DE1217765B - Siliermittel und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Siliermittel und Verfahren zu deren Herstellung

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DE1217765B
DE1217765B DEM66000A DEM0066000A DE1217765B DE 1217765 B DE1217765 B DE 1217765B DE M66000 A DEM66000 A DE M66000A DE M0066000 A DEM0066000 A DE M0066000A DE 1217765 B DE1217765 B DE 1217765B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
A23k
Deutsche Kl.: 53 g-5/01
Nummer: 1217 765
Aktenzeichen: M 66000IV a/53 g
Anmeldetag: 17. Juli 1965
Auslegetag: 26. Mai 1966
In der modernen Futterwirtschaft spielt der Einsatz von siliertem Grünfutter eine immer stärkere Rolle. Während man bei Mais, Rübenblättern und anderen stärkereichen Pflanzen meist ohne den Zusatz von Silierhilfsmitteln auskommt, ist deren Einsatz bei der Vergärung schwer vergärbarer Futterpflanzen, wie Wiesengras, Klee, Weidegras, Landsberger Gemenge und Luzerne, unerläßtlich.
Als Silierhilfsmittel benutzt werden Stoffe sehr verschiedener chemischer Zusammensetzung: AIV-Säure (Gemisch aus verdünnter Salzsäure und verdünnter Schwefelsäure), Natriummetabisulfit, Natriumpyrrosulfit, Ameisensäure, Formiate mit Nitriten, Nisin (Antibiotikum für Buttersäurebakterien) und Zucker bzw. Melasse. Die Wirkungsweise dieser Stoffe läßt sich vereinfachend in drei Gruppen einteilen:
Für eine gute Silierung ist die Vergärung eines Teiles der in den Pflanzensäften vorhandenen Glucose durch Milchsäurebakterien zu Milchsäure notwendig. Diese ist das eigentliche, physiologisch unschädliche, konservierende Agens. Die optimalen Lebensbedingungen für Milchsäurebakterien sind: Anaerobe Verhältnisse (CO2-Atmosphäre), eine hohe Wasserstoffionenkonzentration (pH-Wert von 3,5 bis 4,5) und eine ausreichende Nährstoffversorgung.
Mit der AIV-Säure und der Ameisensäure soll die Einstellung des günstigsten pH-Wertes erreicht werden. Die Sulfite, Nitrite und Antibiotika heben keimhemmende Eigenschaften und verhindern das Wachstum von schädlichen Bakterien, wie Buttersäurebakterien, Fäulnisbakterien und Coli-Aerogenes-Arten, die mit den Milchsäurebakterien um die Nährstoffe konkurrieren. Zuckerhaltige Zusätze erhöhen von Anbeginn die Menge an vergärbaren Sacchariden, so daß die Milchsäurebakterien optimale Lebensbedingungen vorfinden.
Von den genannten Silierhilfsmitteln sind nur die Ameisensäure und vor allem die zuckerhaltigen Stoffe tierphysiologisch indifferent. Es wurden deshalb in der Literatur auch Phosphate als Zusatz zu Silierungsmitteln beschrieben. Die Wirkung von Amidosulfonsäure soll z. B. durch Beimischungen von primärem Calciumphosphat oder von Dicalciumphosphat verbessert werden; Monochloressigsäure soll zusammen mit Mono-, Di- oder Tricalciumphosphat gute silierende Eigenschaften haben. Saure Natriumphosphat-Sulfat-Mischsalze, z. B. NaH5(PO4)Ja · 3NaHSO4, werden neben Natriumhemiphosphat NaHefPO^a als Siliermittel beschrieben.
