DE1188411B - Verfahren und Loesung zum Aufbringen von festhaftenden UEberzuegen auf Metallteilen - Google Patents

Verfahren und Loesung zum Aufbringen von festhaftenden UEberzuegen auf Metallteilen

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DE1188411B DEF30957A DEF0030957A DE1188411B DE 1188411 B DE1188411 B DE 1188411B DE F30957 A DEF30957 A DE F30957A DE F0030957 A DEF0030957 A DE F0030957A DE 1188411 B DE1188411 B DE 1188411B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C23f
Deutsche KL: 48 dl - 7/00
Nummer: 1188 411
Aktenzeichen: F 30957 VI b/48 dl
Anmeldetag: 8. April 1960
Auslegetag: 4. März 1965
Gegenstand der Hauptpatentanmeldung F 29875 VIbMSd1 (deutsche Auslegeschrift 1184 588) ist ein Verfahren zum Aufbringen von festhaftenden Überzügen auf Metalloberflächen zum Zwecke des Korrosionsschutzes, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Metallteile mit Polyvinylphosphonsäure enthaltenden Lösungen behandelt und anschließend getrocknet werden.
Gegenstand der Hauptpatentanmeldung ist ferner eine Lösung zur Durchführung dieses Verfahrens, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie mindestens 0,01 Gewichtsprozent Polyvinylphosphonsäure in Wasser und/oder Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls ein Netzmittel enthält.
Das Verfahren der Hauptpatentanmeldung ist durch einfache Handhabung ausgezeichnet und führt zu einem guten Korrosionsschutz, der in seiner Qualität etwa dem einer in üblicher Weise erzeugten und anschließend mit Chromsäure nachpassivierten Zinkphosphatschicht entspricht. Die erzeugten Schichten vermitteln den behandelten Metallteilen außerdem eine besonders gute Lackhaftung.
Es wurde nun gefunden, daß man auch mit Lösungen von Mischpolymerisaten der Vinylphosphonsäure und/oder deren sauren Derivaten, bei denen pro Monomereneinheit nur eine freie OH-Gruppe am Phosphoratom vorliegt, vorzugsweise deren Halbestern, mit einfach oder mehrfach ungesättigten organischen Verbindungen, die einen weitgehend polaren Charakter besitzen, wie insbesondere Acrylsäure, Methacrylsäure und deren Estern, Amiden und Nitrilen, ferner Vinylestern, wie z. B. Vinylacetat und -propionat, Maleinsäureanhydrid und Crotonsäure, bei der gleichen Behandlungsweise, wie sie in der Hauptpatentanmeldung F 29875 VIb/48d* (deutsche Auslegeschrift 1184 588) für Polyvinylphosphonsäure enthaltende Lösungen beschrieben ist, zu Überzügen auf Metalloberflächen gelangt, die besonders gute Eigenschaften besitzen.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens können auch solche Mischpolymerisate der Vinylphosphonsäure verwendet werden, die aus mehr als zwei Komponenten aufgebaut sind, z. B. aus Vinylphosphonsäure, Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid oder Crotonsäure.
Es hat sich herausgestellt, daß in gleicher Weise wie in der Hauptpatentanmeldung F 29875 VTb/ 48di (deutsche Auslegeschrift 1184 588) ein Mindestgehalt von etwa 0,01 Gewichtsprozent an Mischpolymerisat bereits gute Wirkungen ergibt. Zweckmäßig benutzt man Lösungen mit einem Gehalt an Mischpolymerisat in einem Bereich von etwa 0,01 Verfahren und Lösung zum Aufbringen von
festhaftenden Überzügen auf Metallteilen
Zusatz zur Anmeldung: F 29875 VI b/48 dl Auslegeschrift: 1184 588
Anmelder:
Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,
Frankfurt/M., Reuterweg 14
Als Erfinder benannt:
Dr. Willy Herbst,
Dr. Fritz Rochlitzf,
Dr. Herbert Vilcsek, Hofheim (Taunus);
Dr. Ernst Wagner, Frankfurt/M.-Griesheim
bis etwa 7 Gewichtsprozent für Zwecke mit nachfolgender Lackierung und von etwa 0,1 bis etwa 15 Gewichtsprozent für Zwecke ohne nachfolgende Lackierung.
Als Lösungsmittel für die Mischpolymerisate können neben Wasser für Spezialzwecke auch aliphatische Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen im Molekül, vorzugsweise Isopropanol, oder Gemische aus Wasser und den vorgenannten aliphatischen Alkoholen in Betracht kommen.
Erfindungsgemäß hat sich auch die Verwendung von Lösungen als vorteilhaft erwiesen, die zusätzlich zum Mischpolymerisat noch Netzmittel enthalten. Als solche können handelsübliche Produkte in den jeweils üblichen Konzentrationen bei Verwendung von Wasser oder von Gemischen aus Wasser und organischen Lösungsmitteln mit überwiegendem Gehalt an Wasser verwendet werden.
