DE1161708B - Vorrichtung fuer die selbsttaetige Abnahme von Fluessigkeitsproben - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: GOIq

Deutsche KL: 421-13/01

Nummer: 1161 708

Aktenzeichen: L 25804IX b / 421

Anmeldetag: 21. September 1956

Auslegetag: 23. Januar 1964

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Sammeln einer Vielzahl von insbesondere bei chromatographischen Trennungsverfahren anfallenden Flüssigkeitsproben in Einzelbehältern in einer vorbestimmten Reihenfolge mit einer relativ zu einem Flüssigkeitszuführer schrittweise drehbaren Trageinrichtung, welche in konzentrischen, kreisförmigen Reihen angeordnete Halterungen für die Einzelbehälter aufweist, und mit einer Antriebseinrichtung für den Flüssigkeitszuführer, welche letzteren schrittweise in im wesentlichen radialer Richtung in bezug auf die Achse der Trageinrichtung über diese bewegt.

Diese bekannten Vorrichtungen können überall da angewandt werden, wo eine Vielzahl von Flüssigkeitsproben nacheinander entnommen werden muß. Ihr Hauptanwendungsgebiet ist das Sammeln der Flüssigkeitsproben bei chromatischen Trennungsverfahren. Die bekannten Vorrichtungen der eingangs gekennzeichneten Art besitzen eine Rundscheibe, welche um ihren Mittelpunkt drehbar ist und konzentrisch zu diesem Mittelpunkt eine Mehrzahl von Reihen von Halterungen aufweist. Über dieser Scheibe ist ein um eine vertikale Achse schwenkbarer Arm vorgesehen, welcher als Flüssigkeitszuführer dient. Die Vorrichtung besitzt eine teils elektrisch, teils mechanisch arbeitende Steuervorrichtung, welche die Rundscheibe zunächst schrittweise unter dem ruhenden Flüssigkeitszuführer wegdreht, bis eine der konzentrischen Reihen von Einzelbehältern — normalerweise Reagenzgläsern — gefüllt ist; dann verschwenkt die Steuereinrichtung den Flüssigkeitszuführer so, daß seine Auslaßöffnung über die nächste der konzentrischen Reihen von Flüssigkeitsbehältern auf der Scheibe kommt, und nun wird diese Reihe gefüllt. Dieses Spiel wiederholt sich selbsttätig, bis sämtliche auf der Scheibe angebrachten Reagenzgläser mit den Proben gefüllt sind.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, derartige Vorrichtungen dahingehend zu verbessern, daß es ermöglicht wird, bereits während des Arbeitens der Vorrichtung Teilmengen von gefüllten Flüssigkeitsbehältern in wohlgeordneter Reihenfolge zur weiteren Behandlung zu entnehmen.

Das Entnehmen von bestimmten, in sich geschlossenen Einzelgruppen von Flüssigkeitsproben von der Trageinrichtung erleichtert den Umgang mit den Proben ganz wesentlich, wenn diese beispielsweise von der Vorrichtung in einen Wärmeschrank transportiert und dort analysiert werden sollen.

Bei den bekannten Vorrichtungen müßte nämlich jedes Reagenzglas hierzu einzeln von der als Trag-

Vorrichtung für die selbsttätige Abnahme
von Flüssigkeitsproben

Anmelder:

LKB-Produkter Fabriksaktiebolag,

Stockholm (Schweden)

Vertreter:

