DE1210984B

DE1210984B - Verfahren zum Faerben von linearen Polyamiden

Info

Publication number: DE1210984B
Application number: DEJ25788A
Authority: DE
Inventors: Alistair Howard Berrie; Albert Charles Cooper
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1963-05-08
Filing date: 1964-05-08
Publication date: 1966-02-17
Also published as: GB1021737A; NL6404959A; BE647696A; CH430193A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

C08g

Deutsche Kl.: 39 b-22/04

Nummer: 1210 984

Aktenzeichen: J 25788IV c/39 b

Anmeldetag: 8. Mai 1964

Auslegetag: 17. Februar 1966

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Färben von synthetischen linearen Polyamiden, wie z. B. Polyhexamethylenadipamid oder Polycaprolactam.

Es ist bekannt, daß synthetische lineare Polyamide in der Masse gefärbt werden können, indem man bei irgendeinem Verfahrensschritt vor dem endgültigen Verspinnen oder Verarbeiten in feste Gegenstände ein Färbemittel einarbeitet, das genügend stabil ist, daß es der Einwirkung des geschmolzenen synthetischen Polyamids standhalten kann. Wegen der stark reduzierenden Wirkung der Schmelze synthetischer linearer Polyamide sind für die Massefärbung derselben nur einige organische Färbemittel zufriedenstellend. Die bemerkenswertesten organischen Färbemittel, die im allgemeinen für diesen Zweck verwendet werden, sind die Pigmente der Kupferphthalocyaninreihe.

In der britischen Patentschrift 839 712 (Beispiel 10) ist angegeben, daß der 1,2-Chromkomplex von 2-Carboxybenzol-azo-l'-(o-tolyl)-3'-methyl-5'-pyrazolon zum Massefärben von Polyhexamethylenadipamid zufriedenstellend verwendet werden kann, wobei ein gelber Farbton mit guter Echtheit gegenüber Licht, Waschen und trockener Hitze erhalten wird. Es wurde nun gefunden, daß die entsprechende -l'-phenyl-Verbindung ebenfalls der Einwirkung geschmolzener Synthetischer linearer Polyamide standhalten kann und beträchtlich der genannten -l'-(o-toluyl)-Verbindung überlegen ist, weil sie eine beträchtlich höhere Färbekraft und ein bessere Waschechtheit besitzt.

Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Massefärben von synthetischen linearen Polyamiden durch 1,2-Chromkomplexfarbstoffe von Derivaten des 2-Carboxybenzol-azo-3'-methyl-5'-pyrazolone angewendet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Farbstoff der 1,2-Chromkomplex von 2-Carboxybenzol-azo-l'-phenyl-3'-methyl-5'-pyrazolon oder ein Alkalimetall- oder Ammoniumsalz desselben verwendet wird.

Das genannte Färbemittel kann durch jedes der beim Massefärben bekannte Verfahren in das synthetische lineare Polyamid eingearbeitet werden, beispielsweise durch Einarbeiten in die Monomeren oder Vorpolymeren während der Polymerisation oder durch Einpressen in die Schmelze während des Spinnvorgangs. Es ist zweckmäßig, das Färbemittel durch Rommein auf Schnitzel des synthetischen linearen Polyamids aufzubringen, worauf man dann die gefärbten Schnitzel schmilzt und in Fäden verspinnt oder feste Gegenstände daraus herstellt. Gegebenenfalls kann das Rommein mit einer Dispersion oder Verfahren zum Färben von linearen Polyamiden

Anmelder:

Imperial Chemical Industries Limited, London

Vertreter:

Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr

und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,

München 5, Müllerstr. 31

Als Erfinder benannt:
Alistair Howard Berrie,
Albert Charles Cooper,
Manchester (Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 8. Mai 1963 (18 204),
vom o.April 1964

Lösung des Färbemittels mit einem flüchtigen Lösungsmittel, wie z. B. Wasser, Alkohol oder Aceton, oder mit einer durch Vermählen des Färbemittels mit Wasser und einem feinteiligen synthetischen linearen Polyamid erhaltenen stabilen Dispersion ausgeführt werden.

Solche Zubereitungen sind in der britischen Patentschrift 839 712 beansprucht. Andere Zubereitungen, in die das Färbemittel vor der Verwendung entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren eingearbeitet werden kann, sind in den britischen Patentschriften 847 959 und 944 759 beschrieben und beansprucht.

Die Erfindung kann auch dadurch ausgeführt werden, daß man Schnitzel aus synthetischem linearem Polyamid vor ihrer Verarbeitung auf Formkörper färbt, wobei als Färbebad eine wäßrige Dispersion des Färbemittels verwendet wird, die gegebenenfalls mit einem Dispergiermittel, wie z. B. einem Formaldehyd— Naphthalinsulfonsäurekondensat, stabilisiert ist. Eine vorzügliche Ausschöpfung des Färbebades wird erreicht, wenn das Färben unter Druck bei ungefähr 13O⁰C ausgeführt wird. Dieses Verfahren ist von besonderem Wert, wenn es auf Schnitzel angewendet wird, die bereits gefärbt sind, z. B. auf Schnitzel aus synthetischem linearem Polyamid, in das während der Herstellung durch Polymerisation ein Pigment eingearbeitet wurde. Auf diese Weise können »basische«

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Farbtöne modifiziert werden, wodurch die verschiedenen Farbtöne von saisonaler Natur erhalten werden, die als »Modefarbtöne« bekannt sind.