Auch saure Phosphate allein wurden als Silierungsmittel vorgeschlagen: Gemische von primären und sekundären Phosphaten [NaH2PO4 aqu. + Na2HPO4 Siliermittel und Verfahren zu deren Herstellung
Anmelder:
Dr. Frank Müller,
Vaterstetten, Zugspitzstr. 106 a;
Dr. Carl elemente, Altenmarkt/Alz, Marktplatz
Als Erfinder benannt:
Dr. Frank Müller, Vaterstetten;
Dr. Carl elemente, Altenmarkt/Alz
aqu. oder NaH2PO4 aqu. + (NHi)2HPO4 oder Ca(H2PO4)S5 aqu. + CaHPO4 aqu.] sollen durch Pufferung eine für die Milchsäurebakterien besonders günstige Wasserstoffionenkonzentration in der Silage einstellen. Als gute Siliermittel werden primäre Alkali- oder Erdalkaliphosphate beschrieben. Genannt werden dabei die Calcium-, Magnesium-, Natrium-, Ammonium- und Harnstoffphosphate. Besonders wird darauf hingewiesen, daß durch Zusatz von Mono- und Diammoniumphosphat und/oder Harnstoff-phosphat der Nährstoffgehalt des Futters verbessert werden kann. Diese Siliermischungen können für die Tierernährung besonders wichtige Mineralsalze enthalten, z. B. Calcium + Phosphor oder Natrium + Phosphor oder Magnesium + Phosphor.
Es ist aber bekannt, daß für eine ausreichende Mineralstoffversorgung nicht nur einzelne Elemente, wie Natrium + Phosphor oder Calcium + Phosphor oder Stickstoff + Phosphor, erforderlich sind, sondern daß optimale Erträge (Milch, Fleisch) nur erreicht werden, wenn die Tiere alle notwendigen Elemente und Ionen im richtigen Verhältnis erhalten. Die in den Futterpflanzen zur Verfügung stehenden Mineralstoffe entsprechen — mit Ausnahme von Kalium — in den seltensten Fällen dem Bedarf der Tiere. Es müssen daher zum Rauhfutter und zur Silage Mineralstoffe zugefüttert werden, die Na, P, Ca, Mg, Cl und SO4 enthalten, um nur die wichtigsten Elemente bzw. Ionen zu nennen. Deshalb wurde auch vor längerer Zeit vorgeschlagen, dem Silofutter eine Mischung aus
609 570/174
Dicalciumphosphat, Kalk, Kochsalz und die wichtigsten Spurenelemente Pe, Cu, Mn, Zn und J zuzusetzen, um den Futterwert der Silage zu erhöhen. Die Mischung soll in solchen Mengen zugesetzt werden, das folgende Elementverhältnisse resultieren: Ca:Na = 1:0,5; Ca:Mg = l:0,l und Ca:P = l:0,5 bis 0,7. Eine konservierende Wirkung dürfte bei diesen Verhältnissen und durch die neutrale bis alkalische Reaktion der Mischung nicht zu erreichen sein.
Es wurde nun gefunden, daß Mischungen, die die primären Phosphate des Natriums, Calciums und Magnesiums gemeinsam enthalten müssen und bei Bedarf primäres Ammoniumphosphat enthalten können und deren ganz bestimmte Ca:Na-, Ca:Mg- und Ca:P-Verhältnisse den tierphysiologischen Bedürfnissen erfindungsgemäß angepaßt werden, ausgezeichnete Silierhilfsmittel sind. Die erfindungsgemäßen Siliermittel weisen Verhältnisse von Ca:Na = 1:0,9 bis 1,3, Ca:Mg = 1:0,5 bis 0,65 und Ca:P = 1:1,0 bis 4,5 auf.
Durch Beimischen eines Gemisches aus Natrium-, Calcium- und Magnesiumsalzen, z. B. NaCl, CaCO3 und MgSO4, kann das Verhältnis der Kationen zu Phosphor (Ca:P) ebenfalls in weiten Grenzen variiert werden, ohne daß die Siliereigenschaften des SaIzgemisches darunter leiden. An Stelle von CaCO3 können Calciumsalze organischer Säuren, z. B. CaI-ciumformiat, Calciumacetat oder Calciumlactat, verwendet werden. Um günstige Startbedingungen für die Milchsäurebakterien zu schaffen, werden nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung zucker- und/oder stärkehaltige Zusätze beigegeben. Für die Silierung von besonders stärkehaltigen Pflanzen (Mais) kann ferner an Stelle von Zucker Harnstoff, Ammonsulfat oder primäres Ammonphosphat oder eine andere stickstoffhaltige Verbindung zugegeben werden, um während der Silage das Eiweiß-Stärke-Verhältnis zu verbessern. Außerdem können den einzelnen Mischungen die notwendigen Spurenelemente zugefügt werden.