Dr. M. Eule, Patentanwalt,

München 13, Kurfürstenplatz 2

Als Erfinder benannt:
Dr. phil. Rasmus S. Ahn,
Ljan pr., Oslo

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 30. September 1955
(Nr. 27 908)

einrichtung dienenden Scheibe abgenommen und unter Wahrung seiner richtigen Einordnung zwischen den anderen Reagenzgläsern auf einen weiteren Halter für eine Gruppe solcher Gläser gesetzt werden. Dies wäre nicht nur aufwendig und zeitraubend, sondern es würde auch die Gefahr in sich bergen, daß die Reihenfolge der Gläser verwechselt wird. Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe dadurch, daß bei einer Vorrichtung der eingangs gekennzeichneten Art die Trageinrichtung mehrere einzeln abnehmbare Träger für je eine Gruppe von Einzelbehältern aufweist und daß die Antriebseinrichtungen für die Trageinrichtung und den Flüssigkeitszuführer von einer Steuereinrichtung beherrscht sind, welche in abwechselnder Folge zunächst den Flüssigkeitszuführer über eine Reihe von in radialer Richtung nebeneinanderliegenden Behältern wandern läßt, dann eine relative Drehung der Trageinrichtung bewirkt, durch welche die nächste Radialreihe von Behältern in den Bereich des Flüssigkeitszuführers gelangt, usf.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Ausbildung gemäß der Erfindung liegt darin, daß durch die Abnehmbarkeit einzelner Trägerteile selbst eine relativ kleine Vorrichtung, welche beispielsweise in 8 Stunden ihre sämtlichen Reagenzgläser gefüllt hat, für langdauernde Probenentnahmen verwendet werden kann, bei welchen die Zahl der auf der

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Trageinrichtung vorgesehenen Halterungen für die Reagenzgläser weit überschritten wird. In einem solchen Fall braucht man nur kurz vor Ablauf des angenommenen Zeitraumes von 8 Stunden, in welchem sämtliche Reagenzgläser gefüllt werden, die zuerst gefüllten, einzeln abnehmbaren Träger abzunehmen und durch Träger mit frischen Reagenzgläsern zu ersetzen.

Zur Steuerung der Bewegungen der Trageinrichtung für die Einzelbehälter und des Flüssigkeitszuführers können zwei auf einer gemeinsamen Welle sitzende Kurvenscheiben vorgesehen sein, wobei die eine, die Lage des Flüssigkeitszuführers über der Trageinrichtung bestimmende Kurvenscheibe von einem Arm abgetastet wird, welcher den Flüssigkeitszuführer in waagerechter Richtung verschwenkt, während die andere Kurvenscheibe die Schwenklage eines Armes bestimmt, welcher einen Kontakt zum Einschalten des Antriebes für die Trageinrichtung betätigt.

Der Antrieb für die Welle der Kurvenscheiben kann über einen elektrischen Kontakt gesteuert sein, welcher jeweils nach Füllen eines Einzelbehälters den Antrieb der Kurvenscheibenwelle auslöst.

In der Zeichnung ist ein vorteilhaftes Ausführungsbeispiel der Erfindung schematisch veranschaulicht, an Hand dessen weitere Einzelheiten der Erfindung im folgenden beschrieben werden.

Die dargestellte Vorrichtung weist als Trageinrichtung einen Tisch 1 auf, der auf dem oberen Ende einer in Lagern 4 gelagerten und von einem Elektrometer 5 antreibbaren Well e 3 befestigt ist. Der Tisch 1 ist mit radial gerichteten Armen 2 ausgestattet, auf denen als einzeln abnehmbare Träger sechs plattenförmige, gemeinsam einen Kreisring bildende Prüfröhrenhalter 6 entfernbar aufliegen. Die Halter 6 sind mit Aussparungen 7 zur Aufnahme von Prüfröhren 8 versehen, von welchen Aussparungen nur einige in der Zeichnung dargestellt sind.

Diese Aussparungen sind in radialen Reihen r zu je vier Aussparungen und in vier umfänglichen Reihen R₁ bis R₄ zu je acht Aussparungen pro Halter angeordnet. Die Halter 6 der dargestellten Vorrichtung enthalten somit insgesamt Aussparungen für 192 Prüfröhren.

