DE1061760B - Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem gamma-Fe O - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem gamma-Fe OInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem y-Fe2 03 Gegenstand der Erfindung ist ein technisch vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem -y-Fe2O3, das darin besteht, Eisen(II)-salzlösungen, vorzugsweise Chloridlösungen, mit einem Eisengehalt zwischen etwa 1 und 50 g/1 mit etwa 0,5 bis 0,9 Äquivalenten einer Base bei Temperaturen zwischen etwa 0 und 35°C zu versetzen, durch die so erhaltene Eisen(II)-hydroxydsuspension etwa 1000 bis 50 0001 Luft/Stunde/Liter Suspension hindurchzuleiten, das so erhaltene y-Eisen(III)-hydroxyd von der wäßrigen Phase abzutrennen und bei Temperaturen zwischen etwa 200 und 300°C zu entwässern.
- Gegebenenfalls kann man zur Gewinnung größerer Mengen y-Eisen(III)-hydroxyds dieses Verfahren dahin abändern, daß man die nach dem soeben beschriebenen Verfahren erhaltene schwach saure y-Eisen(III)-hydroxydsuspension mit weiterem basischem Fällungsmittel bis zur Erreichung einer basischen Reaktion versetzt, das hierbei ausfallende Eisen(II)-hydroxyd wiederum durch Hindurchleiten von Luft oxydiert, weitere Eisen(II)-salzlösung bis zur Erreichung einer schwach sauren Reaktion des Gemisches hinzufügt und das hierbei abermals ausfallende Eisen(II)-hydroxyd wiederum durch Hindurchleiten von Luft oxydiert. Die so erhaltene konzentriertere y-Eisen(III)-hydroxydsuspension wird dann wie oben beschrieben aufgearbeitet.
- Eine weitere Vermehrung dieser Niederschläge ist gegebenenfalls ferner auf einfache Weise auch dadurch möglich, daß man die Dispersionen mit Wasser verdünnt und ihnen dann bei Temperaturen zwischen etwa 40 und 65°C, insbesondere zwischen 50 und 55°C, metallisches Eisen und gegebenenfalls noch Eisen(II)-salzlösung bis zur schwach sauren Reaktion hinzufügt und dann wiederum Luft durch das Gemisch hindurchleitet oder ein anderes Oxydationsmittel, z. B. eine aromatische Nitroverbindung, wie Nitrobenzol, zugibt. Gegebenenfalls kann man auch laufend Eisen(II)-salzlösung und eine Lösung oder Aufschlämmung des Fällungsmittels unter kräftigem Rühren und Einleiten von Luft zufließen lassen derart, daß der pH-Wert ständig etwa im Bereich zwischen 4,5 und 7, vorzugsweise 5,5 bis 7, aufrechterhalten bleibt. Auf diese Weise kann man mit verhältnismäßig großer Geschwindigkeit die gewünschten Eisenoxydhydrat- bzw. Eisenoxydniederschläge vermehren.
- Als Basen eignen sich z. B. Alkali- und Erdalkalihydroxyde und -carbonate, also z. B. Natrium- und Kaliumhydroxyd, Soda, Pottasche und Calciumhydroxyd-oder -carbonataufschlämmungen, ferner Ammoniak und organische Amine.
- Beim Oxydieren mit Luft ist darauf zu achten, daß eine möglichst innige Berührung zwischen dem Luftstrom und dem Reaktionsgemisch erreicht wird, z. B. durch Hindurchleiten der Luft in Form möglichst feiner Bläschen. . Beispiel 1 2200m1 einer 1,59°/oigenEisen(II)-chloridlösung werden bei Raumtemperatur mit 105 ml einer 19,0°/oigen Natronlauge versetzt. Der Niederschlag wird dann durch einen starken Luftstrom (3 bis 5 m3/h) schnell bis zu einem orangegelben Farbton oxydiert (pH 6,5). Die Dispersion enthält alsdann etwa 0,170/, Fe C12 und etwa 0,970/, y-Fe O (O H). Dieses y-Fe 0 (O H) kann man gegebenenfalls auf folgende Weise vermehren: Die Dispersion wird mit der gleichen Menge Wasser verdünnt. Dann wird so viel Eisen(II)-chlori.d zugesetzt, bis eine 0,5°/oige Salzlösung entstanden ist. Man fügt 300 g Eisenspäne hinzu und oxydiert mehrere Tage lang bei 55 bis 65°C mit Luft. Der abgetrennte, ausgewaschene und getrocknete Niederschlag besteht nach der Röntgenaufnahme ebenfalls aus y-Fe 0(0H) und nach der übermikroskopischen Aufnahme aus kurzen, ziemlich isometrischen Prismen.
