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Verfahren zur Herstellung granulierter Phosphatdüngemittel Nach dem
Verfahren der deutschen Patentschrift 1028 591 wird Thomasmehl zunächst mit Wasser
granuliert und das dabei entstandene Granulat mit konzentrierter Schwefel-, Phosphor-
oder Salpetersäure nachbehandelt. Nach der Zusatzpatentanmeldung hierzu, C 23211
IV a/ 16, wird dieses Verfahren insofern abgeändert, als die Nachbehandlung der
mit Wasser hergestellten Thomasmelgranulate nicht mit konzentrierter, sondern verdünnter
Phosphorsäure von 20 bis 40° B6 erfolgt.
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Es wurde nun gefunden, daß sich auch das Verfahren des Zusatzpatentes
weiter verbessern läßt, und zwar dadurch, daß man das Thomasmehl nicht mit Wasser,
sondern mit verdünnter Phosphorsäure granuliert. Die Nachbehandlung der so erhaltenen
Granulate erfolgt dann nach der Zusatzpatentanmeldung C 23211 IV a/ 16 mit verdünnter
Phosphorsäure, die in einer Konzentration von 10 bis 40° B6, vorzugsweise 25 bis
30° Be, aufgedüst wird.
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Dieses neue Verfahren erbringt in mehrfacher Hinsicht eine wesentliche
Verbesserung. Die zur Granulation dienende verdünnte Phosphorsäure wirkt nunmehr
auf das gesamte zu granulierende Thomasmehl ein und dadurch entsteht im gesamten
Granulat, nicht nur wie bisher an der Granulatoberfläche, Reaktionswärme, die eine
Vortrocknung der Feingranalien bewirkt. Die einzuhaltende niedrige Säurekonzentration,
die erfindungsgemäß 3 und 30° Bi, vorzugsweise zwischen 5 bis 10° B6, liegt, führt
zu einer Verfestigung des Granulats, ohne jedoch dessen Löslichkeit zu beeinträchtigen.
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Die Verteilung der verdünnten Phosphorsäure auf das gesamte Granulat
führt außerdem überraschenderweise zu einem ungewöhnlich gleichmäßigen Granulat
von 1 bis 2 mm Korngröße. Wird dann auch die zur Nachbehandlung dienende Phosphorsäure
gleichmäßig aufgedüst, was keinerlei Schwierigkeiten bereitet, dann erhält man ein
Granulat, bei dem selbst nach anschließender Trocknung der Anteil an Übergranulat
und Staub praktisch unter 1 bis 2% liegt. Es ist deshalb nicht erforderlich, dieses
erfindungsgemäß erhaltene Granulat durch Absieben od. dgl. zu klassifizieren, es
ist vielmehr uneingeschränkt verwendbar. Dieser wichtige Vorteil kann nicht in gleicher
Weise erreicht werden, wenn man nach dem Verfahren des Hauptpatentes 1028 591 bzw.
nach demjenigen der Zusatzpatentanmeldung C 23211 IV a/ 16 mit Wasser granuliert.
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Nur bei den erfindungsgemäß einzuhaltenden Konzentrationen der Granulier-Phosphorsäure
werden die zum Granulat zusammentretenden Thomasmehl-Einzelteilchen gerade so fest
verbunden, daß sie einerseits die erwähnte gleichmäßige Teilchengröße, andererseits
auch eine ausreichende Festigkeit besitzen, die gegen mechanische Beanspruchung
schützt.
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Die Nachbehandlung der mit Phosphorsäure hergestellten Granulate erfolgt
wie im Hauptpatent mit 1 bis 3 % Phosphorsäure von 10 bis 40° B6, vorzugsweise 25
bis 30° B6. Durch diese Nachbehandlung wird die Oberfläche des Granulats verdichtet
und gehärtet, gleichzeitig steigt der Gehalt an löslicher Phosphorsäure.