In die Prüfröhren wird Probeflüssigkeit aus einer Abgabeeinrichtung eingeleitet, die einen Becher 11 mit einem Ausflußsiphon 12 aufweist. Die Probeflüssigkeit tropft stetig in den Becher 11 aus einer biegsamen Leitung 13, die beispielsweise mit einer Filtrierkolonne verbunden ist, welche jedoch in der Zeichnung nicht dargestellt ist, da sie keinen Teil der Erfindung bildet. Wenn der Flüssigkeitsspiegel sich im Becherll so weit gehoben hat, daß die Flüssigkeit den Siphon 12 bis zu dessen oberer Biegung füllt, entlädt sich der Inhalt des Bechers 11 durch den Siphon 12 automatisch. Somit liefert die Abgabeeinrichtung stets ein gleiches Volumen an Flüssigkeit.

Die Abgabeeinrichtung 11, 12 ist an dem einen Arm 14 eines Waagebalkens angeordnet, dessen anderer Arm 15 mit einem einstellbaren Gegengewicht 17 ausgestattet ist. Das Gegengewicht 17 wird so eingestellt, daß der Arm 14 heruntergeht, wenn der Becher 11 mit Flüssigkeit gefüllt wird, andererseits der Arm 15 sich neigt, wenn der Becher 11 sich entleert. Der Waagebalken 14, 15 ist auf einem Drehzapfen 16 befestigt, der von dem oberen Ende einer drehbar in Lagern 9 gelagerten vertikalen Welle 18 gestützt wird. Der Waagebalken ist derart angeordnet, daß durch ihn ein Schalter 24 betätigt wird, der einen Stromkreis 37 schließt, wenn der Arm 14 heruntergeht und diesen Stromkreis öffnet, wenn der Arm 15 sich senkt.

Die in den letzten beiden Absätzen beschriebene Konstruktion ist bekannt.

Die Welle 18 weist an ihrem unteren Ende einen Doppelarm 21 auf, der an seinem einen Ende einen eine Rolle 22 drehbar halternden Bolzen 23 trägt. An dem anderen Ende dieses Doppelarmes ist eine Schraubenfeder 41 derart befestigt und angeordnet, daß die Rolle 22 ständig auf dem Umfang einer Kurven- oder Nockenscheibe 26 aufliegt, die auf dem oberen Ende einer senkrechten Welle 27 befestigt ist. Der Umfang der Kurvenscheibe 26 hat kurvenförmige Bereiche mit verschiedenen Radien, und zwar einen Bereich E mit dem größten Radius, zwei Bereiche F mit etwas geringerem Radius, zwei Bereiche G mit einem dem Bereiche F gegenüber etwas kleinerem Radius und einen Bereich H mit einem dem Bereiche G gegenüber wiederum etwas kleineren Radius. Jeder der Bereiche F und G schließt einen Winkel von 45° ein, während die beiden Bereiche E und H jeweils einen Winkel von 90° einschließen. Die Einrichtung ist derart eingestellt, daß der Siphon 12 sich über der umfänglichen Prüfröhrenreihe R_A befindet, wenn die Rolle 22 auf dem Bereich E der Kurvenscheibe 26 anliegt. Die Bereiche F, G, H der Kurvenscheibe entsprechen jeweils den Prüfröhrenreihen A₃, R₂ und A₁.

Die Welle 27 wird von einem Elektromotor 29 in Umlauf gesetzt, und auf ihr ist eine weitere Kurvenscheibe 28 angeordnet, welche einen bis auf zwei einander diametral gegenüberliegende Aussparungen e und h kreisförmigen Umfang aufweist. Eine Rolle 31, welche durch einen Bolzen 32, der auf einem an einer Drehwelle 34 befestigten Arm 33 sitzt, drehbar gehaltert ist, wird mittels einer Schraubenfeder 42 mit dem Umfang der Kurvenscheibe 28 in Eingriff gebracht. Der Arm 33 betätigt hierbei einen Schalter 36, der einen Stromkreis 38 schließt, wenn die Rolle 31 in die ausgesparten Bereiche e oder h der Kurvenscheibe 28 eingreift, und den Stromkreis 38 öffnet, wenn die Rolle 31 auf dem übrigen Bereich der Kurvenscheibe 28 aufliegt.

