DE1289830B - Verfahren zum Herstellen epitaktischer Aufwachsschichten aus halbleitenden A B-Verbindungen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen epitaktischer Aufwachsschichten aus halbleitenden A B-Verbindungen

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DE1289830B DES98675A DES0098675A DE1289830B DE 1289830 B DE1289830 B DE 1289830B DE S98675 A DES98675 A DE S98675A DE S0098675 A DES0098675 A DE S0098675A DE 1289830 B DE1289830 B DE 1289830B
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Description

1 2
Den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung Die Zugabe von Ammoniak wirkt sich sowohl bei halbleitender Verbindungen haften verschiedene Transportvorgängen, die über einen größeren AbNachteile an, denen man bisher lediglich durch An- stand innerhalb eines Temperaturgefälles in einem wendung von Transportreaktionen aus der Gasphase Reaktionsgefäß vor sich gehen, wie auch bei der zu begegnen versuchte. So ist z. B. vorgeschlagen 5 sogenannten Sandwichepitaxie, bei der der Materialworden, den Transportvorgang so zu steuern, daß es transport zwischen zwei einander gegenüberliegenden zur Ausbildung von Dendriten im Reaktionsgefäß Oberflächen von aufeinandergestapelten Halbleiterkommt. Diese Dendriten können anschließend durch scheiben vor sich geht, günstig aus. Die Zugabe von Änderung der Reaktionsbedingungen durch epitak- Ammoniak zum transportierenden Medium, d. h. zum tisches Aufwachsen verdickt werden. Es macht sich io Reaktionsgas, bewirkt aber nicht nur eine einwandjedoch auch bei diesem Verfahren störend bemerk- freie Einhaltung der stöchiometrischen Zusammenbar, wenn eine der die halbleitende Verbindung Setzung, sondern darüber hinaus eine wesentliche bildenden Komponenten einen wesentlich höheren Verbesserung der Kristallperfektion. Außerdem ist Dampfdruck als die andere aufweist. Es kommt dann es sehr vorteilhaft, daß durch die Verwendung eines nämlich — ähnlich wie bei der Herstellung von halb- 15 speziellen Zusatzes zum Reaktionsgas längere Transleitenden Verbindungen durch Anwendung der portwege zwischen Halbleiterausgangsmaterial und Schmelzphase — zu einer Verschiebung der Zu- Substrat eingestellt werden können. Dies ist besonsammensetzung, so daß die gewünschte stöchiome- ders dann von Bedeutung, wenn als Ausgangsmaterial irische Zusammensetzung verlorengeht. polykristallines Halbleitermaterial verwendet wird.
Diese Nachteile werden bei einem Verfahren zum ao Der Verwendung von polykristallinem Material stand Herstellen epitaktischer Aufwachsschichten aus halb- bisher die in den meisten Fällen unerwünschte Überleitenden AniBv-Verbindungen mit stöchiometrischer tragung der Struktur des Ausgangsmaterials auf die Zusammensetzung auf einem Substrat mittels einer Oberfläche des Substratkörpers hindernd entgegen, chemischen Transportreaktion, bei dem in fester Durch die Möglichkeit der Anwendung längerer Form vorliegendes erhitztes Halbleiterausgangsmate- 35 Transportwege, d. h. eines größeren Abstandes zwirial durch Einwirkung eines aus Wasserdampf und sehen Halbleiterausgangsmaterial und Substratkörper Wasserstoff bestehenden Reaktionsgases in gasförmige bei der Verwendung von Ammoniak als Zusatz zum Verbindungen übergeführt wird, diese zu dem Sub- Reaktionsgas, wird dieser Nachteil praktisch vollstrat, das sich auf einer von derjenigen des Halbleiter- ständig aufgehoben. Man kann also Halbleiterkristalle ausgangsmaterials verschiedenen Temperatur befindet, 30 sehr hoher Kristallperfektion und einwandfreier transportiert und dort zersetzt werden und die gebil- stöchiometrischer Zusammensetzung herstellen,
