DE1263802B - Verwendung organophiler Tone in organischen Loesungsmitteln als Sinterschutzmittel fuer metallische Werkstuecke - Google Patents

Verwendung organophiler Tone in organischen Loesungsmitteln als Sinterschutzmittel fuer metallische Werkstuecke

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DE1263802B
DE1263802B DER30683A DER0030683A DE1263802B DE 1263802 B DE1263802 B DE 1263802B DE R30683 A DER30683 A DE R30683A DE R0030683 A DER0030683 A DE R0030683A DE 1263802 B DE1263802 B DE 1263802B
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John Timmins
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C21d
Deutschem.: 18 c-1/68
1263 802
R 30683 VI a/18 c 5. Mi 1961
21. März 1968
Verwendung organophiler Tone in organischen Lösungsmitteln als Sinterschutzmittel für metallische Werkstücke
Bei der Wärmebehandlung von metallischen Werkstücken, ζ. B. einer über 600° C durchgeführten Glühung, einer Schweißung oder einer Aufkohlung, bilden sich an der Oberfläche der Werkstücke mehr oder weniger dicke Zunderschichten, die zu einem nicht vernachlässigbaren Metallverlust Anlaß geben. Derartige Zunderschichten lassen sich nur schwierig durch Beizen beseitigen. Da die Zunderbildung im wesentlichen auf einer Oxydationsreaktion beruht, hat man in der Praxis in vielen Fällen nur unter inerten Gasatmosphären arbeiten können, was aber einen erheblichen wirtschaftlichen Aufwand bedeutet.
Aus der deutschen Patentschrift 639 043 ist es bekannt, metallische Werkstücke mit Dicalciumsilikat zu bestäuben. Der Effekt einer solchen Maßnähme besteht im wesentlichen nur darin, daß sich die einzelnen Werkstücke nach Abschluß der Glühbehandlung leichter voneinander trennen lassen, da die Pulverschicht ein Festbacken verhindert. Eine Zunderbildung kann durch diese Trennmittel nicht verhindert werden.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß ein sehr wirksamer und gleichmäßiger Oberflächenschutz erzielt wird, wenn man als Sinterschutzmittel organophile Tone, z. B. Dimethyldioctadecylammonium-Montmorillonit, in organischen Lösungsmitteln verwendet.
Durch diese neuen Sinterschutzmittel der Erfindung wird die Bildung von Zunder bzw. Oxydschichten auf den metallischen Werkstücken so stark verringert, daß diese innerhalb kurzer Zeit in milden Beizbädern bzw.
auf mechanischem Wege, ζ. B. Bespritzen mit Wasser, —-—■
entfernt werden können. 2
Die erfindungsgemäß verwendeten Sinterschutzmittel können auch eine keramische Fritte enthalten. 35 behandlung herbeigeführt. Das Abblättern tritt aber Keramische Fritten sind in der Tonindustrie bekannt. erst auf, nachdem der Überzug die Temperatur des
Anmelder:
Rolls-Royce Limited, Derby (Großbritannien)
Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. phil. E. Jung, Patentanwalt, 8000 München 23, Siegesstr. 26
Als Erfinder benannt:
John Timmins, Derby;
Eric Anthony Horbury, Loughborough, Leicester; Albert Frederick Dix, Birstall, Leicester; Ronald Parkin, Quorn, Leicester; Bruce Murray Townsend,
Castle Donnington, Leicester (Großbritannien) ■
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 6. Juli 1960 (23 662),
vom 9. Dezember 1960 (42 563), ■ vom 24. Dezember 1960 (44 383), vom 17. Mai 1961 (18 026)
Es handelt sich um halbfertige Glasuren, die in Form feingemahlener Pulver in den Handel kommen. Auch feingemahlenes Glas kann als keramische Fritte verwendet werden.
Die Art der verwendeten keramischen Fritte hängt ab von der Temperatur der Wärmebehandlung und dem Ausdehnungskoeffizienten der Fritte und des zu schützenden Metalls. Wenn die Wärmebehandlung bei über 1000° C erfolgt, muß eine Fritte verwendet werden, die unterhalb dieser Temperatur reift. Um die etwa gewünschte leichte Entfernung der Fritte zu unterstützen, wird die Ausdehnung der Fritte entsprechend eingestellt durch Beimischungen, so daß plastischen Zustandes unterschritten hat.
