DE1200993B - Verfahren zum Desorbieren von an zeolithischen Molekuelsieben adsorbierten geradkettigen Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zum Desorbieren von an zeolithischen Molekuelsieben adsorbierten geradkettigen KohlenwasserstoffenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
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ClOg
Deutsche Kl.: 23 b-1/05
N14843IVd/23b
24. März 1958
16. September 1965
24. März 1958
16. September 1965
Bei der Desorption von geradkettigen Kohlenwasserstoffen, die an zeolithischen Molekülsieben
adsorbiert sind, haben sich Schwierigkeiten ergeben. Bei den in der Technik durchgeführten Kreisprozessen
schließt sich an eine Adsorptionsbehandlung mit nachfolgender Desorption und Regenerierung
ein zweiter Adsorptionsvorgang an, usw. Die üblichen Desorbierungen, wie Ausdämpfen, Spülen
mit Inertgasen (Stickstoff oder Methan) oder Evakuieren, versagen und führen manchmal zu einem
starken Abfall des Adsorptionsvermögens des Zeolithe.
Es ist vorgeschlagen worden, diese Nachteile zu beseitigen durch Desorption mit einem Kohlenwasserstoff
ähnlicher Molekülstruktur, der mindestens 1 Kohlenstoffatom, jedoch nicht mehr als
2 Kohlenstoffatome mehr oder weniger im Molekül enthält als der adsorbierte Kohlenwasserstoff. Die
Desorption erfolgt dabei aber nur in der Gasphase. Zum Beispiel läßt sich adsorbiertes η-Hexan mittels
eines dampfförmigen n-Heptans desorbieren.
Demgegenüber ist das beanspruchte Verfahren zum Desorbieren von an zeolithischen Molekülsieben
mit einem Porendurchmesser von etwa 5 A adsorbierten geradkettigen Kohlenwasserstoffen dadurch
gekennzeichnet, daß man die Desorption in flüssiger Phase mittels eines oder mehrerer geradkettiger
Kohlenwasserstoffe ausführt, die eine niedrigere Kohlenstoffzahl als die adsorbierten geradkettigen
Kohlenwasserstoffe aufweisen.
Die Desorption läuft sehr schnell ab und bei verhältnismäßig niedriger Temperatur. Außerdem sind
die Grenzen bei der Wahl des Desorbens bezüglich der Kohlenstoffzahl der anwesenden geradkettigen
Kohlenwasserstoffe nicht so eng.
Das Desorbens kann aus reinen, geradkettigen Kohlenwasserstoffen oder aus einem Gemisch geradkettiger
oder geradkettiger und nicht geradkettiger Kohlenwasserstoffe bestehen.
Zur leichteren Entfernung des Desorbens aus dem Molekülsieb soll dieses zweckmäßig eine Kohlenstoffzahl
von 10 oder weniger aufweisen. Geradkettiges Propan, Butan, Pentan, Hexan, Heptan und
Octan sind geeignete Desorbentien. Geradkettige C3- bis Ce-Paraffine werden besonders bevorzugt.
Geradkettige C3- bis C10-Olefine können zwar verwendet
werden, sind aber weniger geeignet.
Man kann bei 20 bis 500° C desorbieren, der Abfluß aus dem Molekülsieb muß aber flüssig bleiben.
Temperaturen zwischen 25 und 250° C sind am besten geeignet. Die Temperaturen in Desorption
und Adsorption sollen sich nicht sehr stark unter-
Verfahren zum Desorbieren von an
zeolithischen Molekülsieben adsorbierten
geradkettigen Kohlenwasserstoffen
zeolithischen Molekülsieben adsorbierten
geradkettigen Kohlenwasserstoffen
Anmelder:
Bataafse Petroleum Maatschappij N.V.,
Den Haag
Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. phil. E. Jung, Patentanwalt,
München 23, Siegesstr. 26
Als Erfinder benannt:
John Woldemar Gibson, Oakland, Calif.;
George Holzman, Walnut Creek, Calif.
(V. St. A.)
John Woldemar Gibson, Oakland, Calif.;
George Holzman, Walnut Creek, Calif.
(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. ν. Amerika vom 26. März 1957 (648 506)
scheiden. Unterschiede von weniger als 100° C, besser weniger als 50° C, reichen aus, um wirtschaftlich
zu arbeiten.
Ist das Molekülsieb beladen, so unterbricht man die Zufuhr des Ausgangsmaterials und desorbiert mit
der Desorptionsflüssigkeit, wodurch das Adsorbat von dem Molekülsieb desorbiert wird. Anschließend
wird das vom Molekülsieb zurückgehaltene Desorbens entfernt, und der Kreislauf kann wiederholt
werden.