- Beispiel 2 2200 ml einer 1,59°/oigenEisen(II)-chloridlösungwerden bei Raumtemperatur mit 100 ml einer 19,0°/oigen Natronlauge versetzt. Der Niederschlag wird mit einem starken Luftstrom (3 bis 5 m3/h) schnell bis zu einem orangegelben Farbton oxydiert (pH 6 bis 6,5). Dann werden weitere 50 ml einer 19,0°/oigen Natronlauge zugefügt, und das wieder ausgefallene Hydroxyd wird wiederum schnell bis zu einem orangegelben Farbton oxydiert (pH 9,5 bis 10). Dann werden weitere 35 ml einer 35,0%igen Eisen(II)-chloridlösung zugegeben, und der Niederschlag wird abermals bis zu einem orangegelben Farbton schnell oxydiert (pg 6,5). Die Dispersion enthält alsdann etwa 0,04°/o Fe C12 und etwa 1,39 °/o y-Fe 0 (0 H).
- Zur Vermehrung dieses y-Fe 0 (0 H) kann man wiederum wie folgt verfahren: Die Dispersion wird mit 2400 ml Wasser, 20 ml einer 35°/oigen Eisen(II)-chloridlösung und 300 g Eisenspänen versetzt und unter Rühren mehrere Tage lang bei 55 bis 65°C mit Luft behandelt. Nach dem Abtrennen und Auswaschen des Niederschlags erhält man orangefarbenes Eisenoxydhydrat, das nach der Röntgenaufnahme ebenfalls aus -y-Fe 0 (OH), nach der übermikroskopischen Aufnahme aus stark isometrischen Prismen besteht.
- Die nach den beiden Beispielen erhaltenen Hydrate werden durch Erhitzen auf 230 bis 260°C entwässert und so in das ferromagnetische y-Fe203 übergeführt. Beispiel 3 Nach Beispiel 1 oder 2 hergestellte Keime werden mit Wasser und kleinen Mengen Eisen(II)-salzen versetzt und unter Lufteinleiten auf 40 bis 65°C, vorzugsweise auf 50 bis 55°C, erhitzt. Dann läßt man unter ständiger Luftzufuhr während 4 Tagen aus zwei Tropftrichtern einander entsprechende Mengen von Eisen(II)-salzlösung und Natronlauge zufließen, so daß der pH-Wert ständig im Bereich von etwa 4,5 bis 7 bleibt. Man kann gegebenenfalls auch kleine Mengen Eisen zur p$-Pufferung verwenden, wenn man den pH-Wert nicht laufend kontrollieren will. Im Laufe der Oxydation wachsen die Keimteilchen sich selbst ähnlich zu größeren Teilchen aus. Man bricht das Verfahren ab, wenn die zuvor festgelegten magnetischen Eigenschaften des aus dem y-Fe 0 (OH) gewonnenen y-Fe, 03 erreicht sind.
- Es ist zwar bereits bekannt, y-Eisen(III)-oxydhydrat bzw. -oxyd außer nach weniger vorteilhaften Verfahren technisch auf folgende Weise herzustellen: Man setzt eine konzentrierte, vorzugsweise 15- bis 20°/oige Eisen(II)-chloridlösung bei höheren Temperaturen, vorzugsweise zwischen etwa 80 und 95°C, rasch mit einer Lösung oder Dispersion einer äquivalenten Menge eines Alkali- oder Erdalkalihydroxyds unter Rühren um' und fällt dadurch die Eisenionen vollständig aus. Die zunächst sich bildende hochviskose Eisen(II)-hydroxyddispersion wird bei derselben Temperatur dann noch so lange kräftig gerührt, bis. sie dünnflüssig geworden ist. Hierbei tritt bis zu einem gewissen Ausmaß eine Entwässerung des Eisen(II)-hydroxyds ein. Alsdann wird die Dispersion auf Raumtemperatur abgekühlt und zweckmäßig mit der gleichen bis vierfachen Menge Wasser, vorzugsweise jedoch mit einer 0,5- bis 20/jgen Eisen(II)-chloridlösung, verdünnt. Dann wird bei wenig erhöhter Temperatur, vorzugsweise zwischen etwa 24 und 30°C, ein kräftiger Luftstrom durch das Gemisch hindurchgeleitet, wodurch das Eisen in die dreiwertige Oxydationsstufe übergeführt wird. Um die Ausbeute an Eisen(III)-oxydhydrat zu erhöhen, können dem Reaktionsgemisch bei dann mäßig höheren Temperaturen von z. B. 57 bis 65°C während der letzten Verfahrensstufe noch Eisenspäne in mehreren Portionen zugegeben werden. Nach 3 bis 5 Tagen erhält man eine orangerote Dispersion von y-Eisen(III)-oxydhydrat. Diese wird abfiltriert, gewaschen und bei etwa 120°C getrocknet. Das Oxydhydrat wird dann durch Erhitzen auf 230 bis 260°C entwässert, wobei sich braunrotes y-Eisen(III)-oxyd bildet.