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Nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 1007 341 wird
ein ammonisiertes Superphosphat mit Schwefelsäure und/oder Phosphorsäure granuliert,
das Granulat nochmals amrnonisiert. Das Verfahren bezweckt, ein ammonisiertes Superphosphat,
das sich als solches nicht granulieren läßt, anzusäuern. und dadurch in einen granulierfreudigen
Zustand überzuführen; die dabei eingeführte Säure wird dann in einem zweiten Ammonisierverfahren
wieder neutralisiert. Ganz abgesehen davon, daß es sich hier um Mischdüngemittel
vom Typ des Superphosphats handelt, läßt das Verfahren der zweifachen Ammonisierung,
trotzdem- anfangs mit Säure granuliert wird, irgendwelche Schlüsse auf die Verwendbarkeit
von Phosphorsäure zum Granulieren von Thomasmehl im Sinne vorliegender Erfindung
nicht zu.
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Nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 1059 934 werden nicht
oder teilweise aufgeschlossene Rohphosphate mit dem Reaktionsgemisch granuliert,
das beim Naßaufschluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure anfällt. Dieses stark gipshaltige
Reaktionsgemisch ist jedoch mit der verdünnten Phosphorsäure
nach
vorliegender Erfindung ebenso wenig vergleichbar wie das nach der Patentschrift
1059 934 zu verwendende Rohphosphat, das nicht oder teilweise aufgeschlossen ist,
mit dem Thomasmehl nach vorliegendem Verfahren.
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Es kommt hinzu, daß für das nach der Patentschrift 1059 934 erhaltene
Düngemittel eine der vorliegenden Erfindung entsprechende Nachbehandlung mit Phosphorsäure
entfällt.
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Nach dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift 1078 593 werden granulierte,
stickstoffhaltige Phosphatdüngemittel dadurch hergestellt, daß man feingemahlenes
Rohphosphat im Wirbelschichtverfahren mit geschmolzenen Ammonverbindungen bedüst.
Nach dem Zusatz hierzu, Auslegeschrift 1094 766, wird dieses Verfahren dadurch verbessert,
daß man das Rohphosphat in einem vorgeschalteten Mischer mit Säure vorbehandelt,
d. h. aufschließt; es wird dann anschließend nach dem Verfahren des Hauptpatentes
im Wirbelschichtverfahren weiterbehandelt.
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Diese Verfahren arbeiten somit mit unaufgeschlossenem oder aufgeschlossenem
Rohphosphat, nicht aber mit Thomasmehl. Die Säure wird in einem kontinuierlich arbeitenden
Mischer, vorzugsweise einem Lödige-Mischer zugegeben, nicht aber in einem Granulierteller
wie bei vorliegender Erfindung; sie dient somit nicht zur Granulation, sondern zum
Aufschluß. Auch hier entfällt die Nachbehandlung des Granulats mit verdünnter Phosphorsäure.
Das Verfahren nach vorliegender Erfindung ist somit in diesen Patentschriften weder
enthalten noch angedeutet.
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Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird durch folgendes Beispiel
noch näher erläutert: Beispiel In einem Tellergranulator werden stündlich 10 t Thomasmehl,
das 17,3 % Gesamt-P205 und 15,4 % citronensäurelösliches P205 enthält, mit 1,5 ms
verdünnter Phosphorsäure von 10° B6 bedüst und die erhaltenen, 1 bis 2 mm großen
Granalien anschließend in dem ersten um den Innenraum des Tellergranulators angebrachten
Kragenraum mit 2 % verdünnter Phosphorsäure von 30° B6 besprüht und im Anschluß
daran im zweiten Kragenraum mit 2 % Ausgangs-Thomasmehl umhüllt.
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Die so entstandenen, an der Oberfläche bereits angetrockneten und
schon einigermaßen festen Granalien werden anschließend auf bekannte Weise fertig
getrocknet. Man erhält druckfeste und gut lösliche Thomasmehlgranalien mit 18,8
% Gesamt-P205, 17,1% citronensäurelöslichemP205 und 1,3 % Wasser.
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Sie zeigen bei der pflanzenphysiologischen Untersuchung sehr gute
Düngeeigenschaften, die in keiner Weise dem pulvrigen Thomasmehl nachstehen.