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Verfahren und Vorrichtung zum Polieren von Schliffen für metallographische
Untersuchungen Die Herstellung von Schliffen im metallographischen Laboratorium
für Strukturuntersuchungen von Stählen und anderen Metallen erfordert üblicherweise
30 bis 40 Minuten. Hierbei wird folgendermaßen verfahren: Die Proben werden auf
vorgeschriebene Größe. zumeist Scheiben- oder plattenartig, geschnitten, dann gehobelt
und auf mehreren Schmirgelscheiben vorgeglättet. Anschließend werden die Proben
von Hand zumeist mit Naßschleifgeräten mit Spezialpapieren, deren Deckschichtkörnung
einer Siebkorngröße 600 entspricht, fein geschmirgelt. Schließlich werden diese
Proben - ebenfalls von Hand - auf Filzscheiben besonderer Struktur, nachdem letztere
gründlich mit Wasser abgespült und mit Tonerdeemulsionen befeuchtet sind, poliert,
wobei mit aufgespritzter Poliermittellösung jede gewünschte Stufe des Abriebs erzielt
werden kann.
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Um den verhältnismäßig großen Zeitaufwand für die Gesamtheit dieser
Arbeitsvorgänge zu reduzieren, ist versucht worden, die Schliffherstellung zu automatisieren.
In diesem Zusammenhang ist es bekannt, mehrere Schliffe in gemeinsamen Haltern gleichzeitig
zu bearbeiten. Beispielsweise werden die Schliffe oder Proben dazu eingespannt oder
vorher in Kunstharz eingegossen. Die entsprechenden Einrichtungen sind kostspielig,
der erzielte Zeitgewinn ist nicht beträchtlich.
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Zur Abkürzung der Zeitdauer für die Schliffherstellung ist auch das
sogenannte elektrochemische oder elektrolytische Polieren bekanntgeworden. Hier
werden mäßig vorgeschliffene Schliffe der Einwirkung einer Polierflüssigkeit ausgesetzt,
und zwar der Einwirkung eines Elektrolyten, wobei eine Flächenentladung über der
zu polierenden Fläche potentialmäßig so geführt wird, daß Oberflächengebirge primär
abgebaut werden. Die Geräte zur Durchführung dieser Verfahren sind kompliziert und
teuer, außerdem sind die hierbei verwendeten Elektrolyte kostspielig, so daß die
Herstellung eines Schliffes mit relativ hohem Kostenaufwand verbunden ist. Hinzu
kommt, daß es sich in den meisten Fällen - auch hier - als zweckmäßig erweist, Schliffe
kurz mit der Hand auf den üblichen Scheiben nachzupolieren sowie im Anschluß daran
zu ätzen. Ein weiterer Nachteil dieser Arbeitsweise besteht darin, daß zu ihrer
Durchführung Vorkenntnisse und spezielle Erfahrungen erforderlich sind.
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In neuerer Zeit sind Versuche bekanntgeworden, polierte Oberflächen
auf rein chemischem Wege, d. h. durch rein chemischen Angriff der Oberfläche, herzustellen.
Auch hier werden mäßig vorgeschliffene Schliffe der Einwirkung einer Polierflüssigkeit
ausgesetzt, die von irgendwelchen mechanischen Mitteln frei ist, insbesondere also
keine Aufschwemmung von Polierpulver enthält. Diese bekannten Verfahren konnten
sich jedoch bisher nicht durchsetzen, da die hierfür erforderlichen Polierzeiten
von etwa 30 Minuten verhältnismäßig lang sind. Bei dieser Arbeitsweise bilden sich
außerdem häufig auf den polierten Oberflächen störende Pittings, welche die Beurteilung
des zu untersuchenden Gefüges in Frage stellen. Die bekannten Maßnahmen sind daher
für das Polieren von Schliffen für metallographische Untersuchungen nicht geeignet.
Im Rahmen von wissenschaftlichen Versuchen um die weitere Ausbildung von Verfahren
zur rein chemischen Herstellung von polierten Oberflächen gelang es Knut Winterfeld
und Langner, pittingfreie Schliffoberflächen bei einer Polierzeit von etwa 3 Minuten
zu erhalten, und zwar durch Polieren im Zentrifugalfeld einer wässerigen oxydischen
Oxalsäurelösung. Man erstrebte und erreichte dabei im Zentrifugalfeld die Bildung
eines viskosen, hochkonzentrierten Films auf der Schliffoberfläche, worauf der Effekt
zurückgeführt wird. Die Durchführung dieses recht komplizierten Verfahrens ist jedoch
wegen des großen Aufwandes zur Erzeugung des Zentrifugalfeldes bisher nur in Speziallaboratorien
möglich und mehr für wissenschaftliche Untersuchungen als für die Praxis geeignet.
Praktische Anwendung hat der Vorschlag noch nicht gefunden.
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Im übrigen kennt man zum Ätzen, insbesondere zur Herstellung von Ätzgravuren,
verschiedene Verfahren, bei denen Ätzflüssigkeit im freien Strahl auf die zu ätzende
Oberfläche geführt wird. Auf diese Weise werden jedoch Poliereffekte nicht erzielt,
sondern eher treten dabei unkontrollierbare Abtragungen und dadurch bedingte Aufrauhungen
der Oberfläche ein.
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Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, innerhalb von kurzer
Zeit auf einfachste Weise einwandfreie
metallographische Schliffe
nach rein chemischen Verfahren herzustellen.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum chemischen Polieren von Schliffen
für metallographische Untersuchungen, wobei mäßig vorgeschliffene Schliffe der Einwirkung
einer Polierflüssigkeit ausgesetzt werden. Die Erfindung besteht darin, die Polierflüssigkeit
in schrägem Strahl gegen die zu polierende Fläche zu führen.