Gegenüber der Verwendung des Homopolymerisates besitzt die der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Mischpolymerisate erhebliche Vorteile. Wie sich in der Praxis erwiesen hat, lassen sich diese Mischpolymerisate in trockener pulvriger Form in guter Ausbeute und erheblich wirtschaftlicher herstellen als das Homopolymerisat und sind auch wegen ihrer nichtklebrigen Eigenschaften erheblich leichter zu handhaben.
Ein weiterer Vorteil in der Verwendung der Mischpolymerisate gemäß der Erfindung liegt darin,
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daß auch billigere Monomere, die allein in Form ihrer Homopolymerisate für den Korrosionsschutz völlig unwirksam sind, als Mischpolymerisationskomponenten der angeführten Mischpolymerisate eingebaut werden können, ohne daß die Wirksamkeit des erhaltenen Mischpolymerisates in feststellbarem Maße herabgesetzt wird. Zum anderen bietet sich hierdurch aber auch die Möglichkeit, durch Wahl geeigneter Mischpolymerisationskomponenten die korrosionsschützende Wirksamkeit des Polymerisates ge- ίο gebenenfalls den jeweiligen Anforderungen der Praxis anzupassen.
Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht man, entsprechend dem Verfahren der Hauptpatentanmeldung F 29875 VIb/ 48 d1 (deutsche Auslegeschrift 1184 588), zweckmäßig so vor, daß die Metalloberflächen kurzzeitig mit einer Lösung eines der angegebenen Mischpolymerisate behandelt und anschließend bei Temperaturen zwischen etwa 80 und etwa 200° C, vorzugsweise bei etwa 110 bis 180° C, getrocknet werden. Die Behandlung der Metallteile kann dabei in üblicher Weise erfolgen, beispielsweise durch Spritzen, Tauchen, Fluten, Aufwischen und Aufpinseln der Lösung.
Die zweckmäßige Konzentration der Lösungen an Polymerisat richtet sich in erster Linie nach dem jeweiligen Anwendungszweck. So erhält man beispielsweise einen guten Korrosionsschutz auf Metallteilen, die anschließend lackiert werden, mit Lösungen, die einen Gehalt an Mischpolymerisat zwischen 0,01 und 7*/o, vorzugsweise 0,1 und 5%, enthalten. Die hiermit erzeugten Schichten vermitteln den Teilen außerdem eine sehr gute Lackhaftung. Bei einer Erhöhung der Polymerisationskonzentration der Behandlungslösungen, z. B. auf 9% sinkt die Lackhaftung wesentlich ab. Sollen dagegen mit Mineralsäuren, z. B. mit Salzsäure, gebeizte WalzHeche vor ihrer Weiterverarbeitung mit einem zeitlich begrenzten Korrosionsschutz, d. h. mit einem Korrosionsschutz für wenigstens 4 bis 6 Wochen, ohne anschließende Lackierung, versehen werden, so hat sich die Verwendung von Lösungen als zweckmäßig erwiesen, die einen Gehalt von 0,1 bis 15%, vorzugsweise zwischen 1 und 8·/«, Mischpolymerisat enthalten. Es hat sich hierbei gezeigt, daß die in der Praxis der Beizung meist folgende Neutralisation mit Kalk, Soda, Alkalien oder alkalisch eingestellten handelsüblichen Reinigungsmitteln bei einer anschließenden Behandlung mit den erfindungsgemäßen Mischpolymerisatiösnngen entfallen und durch eine einfache Spülung mit Wasser ersetzt werden kann. Überraschenderweise besitzen diese aach der Beizung nur mit Wasser gespülten Teile einen besseren Korrosionsschutz als die neutralisierten und daran anschließend gegebenenfalls noch mit Wasser gespülten Teile.