Es kann auch eine Mischung von Fritten verwendet werden, z.B. ein Bleisesquisilikat, das bei 640°C reift, und ein Bleisesquisilikat, das bei 85O0C reift.
Das letztgenannte Bleisesquisilikat hat folgende Zusammensetzung (in Gewichtsteilen):
Teil Bleioxyd (PbO)
0,247 Teile Aluminiumoxyd (Al2O3) 1,97 Teile Siliciumdioxyd (SiO2)
Sein Ausdehnungskoeffizient beträgt 5,6 · 10~e und sein Erweichungspunkt 750° C.
In den erfindungsgemäß verwendeten Sinterschutz-
ihre Ausdehnung von derjenigen des Metalls abweicht. 50 mitteln kann zusätzlich ein Bindemittel, z.B. ein Auf diese Weise wird ein Abblättern während der Silikonharz oder Schellack, verwendet werden. Ferner Abkühlung auf Raumtemperatur nach der Wärme- kann ein Füllstoff, wie Porzellanerde, in Wasser
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gemahlener Nephelin, Syenith oder Quarz verwendet werden.
Das Sintersehutzmittel kann z. B. durch Bürsten oder Tauchen auf die metallischen Werkstücke autgebracht werden. Vorzugsweise wird es in mehreren dünnen Schichten auf die Metalloberfläche aufgesprüht, wobei jede Schicht gründlich an der Luft getrocknet wird, bevor die nächste Schicht aufgebracht wird.
Die Bezeichnung »organophile Tone« bedeutet Tone, die durch Umsetzung mit Oniumverbindungen modifiziert worden sind (vgl. britische Patentschriften 664 830 und 782 724 sowie die USA.-Patentschriften 2 531427 und 2 531444; J.W.Jordan, J. Phys. Coil. Chem., 53 [1949I'S. 294bis 305; J. W. J ο r d a n, und Mitarbeiter, J. Phys. Coll. Chem., 54 [1950], S. 1196bisl208;J.W.-Jordan undF.Williams, Kolloid-Zeitschrift, 1954, S. 40; U. H off mann, Silikattechnik, 8 [1957], Nr. 6, S. 224 bis 230; U. Hoffmann, Kolloid-Zeitschrift [1960], Bd. 169, ao Heft 1 bis 2, S. 58 ff.)
Der Ausdruck »Ton« umfaßt Montmorillonit, d. h. Natrium-, Kalium-, Lithium- und andere Bentonite, insbesondere solche vom Typ der Wyoming- und Süddakota-Bentonite,- Magnesiumbentonit, auch als Hektorit bezeichnet, und Saponit, Neutronit und ähnliche synthetische Basenaustauscher.
Beispiele für verwendbare organophile Tone sind Dimethyldioctadecylammonium-Montmorillonit (DDAM), Dodecylammonium - Montmorillonit (DAM) und Dimethyldioctadecylammonium-Hectorit (DDAH).
Diese organophilen Tone können in einem oder verschweißende metallische Werkstücke. Schließlich können die Sintersehutzmittel auch auf aufzukohlende Eisenmetalle aufgebracht werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Sofern nicht anders angegeben, beziehen sich die genannten Teile auf das Gewicht.
Beispiel 1
100 g Dimethyldioctadecylammonium - Montmorillonit (DDAM) wurden mit 5 g eines öllöslichen Farbstoffes, der zum Nachweis des Überzugs zugesetzt wurde, sowie mit 1000 ml Toluol in einer Kugelmühle aus korrosionsbeständigem Stahl mit korrosionsbeständigen Stahlkugelrr 4 Stunden vermählen. Dieses Gemisch wurde mit 1000 ml Toluol verdünnt und wiederum 1I2 Stunde vermählen. Das erhaltene Gemisch wurde dann mit Toluol auf 20 g DDAM je Liter verdünnt.
ao Ein Blech aus Edelstahl, der 18% Chrom und 8% Nickel enthielt, wurde wie folgt behandelt:
1. Wäsche mit Paraffin und Trichloräthylendampf.
2. Aufsprühen des Sinterschutzmittels, Überzug an der Luft 10 Minuten trocknen.
-3. 10 Minuten auf 10500C erhitzen (ungestörte Luftzirkulation über der Metallfläche). An der Luft abkühlen.