- Dieses Verfahren besitzt folgende Nachteile: Zunächst ist es erforderlich, das Reaktionsgemisch während des Fällens der Eisen(II)-ionen auf etwa 80 bis 95°C zu erwärmen und es danach wieder abzukühlen. Ferner bilden sich durch das teilweise Entwässern des zunächst anfallenden Eisen(II)-hydroxyds Einschlüsse von Eisen(II)-oxyd, die bei der nachfolgenden Oxydation nicht mehr in die dreiwertige Stufe übergeführt werden und dadurch das Endprodukt verunreinigen. Schließlich liefert das Verfahren im wesentlichen anisometrische, stark nadelförmige y-Eisen(III) -oxydhydrate bzw. -oxyde. Für eine Reihe von Anwendungsgebieten des y-Eisen(III)-oxydhydrats bzw. -oxyds, so z. B. für die Ferritsynthese, werden aber möglichst isometrische Teilchen bevorzugt.
- Diese Nachteile fallen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren weg. Auch liefert es stark isometrische y-Fe203 Kristalle.
Claims (4)
- PATENT ANSPRCCHE. 1. Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem y-Fe, 03 durch Oxydieren von durch Umsetzung von durch Eisen(II)-salzlösungen, vorzugsweise Chloridlösungen, mit Basen erhaltenen Eisen(II)-hydroxydsuspensionen, Abtrennen, Waschen und Trocknen der Fällung, dadurch gekennzeichnet, daß man von einer etwa 1 bis 50 g/1 Eisen enthaltenden Lösung ausgeht und diese mit etwa 0,5 bis 0,9 Äquivalenten der Base bei Temperaturen zwischen etwa 0 und 35°C versetzt, durch die so erhaltene Eisen(II)-hydroxydsuspension etwa 1000 bis 50 0001 Luft/ Stunde/Liter Suspension hindurchleitet, das erhaltene y-Eisen(III)-hydroxyd von der wäßrigen Phase abtrennt und es bei Temperaturen zwischen etwa 200 und 300°C entwässert.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die schwach saure y-Eisen(III)-hydroxydsuspension mit weiterem Fällungsmittel bis zur Erreichung einer basischen Reaktion des Gemisches versetzt, das hierbei ausfallende Eisen(II)-hydroxyd wiederum durch Hindurchleiten von Luft zu y-Eisen(III)-hydroxyd oxydiert, nochmals bis zur Erreichung einer schwach sauren Reaktion des Gemisches Eisen(II)-salzlösung hinzufügt und das hierbei abermals ausfallende Eisen(II)-hydroxyd wiederum durch Hindurchleiten von Luft zu y-Eisen(III)-hydroxyd oxydiert, die Niederschläge abtrennt und trocknet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in die zweckmäßig mit Wasser und/oder gegebenenfalls bis zur schwach sauren Reaktion mit Eisen(II)-salzlösung verdünnte y-Eisen-(III)-oxydhydratkeimdispersionen bei Temperaturen zwischen etwa 40 und 65°C metallisches Eisen einträgt und durch das Gemisch Luft hindurchleitet oder ihr ein anderes Oxydationsmittel, z. B. eine aromatische Nitroverbindung, zugibt, die Niederschläge abtrennt, wäscht und trocknet.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 öder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in die zweckmäßig mit Wasser und/oder gegebenenfalls bis zur schwach sauren Reaktion mit Eisen(II)-salzlösung verdünnte y-Eisen(III)-oxydhydratkeimdispersionen bei Temperaturen zwischen etwa 40 und 65°C laufend Eisen(II)-salzlösung und eine Lösung oder Aufschlämmung des Fällungsmittels unter Rühren und Einleiten von Luft derart zufließen läßt, daß der p,1-Wert ständig etwa zwischen 4,5 und 7, vorzugsweise zwischen 5,5 und 7, aufrechterhalten bleibt, die Niederschläge abtrennt, wäscht und trocknet.
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1957
- 1957-05-28 DE DEF25382A patent/DE1061760B/de active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1061760C2 (de) | 1959-12-31 |
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