DE1293732C2 - Stabilisierung von 1,1,1-trichloraethan - Google Patents

Stabilisierung von 1,1,1-trichloraethan

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DE1293732C2
DE1293732C2 DE1963D0042563 DED0042563A DE1293732C2 DE 1293732 C2 DE1293732 C2 DE 1293732C2 DE 1963D0042563 DE1963D0042563 DE 1963D0042563 DE D0042563 A DED0042563 A DE D0042563A DE 1293732 C2 DE1293732 C2 DE 1293732C2
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Germany
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acetonitrile
stabilization
stabilizer
trichloroethane
butanol
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Hermann Dr. 5000 Köln; Stephan Rudolph Dr. 5211 Ranzel Richtzenhain
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Dynamit Nobel AG
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Dynamit Nobel AG
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Description

dem zu stabilisierenden 1,1,1-Trichloräthan zusetzt, wobei man 0,05 bis 10 Gewichtsprozent der vorgenannten Gemische, bezogen auf den zu stabilisierenden Ausgangsstoff, zusetzt.
2. Abänderung des Gegenstandes von Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Stabilisierungsmischung die Kombination a) + b) oder c) zusammen mit 1,4-Dioxan verwendet.
Gegenstand des Hauptpatentes 12 46 702 ist die Verwendung von Gemischen aus Acetonitril und Äthylendiamin und/oder 1,4-Dioxan zur Stabilisierung von 1,1,1-Trichloräthan in Mengen von je 0,05 bis etwa 1 Gewichtsprozent, bezogen auf den zu stabilisierenden Ausgangsstoff, gegenüber der Zersetzung durch Aluminium.
In weiterer Ausbildung des Gegenstandes der Erfindung des Patentes 12 46 702 wurde gefunden, daß man Acetonitril auch in Mischung mit anderen Verbindungen vorteilhaft zur Stabilisierung von 1,1,1 -Trichloräthan (Methylchloroform) gegenüber der Zersetzung durch Aluminium verwenden kann, indem man Gemische aus
a) Acetonitril und
b) Nitromethan sowie gegebenenfalls
c) Methanol, Äthanol, n-Propanol,
iso-Propanoi, n-Butanol, terL-Butanol,
Allylalkohol oder Propargylalkohol
dem zu stabilisierenden 1,1,1-Trichloräthan zusetzt, wobei man 0,05 bis 10 Gewichtsprozent der vorgenannten Gemische, bezogen auf den zu stabilisierenden Ausgangsstoff, zusetzt
Eine weitere Erhöhung des Effektes läßt sich auch dadurch erreichen, daß man als Stabilisierungs-
mischung die Kombination a) + b) oder c) zusammen mit 1,4-Dioxan verwendet.
Die Stabilisierungsgemische gemäß der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise in Mengen von 0,2 bis 1 Gewichtsprozent verwendet. Scnon ein Zu-
satz in der Größenordnung von 0,5 Gewichtsprozent ergibt für viele praktische Bedürfnisse eine ausreichende Stabilisation des Methylchloroforms.
Das vorliegende Verfahren zur Stabilisation von 1,1,1-Trichloräthan ist gerade deshalb besonders vor-
teilhaft, weil die beschriebenen Stabilisatorkombinationen erheblich wirksamer sind als jede der Einzelkomponenten für sich allein in vergleichbarer Konzentration, wodurch es möglich ist, das Methylchloroform mit wesentlich geringeren Mengen an
»5 Stabilisator für den allgemeinen Bedarf zu stabilisieren.
Die Austestung der verschiedenen möglichen Stabilisatorkombinationen kann beispielsweise durch einfaches Kochen einer definierten Menge von 1,1,1-Trichloräthan mit einem jeweils gleich großen Prozentsatz der in Frage kommenden Kombination in Gegenwart einer definierten Menge von Metallpulver, -grieß und -spänen vorgenommen werden. Der Zusatz der Stabilisatorgemische gemäß der vor-