4. 10 Minuten in konzentrierte Salzsäure bei Raumtemperatur beizen.
5. Unter hohem Druck mit Wasser abspritzen und hierauf trocknen.
Der Überzug aus dem Sinterschutzmittel verhinderte die Oxydation und verringerte dadurch die Dicke des
mehreren organischen Lösungsmitteln bzw. Verdünnungsmitteln dispergiert werden. Beispiele ge- 35 normalerweise gebildeten Oxydüberzuges und ermögeigneter organischer Lösungsmittel sind polare Lö- lichte gleichzeitig die Entfernung des Überzugs und sungsmittel, wie aliphatische Alkohole, insbesondere etwa gebildeter Oxydschichten durch ein mildes Beizeinwertige Alkohole, z. B. Methanol, Äthanol und Propanol, ferner aliphatische Ester, wie Äthylacetat, Butylacetat und Amylacetat, sowie aliphatische Ke- 40 tone, z. B. Aceton, Methyläthylketon und Methylisobutylketon, ferner schwächer polare Verbindungen, wie Dibutylphthalat, Polyester, Polyamide und Alkydharze, schwach polare Flüssigkeiten, wie aromatische Kohlenwasserstoffe, z. B. Benzol, Toluol, p- und 45 m-Xylol, Naphtha, Terpentinöl und Dipenten sowie Mineralöle und mineralische benzinähnliche Lösungsmittel, wie Testbenzin, und aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Hexan und Heptan.
Die Sintersehutzmittel der Erfindung sind besonders so geeignet zur Behandlung von Eisenmetallen, sie können aber auch zur Behandlung anderer Metalle, wie Titan, Zirkon, sowie diese Metalle enthaltende Legierungen oder Legierungen auf Nickelbasis verwendet werden.
Die zu behandelnde Metalloberfläche kann erbad, z. B. konzentrierte Salzsäure.
Beispiel 2
Das Beispiel 1 wurde wiederholt unter Zugabe von 6 Volumteilen einer 50gewichtsprozentigen Lösung eines Siliconharzes in Xylol auf je 100 Volumteile DDAM in Toluol.
Beispiel 3
Ein Blech aus Flußstahl wurde wie folgt behandelt: 1. Entfetten mit Trichloräthylendampf.
55
forderlichenfalls zunächst durch eine Paraffinwäsche, wenn sie besonders fettig ist, und dann durch eine Trichloräthylendampfbehandlung entfettet werden. Irgendwelche vorhandenen Farbanstriche können z. B. mit Methylenchlorid entfernt werden. Titanlegierungen, die mit Trichloräthylendampf wegen der Gefahr von Spannungsrißkorrosion nicht entfettet werden können, werden mit alkalischen Entfettungsmitteln behandelt.
Die neuen Sintersehutzmittel werden erfindungsgemäß auf metallische Werkstücke aufgebracht, die einer Wärmebehandlung bei Temperaturen oberhalb 6000C unterworfen-werden müssen, ferner auf zu
2. Beizen in einem Bad, das Salzsäure und einen Oxydationsinhibitor enthielt.
3. In heißem Wasser spülen und an der Luft trocknen.
4. Aufsprühen des im Beispiel 1 beschriebenen Sinterschutzmittels. Überzug an der Luft 10 Minuten trocknen.
5. 30 Minuten auf 950° C erhitzten (Luftzirkulation über der gesamten Metalloberfläche). Abkühlen an der Luft.
6. 10 Minuten beizen bei Raumtemperatur in Oxydationsinhibitor enthaltender konzentrierter Salzsäure.
Mit Wasser waschen und trocknen.
Der Verlust betrug 0,00222 mm je Oberfläche, während bei einer im übrigen gleichen Behandlung, aber ohne Anwendung des Sinterschutzmittels der Verlust 0,0625 mm betrug.
