DE1163823B - Verfahren zur Herstellung von Alkylaluminiumhalogeniden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AlkylaluminiumhalogenidenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: C07f
Deutsche Kl.: 12 ο - 26/03
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
M 52713 IVb/12 ο
2. Mai 1962
27. Februar 1964
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkylalummiumhalogeniden, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man ein Aluminiumtrialkyl, Aluminiumpulver und freies Chlor, Brom
oder Jod bei Temperaturen zwischen —30 und + 150° C3 vorzugsweise zwischen 0 und 100° C,
umsetzt.
Die aluminiumorganischen Verbindungen erlangten in den letzten Jahren als Komponenten von
stereospezifischen Katalysatoren zur Polymerisation von Olefinen beträchtliche Bedeutung. Es sind verschiedene
Verfahren zu ihrer Herstellung bekannt; sind sind im folgenden angeführt, wobei auch die
Nachteile angegeben sind, auf Grund derer ihre Verwendung nicht günstig erscheint:
1. Reaktion eines Alkylhalogenides mit Aluminiumpulver oder Spänen. Dieses Verfahren zeigt
den Nachteil, daß es auf die Herstellung von Alkylaluminiumsesquihalogenid (R3Al2X3) beschränkt
ist.
2. Reaktion eines Alkylhalogenids mit einer Aluminium-Magnesium-Legierung.
Nach diesem Verfahren kann man auch Dialkylaluminiummonohalogenide erhalten; es werden dabei jedoch
große Mengen metallisches Magnesium verbraucht, wodurch das Verfahren vom wirtschaftlichen
Gesichtspunkt her nicht günstig erscheint.
3. Reaktion von Aluminiumtrialkyl mit einem Aluminiumtrihalogenid. Durch Änderung des
Verhältnisses zwischen den Reaktionskomponenten können alle Alkylaluminiumhalogenide
erhalten werden. Um dieses Verfahren durchführen zu können, müssen völlig wasserfreie
Aluminiumhalogenide zur Verfügung stehen, die infolge ihrer Hygroskopizität nur schwer in
diesem Zustand gehalten werden können. Während dieses Verfahrens trotzdem zur Herstellung
von Alkylaluminiumchloriden noch günstig ist, da AlCL im großen Maßstab hergestellt wird,
ist es zur Herstellung von Alkylaluminiumbromiden oder -jodiden nicht zweckmäßig, da
die entsprechenden Aluminiumtrihalogenide nur schwer hergestellt werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Alkylaluminiumhalogeniden, das keinen der
Nachteile der bekannten Verfahren aufweist und daher eine beträchtliche technische Verbesserung
bedeutet, besteht im wesentlichen darin, daß man ein Aluminiumpulver in einem Aluminiumtrialkyl
Verfahren zur Herstellung von Alkylaluminiumhalogeniden
Anmelder:
Montecatini Societä Generale per l'Industria Mineraria e Chimica, Mailand (Italien)
Vertreter:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler,
Dr.-Ing. K. Schönwald, Dr.-Ing. Th. Meyer, Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. F. Fues
und Dipl.-Chem. Dr. H.-G. Eggert, Patentanwälte, Köln 1, Deichmannhaus
Als Erfinder benannt:
Giorgio Moretti,
Gedeone Gandolfo,
Alfredo Turchi, Mailand (Italien)
Beanspruchte Priorität:
Italien vom 5. Mai 1961 (Nr. 8353)
suspendiert und das gewünschte Halogen nach und nach mit dieser Suspension zusammenbringt.
Durch Veränderung des Verhältnisses zwischen Aluminiumtrialkyl, Aluminiumpulver und Halogen
können die verschiedenen Typen von Alkylaluminiumhalogeniden, nämlich R2AlX, R3Al2X3 oder
RAlX2, wobei R einen Alkylrest und X ein Chlor-, Brom- oder Jodatom bedeutet, erhalten werden.