dete AinBv-Verbindung auf das Substrat niederge- Die Herstellung dotierter Materialien läßt sich schlagen wird, vermieden, wenn erfindungsgemäß da- durch Zugabe von Dotierungsmittel zum Ausgangsbei dem Reaktionsgas Ammoniak hinzugefügt wird. material oder aber durch Zugabe zum Reaktionsgas
Dieser Zusatz bildet mit der beim Transportvor- 35 bewerkstelligen. Außerdem können selbstverständlich
gang auf Grund der unterschiedlichen Dampfdrücke an sich bekannte Dotierungsverfahren wie Einlegieren
der Komponenten im Überschuß entstehenden, von Dotierungsmaterial oder Eindiffundieren des
weniger flüchtigen Komponente, z. B. dem Gallium, Materials angewendet werden. Die so hergestellten
eine nichtflüchtige Verbindung, z. B. Galliumnitrid, Halbleiteranordnungen eignen sich in hervorragender
so daß eine Verschiebung der Zusammensetzung der 40 Weise zur Herstellung von Halbleiterbauelementen,
Gasphase während des Transportvorgangs unter- wie beispielsweise Transistoren, Gleichrichter, ins-
bunden wird. besondere Tunneldioden, Laserdioden u. dgl. Außer-
Im Reaktionsgas kann ein Gemisch aus Wasser- dem lassen sich derartige Materialien zur Herstellung
dampf und Wasserstoff, vorzugsweise im Molverhält- von Festkörperschaltkreisen heranziehen,
nis 0,1 bis 0,3, verwendet werden. 45 Nähere Einzelheiten der Erfindung gehen aus den
Die Zugabe des Ammoniaks kann entweder in der an Hand der F i g. 1 und 2 beschriebenen Ausfüh-
Weise erfolgen, daß in flüssiger Form vorliegendes rungsbeispielen hervor.
Ammoniak in einem gesonderten Verdampfergefäß In Fig. 1 ist eine zum Herstellen von einkristalverdampft und der Dampf in das Reaktionsgefäß linen Halbleiterschichten im strömenden Medium gegemeinsam mit dem Reaktionsgas eingeleitet wird 50 eignete Vorrichtung dargestellt. In einem Reaktionsoder aber daß eine wässerige Lösung von Ammoniak gefäß 1 aus Quarz sind auf einer Unterlage 2 einverdampft wird, wobei das Mischungsverhältnis der kristalline Halbleiterscheiben 3 aus dem abzuscheibeiden Komponenten in der Lösung entsprechend denden Halbleitermaterial oder aber aus einem der gewünschten Zusammensetzung des Reaktions- anderen Halbleitermaterial gleichen Gittertyps und gases eingestellt wird.* 55 annähernd gleicher Gitterkonstante, wie beispiels-
Außerdem besteht die Möglichkeit, eine in fester weise bei der Herstellung von Galliumarsenid, Form vorliegende Verbindung, die bei der Zersetzung Substratscheiben aus Germanium angeordnet. In Ammoniak abspaltet, z. B. Ammoniumcarbaminat, diesem Fall kommt es durch die Abscheidung zur verwendet und in einem Verdampfergefäß bis zur Ausbildung von HeteroÜbergängen. Außerdem beZersetzung erhitzt wird. 60 findet sich in dem Reaktionsgefäß pulverförmiges
Außerdem kann das Ammoniak erst unmittelbar Halbleiterausgangsmaterial 4, in vorliegendem Fall
vor Beginn der Reaktion in das Reaktionsgefäß ein- Galliumarsenid. Das Reaktionsgefäß kann durch die
geleitet und mit dem Reaktionsgas vermischt werden. Hähne 5 und 6 ganz oder teilweise verschlossen wer-
In diesem Fall kommt gasförmiges Ammoniak zur den. Die Richtung des Gasstroms entspricht dabei
Anwendung. 65 der Pfeilrichtung. Die Strömungsgeschwindigkeit be-
Die Menge des zugegebenen Ammoniaks richtet trägt im Mittel 1 l/min. Als Reaktionsgas wird in vorsieh sowohl nach den verwendeten Materialien als liegendem Fall ein Gemisch aus Wasserdampf und auch nach der Länge des Transportweges. Wasserstoff verwendet; das Molverhältnis beträgt
3 4