Beispiel4
60 g DDAM wurden mit 5 g eines öllöslichen Farbstoffes, der zur Kontrolle des Überzuges zugesetzt war, sowie mit 600 ml Toluol in einer Kugelmühle aus Edelstahl 4 Stunden vermählen. Dann wurden 700 g einer Bleisesquisilikatfritte (Reifungstemperatur 850° C) mit einem Ausdehnungskoeffizienten von 5,6 · 10~e sowie 140 g naßgemahlenes Zirkon und 600 ml Toluol zugesetzt. Das Gemisch wurde nochmals 4 Stunden vermählen. Nach Zugabe von 1200 ml Toluol und 120 ml einer 50gewichtsprozentigen Lösung des im Beispiel 2 genannten Siliconharzes in Xylol wurde das Gemisch 1Z2 Stunde vermählen.
Ein Blech aus Nickel-Chrom-Stahl mit einem Ausdehnungskoeffizienten von 13,4 · 10~6 wurde wie folgt behandelt:
1. Entfetten mit Paraffin und Trichloräthylendampf. Anstrichfarbe durch Behandlung mit Methylenchlorid entfernen.
2. Aufsprühen des Sinterschutzmittels und 10 Minuten an der Luft trocknen.
3. 10 Minuten auf 10500C erhitzen (Luftzirkulation über der Metalloberfläche). An der Luft abkühlen lassen. Der Überzug und etwa gebildeter Zunder a5 splitterten unter Zurücklassung einer sauberen Metalloberfläche.
Beispiel5
25 g DDAM wurden mit 2 g eines öllöslichen Farbstoffes (der als Kontrolle für den Überzug zugesetzt war) und 500 ml Toluol in einer Porzellankugelmühle 4 Stunden vermählen. Dann wurden 400 g in Wasser gemahlener Nephelinsyenit, 200 g Porzellanerde, 80 g naßgemahlener Quarz, 200 g einer Bleifritte (Ausdehnungskoeffizient 5,5 · 10~6) sowie 500 ml Toluol zugesetzt. Das Gemisch wurde nochmals 4 Stunden vermählen. Nach Zusatz von 100 ml einer 50gewichtsprozentigen Lösung des im Beispiel 2 genannten Siliconharzes und 200 ml Toluol wurde das Gemisch wiederum 1J2 Stunde vermählen.
Ein Blech aus ferritischem Edelstahl mit einem Ausdehnungskoeffizienten von 11,0 · 10~6 wurde wie folgt behandelt:
1. Entfetten mit Paraffin und Trichloräthylendampf. Anstrichfarbe mit Methylenchlorid entfernen.
2. Aufsprühen eines ersten Überzugs des Sinterschutzmittels. An der Luft 10 Minuten trocknen lassen. Nochmals Überzug aufsprühen und an der Luft 10 Minuten trocknen lassen.
3. l3/4 Stunden auf 650°C und hierauf l3/4 Stunden auf 117O0C erhitzen. Anschließend in Öl abschrecken. Der Überzug und etwa gebildeter Zunder lösten sich unter Zurücklassung einer sauberen Metalloberfläche ab.
Der Schutzüberzug verringerte den normalen Metallverlust des Stahls, der in einem Luftofen behandelt worden war, von 0,28 mm auf weniger als 0,0125 mm der Oberfläche.
2. Aufsprühen eines ersten Überzugs des im Beispiel 4 beschriebenen Sinterschutzmittels. 10 Minuten an der Luft trocknen lassen und wiederum Überzug aufsprühen und 10 Minuten an der Luft trocknen lassen. In gleicher Weise wird ein dritter Überzug aufgebracht.
3. Erhitzen auf 1200°Cinfreier Sauerstoffatmosphäre (Luftzirkulation über der Metallfläche). In Wasser abschrecken.
4. Überzug und Zunder durch Besprühen mit Wasser entfernen.
