DE1176111B - Verfahren zur Herstellung von ferro-magnetischem ª†-FeO - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ferro-magnetischem ª†-FeOInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem y-Fe202 Ferromagnetisches y-Fe203 kann man bekanntlich auf zweierlei Weise herstellen. Der eine Weg besteht darin, frisch gefälltes Eisen(II)-hydroxyd zu y-Fe0(OH) zu oxydieren und dieses, gegebenenfalls nachdem man die Teilchen in saurer Suspension in Gegenwart metallischen Eisens und eines Oxydationsmittels, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, hat wachsen lassen, durch Erhitzen auf Temperaturen bis zu etwa 230 bis 260°C zu dehydratisieren. Dabei hat das Oxydieren des Eisen(11)-hydroxyds, vorzugsweise durch Hindurchleiten von Luft, bei Raumtemperatur in schwach saurem bis neutralem Medium zu geschehen. Das so erhältliche y-Fe203 hat die Form weitgehend isometrischer Prismen.
- Zu y-Fe203 mit besseren magnetischen Eigenschaften gelangt man andererseits, wenn man frisch gefälltes Eisen(11)-hydroxyd, in der Regel ebenfalls durch Hindurchleiten von Luft, in deutlich saurem Medium bei Temperaturen unter 50°C zu a-Fe0(OH) oxydiert, dieses, wiederum zweckmäßig, nachdem man die Teilchen in saurer Suspension in Gegenwart metallischen Eisens und eines Oxydationsmittels, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, hat wachsen lassen, dehydratisiert; das so erhaltene Fe,0, mit z. B. Wasserstoff bei Temperaturen von etwa 400 bis 440°C zu Fe,0, reduziert und dieses mit Luft bei Temperaturen von etwa 200 bis 260°C zu y-Fe203 reoxydiert. Zum Unterschied von dem ersterwähnten Verfahren erhält man auf diese Weise anisometrische, nadelförmige Teilchen.
- Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform dieses Verfahrens besteht darin, das Eisen(11)-hydroxyd möglichst rasch zu oxydieren, wodurch eine besonders feinteilige, hochaktive a-Fe0(OH)-Keimsuspension entsteht, die ein rasches Wachsen der Teilchen zulassen würde, gleichwohl eine verhältnismäßig geringe Wachstumsgeschwindigkeit einzuhalten, um hinsichtlich ihrer inneren und äußeren Struktur und ihrer Größe möglichst einheitliche und fehlerfrei aufgebaute Kristallite zu erhalten, und das Wachstum der Teilchen verhältnismäßig frühzeitig abzubrechen, d. h., nachdem die Teilchen höchstens auf etwa das 5- bis 6fache ihrer Gewichtsmenge angewachsen sind, um ein Optimum der magnetischen Eigenschaften, insbesondere der Koerzitivkraft, zu erhalten.
- Gegenstand der Erfindung ist nun eine vorteilhafte Abänderung des letzterwähnten Verfahrens zur Herstellung von ferromagnetischem y-Fe203 durch Bereiten einer a-Fe0(OH)-Keimsuspension, Vergrößern der Keimteilchen durch Eintragen von metallischem Eisen in die saure Keimsuspension und Oxydieren des Eisens, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, Abtrennen des so erhaltenen ca-Fe0(OH)-Niederschlags, Waschen, Trocknen und Dehydratisieren desselben, Reduzieren des so erhaltenen Fe,0, zu Fe,0, und Oxydieren desselben zu y-Fe203, die darin besteht, das Fällen des Eisens(Il)-hydroxyds aus einer Eisen(11)-salzlösung und das Oxydieren desselben in Gegenwart von Phosphationen vorzunehmen und die so erhaltenen a-Fe0(OH)-Keimteilchen um mehr als das 6fache, vorzugsweise um das etwa 10- bis etwa 30fache ihrer Gewichtsmenge anwachsen zu lassen.