Vor der Desorption kann das Molekülsieb mit einer Flüssigkeit oder einem Gas ausgespült werden,
um die festgehaltenen nicht geradkettigen Kohlenwasserstoffe zu entfernen. So erhält man beim Desorbieren
einen Abfluß mit ganz geringen Mengen an ursprünglich vorliegenden verzweigtkettigen Kohlenwasserstoffen.
Der Abfluß aus der Desorption kann durch Destillation in zwei Fraktionen zerlegt werden, die die im
Adsorbat bzw. im Desorbens vorliegenden geradkettigen Kohlenwasserstoffe enthalten.
Die Erfindung dient z. B. zur Entfernung der geradkettigen Kohlenwasserstoffe niedriger Octanzahl
509 687/416
aus Benzinen, zur Verbesserung höhersiedender Düsenkraftstoffe durch Entfernung der geradkettigen,
um so den Gefrierpunkt des Kraftstoffes zu erniedrigen, oder zum Entparaffinieren von Schmierölen.
Kohlenwasserstoffe, die erfindungsgemäß desorbiert werden, haben im allgemeinen eine Kohlenstoffzahl
von 8 bis 11, vorzugsweise von 11 bis 20.
Bei der Adsorption, für die an sich im Rahmen vorliegender Erfindung kein Patentschutz beansprucht
wird, kann die Temperatur zwischen 20 und 500° C liegen; sie muß nur hoch genug gehalten
werden, um eine Verfestigung des Gutes, und niedrig genug, um eine nennenswerte Spaltung zu verhindern.
Bevorzugte Temperaturen für die Adsorption in flüssiger Phase liegen zwischen 25 und 250° C
und für die Adsorption in der Dampfphase zwischen 150 und 400° C.
In der auf die Adsorption folgenden Abstreifoder Ausspülstufe herrscht vorzugsweise die gleiche
oder annähernd die gleiche Temperatur wie in der Adsorption.
Die Entfernung des flüssigen Desorbens aus dem Molekülsieb erfolgt zweckmäßigerweise zwischen 20
und 500° C, vorzugsweise also im gleichen Gebiet wie die Desorption.
Werden Adsorption und Ausspülung bzw. Entfernung des Desorbens aus dem Molekülsieb in der
Dampfphase durchgeführt, so sollen zweckmäßig inerte Gase, wie trockenes Helium, Wasserstoff,
Stickstoff oder Methan, in dem Kohlenwasserstoffgemisch sein.
In den verschiedenen Arbeitsstufen können Drücke von z. B. 0 bis 35 atü verwendet werden. In der Desorption
muß der Druck so hoch sein, daß der Abfluß bei der herrschenden Temperatur in flüssiger
Phase abläuft.
Das Molekülsieb kann auf die Beschickung auch in einem Rührkessel einwirken (in Form eines
flüssigen Schlammes oder eines fluidisierten Bettes). Die Desorption erfolgt entsprechend. Es können
auch mehrere Desorptionen hintereinander unter Verwendung flüssiger geradkettiger Kohlenwasserstoffe
mit fallweise niedrigeren Kohlenstoffzahlen durchgeführt werden. Beispielsweise kann ein adsorbiertes
n-Eikosan (C16-Material) durch flüssiges η-Dekan desorbiert werden. Das dabei adsorbierte
η-Dekan (C10-Material) wird dann durch flüssiges
n-Pentan seinerseits desorbiert. Das als Desorbens verwendete Pentan wird schließlich durch Dampfphasendesorption
entfernt, wodurch das Molekülsieb wieder adsorptionsbereit wird.
Etwa 75 g eines handelsüblichen Molekülsiebes vom Typ 5 A (20% Tonbinder enthaltend; Teilchengröße
0,15 bis 0,84 mm) wurden in einer Säule von 1,5 X 65 cm während des ganzen Versuches auf
Zimmertemperatur gehalten. 5,2 g flüssiges n-Heptan, 60% der Adsorptionskapazität des Molekülsiebes
wurden oben zugesetzt, wobei etwa ein Viertel der Länge des Säuleninhalts befeuchtet wurde.
Dann wurde langsam flüssiges η-Hexan aufgegeben und der Abfluß in zehn verschiedenen Anteilen gewonnen.
Die Gewichte der Anteile, die Heptankonzentrationen darin und die tatsächlichen Heptanmengen
sind in der Tabelle angegeben. Insgesamt wurden 4,1 g n-Heptan wiedergewonnen.
Fraktion | Gewicht | n-Heptan | 23 | g |
Nr. | g | Gewichtsprozent | 19 | 0,8 |
5 1 | 3,4 | 15 | 0,6 | |
5 2 | 3,4 | 12 | 0,6 | |
3 | 3,8 | 8 | 1,0 | |
4 | 8,4 | 3 | 0,7 | |
5 | 8,1 | 2 | 0,2 | |
6 | 7,9 | 0 | 0,2 | |
7 | 8,0 | 0 | 0,0 | |
8 | 7,7 | 0 | 0,0 | |
9 | 7,5 | 0,0 | ||
10 | 7,6 | 4,1 | ||
15 Desorbiertes | n-Heptan insgesamt | |||
Die leichte Desorbierbarkeit des n-Heptans mit einem flüssigen Desorbens, wobei fast 80% des eingesetzten
Heptans wiedergewonnen wurden, ist ersichtlich.