Wenn das Dialkylaluminiummonohalogenid gewünscht wird, müssen die Reaktionskomponenten in
dem durch die folgende Gleichung gegebenen stöchiometrischen Verhältnis gemischt werden:
1. 4 AlR3 + 3 X2 + 2 Al ->
6 R2AlX
Die Reaktion findet wahrscheinlich in folgenden aufeinanderfolgenden Stufen statt:
a) 3 AlR3 + 3 X2 -+ 3 R2AlX + 3 RX
b) 3 RX+ 2 Al ->
R3Al2X3
c) R3Al2X3 + AlR3 ->
3 R2AlX
Wenn andererseits Alkylaluminiumsesquihalogenid gewünscht wird, findet die durch folgende Gleichung
gegebene Reaktion statt:
2. 2AlR3 + 3X2 + 2Al ->
2R3Al2X3
409 510/569
Die Reaktion verläuft wahrscheinlich nach den im folgenden Schema angegebenen Stufen:
a) 2 AlR3 + 3 X2 ->
R3Al2X3 + 3 RX
b) 3 RX+ 2 Al ^ R3ALX3
Wenn schließlich Monoalkylaluminiumdihalogenid gewünscht wird, müssen die Reaktionskomponenten
in dem durch die folgende Gleichung gegebenen stöchiometrischen Verhältnis gemischt werden:
3. AlR3 + 2 Al + 3 X2 ->
3 RAlX2
Die Reaktion verläuft dabei wahrscheinlich über folgende Stufen:
a) AlR3 + 3 X2 -*. AlX3 + 3 RX
b) 3 RX + 2 Al -► R3Al2X3
c) R3Al2X3 + AlX3 ->
3 RAlX2
Dieses Verfahren besitzt verschiedene Vorteile; so werden zunächst mehrere Mol Alkylaluminiumhalogenid
aus 1 Mol Trialkylaluminium erhalten; weiterhin kann das Verfahren durch die Zugabe von
Halogen leicht gelenkt werden, so daß dabei das eine oder das andere Alkylaluminiumhalogenid hergestellt
wird, und schließlich können als Ausgangsprodukte Stoffe verwendet werden, die in großtechnischem
Maßstab hergestellt werden.
Das Verfahren ist besoders zweckmäßig zur Herstellung von Alkylaluminiumjodiden und Alkylaluminiumbromiden,
da dabei die Verwendung von kaum erhältlichen Produkten, wie Aluminiumbromid und Aluminiumjodid, vermieden wird.
Als Aluminiumpulver wird vorzugsweise das im Handel für Aluminiumthermie erhältliche Aluminiumpulver
verwendet.
Wenn gasförmiges Halogen verwendet wird, wird dieses zweckmäßig durch die Suspension geleitet.
Wenn flüssiges oder festes Halogen verwendet wird, kann dieses nach und nach mit der Oberfläche
der entsprechend gerührten Suspension zusammengebracht werden. Die Reaktion erfolgt sofort.
Infolge der Gegenwart der aluminiumorganischen Verbindungen müssen Reaktionsgefäß und Reaktionskomponenten
völlig frei von Feuchtigkeit, Sauerstoff oder überhaupt allen Stoffen sein, die mit
den metallorganischen Verbindungen reagieren können.
Die Reihenfolge des Zusatzes der Reaktionskomponenten ist gleichgültig. Es wird nur vorgezogen,
das Halogen in die Suspension von Aluminium im Aluminiumtrialkyl einzubringen, da die
Dosierung so leichter durchzuführen ist.
Die Art des erhaltenen Produktes hängt, wie bereits gesagt, vom molaren Verhältnis zwischen Aluminium,
Aluminiumtrialkyl und Halogen, die in den Reaktor eingebracht werden, ab.
Wie aus den vorstehenden Reaktionsschemata ersichtlich, wird das metallische Aluminium immer im
Verhältnis von Ig Atom je 3MoI Halogen verwendet.
Ein möglicher Überschuß übt keinerlei Einfluß auf die Art des Endproduktes aus, da es als
nicht umgesetztes Ausgangsmaterial wiedergewonnen wird; ein Mangel jedoch würde zu einem nutzlosen
Halogenverbrauch infolge der Bildung eines Alkylhalogenids
führen.
Es wird daher das Endprodukt mit dieser Beschränkung durch das Verhältnis von Aluminiumtrialkyl
zu Halogen bestimmt, das durch die Reaktionen 1, 2 und 3 gegeben ist.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen erläutert.
114 g Aluminiumtriäthyl (1 Mol) werden unter Stickstoff in einen Dreihalsglaskolben gebracht, der
mit Rührer und Rückflußkühler versehen ist.
Der Kolben wird zur Konstanthaltung der Temperatur in ein Ölbad gebracht. Durch einen Schlauch,
ίο der an einer Seite mit dem dritten Hals des Kolbens
und an der anderen Seite mit einem kleinen Kolben mit Jod verbunden ist, werden 191 g Jod (1,5 g-Atome)
nach und nach eingeführt. Die Reaktion ist exotherm, und das Jod wird gelöst.
Hierauf werden 13,5 g Aluminiumpulver (0,5 g-Atome) zugesetzt und die Mischung auf 60° C
erwärmt.
Die Reaktion ist stark exotherm. Die Mischung wird wieder auf 100° C erhitzt und dann 1 Stunde
bei dieser Temperatur gelassen. Hierauf wird sie im Hochvakuum destilliert, wobei 281 g eines Produktes
erhalten werden, das, wie die Analyse zeigt, im wesentlichen aus Diäthylaluminiummonojodid besteht
(Analyse: Al = 12,1 %; J = 58,7 %).