- Zum Unterschied von der obenerwähnten Ausführungsform, bei der die a-Fe0(OH)-Keimsuspension durch besonders rasches Oxydieren einer frisch gefällten Eisen(11)-hydroxydsuspension in saurem Medium entsteht, ist man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem, wie erwähnt, die y.-FeO(OH)-Keimsuspension in Gegenwart von Phosphationen hergestellt wird, einerseits nicht an eine besonders niedrige Wachstumsgeschwindigkeit der Teilchen gebunden, und andererseits ist es nicht erforderlich, das Wachsen der Teilchen frühzeitig abzubrechen. Ein besonderer Vorteil dieses neuen Verfahrens ist es vielmehr, daß man die Teilchen erheblich stärker wachsen lassen kann, ohne daß die magnetischen Eigenschaften, namentlich die Koerzitivkraft, des Endproduktes Einbuße erleiden. Je mehr man nämlich die Keimteilchen wachsen lassen kann, um so vorteilhafter ist ein solches Verfahren in technischer und wirtschaftlicher Hinsicht, denn ein um so größerer Anteil des Endproduktes entfällt dann auf die direkte Überführung von metallischem Eisen, d. h. von Abfalleisen, wie Schrott u. dgl., und entsprechend ein um so geringerer Anteil auf die Überführung eines Eisen(II)-salzes unter Verbrauch entsprechender Mengen basischer Fällungsmittel, in der Regel Natronlauge Außerdem hat das nach diesem Verfahren erhältliche y-Fe203 eine weniger stark ausgeprägte, etwa gedrungene Nadelstruktur. Diese Teilchen haben gegenüber stärker aniometrischen Nadeln den Vorzug, daß sie sich in den Laminaten magnetischer Impulsaufzeichner, wie Tonbänder u. dgl., dichter packen lassen und Laminate mit besonders glatten Oberflächen ergeben.
- Für die Herstellung der Eisen(11)-hydroxydsuspension gemäß dem vorliegenden Verfahren eignen sich alle zweiwertigen Eisensalze in Form ihrer wäßrigen Lösungen; praktisch von besonderer Bedeutung sind Eisensulfat- und Eisen(II)-chloridlösungen.
- Zum Fällen des Eisenhydroxyds eignen sich wäßrige basische Lösungen, so insbesondere Alkali- und Erdalkalilaugen, Sodalösungen sowie Ammoniak- und Aminlösungen.
- Um eine saure Eisen(11)-hydroxydsuspension zu erhalten, in der das Eisenhydroxyd zu -,-FeO(OH) zu oxydieren ist, setzt man zweckmäßig nur einen Teil der zum vollständigen Umsetzen des Eisen(11)-salzes erforderlichen Menge basischen Fällungsmittels zu. Durch den nicht umgesetzten Teil des Eisensalzes bleibt so eine genügend saure Reaktion des Gemisches erhalten. Sollte jedoch durch Zusatz einer größeren Menge basischen Fällungsmittels das Gemisch nicht mehr sauer genug für die Überführung des ausgefallenen Eisenhydroxyds in x-Fe0(OH) sein, so kann man auch nachträglich das Gemisch durch Zugabe einer Säure, z. B. Schwefelsäure oder Salzsäure, oder eines sauren Salzes, zweckmäßig des bereits vorliegenden Eisen(11)-salzes, wieder stärker sauer machen.
- Um das Fällen des Eisenhydroxyds und das Oxydieren desselben zu x-Fe0(OH) erfindungsgemäß in Gegenwart von Phosphationen vor sich gehen zu lassen, fügt man dem Reaktionsgemisch, zweckmäßig der Lösung des basischen Fällungsmittels, eine Phosphorsäure oder ein lösliches Phosphat, vorzugsweise ein Alkaliphosphat, hinzu. Dabei soll die Konzentration der Phosphationen im allgemeinen zwischen etwa 0,01 und etwa 100 g/1 Reaktionsgemisch liegen.