Diese Silierhilfsmittel werden den Grünfutterpflanzen beim Einfüllen in die Silos vorzugsweise fest zugemischt, können aber auch als flüssige Emulsion zugegeben werden.
Unter Einbeziehung des Mineralstoffgehaltes der wichtigsten Futterpflanzen ist es tierphysiologisch am günstigsten, in den erfindungsgemäßen Siliermitteln ein Verhältnis Ca:Na=1:0,9 bis 1,3, Ca:Mg=1:0,5 bis 0,65, Ca:P = l:l bis 2,3 einzuhalten.
Im folgenden werden zunächst fünf Beispiele für Grundmischungen gegeben, wobei die Mischungen 1 und 2 gleichzeitig seht gute erfindungsgemäße Siliermittel sind:
g Grundmischung 1
34% NaH2PO4-2H2O
33V0Ca(H2PO4VH2O
33% Mg(H2PO4V2H2O
Grundmischung 2
55% NaH2PO4 -12H2O
22% Ca(H2PO4V H2O
23% Mg(H2PO4),-2H2O
Grundmischung 3
34% NaCl
26% CaCO3
40% MgSO4-H2O
Grundmischung 4
a5 26% NaCl
21% CaCO3
53% MgSO4-7H2O
Grundmischung 5
34% NaCl
16% CaCO3
12% Ca(HCOO)2
38% MgSO4-H2O
Verhältnisse Ca Na Mg P
1,0 0,9 0,57 4,3 52% P2O5
Verhältnisse Ca Na Ma P
1,0 0,9 0,58 4,5 36% P2O5
Verhältnisse Ca Na Ma P
1,0 1,3 0,65 0
Verhältnisse Ca Na Ma P
1,0 1,2 0,63 0
Verhältnisse Ca Na Mg P
1,0 1,3 0,65 0
Wie schon oben erwähnt, lassen sich diese Beispiele
beliebig erweitern. Bei den Grundmischungen 3 bis 5 kommt es im wesentlichen auf das Verhältnis Ca:Na: Mg an. Die Anionen können, soweit dies physiologisch vertretbar ist, geändert werden. "
Das gewünschte Ca:P-Verhältnis läßt sich durch Vermischen der Grundmischung 1 oder 2 mit 3,4 oder 5 erhalten. Wie schon erwähnt, sind die Grundmischun-. gen 1 und 2 sehr gute Silierhilfsmittel. Mit dem Vermischen können diese Salzgemische aber erstens billiger und zweitens im Nährstoffverhältnis günstiger gestaltet werden. In der folgenden Tabelle werden die so Möglichkeiten am Beispiel von Mischungen aus der Grundmischung 1 und 3 gezeigt.
Mischungs
verhältnis		 Ca Na Mg P P2O5 pH-Wert
einer 10°/0igen
Grund
mischung 1:3		 % °/o °/o % °/o wäßrigen Suspension
80:20 { 6,3
1		 6,46
1		 3,76
0,6		 18,08
2,9		 } 41,6 3,4
70:30 j 6,82
1		 7,31
1,1		 4,05
0,59		 15,82
2,3		 j 36,4 4,3
60:40 j 7,33
1		 8,16
1,1		 4,4
0,6		 13,56
1,8		 } 31,2 4,7
50:50 j 7,64
1		 9,01
1,2		 4,75
0,62		 11,3
1,5		 } 25,9 5,0
40:60 j 8,35
1		 9,86
1,2		 5,1
0,61		 9,04
1,1		 } 20,8 5,2
Um eine optimale Mineralstoffzusammensetzung nach der Erfindung zu bekommen, enthalten die Mischungen 17o einer Spurenelementkombination der Zusammensetzung:
16 g FeSO4
4 g CuSO4 · 5H2O
4 g MnSO4
1 g ZnSO4
1 g CoSO4
0,5 g Ammonmolybdat 0,1 g KJ