Die ' durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugten Färbungen haben eine vorzügliche Echtheit gegenüber Reiben, Waschen, Bleichen, Trockenreinigen und Licht.

Es ist ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die verwendeten Färbemittel in geschmolzenen synthetischen linearen Polyamiden, insbesondere Polyhexamethylenadipamid und PoIycaprolactam, löslich sind. Das Dispergieren des Färbemittels über die ganze Masse stellt deshalb nur ein geringes Problem dar, und die Verwendung von speziellen Zubereitungen zur Erleichterung der Dispersion ist in der Tat unnötig. Während des nachfolgenden Spinnens treten keine Schwierigkeiten auf, die auf einer Verstopfung der Spinndüsenplatte oder eines Filters beruhen. Trotz ihrer Löslichkeit wandern die Färbmittel während des Plissierens von Textilstoffen jedoch nicht an die Oberfläche, so daß die Farben in den plissierten Textilstoffen eine vorzügliche Echtheit gegenüber Reiben aufweisen.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert. Alle Teile sind in Gewicht ausgedrückt.

Beispiel 1

1 Teil des 1,2-Chromkomplexes von 2-Carboxybenzol-azo-l'-phenyl-3'-methyl-5'-pyrazolon (Natriumsalz) wird in Aceton gelöst, und die erhaltene Lösung wird mit 99 Teilen Polyhexamethylenadipamidschnitzeln gemischt. Das Aceton wird in einem Warmluftstrom abgedampft, wobei die Schnitzel gleichmäßig mit der Farbe belegt werden. Die gefärbten Schnitzel werden geschmolzen und in einem herkömmlichen Spinnapparat versponnen, wobei gleichmäßig gefärbte Fasern mit einem kräftigen gelben Farbton erhalten werden, der eine vorzügliche Echtheit gegenüber Reiben, Waschen, Bleichen, Trockenreinigen und Licht besitzt.

An Stelle des in diesem Beispiel verwendeten Natriumsalzes des 1,2-Chromkomplexes kann das Kalium- oder Ammoniumsalz oder auch die freie Säure verwendet werden.

An Stelle von Polyhexamethylenadipamid kann Polycaprolactam verwendet werden.

Beispiel 2

3 Teile des gleichen wie im Beispiel 1 verwendeten 1,2-Chromkomplexes werden in Form eines wäßrigen Breis mit 3 Teilen Polyhexamethylenadipamid in Form einer feinverteilten wäßrigen Paste, gemischt, und das erhaltene Gemisch wird mit. 1000 Teilen Polyhexamethylenadipamid in Schnitzelform bis zur Trockne gerommelt. Die beschichteten Schnitzel werden geschmolzen und in einem herkömmlichen Apparat versponnen, wobei Fasern mit einem kräftigen gelben Farbton erhalten werden, der die im Beispiel 1 aufgezählten vorzüglichen Echtheitseigenschaften auf-

10 weist.

Auch können an Stelle des einfachen Mischens der Polyhexamethylenadipamidpaste mit dem Farbstoffbrei, wie es in diesem Beispiel gemacht wurde, die beiden Bestandteile in einer Kugelmühle in Wasser gemahlen werden, wobei eine Zubereitung erhalten wird, wie sie in der britischen Patentschrift 839 712 beschrieben ist.

Beispiel 3

3 Teile des gleichen wie im Beispiel 1 verwendeten 1,2-Chromkomplexes werden in einen Autoklav gegeben, in dem 1000 Teile Hexamethylenadipat einer Polymerisation zu Polyhexamethylenadipamid unterzogen worden sind. Das Polymere wird in Bandform extrudiert und abgekühlt, in Schnitzel geschnitten und anschließend geschmolzen und in Fasern mit einem leuchtendgelben Farbton versponnen, der die im Beispiel 1 aufgezählten vorzüglichen Echtheitseigenschaften aufweist.

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Massefärben von synthetischen linearen Polyamiden durch 1,2-Chromkomplexfarbstoffe von Derivaten des 2-Carboxybenzolazo-3'-methyl-5'-pyrazolons, dadurch gekennzeichnet, daß als Farbstoff der 1,2-Chromkomplex von 2-Carboxybenzol-azol'-phenyl-3'-methyl-5'-pyrazolon oder ein Alkalimetall- oder Ammoniumsalz desselben verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Chromkomplexfarbstoff durch Einarbeiten in die Monomeren oder Vorpolymeren während der Polymerisation zur Herstellung des synthetischen linearen Polyamids verwendet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 839 712.

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