DE1592728C3 - Verfahren zur Herstellung eines borhaltigen PK-Düngemittels - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines borhaltigen PK-Düngemittels aus einem Superphosphat, einem Kaliumsalz und einer Borverbindung.

Es ist bekannt, daß die Herstellung von binären Düngemitteln auf Grundlage von Phosphor- und Kaliumverbindungen, die beispielsweise durch Vermischen von Mono- oder Trisuperphosphat mit Kaliumchlorid hergestellt werden, einen wichtigen industriellen Herstellungszweig darstellt. Für gewisse Verwendungszwecke solcher Düngemittel, insbesondere für die Zuckerrübenkultur, ist es von Vorteil, diesen binären Düngemitteln Borverbindungen zuzusetzen.

Falls Borverbindungen und zwar sogar in· geringen anteiligen Mengen in diese binären Düngemittel unmittelbar eingebaut werden, zeigt sich jedoch, daß diese Borverbindungen bereits bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen von etwa 60⁰C zu einem Flüssigwerden der Düngemittel führen, was zu einer sehr schnellen Verstopfung der Herstellungsvorrichtung führt und ständige Stillstände derselben zur Folge hat. Außerdem sind die in dieser Weise in geringen Mengen hergestellten Düngemittel weich und hygroskopisch. Bei ihrem Eintauchen in Wasser gehen sie in kompakte plastische Massen über.

Der Zusatz von borhaltigen Verbindungen zu phosphorhaltigen, phosphor- und stickstoffhaltigen und phosphor-, stickstoff- und kaliumhaltigen Verbindungen (sogenannte P-Düngemittel, NP-Düngemittel oder NPK-Düngemittel) ist zwar bekannt, jedoch besitzen diese Düngemittelarten nicht die hygroskopischen Eigenschaften der sogenannten PK-Düngemittel. In der österreichischen Patentschrift 145 493 wird der Zusatz von borhaltigen Verbindungen zu Düngemitteln vorgeschlagen, die beispielsweise aus phosphate- und kaliumhaltigen Substanzen bestehen, jedoch wird der Zusatz von borhaltigen Substanzen zu Düngemitteln dieser Art nicht im einzelnen erläutert und auch die Problematik der hygroskopischen Eigenschaften der PK-Düngemittel wird nicht angesprochen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, borhaltige PK-Düngemittel zu schaffen, die keine hygroskopischen Eigenschaften besitzen, günstige Härteeigenschaften zeigen und kontinuierlich hergestellt werden können.

Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines borhaltigen PK-Düngemittels aus einem Superphosphat, einem Kaliumsalz und einer Borverbindung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen aus dem Superphosphat, dem Kaliumsalz und der Borverbindung bestehenden Brei durch Zusatz einer seine Acidität teilweise neutralisierenden Verbindung auf einen pH-Wert zwischen 3,4 und 3,6 einstellt und anschließend trocknet.

Als geeignete Borverbindung wird vorzugsweise Borsäureanhydrid als solches oder eine unmittelbar von diesem abgeleitete Verbindung gewählt.

Besonders vorteilhaft ist es, als Borverbindung das ίο Doppelpentaborat von Natrium und Calcium der allgemeinen Formel NaCaB₅O₉ zu verwenden.

Das Verfahren nach der Erfindung ermöglicht ohne

Schwierigkeiten den Düngemitteln verhältnismäßig große anteilige Mengen an Borverbindungen einzuverleiben. Anteilige Mengen der Borverbindungen, die 1 bis 1,5 Gewichtsprozent B₂O₃ entsprechen, sind für die Mehrzahl der Anwendungsfälle im allgemeinen ausreichend. Es bereitet jedoch keine Schwierigkeiten, je nach den Anforderungen des Einzelfalles diese anteiligen Mengen innerhalb verhältnismäßig weiter Grenzen zu erhöhen oder zu verringern.

Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird dem Brei vorzugsweise eine leicht neutralisierend wirkende Verbindung zugesetzt, um hierdurch lediglich den Säureüberschuß des Breis zu neutralisieren, ohne aber gleichzeitig auch die Restacidität des in dem Brei vorhandenen Monocalciumphosphats Ca(H₂PO₄) zu neutralisieren. Als solche leicht neutralisierend wirkende Verbindung werden vorzugsweise Calciumcarbonat CaCO₃ oder gegebenenfalls ein Phosphatmineral auf Grundlage von Calciumphosphat verwendet.

Vorzugsweise wird ferner der verwendete neutralisierende Stoff so weit feingemahlen, daß zum Beispiel 90 bis 95% desselben durch ein Sieb von 0,16 mm Maschenweite hindurchgehen.