Beispiel 7
Beispiel 6 wurde mit einer Zirkonlegierung mit einem Ausdehnungskoeffizienten von 6,0 · 10~6 und folgender Zusammensetzung wiederholt:
1,5% Zinn,
0,12% Eisen,
0,05% Nickel,
0,1% Chrom,
Rest Zirkon.
Der Verlust betrug 0,0125 mm pro Oberfläche, während bei einer im übrigen gleichen Behandlung, bei der aber kein Sinterschutzmittel verwendet wurde, der Verlust 0,625 mm betrug.
Beispiel 8
Beispiel 4 wurde mit Nickel-Chrom-Legierungen wiederholt. Dabei wurden ähnliche Ergebnisse erzielt.
Beispiel 9
Bleche aus Flußstahl wurden der Bogenschweißung unterworfen:
1. Entfetten mit Paraffin und Trichloräthylendampf. Anstrichfarbe mit Methylenchlorid entfernen. Walzzunder wird abgescheuert.
2. Die zu verschweißenden Flächen werden mit dem gemäß Beispiel 1 hergestellten Sinter Schutzmittel besprüht und 10 Minuten an der Luft getrocknet.
3. Die beiden Oberflächen wurden dann unter Argon verschweißt.
Restliches Sinterschutzmittel abscheuern.
4.
Die entstehende Schweißnaht war derjenigen überlegen, welche ohne Anwendung des Sinterschutzmittels erzielt wurde.
Die Vorteile sind:
a) Deutliche Verminderung der Porosität und infolgedessen Herabsetzung des Ausschusses;
b) verbesserte und gleichbleibende Schweißnahtkontur, insbesondere beim Verschweißen von dünnem Material, d. h. von Material mit einer Stärke von etwa 0,5 bis 1 mm;
c) verringerte Wärmezufuhr, die zur Erzeugung einer befriedigenden Verschweißung erforderlich ist;
d) leichte Entfernung, wobei das gesamte Werkstück einschließlich der Schweißstellen sauber bleibt.
Beispiel 6
Ein Blech aus Zirkon wurde wie folgt behandelt:
1. Entfetten mit einem alkalischen Entfettungsmittel. Darauf Wäsche mit heißem Wasser und Trocknung.
Beispiel 10
Ein Blech aus aufkohlbarem Stahl wurde folgendermaßen behandelt:
1. Anstrichfarbe mit einer Drahtbürste entfernen.
2. Entfetten mit Trichloräthylendampf.
3. Aufsprühen des gemäß Beispiel 1 hergestellten Sinterschutzmittels. An der Luft 10 Minuten trocknen lassen.
4. Aufsprühen eines zweiten Überzuges des Sinterschutzmittels und 10 Minuten an der Luft trocknen lassen.
5. In einem Aufkohlungsofen 1 Stunde auf 9050C erhitzen, dann 13V2 Stunden bei 9050C halten. Dann im Ofen abkühlen lassen. Dauer 2 Stunden.
6. Restliches Sinterschutzmittel mit Sandstrahlgebläse entfernen.
Beispiel 11
Beispiel 10 wurde wiederholt, jedoch unter Anwendung eines Gemisches, das hergestellt war durch Vermischen von 3 Teilen DDAM mit 100 Teilen Xylol unter Bildung eines Gels, darauffolgende Zugabe von 50 Teilen Wasser unter Rühren und anschließende Behandlung in einer Kolloidmühle. An Stelle von Xylol kann auch Solventnaphtha oder Testbenzin verwendet werden.
Beispiel 12
Beispiel 10 wurde wiederholt, jedoch unter Verwendung eines Gemisches, das aus 3 Teilen Dimethyldioctadecylammonium-Hektorit (DDAH), 100 Teilen Toluol und 1,5 Teilen Äthanol unter Bildung eines Gels, und anschließende Zugabe von 50 Teilen Wasser unter Rühren und nachfolgende Behandlung in einer Kolloidmühle hergestellt worden war.
Beispiel 13
Beispiel 10 wurde mit anderen aufkohlbaren Stählen wiederholt. Es wurden ähnliche Ergebnisse erhalten.