dabei etwa 0,2. Der Wasserdampf wird bei diesem wird es vom Transport ausgeschlossen, und die auf Verfahren im Verdampfergefäß 7, das sich in einem den Substratkörpern 3 erzeugten Aufwachsschichten Temperaturbad 8 befindet, erzeugt. Zum Verschließen zeigen streng stöchiometrische Zusammensetzung, des Verdampfergefäßes ist der Hahn 9 vorgesehen. Durch den im Überschuß vorhandenen Wasserstoff Durch das Verdampfergefäß wird aus dem Vorrats- 5 wird dabei vermieden, daß sich außer dem gasförmigefäß 10 Wasserstoff geleitet. Die Strömungsgeschwin- gen Galliumsuboxid Galliumoxid bildet, welches den digkeit des Wasserstoffes wird mittels des Strömungs- Transportvorgang und die Ausbildung der Galliummessers 11 gemessen. Die Regulierung der Strö- arsenidkristalle erheblich stören würde,
mungsgeschwindigkeit erfolgt mittels des Hahnes 12. Werden an Stelle von Substratkörpern aus Gallium-Außerdem ist das Vorratsgefäß mit einem Überdruck- io arsenid solche aus Germanium gewählt, so erhält man ventil 13 ausgestattet. Die Zusammensetzung des durch Anwendung des Verfahrens nach der Lehre Reaktionsgasgemisches wird entweder durch die der Erfindung sehr gut ausgebildete HeteroÜbergänge. Regulierung des Wasserstoffzustroms oder durch die Diese lassen sich für viele Zwecke der Halbleiter-Temperatur des Wärmebades 8 eingestellt. Die Zu- technik mit besonderem Erfolg verwenden,
gäbe der dritten Komponente, in diesem Fall Ammo- 15 Außerdem können dem Reaktionsgas oder dem niak, erfolgt durch thermische Zersetzung von Halbleiterausgangsmaterial Dotierungsstoffe bei-Ammoniumcarbaminat. Dieses befindet sich in dem gegeben werden.
Quarzkolben 14, der mittels einer Heizwicklung 15, Die sogenannte Sandwichepitaxie kann gemäß die über die Klemmen 16 mit einer Spannungsquelle F i g. 2 durchgeführt werden. Hier bedeutet 21 ein verbunden werden kann, auf die Zersetzungstempe- 20 Reaktionsgefäß, das mit einer Einlaßöffnung 22 und ratur erhitzt wird. Das vorbeiströmende Reaktions- einem Gasauslaß 23 versehen ist. Am oberen Ende gasgemisch aus Wasserdampf und Wasserstoff nimmt des Gefäßes befindet sich eine plangeschliffene einen Teil des Ammoniaks mit und führt diesen über Quarzplatte 24, die die pyrometrische Beobachtung das Halbleiterausgangsmaterial 4. der Temperatur des Substratkörpers erlaubt. Das Durch Beheizen des Reaktionsgefäßes 1 mittels des 25 Reaktionsgefäß sitzt auf einer Bodenplatte 25 auf und Heizofens 17, der so ausgebildet ist, daß in ihm ver- ist mittels der Dichtung 26 abgedichtet. Durch die schiedene Temperaturverteilungen eingestellt werden Bodenplatte 26 sind die Stromzuführungen 27 gaskönnen, wird nun das Reaktionsgefäß 1 auf die Re- dicht hindurchgeführt. Diese können über die Klemaktionstemperatur gebracht. Dabei erfolgt die Um- men 28 mit einer in der Figur nicht dargestellten setzung des in fester Form vorliegenden Gallium- 30 Spannungsquelle verbunden werden. Die Zuführunarsenids (4) mit dem in dem Reaktionsgas enthaltenen gen 27 führen zu einem Heiztisch 29, auf dem ein Wasserdampf. Die Umsetzung verläuft dabei ent- ringförmiger Abstandhalter 30 aufgelegt ist. Der sprechend der folgenden Gleichung: Abstandhalter 30 umschließt das Halbleiterausgangsmaterial 31 ringförmig. Dieses kann beispielsweise 35 in Pulverform oder in Form einer Preßtablette vorliegen. Als geeignete Materialien sind beispielsweise
2 GaAs (f) + H2O (g) = Ga2O (g) + Ha + 2IxAsx (g) Galliumarsenid, Galliumphosphid, Indiumarsenid,
Indiumphosphid zu nennen. Außerdem ist auf dem
Abstandhalter 30 ein scheibenförmiger Substrat-
40 körper 32 aus demselben Halbleitermaterial aufgelegt.