Die aus den oben angeführten Mischungen aufgebauten Silierhilfsmittel sehen in sechs willkürlich ausgewählten Beispielen wie folgt aus:
io
Verhältnisse
Ca Na Mg P P2O5 Siliermischung 1
20% NaH2PO4 -2H2O 1 1,2 0,62 2,3 32% 2070Ca(H2PO4VH2O
20 7o Mg(H2PO,i)2 · 2H2O
12 7o NaCl Grundmischung 1:3 = 70:30 7 % CaCO3 pH-Wert = 4,0
10% MgSO4 -H2O
10 7o Zucker
17o Spurenelemente
100%
Verhältnisse Ca Na Mg P P2O5
1 1 0,65 1,5 23,5%
Siliermischung 2
15% NaH2PO4 -2H2O
1570Ca(H2PO4)2-HsO
15 7o Mg(H2POi)2 · 2H2O
15 7o NaCl Grundmischung 1:3 = 50:50 117o CaCO3 pH-Wert = 4,6
18 % MgSO4 -H2O
10 7o Zucker
17o Spurenelemente
100%
Verhältnisse Na Mg P
1,2 0,62 1 17,7%
Siliermischung 3 Ca
11 % NaH2PO4 -2H2O
127oCa(H2POi)2-H20 1 117o Mg(H2POi)2-2H2O
19 7o NaCl Gründmischung 1:5 = 40:60
9 7o CaCO3 pH-Wert = 4,4
60I0 Ca(HCOO)2
21 % MgSO4 -H2O
10 7o Zucker
17o Spurenelemente
100%
Verhältnisse Ca Na Mg P
P2O6
zo
25
Siliermischung 4
Grundmischung 1 = 60 7o
Grundmischung 3 = 40 % 1 1,1 0,6 1,8 31,2 °/0 100 7o Grundmischung 1:3 = 60:40 pH-Wert = 4,7
Verhältnisse Siliermischung 5 Ca Na Mg P P2O5
Grundmischung 1 = 100 7o 1 0,9 0,57 4,3 52,0
pH-Wert = 3,4
Siliermischung 6
11 % NaH2PO4 -2H2O
12% CaCHJPO4)J'H2O
IP/,, Mg(H2PO4V 2H2O
5 % NH4H2PO4
19 % NaCl
9% CaCO
6% Ca(HCOO)2
21 % MgSO4H2O
5 7o Harnstoff
17o Spurenelemente
45 100% Ca
Verhältnisse Na Mg P
1 1,2 0,62 1,2 20,8% pH-Wert = 4,6
Mit diesen sechs erfindungsgemäßen Siliermischungen (SM 1 bis SM 6) wurden Versuche mit Wiesengras, Landsberger Gemenge und Mais durchgeführt. Als Vergleichs-Siliermittel wurden AIV-Säure, Natriummetabisulfit, Zucker, NaH2PO4 · 2H2O und eine Mischung aus 907„ NaH2PO4 - 2H2O + 107„ (NHi)2HPO4 (bezogen als Puffer) verwendet.
Wiesengras
Zusatz
Prozent der Gesamtsäure Milchsäure I Essigsäure I Buttersäure Punkte nach
Flieg
Beurteilung
0,4% 0,4% 0,4% 0,4% 0,4% 0,4% 0,4% 0,4% 0,4%
Zucker ...
AIV
Na2S2O5 .
NaH2PO4
Puffer
SMl ....
SM2 ....
SM 3 ....
SM4 ....
SM5 ....
28,6 42,4 31,9 47,4 50,5 17,7 50,4 67,3 54,8 72,3 81,3
26,2 56,4 50,2 38,9 40,2 82,3 47,3 32,7 44,8 27,7 18,7
45,2
17,9
13,7
28
61
38
56
61
50
66
92
78
96
100
5,8 5,0 4,8 5,1 5,5 6,0 5,0 5,3 5,2 4,9 4,5
mäßig
gut
mäßig
befriedigend
gut
befriedigend
gut
sehr gut
gut
sehr gut
sehr gut
Landsberger Gemenge
Zusatz
Prozent der Gesamtsäure Milchsäure I Essigsäure I Buttersäure Punkte nach
Flieg
pH-Wert
Beurteilung
1,5%
0,6%
0,6%
0,6%
0,6%
0,6%
AIV
Na2S2O5 .
Zucker ...
NaH2PO4
Puffer
SMl ....