In jedem der vorstehenden Beispiele 10 bis 13 bildet das Sinterschutzmittel bei der Aufkohlungsbehandlung Flächen auf den betreffenden Erzeugnissen, welche gegenüber der karburierenden Atmosphäre abgeschirmt sind, so daß sich Bereiche ergeben, in welchen keine Aufkohlung eintritt.
Beispiel 14
100 g DDAM wurden mit 5 g eines öllöslichen Farbstoffes, der zum Nachweis des Überzugs zugesetzt worden war, und 1000 ml Toluol in einer Kugelmühle aus Edelstahl 4 Stunden vermählen. Dieses Gemisch wurde mit 1000 ml Toluol verdünnt und nochmals 1I2 Stunde gemahlen. Das erhaltene Gemisch wurde dann mit Toluol verdünnt, bis es 20 g DDAM je Liter enthielt.
Ein Blech aus einer Titan-Kupfer-Legierüng mit 2 °/0 Kupfer, Rest Titan und übliche Verunreinigungen (bis zu 0,1% Kohlenstoff, bis zu 0,01% Wasserstoff und bis zu 0,2 % Eisen), wurde wie folgt behandelt:
1. Entfetten mit alkalischem Entfettungsmittel, dann spülen in heißem Wasser und anschließend trocknen.
2. Aufsprühen des Sinterschutzmittels. An der Luft 10 Minuten trocknen.
3. 10 Minuten auf 8000C erhitzen (Luftzirkulation über den Metallflächen). An der Luft abkühlen lassen.
4. Sinterschutzmittelüberzug durch 30minutiges Eintauchen in ein Bad entfernen, das Salpetersäure (20 Volumprozent) und Calciumfluorid (50 g/1) enthält.
5. Mit Wasser waschen und an der Luft trocknen.
Der Schutzüberzug verringerte den Metallverlüst beträchtlich, und es bestand eine geringere Neigung zur Aufnahme von Sauerstoff.
Die vorstehenden Beispiele wurden wiederholt, aber unter Verwendung von Dodecylammonium-Montmorillonit und von Dimethyldioctadecylammonium-Hektorit (DDAH) an Stelle des DDAM, wobei ähnliche Ergebnisse erzielt wurden.
Beispiel 15
100 g DDAH wurden mit 5 g eines öllöslichen Farbstoffes, der zum Nachweis des Überzuges zugesetzt worden war, sowie mit 1000 ml Testbenzin in einer Kugelmühle aus Edelstahl 4 Stunden vermählen. Dieses Gemisch wurde verdünnt mit 1000 ml Testbenzin und nochmals α/2 Stunde gemahlen. Das erhaltene Gemisch wurde dann mit Testbenzin verdünnt, bis es 20 g DDAH je Liter enthielt.
Ein Blech aus einer Legierung auf Nickel-Chrom-Basis wurde wie folgt behandelt:
1. Entfetten mit Paraffin und Trichloräthylendampf. Anstrichfarbe mit Methylenchlorid entfernen.
2. Aufsprühen des Sinterschutzmittels und 10 Minuten an der Luft trocknen lassen.
3. 10 Minuten auf 10500C erhitzen (ungestörte Luftzirkulation über der Metallfläche). An der Luft abkühlen lassen.
4. In einer 200 g/l Ferrisulfat und 50 g/I Flußsäure enthaltenden Beizlösung 30 Minuten bei 60° C behandeln.
5. Mit Wasser unter hohem Druck abspritzen und anschließend trocknen.
Diese Arbeitsweise ermöglicht eine ganz beträchtliche Herabsetzung der Beizzeit (von etwa 6 Stunden auf 30 Minuten), und sie verringert auch Metallverluste durch Oxydation.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verwendung organophiler Tone in organischen Lösungsmitteln als Sinterschutzmittel für metallische Werkstücke.
2. Verwendung organophiler Tone nach Anspruch 1, die eine keramische Fritte und bzw. oder ein Bindemittel enthalten.
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 639 043.
809 519/444 3.68 © Bundesdruckerei Berlin
DER30683A 1960-07-06 1961-07-05 Verwendung organophiler Tone in organischen Loesungsmitteln als Sinterschutzmittel fuer metallische Werkstuecke Withdrawn DE1263802B (de)

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