Nach der Desorption wurde der Rest an n-Hexan durch Ausspülen der Säule mit Helium (2,8 l/min,
15 Minuten bei 300° C) entfernt. Die Säule war dann für weitere Adsorptionen von n-Heptan regeneriert.
52,51 pro Kilogramm Molekülsieb einer direkt destillierten Düsenkraftstofffraktion (C10 bis C16) mit
etwa 10% geradkettigen Kohlenwasserstoffen wurden flüssig durch eine Molekülsiebsäule vom
Typ 5 A bei etwa 240° C geführt. Der Druck betrug 42 ata. Der flüssige Abfluß war frei von geradkettigen
Kohlenwasserstoffen und hatte infolgedessen einen wesentlich tieferen Gefrierpunkt. Die Zufuhr
des Ausgangsgemisches wurde dann unterbrochen, und eine direkt destillierte C5- bis C9-Benzinfraktion
mit mindestens 15% geradkettigen Paraffinen ging flüssig als Desorbens durch die Säule bei etwa
240° C unter etwa 42 ata.
Nach dem Auftreten der ersten Benzinkomponenten im Abfluß wurden verschiedene Fraktionen abgenommen,
nämlich zunächst eine aus restlichen nicht geradkettigen Düsenkraftstoffkomponenten und
aus nicht geradkettigen Benzinkomponenten bestehende, die durch Flash-Destillation in ihre Benzin-
bzw. Düsentreibstoffkomponenten zerlegt wurde. Das so erhaltene Benzin zeigte einen geringeren Gehalt
an geradkettigen Verbindungen als das Ausgangsbenzin und somit verbesserte Klopfeigenschaften.
Die nächste aus der Säule gewonnene Fraktion bestand aus geradkettigen C10- bis C16-Kohlenwasserstoffen
(dem adsorbierten Anteil des Düsenkraftstoffes) zusammen mit nicht geradkettigen und geradkettigen
Komponenten aus dem als Desorbens verwendeten Benzin. Sie wurde durch Flash-Destillation
in die schwereren, geradkettigen, aus dem Düsenkraftstoff stammenden Kohlenwasserstoffe und
die Benzinfraktion zerlegt. Als der Gehalt an geradkettigen Verbindungen im C10- bis C16-Bereich im
Abfluß wesentlich absank, wurde der Zustrom der desorbierenden Benzinfraktion unterbrochen und bei
im wesentlichen gleicher Temperatur ein inertes Gas durch die Säule geführt. So konnten die noch in der
Kolonne festgehaltenen geradkettigen C5- bis C9-Paraffine
desorbiert werden. Der dampfförmige Abfluß wurde kondensiert, um die Kohlenwasserstoffkomponenten
wiederzugewinnen. Das nicht kondensierte
Gas wird verworfen oder wieder verwendet. Nach Absinken des Gehaltes an geradkettigen Kohlenwasserstoffen
im dampfförmigen Abfluß war die Kolonne wieder für die Adsorption weiterer Mengen
der Düsenkraftstofffraktion gebrauchsfertig.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Desorbieren von an zeolithischen Molekülsieben mit einem Porendurchmesser von etwa 5 A adsorbierten geradkettigen Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Desorption in flüssiger Phase mittels eines oder mehrerer geradkettiger Kohlenwasserstoffe ausführt, die eine niedrigere Kohlenstoffzahl als die adsorbierten geradkettigen Kohlenwasserstoffe aufweisen. In Betracht gezogene Druckschriften:USA.-Patentschriften Nr. 2522426, 2306 610; britische Patentschrift Nr. 548 905; Nucleonics, Dezember 1954, S. 62;Chemie für Labor und Betrieb, 1955, Nr. 8, S. 471/472;VDI-Zeitschrift, Bd. 98, Nr. 20 (11. 7.1956), S. 1055/1056;Chemikerzeitung, 79. Jahrgang, Nr. 9, 1955, S. 303;Chem. Eng., Januar 1955, S. 136, 138 und 140; Brennstoffchemie, 1954, S. 325 bis 334.In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1097 603 vom 11.2.1957.
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-
1958
- 1958-03-24 DE DEN14843A patent/DE1200993B/de active Pending
- 1958-03-24 GB GB9342/58A patent/GB825340A/en not_active Expired
- 1958-03-24 FR FR1205250D patent/FR1205250A/fr not_active Expired
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Also Published As
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