SM2 ....
SM 3 ....
SM4 ....
SM 5 ....
20,5
27,6
36,6
58,7
42,7
24,9
56,3
53,4
61,1
62,3
73,8
35,1
50,1
46,5
40,2 57,3
70,9
41,3
46,2 37,3
37,7 26,2
44,4
22,3
16,9
20
32
44
77
67
39
71
77
79
87
96
5,7
4,9
5,2
4,8
5,3
6,1
4,7
5,1
5,0
4,8
4,7
Mais schlecht
mäßig
befriedigend
gut
gut
mäßig
gut
gut
gut
sehr gut
sehr gut
Zusatz
Prozent der Gesamtsäure Milchsäure Essigsäure I Buttersäure Punkte nach
Flieg
pH-Wert
Beurteilung
0,5%AIV ...
0,5%Na2S2O5
0,5% SM 6 ..
32,5
36,8
54,6
62,3
48,2 53,8 41,8 37,1
19,3 9,4 3,6 0,6 37
47
68
82
5,5
4,6
5,1
5,0
mäßig befriedigend gut sehr gut
Aus den Versuchen ist ersichtlich, daß die Siliermischungen 4 und 5 in jedem Fall zu besseren Ergebnissen führen als die bisher verwendeten Siliermittel, auch als primäres Natriumphosphat oder eine Puffermischung aus primärem Natriumphosphat und sekundärem Ammonphosphat. Die Siliermischungen 1, 2 und 3 silieren meistens besser, mindestens aber ebenso gut. Die hervorragende Wirkung wird dadurch erklärt, daß mit den vorgeschlagenen Mischungen nicht nur die günstigste Wasserstoffionenkonzentration eingestellt wird, sondern daß den Milchsäurebakterien gleichzeitig ein optimales Mineralstoffverhältnis geboten wird.
Die Wirkung verbessert sich weiterhin, wenn an Stelle von 0,5% die Zusatzmenge auf 1 bis 2% erhöht wird. Die von den Erfindern vorgeschlagenen Silierhilfsmittel sind nämlich in tierphysiologischer Hinsicht vollwertige MineraMuttermittel. In der obigen Zusammensetzung müssen sie in Mengen von 100 bis 200 g pro Tier und Tag neben Silage oder Rauhfutter gefüttert werden, um optimale Leistungen bei der Milch- oder Fleischerzeugung zu erzielen.
Bei Milchkühen gibt man im Winter pro Tier 10 bis 15 kg Silagefutter pro Tag. Bei Zugabe von 1 bis 2% einer der erfindungsgemäßen Siliermischungen enthält das Futter 100 bis 300 g der Mineralstoffe Ca, Na, Mg, P im durchschnittlichen Verhältnis von 1:1:0,6:1 bis 2,3. Dadurch erhalten die Tiere diese Mineralstoffe in einem Verhältnis und in einer Menge, die die bestmögliche Ergänzung des Mineralstoffgehaltes der Futterpflanzen ergibt und in einer Form, die gern aufgenommen wird und leicht verdaulich ist. Das liegt daran, daß die vorgeschlagenen Silierhilfsmittel mit den Futterpflanzen eine nicht mehr zu trennende Einheit bilden. Während Mineralstoffbeifutterroittel sehr häufig vom Nutzvieh abgelehnt werden, bereitet es mit den oben beschriebenen Siliermittem keine Schwierigkeiten, den Tieren die vorhandenen Defizitmengen an Mineralstoffen über das Silofutter zu verabreichen.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Silierhilfsmittel kann auf mehreren Wegen erfolgen und ist ebenfalls Gegenstand der Erfindung:
1. Die Phosphorsäureindustrie liefert heute sämtliche Monophosphate in für Futterzwecke genügend reiner Form. Die Mischungen können demnach durch Zusammenmischen der einzelnen Komponenten hergestellt werden.