Die in Klammer gesetzten Buchstaben dienen be- Das Reaktionsgas strömt in Richtung des Pfeiles 33 kanntlich zum Hinweis auf den Aggregatszustand der in das Reaktionsgefäß ein. Als Reaktionsgas wird Materialien, f bedeutet fest, g gasförmig, während χ auch bei diesem Ausführungsbeispiel ein Gemisch die Zahl der in einem Molekül Arsendampf vereinig- aus Wasserdampf, Wasserstoff und Ammoniak verten Atome bezeichnet. 45 wendet. Zur Erzeugung des Wasserdampfes dient das Die auf der Unterlage 2 liegenden Substratschei- Verdampfergefäß 34, welches sich in einem Tempeben 3, in vorliegendem Fall aus Galliumarsenid, be- raturbad 35 befindet. Der Wasserstoff wird einem finden sich auf einer niedrigeren Temperatur als das Vorratsgefäß 40 entnommen. Die Strömungs-Halbleiterausgangsmaterial. Die Temperaturdifferenz geschwindigkeit des Wasserstoffes wird mittels des beträgt etwa 50° C. Das bei der Umsetzung gebildete 50 Strömungsmessers 41 gemessen; zur Einstellung der Gasgemisch, das aus Wasserstoff, Galliumsuboxid Strömungsgeschwindigkeit dient der Hahn 42. Außer-(Ga2O) und Arsendampf besteht, gelangt nunmehr zu dem ist ein Überdruckventil 43 vorgesehen. Durch den"Substratscheiben 3. Dort findet eine Umsetzung Betätigen der Hähne 44 und 45 kann der Zustrom des Galliumsuboxids mit dem Arsendampf statt, und des Wasserstoffes zu den Verdampfergefäßen 34 und es kommt zur Abscheidung von Galliumarsenid. 55 46 geregelt werden. Die außerdem vorgesehenen Dieses wächst auf den einkristallinen Galliumarsenid- Hähne 36 und 37 dienen zur Regulierung des Dampfscheiben 3 epitaktisch auf. Die Dicke der dabei ge- stromes. Das Verdampfergefäß 46, in welchem sich bildeten Schicht ist von der Zusammensetzung des eine wässerige Lösung von Ammoniak, vorzugsweise Reaktionsgases sowie von der Dauer des Beschich- eine etwa 25%ige Lösung, befindet, wird mittels des tungsvorgangs abhängig. 60 Temperaturbades 47 auf die erforderliche Verdamp-Durch den Zusatz von Ammoniak wird vermieden, fungstemperatur gebracht. Durch Einstellen der Verdaß auf Grund der unterschiedlichen Dampfdrücke dampfungstemperatur in den Temperaturbädern 35 von Gallium und Arsen im Überschuß vorhandenes und 47 sowie durch Betätigen der Hähne 36 und 37 Gallium auf die Substratkörper gelangt. Vielmehr bzw. 42 kann die Zusammensetzung und die Ströfindet eine Umsetzung zwischen Gallium und Ammo- 65 mungsgeschwindigkeit des Reaktionsgases wirksam niak zu Galliumnitrid statt. Dieses ist schwer flüchtig beeinflußt werden. Durch den Hahn 38 kann außer- und setzt sich außerdem bei der Reaktionstemperatur dem der Zutritt des Reaktionsgases zum Reaktionsnicht mit dem Wasserdampf um. Auf diese Weise gefäß 21 ganz oder teilweise unterbunden werden.