Während bei einer Reihe m der Praxis angewandter bekannter KoiTösionsschutzverf ahren strenge Bestimmungen bezüglich eines niedrigen Chloridgehattes des für die Behandlungsbäder verwendeten Wassers gestelK werden, wirkt sich bei den erfindungsgemäßea Lösungen ein Chloridgehalt bis 300 mg/1 in keiner Weise nachteilig auf die Güte des erzeugten Korrosionsschutzes aus, so daß für die Bäder nichtentsalztes Wasser Verwendung finden kann.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind auch die zur Durchführung des Verfahrens bestimmten Lösungen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie mindestens 0,01 Gewichtsprozent von Mischpolymerisaten der Vinylphosphonsäure und/oder deren sauren Derivaten, bei denen nur eine freie OH-Gruppe am Phosphoratom vorliegt, vorzugsweise deren Halbester, mit einfach oder mehrfach ungesättigten organischen Verbindungen, insbesondere Acrylsäure, Methacrylsäure und deren Estern, Amiden und Nitrilen, sowie Vinylestern, Maleinsäureanhydrid und Crotonsäure, in Wasser und/oder Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls ein Netzmittel enthalten.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Autokarosseriestahlbleche werden mit einem heißen, handelsüblichen, alkalisch eingestellten Entfettungsmittel, das Emulgatoren und Silikate enthält, 10 Minuten lang behandelt, mit kaltem Wasser gespült, dann 10 Sekunden lang in eine wäßrige O,6°/oige Lösung eines Vinylphosphonsäure-Acrylsäure-Mischpolymerisates (Molverhältnis 1:0,83) getaucht und nach dem Abtropfen der Lösung schließlich bei etwa 150° C im Trockenschrank 5 Minuten lang getrocknet. Beim Trocknen der Bleche entsteht eine gleichmäßige, festhaftende, rötlichschillernde Schicht auf den Blechen. Die Stahlbleche werden dann mit einem Alkydharzeinbrennlack in zwei Stufen (Grund- und Deeklack) bei einer Einbrenntemperatur von 145° C und einer Einbrennzeit von 25 Minuten überzogen. Die in dieser Weise behandelten Bleche weisen in den üblichen Korrosionsund Lackhaftungstesten ausgezeichnete, einer guten Phosphatschicht mit anschließender Nachpassivierung entsprechende Testergebnisse auf.
Beispiel 2
Entfettete Stahlbleche werden mit handelsüblicher inhibierter Salzsäure 8 Minuten gebeizt und mit kaltem Wasser gespült. Anschließend wird auf die Blechoberfläche die Lösung eines Mischpolymerisates aus Vinylphosphonsäure und Methacrylsäure (Molverhältnis 0,6:1) mit einem mit dieser Lösung angefeuchteten Tuch gleichmäßig aufgewischt.
Die Lösung hat folgende Zusammensetzung: 635 ml Wasser, 365 ml Isopropanol, 12,5 g des angegebenen Mischpolymerisates.
Nach 10 Minuten langem Trocknen bei 115° C im Trockenschrank werden die in Anlauffarben schillernden Bleche in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise mit einem Einbrennlack versehen und verschiedenen üblichen Lackhaftungs- und Korrosionstesten unterzogen. Sie weisen eine besonders gute Lackhaftung und einen ausgezeichneten Korrosionsschutz auf.
Beispiel 3
Stark verzunderte Walzbleche werden 20 Minuten lang mit handelsüblicher inhibierter Salzsäure gebeizt, mit kaltem Wasser gespült und dann 15 Sekunden lang in eine wäßrige 7%ige Lösung eines Mischpolymerisates »aus Vinylphosphonsäureäthylester und Vinylacetat (Molverhältnis 3 :1,07) getaucht. Nach 5 Minuten langem Trocknen bei 135° C werden die Bleche freiluftbewittert. Während blanke gebeizte Bleche bereits nach wenigen Stunden verrostet sind, wird auf den erfindungsgemäß behan-
delten Proben innerhalb von 4 Wochen keine Rostbildung beobachtet.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Aufbringen von festhaftenden Überzügen auf Metalloberflächen zum Zwecke des Korrosionsschutzes durch Behändem mit Polyvinylphosphonsäure enthaltenden Lösungen und anschließendem Trocknen nach Patentanmeldung F 29875 VIb/48d1 (deutsche Auslegeschrift 1184 588), dadurch gekennzeichnet, daß Mischpolymerisate der Vinylphosphonsäure und/oder deren saure Derivate, bei denen pro Monomereneinheit nur eine freie OH-Gruppe am Phosphoratom vorliegt, vorzugsweise deren Halbester, mit einfach oder mehrfach ungesättigten organischen Verbindungen, insbesondere Acrylsäure, Methacrylsäure und deren Estern, Amiden und Nitrilen, sowie Vinyl- ao estern, Maleinsäureanhydrid und Crotonsäure, verwendet werden.
2. Lösung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens 0,01 Gewichtsprozent von Mischpolymerisaten der Vinylphosphonsäure und/oder deren sauren Derivaten, bei denen nur eine freie OH-Gruppe am Phosphoratom vorliegt, vorzugsweise deren Halbester, mit einfach oder mehrfach ungesättigten organischen Verbindungen, insbesondere Acrylsäure, Methacrylsäure und deren Estern, Amiden und Nitrilen, sowie Vinylestern, Maleinsäureanhydrid und Crotonsäure, in Wasser und/oder Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls ein Netzmittel enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 049 191;
USA.-Patentschrift Nr. 2 885 312.
509 517/472 2.65 © Bundesdruckerei Berlin
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