2. Wirtschaftlicher ist es jedoch, die Grundmischung 1 oder2 ausTricalciumphosphatineinemVerf ahren nach folgenden Bruttogleichungen herzustellen:
40
45
2Ca3(POJ2- 6CaSO4
Ca3(POJ2 - 2CaSO4
Na2SO4 2NaH2PO4 ^
50 MgSO4 - Mg(H2POJ2H
f 6H2SO4 -»- I- 4H3PO4
f 2H2SO4 -»- h Ca(H2POJ2
f 2H3PO4^t L H2SO4
f 2H3PO4 +± - H2SO4
3Ca3(PO4)2 + Na2SO4 + MgSO4 + 6H2SO4 ->· -8CaSO4 + Ca(H2PO4), + 2NaH2PO4 + Mg(H2POJ2
An Stelle von Tricalciumphosphat kann auch Apatit verwendet werden. In allen Fällen ist es notwendig, während der Herstellung nach bekannten Methoden die toxischen Verunreinigungen, wie Fluor, Arsen oder Chrom, aus den Rohphosphaten zu ent-
6o fernen.
Für Siliermischungen, die Monoammonphosphat enthalten, kann dem oben skizzierten Verfahren Ammonsulfat zugegeben werden.
In den obigen Bruttogleichungen wird schematisch die Darstellung der wasserfreien Monophosphate gezeigt. Durch Änderung der Molverhältnisse und des Kristallwassergehaltes der einzelnen Salze kann das Verhältnis Ca:Na:Mg:P in weitem Bereich be-
liebig eingestellt werden. Für die Siliermittel am günstigsten ist — wie erwähnt — das Verhältnis:
Ca: P = 1: 4,00bis 5,00
Ca: Na = 1: 0,90 bis 1,30
Ca: Mg= 1:0,50bis 0,65
Dieses Monophosphatgemisch, das für die Maissilage auch noch Monoammonphosphat enthalten kann, ist — wie gezeigt werden konnte — ein sehr gutes Silierhilfsmittel. Ohne die silierenden Eigenschäften wesentlich zu verschlechtern, können in einem Mischer die übrigen Bestandteile beigegeben werden.
Die so hergestellten Silierhüfsmittel sind weder zersetzlich, noch besonders hygroskopisch oder korrodierend, so daß sie bequem zu handhaben sind und nach den üblichen Verfahren in die Silobehälter eingebracht werden können. Die sonst übliche, schwierige und lästige Vermischung von fertigen Silogefutter mit den Mineralsalzen entfällt bei Verwendung der erfmdungsgemäßen Siliermittel völlig.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Siliermittel mit gleichzeitigen Futtermitteleigenschaften auf Basis von primären Alkali- und Erdalkaliphosphaten, dadurch gekennzeichnet, daß es Natrium-, Calcium- und Magnesiummonophosphat und gegebenenfalls Ammoniummonophosphat enthält, und zwar in den Verhältnissen: Ca:Na = 1:0,9 bis 1,3, Ca:Mg = 1:0,5 bis 0,65 und Ca:P = 1:1,0 bis 4,5, wobei die genannten Phosphate zur Erzielung dieser Verhältniswerte teilweise durch Na-, Ca-, Mg- und/oder Ammoniumsalz mit nichtphosphatischen Anionen ersetzt sein können.
2. Siliermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Siliermitteln weitere an sich bekannte Silierhilfsstoffe, wie Harnstoff, Ammonsulfat, stärke- und/oder zuckerhaltige Stoffe und außerdem Spurenelemente, zugesetzt sind.
3. Verfahren zur Herstellung von Siliermitteln nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Tricalciumphosphat oder Apatit im Gemisch mit Na2SO4 oder MgSO4 und gegebenenfalls (NHd)2SO1 mit Schwefelsäure in an sich bekannter Weise umgesetzt wird, wobei das Ca:P-Verhältnis von 1:1,0 bis 4,5 durch Änderung des Kristallwassergehaltes und des Verhältnisses von Ca:Na bzw. von Ca:Mg in dem Aufschlußgemisch eingestellt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 447 905;
österreichische Patentschrift Nr. 156 372;
USA.-Patentschriften Nr. 2 346 072, 2 885 289;
norwegische Patentschrift Nr. 61 291.
609 570/174 5.66 © Bundesdruckerei Berlin
DEM66000A 1965-07-17 1965-07-17 Siliermittel und Verfahren zu deren Herstellung Pending DE1217765B (de)

Priority Applications (12)

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