liegenden Erfindung kann in den verschiedenen Stadien des Fabrikationsprozesses des 1,1,1-TrichIoräthans erfolgen. In speziellen Fällen kann auch die Anwesenheit der stabilisierenden Verbindungen in der Gasphase, z. B. bei der Destillation, besonders
erwünscht sein. Diese Bedingung wird von einer Vielzahl von Kombinationen gemäß der vorliegenden Erfindung erfüllt.
Bei Stabilisator Zugesetzte Menge Zeit bis zum Auftreten von
spiel (in Gewichtsprozent) HCl bzw. zur Schwarzfärbung
1 _ 1,7 Minuten
2 Acetonitril8 0,5 2,5 Stunden
3 Nitromethan b 0,5 15 Stunden
4 Äthylalkohol3 0,5 6 Minuten
5 Allylalkohol 0,5 9 Minuten
6 Propargylalkohola 0,5 10 Minuten
7 tert.-Butanola 0,5 20 Minuten
8 1,4-Dioxan a 0,5 60 Minuten
9 Acetonitril15
Nitromethan		 0,25 )
0,25		 90 Stunden
Acetonitril13 0,4
10 Nitromethan 0,3 103 Stunden
Methanol 0,1
Acetonitrilb 0,25
11 Nitromethan 0,25 92 Stunden
tert.-Butanol 0,25
Acetonitril0
12 < tert.-Butanol 0,25 • 197 Stunden
k 1,4-Dioxan I
Es bedeutet in der vorstehenden Tabelle:
a Der Stabilisationstest wurde in Gegenwart von 5 g Aluminiumdrehspänen durchgeführt.
b Der Stabilisationstest wurde in Gegenwart von 5 g Aluminiumgrieß durchgeiührt.
Beispiele 1 bis 12
Die vorstehende Tabelle zeigt die Wirkung einiger bekannter Stabilisatoren für sich allein und einiger neuer Stabilisatorkombinationen für 1,1,1-Trichloräthan. Es wurden jeweils 100 g 1,1,1-Trichloräthan mit der angegebenen Menge des Stabilisators bzw. der Stabilisatorgemische versetzt und über 5 g Aluminiumdrehspänen bzw. 5 g Aluminiumgrieß bis zui Schwarzfärbung des Chlorkohlenwasserstoffes bzw. bis zur HCl-Abspaltung unter Rückfluß erhitzt Die Zeit bis zum Auftreten des Verfärbungspunktes bzw. der HCl-Abspaltung kann als Maß für die Tauglichkeit der getesteten Kombination als Stabilisator dienen.
Es bedeuten in der vorstehenden Tabelle:
Beispiel 1:
Versuch ohne Stabilisator,
Beispiele 2 bis 8: Versuche zur Stabilisation von 1,1,1-Trichloräthan unter Verwendung von bekannten Stabilisatoren,
Beispiele 9 bis 12: Versuche mit den erfindungsgemäßen Stabilisatorkombinationen.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verwendung von Acetonitril in Mischung mit anderen Verbindungen zur Stabilisierung von l,l,l-Trichlorätha& gegenüber der Zersetzung durch Aluminium in weiterer Ausbildung des Gegenstandes von Patent 1246702, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische aus
a) Acetonitril und
b) Nitromethan sowie gegebenenfalls
c) Methanol, Äthanol, n-Propanol,
iso-PropanoI, n-Butanol, tert-Butanol,
Allylalkohol oder Propargylalkohol
DE1963D0042563 1962-10-18 1963-09-26 Stabilisierung von 1,1,1-trichloraethan Expired DE1293732C2 (de)

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GB40726/63A GB1030438A (en) 1962-10-18 1963-10-15 Process for stabilising 1:1:1-trichlorethane, and stabiliser compositions therefor
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GB5917667A GB1208918A (en) 1962-10-18 1967-12-29 Process for stabilising 1:1:1-trichlorethane and stabiliser compositions therefor
BE708794D BE708794A (de) 1962-10-18 1967-12-29
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US05/408,955 US3959397A (en) 1962-10-18 1973-10-23 Stabilization of 1,1,1-trichloroethane with a three component system
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