114 g (1 Mol) Aluminiumtriäthyl und 13,5 g (0,5 g-Atome)
Aluminiumpulver werden in die im Beispiel 1 beschriebene Apparatur eingeführt.
Hierauf wird nach und nach Jod zugegeben, zunächst bei Raumtemperatur und dann bei 90° C, bis
ein Gesamtzusatz von 191 g (1,5 g-Atome) Jod erreicht ist. Die Mischung wird dann 3 Stunden unter
Rühren bei 90° C gehalten. Es wird unter Hochvakuum destilliert, wobei 296 g einer klaren Flüssigkeit
erhalten werden, die, wie die Analyse zeigt, im wesentlichen aus Diäthylaluminiummonojodid besteht
(Analyse: Al = 12,1 »/0; J = 55,6 Vo).
57 g Aluminiumtriäthyl (0,5 Mol) und 6,75 g Aluminiumpulver (0,25 g-Atome) werden unter Stickstoff
in einen mit Rührer und Rückflußkühler versehenen Dreihalskolben eingebracht. Das Bad, worin
sich der Kolben befindet, wird auf 0° C gekühlt, und es werden 60 g Brom (0,75 g-Atome) tropfenweise
innerhalb ungefähr 30 Minuten durch einen Tropftrichter zugeführt, der mit einem Hahn versehen und
im dritten Hals des Kolbens angeordnet ist. Die Mischung wird dann kurz auf 30 bis 40° C erhitzt
und schließlich unter Hochvakuum destilliert.
Es werden 109 g eines Produktes erhalten, das, wie die Analyse zeigt, im wesentlichen aus Diäthylaluminiummonobromid
besteht (Analyse: Al = 15,0 %; Br = 42%).
Unter Verwendung der im Beispiel 3 beschriebenen Apparatur werden 34,3 g Aluminiumtriäthyl
(0,3 Mol) und 16,2 g Aluminiumpulver (0,6 g-Atome) in den Kolben gebracht.
Aus dem Tropftrichter werden ungefähr 72 g Brom (0,9 g-Atome) tropfenweise zugesetzt, während
der Kolben bei 35° C gehalten wird.
Das Brom wird sehr langsam addiert. Die Mischung wird dann 1 Stunde auf 50° C erhitzt.
Das Brom wird sehr langsam addiert. Die Mischung wird dann 1 Stunde auf 50° C erhitzt.
Nach Destillation unter Hochvakuum werden 99 g eines Produktes erhalten, das, wie die Analyse
zeigt, aus Äthylaluminiumsesquibromid besteht (Al= 14,2o/o; Br = 63,4%).
Unter Verwendung der im Beispiel 3 beschriebenen Apparatur werden 34,3gAluminiumtriäthyl(0,3Mol)
und 16,2 g Aluminiumpulver (0,6 g-Atome) in den Kolben eingebracht.
Aus dem Tropftrichter werden 144 g Brom (1,8 g-Atome) langsam tropfenweise zugesetzt, während
die Temperatur im Kolben auf 35° C gehalten wird. Die Mischung wird dann 90 Minuten auf
50° C erhitzt.
Durch Destillation unter Hochvakuum werden 173 g eines Produktes erhalten, das, wie die Analyse
zeigt, im wesentlichen aus Monomethylaluminiumdibromid besteht (Analyse: Al = 12,2%; Br =
75,6%).
20
Unter Verwendung der im Beispiel 1 beschriebenen Apparatur werden 46,7 g Aluminiumtripropyl
(0,3MoI) und 4 g Aluminiumpulver (0,15 g-Atome) in den Kolben eingebracht. Nach Erhitzen unter
Stickstoff auf 70° C werden 57,2 g Jod (0,45 g-Atome) nach und nach unter Rühren der Suspension
zugesetzt. Nach Ende des Jodzusatzes wird die Mischung wieder auf 100° C erhitzt und dann unter
Hochvakuum destilliert, wobei 101 g eines Produktes erhalten werden, das, wie die Analyse zeigt, im
wesentlichen aus Dipropylaluminiummonojodid besteht (Analyse: Al = 11 %; J = 53,3 %).
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkylaluminiumhalogeniden, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Aluminiumtrialkyl, Aluminiumpulver und freies Chlor, Brom odei
Jod bei Temperaturen zwischen —30 und + 1500C, vorzugsweise zwischen 0 und 1000C,
umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Dialkylaluminiummonohalogeniden
4 Mol Aluminiumtrialkyl mit 2g-Atomen Aluminium und 6 g-Atomen
Halogen umgesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Alkylaluminiumsesquihalogeniden
2 Mol Aluminiumtrialkyl mit 2g-Atomen Aluminium und 6 g-Atomen
Halogen umgesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Monoalkylaluminiumdihalogeniden
1 Mol Aluminiumalkyl mit 2g-Atomen Aluminium und 6 g-Atomen
Halogen umgesetzt wird.
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