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Zweckmäßig arbeitet man dabei mit einer verhältnismäßig starken Strömung,
wobei der Poliervorgang in Sekunden beendet ist. Dabei besteht die Möglichkeit,
der Behandlung mit dem schrägen Strahl der Polierflüssigkeit eine Ultraschallbehandlung
zu überlagern, wobei die Ultraschallschwingung entweder der Polierflüssigkeit aufgegeben
oder dem Werkstück aufgedrückt werden kann.
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Verfahren zum Reinigen mit Flüssigkeiten und zum Beizen von Metallen
und Metallegierungen mit Säuren, bei denen der Effekt durch Einwirkung von Ultraschallenergie
unterstützt wird, sind an sich bekannt.
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Die Strömungsgeschwindigkeit liegt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
vorteilhaft in einer Größe, die durch eine Durchflußmenge von 50 bis 100 ml/Sek.
ausgedrückt werden kann, wenn mit einem Rohr von 10 mm Durchmesser gearbeitet wird.
Bei Viskositätsgraden und pH-Werten, wie sie den weiter unten angegebenen Polierflüssigkeiten
entsprechen, ist die Strömungsgeschwindigkeit in den vorgenannten Grenzen angebracht.
Bei höherer Viskosität oder niedrigeren pH-Werten können Abweichungen hiervon erfolgen.
Im übrigen werden die Arbeiten im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens zweckmäßig
bei Temperaturen bis etwa 20° C durchgeführt; die Anwendung höherer Temperaturen
ist möglich, würde das Verfahren jedoch komplizieren. Im übrigen kann man die Polierflüssigkeit
durch Umpumpen im Kreislauf führen.
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Die durch die Erfindung erreichten Vorteile sind vor allem darin zu
sehen, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren in überraschend kurzen Zeiten, nämlich
in wenigen Sekunden, vollkommen einwandfreie Schliffe hergestellt werden können,
die frei von Fehlern und Pittings sind und folglich allen metallographischen Anforderungen
genügen. Der überraschende Effekt, der durch die Erfindung erreicht wird, wird darauf
zurückgeführt, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren infolge der schrägen Strahlführung
der Polierflüssigkeit die Bildung von störenden Grenzschichten auf der Schliffoberfiäche
verhindert wird, so daß der gleichmäßige Abbau von Oberflächenunebenheiten im Sinne
eines Polierens erreicht wird.
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Im folgenden wird die Erfindung an Hand einer Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens und an Hand von Beispielen ausführlicher erläutert.
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Die Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung einen vertikalen
Schnitt durch eine solche Vorrichtung.
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In einem säurefesten Kunststoffgehäuse 1 ist ein Motor 2 angeordnet,
der eine Strahlpumpe 3 antreibt. Die Strahlpumpe 3 leitet den in einem Behälter
4 befindlichen Elektrolyten durch das Strahlrohr 5 gegen die zu polierende Fläche
der Probe 6. Die Probe 6 liegt hierbei auf dem abnehmbaren Gehäusedeckel ? auf,
der mit einer Öffnung 8 versehen ist, die den zu polierenden Teil der Probe
6 freiläßt. Der abfließende Elektrolyt wird in der unterhalb der Öffnung
8 angebrachten Kammer 9 aufgefangen und fließt durch Stutzen 10 in den Behälter
4 zurück. An der Mündung des Stutzens 10 sind Filter 11 angebracht,
um eine eventuelle Verschmutzung des Elektrolyten zu verhindern.
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Die folgenden Beispiele erläutern weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen
Verfahrens: Proben eines Stahles der Güte C 45 nach DIN werden auf Maschinen bis
zu einem Papier der Körnung 280 grob vorbereitet und sodann nur etwa 10 Sekunden
auf einem Papier der Körnung 320 naß mit der Hand fein geschmirgelt. Die so vorbereitete
Probe wird einer stark fließenden wässerigen Oxalsäurelösung, die ein Oxydationsmittel
enthält, in der beschriebenen Anordnung aufgesetzt. Die Zusammensetzung der an sich
bekannten Lösung ist folgende: 7 Raumteile Oxalsäure (100 g/1), 10 Teile H20, (3%ig),
11 Teile H:,0, destilliert. Mit 300 ml der vorangeführten Lösung können etwa 120
Schliffe hergestellt werden. Der Aufwand, der im erfindungsgemäßen Verfahren zur
Herstellung eines Schliffes durchzuführen ist, liegt damit im ganzen bei einem Bruchteil
des Aufwandes, der für die Herstellung von Schliffen bei einem elektrischen Poliergerät
erforderlich ist. Auch beträgt der gesamte Zeitaufwand für die Schliffherstellung
nur etwa ein Sechzigstel des Zeitaufwandes der normalen Schliffherstellung. Andere
brauchbare wässerige Lösungen sind: 3 bis 7% Perchlorsäure, 20 bis 30% H202 (3%ig),
Rest H,0, 20 g Gelatine.
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5 bis 15 % Borsäure, 10 bis 20% H202 (3%ig), 15 bis 45 g Manit, Rest
H,0. Grundsätzlich ist die Polierflüssigkeit an zwei Voraussetzungen gebunden, einmal
muß sie chemisch angreifen, d. h. einen ausreichend niedrigen pH-Wert besitzen,
zum anderen muß die Flüssigkeit eine abgestimmte oxydierende Wirkung zur Ausbildung
von Passivschichten besitzen. Das Zusammenwirken von chemischem Angriff, insbesondere
der Rauhigkeitsspitzen und Passivieren der Kerbgründe, dürfte den Poliereffekt verursachen.