Die Kurvenscheiben 26 und 28 sind derart zueinander eingestellt, daß die Rolle 31 in die Aussparung e der Kurvenscheibe 28 eingreift, wenn die Rolle 22 auf dem Mittelpunkt des Bereiches £ der Kurvenscheibe 26 aufliegt, und die Rolle 31 in die Aussparung A der Kurvenscheibe 28 eingreift, wenn die Rolle 22 auf den Mittelpunkt des Bereichs H der Kurvenscheibe 26 zu liegen kommt.

Die dargestellte Einrichtung arbeitet in der folgenden Weise, wobei angenommen wird, daß der Becher 11 sich durch den Siphon 12 gerade entleert und somit der Waagearm 15 sich gesenkt hat, so daß der Schalter 24 den Stromkreis 37 geöffnet hat. Laufend tropft Probeflüssigkeit in den Becher 11. Sobald eine genügende Flüssigkeitsmenge in dem Becher 11 aufgefangen ist, so daß der Waagearm 14 heruntergeht, schließt der Schalter 24 den Stromkreis 37, wodurch dem Motor 29 Strom zugeführt wird, der mit einer Steuereinrichtung 43 derart zusammenarbeitet, daß sich die Welle 27 um einen Winkel von 45° dreht und dann selbsttätig stehenbleibt. Die Steuereinrichtung solJ im einzelnen nicht beschrieben werden, da

sie an sich bereits bekannt ist und nicht einen Teil der Erfindung bildet. Sobald die Welle 27 und demzufolge die Kurvenscheibe 26 sich dreht, läuft die Rolle 22 auf einen betreffenden benachbarten Bereich des Umfangs der Kurvenscheibe 26, beispielsweise von dem Bereich F, wie in der Zeichnung dargestellt, auf den Bereich E. Hieraus ergibt sich, daß die Welle 18 und damit der Waagebalken 14, 15 so weit geschwenkt werden, daß der Siphon 12 sich von der kreisförmigen Prüf röhrenreihe R₃ zu der Reihe R₄ bewegt. Wenn der Becher 11 gefüllt ist, entleert er sich automatisch in die unter dem Siphon 12 sich befindende Prüfröhre, und der beschriebene Arbeitszyklus wiederholt sich.

Die Rolle 22 liegt während ihres Laufes über den Bereich E der Kurvenscheibe 26 auf einem Bereich mit konstantem Radius, die Welle 18 und der Waagebalken 14, 15 drehen sich daher nicht. Wenn sich die Rolle 22 während ihrer Bewegung vom Bereich E₁ zum Bereich E₂ auf dem Mittelpunkt des Bereiches E befindet, greift die Rolle 31 in den Bereiche der Kurvenscheibe 28 ein. Hierbei schließen sich der Schalter 36 und somit der Stromkreis 38. Daher läuft, wenn der Waagearm 14 wieder heruntergeht und dabei den Schalter 24 schließt, Strom vom Stromkreis 37 über den Stromkreis 38 zum Motor 5, welcher mit einer Steuereinrichtung 44 derart zusammenarbeitet, daß die Welle 3 und somit der Tisch 1 um einen Winkel von 7,5° gedreht wird und dann selbsttätig stehenbleibt.

Der Tisch 1 wird ebenso um einen Winkel von 7,5° gedreht, wenn die innerste Prüfröhre einer der Reihen r gefüllt ist, d. h, wenn die Rolle 22 vom Bereich H₁ auf den Bereich H₂ der Kurvenscheibe 26 läuft und gleichzeitig die Rolle 31 in den Bereich h der Kurvenscheibe 28 eingreift. Somit beschreibt die Abgabeeinrichtung in bezug auf die Halter 6 einen Zickzackweg, und zwar werden abwechselnd jeweils eine Reihe r in Richtung von der Mitte zum Umfang des Tisches 1 und die jeweils folgende Reihe r in Richtung vom Umfang zur Mitte desselben gefüllt.

