Ausbildung der Dampfphase und auch die mechanische Rührung übernehmen, so daß gegebenenfalls eine besondere Heiz- und Rühreinrichtung fortfallen kann.
Durch eine bloße Behandlung in einem organischen Lösungsmittel, wie Trichloräthylen mit einem Gehalt an Pentachlordiphenyl, war die Erfindung nicht nahegelegt worden, die sich auf eine Verbessewung des Dampfsealingverfahrens erstreckt.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich wahlweise auch so modifizieren, daß man den Wasserdampf in die Dampfphase des chlorsubstituierten aliphatischen Kohlenwasserstoffs einleitet und beim Verdampfen des Kohlenwasserstoffs und bei der Nachverdichtung durch geeignete Mittel die Flüssigkeit rührt. Als'geeigneter chlorsubstituierter aliphatischer Kohlenwasserstoff hat sich Perchloräthylen gezeigt. Auch mit Trichloräthylen konnten zufriedenstellende Ergebnisse erhalten werden. In allen Fällen ergab der eingangs beschriebene Grüntest für die erfindungsgemäß nachverdichtetenEloxalschichtenbessere Werte als für die nach dem bekannten Dampfsealingverfahren nachverdichteten Eloxalschichten. So ließ sich beispielsweise mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nach nur 6 Minuten die gleiche Verdichtung feststellen, wie sie bei dem bekannten Verfahren erst nach 20 Minuten erreicht werden konnte.
Im folgenden sollen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens noch zwei Beispiele beschrieben werden.
Beispiell Eine Mischung von Perchloräthylen und Wasser im Verhältnis 1 : 1 wurde hergestellt und zur Erzeugung eines Dampfgemischs erhitzt. Während der Ausbildung der Dampfphase und der Nachverdichtung wurde das Flüssigkeitsgemisch kräftig mit einem mechanischen Rührwerk durchgemischt.
Die Erhitzung wurde so lange fortgesetzt, bis sich in der über der Mischung ausbildenden Dampfphase eine Temperatur von etwa 80 bis 90° C eingestellt hatte. Zur Durchführung des Verfahrens wurde ein zylindrischer Behälter mit etwa 200 1 Fassungsvermögen verwendet, in den man 251 destilliertes Wasser und 251 Perchloräthylen eingebracht hatte. Die Rührung erfolgte mittels eines von einem Elektromotor angetriebenen Rührwerks. Im oberen Bereich des Behälters wurde eine Kühlschlange angeordnet, um die aufsteigenden Dämpfe zu kondensieren. Eine besondere Abdeckung des Behälters war nicht vorgesehen. Die Erhitzung .des Flüssigkeitsgemischs erfolgte mittels in die Flüssigkeit eintauchender Heizrohre.
In diese Dampfphase wurden zu Prüfzwecken chargenweise mit einer dünnen Eloxalschicht versehene Aluminiumbecher eines Inhalts von etwa 0,3 1 mit einem Aluminiumgehalt von 99,5 a/o eingebracht. Bei einer Behandlungsdauer von 8 Minuten ergab der Grüntest bei allen Proben eine einwandfreie Verdichtung. Es erfolgte überhaupt keine Einfärbung der Probebecher. Selbst bei einer Behandlungszeit von nur 6 Minuten brachte der Grüntest bei 90% der untersuchten Proben keinerlei Einfärbung.
Vergleichsversuche, die mit den gleichen Bechern zur Nachverdichtung im Dampfsealingverfahren durchgeführt wurden, zeigten, daß sich eine 100%ige Verdichtung, d. h. keinerlei Grünfärbung, erst bei einer Behandlungsdauer von über 20 Minuten einstellte, so daß sich sagen läßt, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren die Behandlungszeit gegenüber dem Dampfsealingverfahren um das 2,5- bis 3fache verkürzt wird.
Beispie12 Bei einem weiteren in einem kleineren Versuchsgefäß durchgeführten Versuch unter Verwendung von Trichloräthylen, welches gleichfalls mit Wasser im Verhältnis 1 : 1 gemischt war, erhielt man qualitativ die gleich gute Verdichtung. Die zur Erzielung eines quantitativ gleichen Ergebnisses bei der Durchführung des Grüntestes erforderlichen Behandlungszeiten lagen hierbei jedoch etwas höher. Es zeigte sich jedoch trotzdem eine wesentliche Verkürzung der Behandlungszeit gegenüber der beim Dampfsealingverfahren erforderlichen Behandlungszeit.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Nachverdichten von durch anodische Oxydation erzeugten Oxidschichten auf Aluminium und Aluminiumlegierungen durch Dampfbehandlung, dadurchgekennzeichn e t, daß die Nachverdichtung in einem aus Wasserdampf und mindestens einem verdampften chlorsubstituierten aliphatischen Kohlenwasserstoff bestehenden Dampfgemisch durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dampfgen-#isch durch Erhitzen eines aus Wasser und chlorsubstituierten aliphatischen Kohlenwasserstoffen bestehenden Gemischs erzeugt wird und daß dieses Gemisch bei der Ausbildung der Dampfphase und während der Nachverdichtung mechanisch gerührt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung der Dampfphase Wasserdampf, insbesondere verdichteter Wasserdampf, in den flüssigen, chlorsubstituierten aliphatischen Kohlenwasserstoff eingeblasen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als chlorsubstituierter aliphatischer Kohlenwasserstoff Perchloräthylen verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als chlorsubstituierter aliphatischer Kohlenwasserstoff Trichloräthylen verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur besseren Durchmischung der einzelnen Bestandteile dem Flüssigkeitsgemisch aus Wasser und chlorsubstituierten aliphatischen Kohlenwasserstoffen ein Netzmittel zugesetzt wird.