Die dem Brei zugesetzte Menge an Neutralisierungsmittel soll gerade ausreichen, um zu bewirken, daß der pH-Wert des Breis sich auf etwa 3,5 und vorzugsweise zwischen 3,4 und 3,6 einstellt.

Der Brei wird darauf bei einer Temperatur von größenordnungsmäßig 105⁰C getrocknet. Die Trocknung sollte möglichst nicht bei einer höheren Temperatur durchgeführt werden.

Falls erforderlich können die derart hergestellten Düngemittel zum Beispiel nach dem Trocknen des Breis granuliert werden. Vorteilhafter ist es jedoch, die Granulation der Düngemittel gleichzeitig mit der Trocknung, z. B. mittels einer Granuliervorrichtung mit umlaufender Trommel, durchzuführen.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung können die Bestandteile des Düngemittels, und zwar insbesondere Mono- oder Doppelsuperphosphate, Kaliumverbindungen, eine Borverbindung und eine neutralisierende Verbindung miteinander gemischt und die Gesamtmischung unter Zusatz von Wasser und/oder Dampf in der Granuliervorrichtung granuliert werden.

Gegebenenfalls können die Düngemittel auch übliehen abschließenden Behandlungen, insbesondere einer Klassierungsbehandlung unterworfen werden, die ebenfalls gleichzeitig mit der Granulierung unter Zurückführung der zu kleinen Körner und der zu groben Körner nach ihrem Mahlen in dem Kreislauf durchgeführt werden kann. Falls der getrocknete Brei zu konsistent ist, kann in diesem Falle das bei der Klassierung anfallende Über- und Unterkorn, das in den Kreislauf zurückzuführen ist, angefeuchtet werden.

Die gemäß dem Verfahren nach der Erfindung hergestellten Düngemittel enthalten das gebundene Bor in gleichmäßiger Verteilung in ihrer Masse. Befinden sich die Düngemittel im granulierten Zustand, dann liegt der Widerstand der Körner gegen Zerdrücken bei größenordnungsmäßig 2 bis 2,5 kg. Dieser Widerstand wird gemessen, indem aufeinanderfolgend 10 Körner wachsenden Belastungen bis zu ihrem Zerdrücken unterworfen werden und das arithmetische Mittel aus den so ermittelten Belastungswerten gezogen wird.

Bei der Lagerung neigen die erfindungsgemäß her^ gestellten Düngemittel nicht zur Verklumpung, und ihre Hygroskopizität liegt in der gleichen Größenordnung wie die der binären Düngemittel grundsätzlich gleicher Zusammensetzung, welche keine Borverbindungen enthalten.

Das Verfahren nach der Erfindung wird im folgenden Beispiel in eingehender Weise erläutert.

Beispiel

Es wurde eine trockene Mischung aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:

12,4 Gewichtsteile Superphosphat mit 19% P₂O₅, 41,8 Gewichtsteile Superphosphat mit 45% P₂O₅, 41,9 Gewichtsteile Kaliumchlorid,
2,4 Gewichtsteile Natriumcalciumdoppelpenta-

borat der Formel NaCaB₅O₉,
2,0 Gewichtsteile 75 %iger gemahlener Marokkophosphat als Neutralisierungsmittel.

Die zuzusetzende anteilige Menge an Marokkophosphat wurde vorher festgestellt durch Herstellung eines Breis aus den anderen Bestandteilen und Zusatz

ίο des Marokkophosphats zu diesem Brei, bis sich der pH-Wert auf 3,5 eingestellt hat.

Die Gesamtmischung wurde in einem Granulator mit umlaufender Trommel unter Zusatz von Wasser und Dampf zu dem Brei granuliert, wobei die Menge des insgesamt zugesetzten Wassers etwa 0,08 kg je kg der festen Mischung beträgt.

Darauf wurde das Düngemittel bei einer in der Nähe von 105° C liegenden Temperatur, die die Temperatur des die Trockenvorrichtung verlassenden Düngemittels ist, getrocknet.

Es ergab sich ein granuliertes Düngemittel, das etwa 1,1 Gewichtsprozent B₂O₃ enthielt und dessen Widerstand gegen Zerdrücken in der Größenordnung von 2 bis 2,5 kg lag. Dieses Düngemittel besaß ein vorteilhaftes Aussehen, eine gute Lagerfähigkeit sowie eine für den Transport, der Lagerung und Anwendung besonders geeignete Härte.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung eines borhaltigen PK-Düngemittels aus einem Superphosphat, einem Kaliumsalz und einer Borverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß man einen aus dem Superphosphat, dem Kaliumsalz und der Borverbindung bestehenden Brei durch Zusatz einer seine Acidität teilweise neutralisierenden Verbindung auf einen pH-Wert zwischen 3,4 und 3,6 einstellt und anschließend trocknet.