DE120585C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/08—Preparation of nitro compounds by substitution of hydrogen atoms by nitro groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
- M 120585 KLASSE 12 o.
Das Nitrirungsproduct des ά-Chlornaphtalins
besteht nicht nur aus 1 -4-Chlornitronaphtalin,
wie Atterberg (Ben d. D. ehem. Ges. IX, 927) annimmt, sondern es enthält noch die beiden
isomeren Körper, das 1 · 5 - und 1 · 8 - Chlornitronaphtalin,
und zwar das erstere in gröfserer, das letztere in ganz geringer Menge.
Zwar kann man auf dem von Atterberg angegebenen umständlichen Wege des sehr
häufigen Umkrystallisirens aus Alkohol einen Theil des 1 ^-Chlornitronaphtalins rein erhalten;
eine vollständige Trennung der einzelnen Isomeren ist auf diesem Wege nicht zu
erreichen.
Durch Anwendung der durch die Patente 117006 und. 117731 geschützten Verfahren
kann man nun das .1 · 4 - Chlornitronaphtalin in Amin u. s. w. überführen und so vom 1*5-
und ι ·8.-Derivat trennen. Hierzu eignet sich besonders das in Patent r 17006 angegebene
Verfahren, indem man das Nitrirungsproduct mit Ammoniak unter Druck behandelt und das
nicht angegriffene i«5- und ΐ·8-Chlornitronaphtalin
mittelst geeigneter Lösungsmittel, wie Tetrachlorkohlenstoff, Ligroin, Schwefelkohlenstoff
oder Chloroform — letzteres eignet sich weniger gut — auszieht.
10 kg α - Chlornaphtalin werden mit 15 kg
Mischsäure, enthaltend 3 Theile Schwefelsäure 66° B. und 2 Theile Salpetersäure 41 ° B., bei
30 bis 350 nitrirt. Das aus der Säure in fester Form ausgeschiedene Chlornitronaphtalin wird
geschleudert und gewaschen, alsdann in 78 1 Alkohol gelöst und mit 42 1 33 procentigen
Ammoniaks unter Druck auf eine Temperatur von 170 bis i8o° 8 Stunden lang erhitzt. Das
beim Verdünnen mit Wasser aus der Reactionsflüssigkeit ausfallende Krystallgemisch, bestehend
aus ι »4-Nitronaphtylamin-, 1-5-und ΐ·8-Chlornitronaphtalin,
wird mit Tetrachlorkohlenstoff digerirt. Mit demselben Erfolge kann man auch Ligroin und Schwefelkohlenstoff
verwenden. Hierbei geht 1 «5-Chlornitronaphtalin,
sowie die geringen Mengen ι •8-Chlornitronaphtalin in Lösung. Nach
dem Abdestilliren des Chlorkohlenstoffs genügt ein einmaliges Umkrystallisiren des Rückstandes
aus Spiritus, um reines 1 «5-Chlornitronaphtalin
zu erhalten. Die geringen Mengen des 1 · 8-Derivates verbleiben in den spirituosen Mutterlaugen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von U1 as - Chlornitronaphtalin, dadurch gekennzeichnet, dafs . man das Nitrirungsproduct des a-Chlornaphtalins mit Ammoniak unter Druck behandelt und aus dem Reactionsproduct das A1 a3-Chlornitronaphtalin mit geeigneten Lösungsmitteln, z. B. Tetrachlorkohlenstoff, auszieht.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE120585C true DE120585C (de) | 1900-01-01 |
Family
ID=389635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT120585D Expired DE120585C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE120585C (de) |
-
0
- DE DENDAT120585D patent/DE120585C/de not_active Expired
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