DE112778C - - Google Patents

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DE112778C
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sulfonic acid
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amido
chloronaphthylamine
sulfonic
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C309/00Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
    • C07C309/01Sulfonic acids
    • C07C309/28Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton
    • C07C309/45Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton
    • C07C309/49Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by singly-bound oxygen atoms
    • C07C309/50Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by singly-bound oxygen atoms having at least one of the sulfo groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring being part of a condensed ring system

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Sowohl Chlornaphtalinsulfosäure wie Amidonaphtalinsulfosäure sind bereits verschiedentlich mit Alkalien verschmolzen worden. Dabei hat sich gezeigt, dafs bei ersteren, soweit untersucht, das Chlor früher wie die Sulfogruppe gegen Hydroxyl ausgetauscht wird, während bei letzteren bald die Sulfogruppe, bald die Amidograppe unter Austausch gegen Hydroxyl in Reaction tritt. Bei den Naphtylaminsulfosäuren ist also ein genereller Unterschied in der Austauschbarkeit gegen Hydroxyl zwischen Sulfo- und Amidogruppe nicht vorhanden, mafsgebend für den Verlauf der Reaction sind secundäre, von der relativen Stellung der Substituenten bedingte Umstände. ■
Chlornaphtylamine sind bisher überhaupt noch nicht mit kaustischem Alkali verschmolzen worden. Es ist daher nicht bekannt, ob einer und eventuell welcher dieser beiden Substituenten lockerer als der andere im Molecule gebunden ist.
Es läfst sich aus diesen Thatsachen daher auch kein Schlufs auf das etwaige Verhalten von Chloramidonaphtalinsulfosäuren gegen Alkalien und auf die Natur der etwa entstehenden Verbindung (ob Chloramidonaphtol, Chlornaphtolsulfosäure oder Amidonaphtolsulfosäure u. dergl.) ziehen.
Es wurde nun gefunden, dafs in den Chlornaphtylaminsulfosäuren bei gewisser Stellung der einzelnen Gruppen zu einander ein Austausch des Chlors gegen Hydroxyl stattfindet Eine für diese Zwecke geeignete Gruppirung ist in der aj-Amido-a^-chlornaphtalin-cig-sulfosäure
Cl NH
SO3H
vorhanden, welche z. B. durch Behandeln von aI-Chlor-a4-naphtylamin (Atterberg, Ber. IX, S. 1730) mit rauchender Schwefelsäure bei niedriger Temperatur dargestellt werden kann (vergl. auch Beilstein, 3. Auflage, Bd. 2, S. 216). Wird diese mit Alkalien verschmolzen, so wird das Chlor eliminirt, und es entsteht die Ci1 ^-Amidonaphtol-üg-monosulfosäure der Patentschrift 62289.
Beispiel:
ι Theil aj-Amido-c^-chlornaphtalin-ag-sulfosäure, 1,?. Theile Aetznatron und 1,2 Theile Wasser werden auf 190 bis 195° in einer Bombe erhitzt, bis eine Probe die Anwesenheit von Chlornaphtylaminsulfosäure nicht mehr erkennen läfst.
Um diese Probe auszuführen, wird ein kleiner Theil der Schmelze mit verdünnter Salzsäure übersättigt, die gefällte Sulfosäure mit Wasser angeschlemmt und mit einem Ueberschusse von Diazosulfanilsäure versetzt. Nachdem die Bildung des Monoazofarbstoffes vollendet ist, setzt man reichlich Natriumacetat hinzu und läfst einige Minuten stehen. Nach dieser Zeit mufs. noch Diazosulfanilsäure in
kleiner Menge vorhanden sein; hierauf übersättigt man mit verdünnter Natronlauge und prüft (mittelst der Papierprobe) auf Anwesenheit des Monoazqfarbstoffes der Chlornaphtylaminsulfosäure, welcher sich durch einen rothen Auslauf neben dem blauen Disazofarbstoffe der Amidonaphtolsulfosäure zu erkennen giebt.
Ist keine Chlornaphtylaminsulfosäure mehr vorhanden, so wird die Schmelze mit verdünnter Mineralsäure übersättigt und die ausgeschiedene Amidonaphtolmonosulfosäure in üblicher Weise abgeschieden. Durch Umkrystallisiren aus Natriumacetatlösung kann dieselbe gereinigt werden.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung der αλ a4-Amidonaphtol-üg-monosulfosäure, darin bestehend, dafs man aj-Amido-a^-chlornaphtalin-ctg-monosulfosäure mit Aetzalkalien verschmilzt.
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