Das Reaktionsgas, welches vorteilhafterweise etwa 25 Volumprozent Ammoniak enthält, wird in das Reaktionsgefäß 21 eingeleitet und gelangt in den Zwischenraum zwischen dem Halbleiterausgangsmaterial 31 und der Substratscheibe 32. Dabei findet eine Umsetzung zwischen dem Galliumarsenid, welches in Pulverform vorliegt, und dem Wasserdampf statt. Es bildet sich dabei gasförmiges Galliumsuboxid und Arsendampf. Der im Reaktionsgas vorhandene Wasserstoff hat die Aufgabe, die Bildung höherer Galliumoxide zu unterbinden. Das Gasgemisch gelangt nunmehr zur Unterseite der Substratscheibe 32, die auf eine Temperatur von etwa 11000C erhitzt ist. Dort bildet sich durch Umsetzung des Galliumsuboxids mit dem Arsendampf wiederum Galliumarsenid, welches in einkristalliner Form auf der Unterseite der Substratscheibe aufwächst. Eine Verschiebung in der stöchiometrischen Zusammensetzung des Galliumarsenids während des Transportvorgangs wird auch bei diesem Ausführungsbeispiel ao durch die Anwesenheit von Ammoniak unterbunden, der mit dem überschüssigen Gallium nichtflüchtiges Galliumnitrid bildet. Der Zusatz von Ammoniak zum Reaktionsgas ist besonders bei der Verwendung von pulverförmigem Ausgangsmaterial vorteilhaft, da durch die Verwendung von Ammoniak als Zusatz längere Transportwege noch im Bereich des Möglichen liegen. Auf diese Weise läßt sich die Verwendung pulverförmigen Materials auch dann befürworten, wenn das hierdurch bedingte »Muster« nicht auf die Substratscheibe übertragen werden soll.
Die nach dem Verfahren nach der Lehre der Erfindung hergestellten epitaktischen Aufwachsschichten aus Galliumarsenid zeichnen sich durch streng stöchiometrische Zusammensetzung sowie durch hohe Reinheit aus und können so für viele Anwendungsgebiete in der Halbleitertechnik, d. h. zur Herstellung von Transistoren, Gleichrichtern u. dgl., eingesetzt werden. Die Dotierung der aufgewachsenen Schichten läßt sich ohne Schwierigkeiten nach einem der bekannten Verfahren durchführen. Außerdem kann durch die Zugabe von Dotierungsmaterialien zum Reaktionsgas der Leitungstyp bzw. die Leitfähigkeit der aufgewachsenen Schicht von vornherein festgelegt werden.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen epitaktischer Aufwachsschichten aus halbleitenden AniBv-Verbindungen mit stöchiometrischer Zusammensetzung auf einem Substrat mittels einer chemischen Transportreaktion, bei dem in fester Form vorliegendes, erhitztes Halbleiterausgangsmaterial durch Einwirkung eines aus Wasserdampf und Wasserstoff bestehenden Reaktionsgases in gasförmige Verbindungen übergeführt wird, diese zu dem Substrat, das sich auf einer von derjenigen des Halbleiterausgangsmaterials verschiedenen Temperatur befindet, transportiert und dort zersetzt werden und die gebildete AmBv-Verbindung auf das Substrat niedergeschlagen wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsgas Ammoniak zugefügt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Reaktionsgas Wasserdampf und Wasserstoff im Molverhältnis 0,1 bis 0,3 verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ammoniakquelle flüssiges Ammoniak verwendet wird, das in einem gesonderten Verdampf ergefäß verdampft und dessen Dampf in das Reaktionsgefäß gemeinsam mit dem Reaktionsgas eingeleitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Wasserdampf- und Ammoniakquelle eine wässerige Ammoniaklösung verwendet wird, wobei die Konzentration entsprechend der gewünschten Zusammensetzung des Reaktionsgases eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ammoniakquelle eine in fester Form vorliegende, Ammoniak abspaltende Verbindung, z. B. Ammoniumcarbaminat, verwendet wird, die in einem Verdampfergefäß bis zur Zersetzung erhitzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Ammoniak dem Reaktionsgas unmittelbar vor Beginn der Reaktion beigegeben wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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