Wenn alle Prüfröhren eines Halters gefüllt sind, kann dieser von den Armen 2 abgenommen und zusammen mit seinen Prüfröhren einer weiteren Behandlung, z. B. einer Analyse, unterzogen werden.

Wenn ein neuer Halter mit leeren Prüfröhren eingesetzt wird, kann die Probenentnahme fortlaufend auf unbegrenzte Zeit durchgeführt werden.

Um das Umgehen mit den Haltern zu erleichtern, können dieselben mit Füßen ausgestattet sein, so daß ein Halter mit seinen Prüfröhren auf einem Tisch aufgestellt werden kann.

Auch andere bereits bekannte Einrichtungen für die Abgabe eines konstanten Flüssigkeitsvolumens oder -gewichts können verwendet werden. Diese Einrichtungen jedoch gehören nicht zu der Erfindung und sollen daher auch nicht beschrieben werden.

Der in der Zeichnung veranschaulichte Probenabnehmer besitzt nur eine Abgabeeinrichtung. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann jedoch auch mit mehreren, z. B. zwei diametral gegenüber angeordneten Abgabeeinrichtungen, höchstens aber so vielen ausgestattet sein, als der Anzahl der Prüf röhrenhalter entspricht.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Sammeln einer Vielzahl von insbesondere bei chromatographischen Trennungsverfahren anfallenden Flüssigkeitsproben in Einzelbehältern in einer vorbestimmten Reihenfolge mit einer relativ zu einem Flüssigkeitszuführer schrittweise drehbaren Trageinrichtung, welche in konzentrischen kreisförmigen Reihen angeordnete Halterungen für die Einzelbehälter aufweist, und mit einer Antriebseinrichtung, welche den Flüssigkeitszuführer schrittweise in im wesentlichen radialer Richtung relativ zur Achse der Trageinrichtung über letztere bewegt, dadurch gekennzeichnet, daß die Trageinrichtung (1, 2) mehrere einzeln abnehmbare Träger (6) für je eine Gruppe von Behältern (8) aufweist und daß die Antriebseinrichtungen für die Trageinrichtung (1, 2) und den Flüssigkeitszuführer (12, 13) von einer Steuereinrichtung beherrscht sind, welche in abwechselnder Folge zunächst den Flüssigkeitszuführer über eine Reihe (r) von in radialer Richtung nebeneinanderliegenden Behältern (8) wandern läßt, dann eine Relativdrehung der Trageinrichtung bewirkt, durch welche die nächste Radialreihe (R₁ bis R₄) von Behältern (8) in den Bereich des Flüssigkeitszuführers (12, 13) gelangt, usf.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Steuerung der Bewegungen der Trageinrichtung (1, 2) für die Einzelbehälter und des Flüssigkeitszuführers (12, 13) zwei auf einer gemeinsamen Welle (27) sitzende Kurvenscheiben vorgesehen sind, wobei die eine, die Lage des Flüssigkeitszuführers über der Trageinrichtung bestimmende Kurvenscheibe (26) von einem Arm (21) abgetastet wird, welcher den Flüssigkeitszuführer waagerecht verschwenkt, während die andere Kurvenscheibe (28) die Schwenklage eines Armes (33) bestimmt, welcher einen Kontakt (36) zum Inbetriebsetzen des Antriebs (5) für die Trageinrichtung betätigt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb (29) für die Welle (27) der Kurvenscheiben (26, 28) über einen elektrischen Kontakt (24) gesteuert wird, welcher in bekannter Weise jeweils nach Füllen eines Einzelbehälters (8) den Antrieb der Kurvenscheibenwelle (27) auslöst.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 926 995;
Analytical Chemistry, 1954, S. 1857 bis 1862;
Nature, 1954, S. 755/756.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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