DE116124C - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Claims (1)
- KAISERLICHESPATENTAMT.Ein technisch brauchbares Verfahren zur Trennung des o-Nitrobenzaldehyds von den Isomeren ist noch nicht veröffentlicht worden. Namentlich ist die Trennung durch Destillation im Wasserdampf unzureichend, da, abgesehen von dem Materialverlust, der ο - Nitrobenzaldehyd sich nicht völlig auf diese Weise abtreiben läfst, ohne dafs der ρ-Nitrobenzaldehyd völlig, und der m-Nitrobenzaldehyd in beträchtlicher Menge mit übergerissen werden. Durch das neue Verfahren wird dagegen die Aufgabe in sehr befriedigender Weise gelöst:Ein beliebiges Nitrobenzaldehydgemisch wird mit dem ca. zweifachen Aequivalent Bisulfit in die Bisulfitverbindung übergeführt, daraus bei gelinder Wärme unter Zusatz von Wasser eine etwa 10 pCt. haltende Aldehydlösung bereitet und zum Krystallisiren abgestellt. Nach mehrtägigem Stehen sind die Bisulfitverbindungen der Isomeren zum gröfsten Theile und nur noch wenig Orthoverbindung enthaltend in derben Krystallen abgeschieden.Beispiel: 15,1 Theile Nitrobenzaldehydgemisch wird mit etwa 50 bis 60 Raumtheilen einer Natriumbisulfitlösung von 1,4 spec. Gewicht unter Vermeidung der Ueberhitzung in die Bisulfitverbindungen übergeführt, unter Zusatz von 60 bis 70 Theilen Wasser bei etwa 45° C. gelöst und zum Krystallisiren abgestellt. Nach 48 Stunden, rascher bei künstlicher Kühlung, wird die Mutterlauge durch Filtriren und Schleudern bequem von den Krystallen getrennt. Die Aldehydbisulfite können nach bekannten Methoden zerlegt und die Aldehyde in nahezu reinem Zustande gewonnen werden. So wurden erhalten aus einem 5 bis 6 pCt. o-Nitrobenzaldehyd enthaltenden Gemische für 15,1 Theile: 23 Theile m-Nitrobenzaldehydbisulfit und 1 Theil ziemlich reiner o-Nitrobenzaldehyd. Ein Gemisch von etwa 50 pCt. o-Nitrobenzaldehyd lieferte unter gleichen Umständen: 14,6 Theile m-Nitrobenzaldehydbisulfit und 7 Theile o-Nitrobenzaldehyd.Pa tenτ-Anspruch:Trennung des o-Nitrobenzaldehyds von den Isomeren in der Weise, dafs man aus dem Gemenge der Bisulfitverbindungen die schwerlöslichen Bisulfitverbindungen des m- und p-Nitrobenzaldehyds durch Krystallisation entfernt und aus dem Filtrat den o-Nitrobenzaldehyd in bekannter Weise isolirt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE116124C true DE116124C (de) |
Family
ID=385505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT116124D Active DE116124C (de) |
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|---|---|
| DE (1) | DE116124C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0091575A1 (de) * | 1982-04-01 | 1983-10-19 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von o-Nitrobenzaldehyd |
-
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0091575A1 (de) * | 1982-04-01 | 1983-10-19 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von o-Nitrobenzaldehyd |
| US4450297A (en) * | 1982-04-01 | 1984-05-22 | Bayer Aktiengesellschaft | Preparation of o-nitrobenzaldehyde |
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