- Das Oxydieren erfolgt vorzugsweise durch Hindurchleiten von Luft, jedoch können auch andere Oxydationsmittel, so z. B. Sauerstoff, Chlor, Salpetersäure oder Nitrate, Chlorate und insbesondere auch organische Nitroverbindungen, wie Nitrobenzol, wie an sich bekannt verwendet werden. Beispiel 1 l2001 einer 9,7°/oigen FeS04 Lösung werden mit 1721 einer 17,8°/oigen Natronlauge (Molverhältnis etwa 1 : 1), in der 2,18 kg Na3P04 - 12 H20 gelöst sind, versetzt. Durch die so entstandene Suspension wird bei 25°C Luft hindurchgeleitet, bis die Suspension infolge feinverteiltem x-Fe0(OH) grüngelb bis orangegelb geworden ist. 10801 dieser Keimsuspension werden dann mit Schrott und 7 kg FeS04 - 7 H20 versetzt und mit Wasser auf 14001 aufgefüllt. Man erhitzt auf 70°C und oxydiert solange mit Luft, bis die Suspension einen Gehalt von etwa 135 g FeO(OH) je Liter (Wachstumsfaktor etwa 7) aufweist. Durch Dehydratisieren, Reduzieren und Reoxydieren erhält man aus dem ausgewaschenen und getrockneten x-Fe0(OH)-Pigment ferromagnetisches y-Fe203. Beispiel 2 2601 Keimsuspension, hergestellt nach Beispiel 1, werden mit Schrott und 68 kg FeS04 - 7 H,0 versetzt und mit Wasser auf 14001 aufgefüllt. Man erhitzt auf 70°C und oxydiert so lange mit Luft, bis die Suspension einen Gehalt von etwa 120g FeO(OH) je Liter (Wachstumsfaktor etwa 25) aufweist. Durch Dehydratisieren, Reduzieren und Reoxydieren erhält man aus dem ausgewaschenen und getrockneten "x-Fe0(OH)-Pigment ferromagnetisches y-Fe203. Beispiel 3 12001 einer 9,7°/oigen FeS04-Lösung werden mit 1721 Ammoniakwasser (75,5 g/1 NH3) (Molverhältnis etwa 1 : 1), in denn 2,18 kg Na3P04 - 12 H20 gelöst sind, versetzt. In die so entstandene Suspension wird bei 25°C Luft eingeleitet, bis die Suspension infolge feinverteiltem 1-FeO(OH) grüngelb bis orangegelb geworden ist. I0801 dieser Keimsuspension werden mit Schrott und 7 kg FeS04 - 7 H20 vresetzt und mit Wasser auf 14001 aufgefüllt. Man erhitzt auf 70°C und oxydiert so lange mit Luft, bis die Suspension einen Gehalt von etwa 135 g FeO(OH) je Liter (Wachstumsfaktor etwa 7) aufweist. Durch Dehydratisieren, Reduzieren und Reoxydieren erhält man aus dem ausgewaschenen und getrockneten -,c-FeO(OH)-Pigment ferromagnetisches y-Fe203.
Claims (2)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem y-Fe203 durch Bereiten einer x-Fe0(OH)-Keimsuspension durch Oxydieren einer frisch gefällten Eisen(II)-hydroxydsuspension in saurem Medium bei Temperaturen bis etwa 50°C, Vergrößern der Keimteilchen durch Eintragen von metallischem Eisen in die saure Keimsuspension und Zugeben eines Oxydationsmittels, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, Abtrennen des so erhaltenen x-Fe0(OH)-Niederschlags, Waschen, Trocknen und Dehydratisieren desselben, Reduzieren des so erhaltenen Fe203 zu Fe304 und Oxydieren desselben zu y-Fe203, d a d u r c h gekennzeichnet, daß man das Fällen der Eisen(11)-hydroxydsuspension und das Oxydieren derselben in Gegenwart von Phosphationen vornimmt und die x-Fe0(OH)-Keimteilchen mindestens bis zum 6fachen, vorzugsweise bis zum etwa 10- bis etwa 30fachen ihrer Gewichtsmenge anwachsen läßt.
- 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Phosphationen bei der Keimherstellung zwischen etwa 0,01 und etwa 100 g/l Reaktionsgemisch liegt.
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