DE116352C

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Publication number: DE116352C
Application number: DENDAT116352D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift 106721 wurde ein Verfahren beschrieben, nach welchem Triphenylmethan- bezw. Diphenylnaphtylmethanfarbstoffe durch Condensation von alkylirten Diamidobenzhydrolen mit Hydrazinen der Benzol- bezw. Naphtalinreihe in concentrirter Schwefelsäure ohne nachfolgende Oxydation erhalten werden können. Es ist nun weiter gefunden worden, dafs sich nach demselben Verfahren andere Hydrazine mit alkylirten Diamidobenzhydrolen zu Farbstoffen condensiren lassen, und zwar gelang es den Erfindern so, neben violetten auch grünlich-gelbe Farbbasen darzustellen.

B.eispiel 1.

Nach dem Verfahren des Haupt-Patentes werden 270 kg Tetramethyldiamidobenzhydrol und 125 kg o-Tolylhydrazin in 10 Th. concentrirter Schwefelsäure kalt aufgelöst und auf 6o° bis 70⁰ erwärmt, bis alles Hydrol verschwunden ist. Man steigert sodann die Temperatur bis go°, wobei unter Braunwerden der Lösung, nach einstündigem Erhitzen, der Farbkörper' in guter Ausbeute gebildet wird. Er wird aus der verdünnten Schwefelsäurelösung durch genaues Neutralisiren ausgefällt, auf das Filter gebracht, ausgewaschen und getrocknet. Durch Ausfällen seiner Salzsäureoder Schwefelsäurelösung mit Kochsalz gewinnt man ihn ganz rein. Er stellt ein grünes metallisch glänzendes Pulver dar, ist in Wasser wenig, in Alkohol und Essigsäure rothviolett, in Mineralsäuren grünlichgelb, in Schwefelsäure orangegelb löslich und wird von Alkalien nicht aufgenommen. Er färbt die thierische Faser in saurem Bade röthlichviolett.

Beispiel 2.

Ersetzt man das o-Tolylhydrazin durch eine entsprechende Menge 1 · 2 · 4-0-Tolylhydrazinsulfosäure

(CH₃: NH-NH₂: S O₃H = 1 : 2 : _4yl,

so erhält man einen bronzefarbenen, blauen Farbstoff, welcher in Wasser unlöslich, in kaustischen Alkalien blau, in Alkohol und Essigsäure grünlichblau, in verdünnten Mineralsäuren hellgelb, in Schwefelsäure orangegelb löslich ist und die thierische Faser in saurem Bade röthlichblau färbt.

Beispiel 3.

Entsprechend liefert ο - Tolylhydrazinsulfosäure 1 · 2 · 5

(C H₃: N H. N H₂: S O₃H= 1:2:5;

einen in Wasser und Alkalien unlöslichen, in Alkohol und Essigsäure rothviolett, in verdünnten Mineralsäuren hellgelb, in Schwefelsäure braungelb löslichen, metallisch grünen Farbstoff, welcher die thierische Faser in saurem Bade sehr schön violett färbt und ziemlich alkaliecht ist.

Beispiel 4.

Verwendet man 1 · 4 · 3-p-Tolylhydrazinsulfosäure (C H₃: NH- NH₂ : S O₃ H= 1 : 4 : _3y>, so erhält man einen Körper, der in Wasser

und Alkalien wenig löslich, in Alkohol und Essigsäure grünlichgelb, in verdünnten Mineralsäuren gelb, in Schwefelsäure grünlichgelb löslich ist und die thierische Faser in schwach saurem Bade schön gelb färbt.

Beispiel 5.
ι · 4 · 2 - ρ - Tolylhydrazinsulfosäure

(C H₃: NH-NH₂: SO₃ H = 1:4:2;

liefert ein graugrünes Product, das sich nahezu ebenso verhält wie das vorige und die thierische Faser in schwach saurem Bade etwas grünlicher gelb färbt.

Beispiel 6.

Mit p-Chlorphenylhydrazin erhält man einen dunkelgrünen Farbkörper, welcher in Wasser und Alkalien unlöslich, in Alkohol und Essigsäure hellgrün, in verdünnten Säuren grünlichgelb, in Schwefelsäure orangegelb löslich ist und die thierische Faser in saurem Bade stark grünlichgelb färbt.

Ersetzt man in obigen Beispielen das Tetramethyldiamidobenzhydrol durch das entsprechende Tetraäthylderivat, so erhält man Farbkörper, welche analoge Eigenschaften aufweisen und die thierische Faser in ganz ähnlichen Nuancen anfärben. Ihre Eigenschaften sind in folgender Tabelle zusammengefafst.

Farbkörper aus: Tetramethyldiamido benzhydrol und dem Hydrazin aus:	Wasser.	Alkohol.	Essigsäure.	Verdünnte Mineralsäuren.	Verdünnte Alkalien.
o-Toluidin 0 -Toluidinsulfosäure 1-2 4 desgl. 1-3-5 ρ -Toluidin ρ -Toluidinsulfosäure ι-4-3 desgl. 1-4-2 p-Chloranilin . . ......	unlöslich kaum löslich unlöslich wenig löslich unlöslich	rothviolett violett grün gelb grünlichgelb	rothviolett violett bläulich grün gelb grün	gelb gelb gelb	unlöslich blau unlöslich wenig löslich unlöslich

Farbkörper aus: Tetraäthyldiamido- benzhydrol und dem Hydrazin aus:	Wasser.	Alkohol.	Essigsäure.	Verdünnte Mineralsäuren.	Verdünnte Alkalien.
o-Toluidin.	unlöslich wenig löslich kaum löslich unlöslich wenig löslich	violett violett grün grüngelb	violett violett grün gelb grünlichgelb	grünlichgelb gelb grünlichgelb grünlichgelb	unlöslich blau unlöslich wenig löslich
o-Toluidinsulfosäure I · 2 · A. . .
desgl. 1-2-5 ■ · ■ p-Toluidin '. ρ -Toluidinsulfosäure *I . A ·* 5**
desgl. 1-4-2 p-Chloranilin

Claims

Patent-Anspruch:

Neuerung in dem durch das Haupt-Patent 106721 geschützten Verfahren, darin bestehend, dafs man an Stelle der dort angeführten Hydrazine solche aus:

o-Toluidin,

ο - Toluidinsulfosäure 1 · 2 · 4 und 1 · 2 · 5

(C H₃: N H-N H₂: SO₃H = 1:2:4 bezw. 1:2:5^,

ρ -Toluidinsulfosäure 1 · 4 · 2 und 1 · 4 · 3 (C H₃: NH-NH₂: S O₃ H = 1 :4 : 2 bezw. 1:4:3;,
p-Chloranilin

mit Tetramethyl- bezw. Tetraäthyldiamidobenzhydrol condensirt.