DE112021005797T5

DE112021005797T5 - Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur und Herstellungsverfahren dafür

Info

Publication number: DE112021005797T5
Application number: DE112021005797.9T
Authority: DE
Inventors: Yong Zhu; Chaoming Wang; Xu Zhao
Original assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Current assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date: 2020-11-03
Filing date: 2021-09-06
Publication date: 2023-08-24
Also published as: WO2022095577A1; CN112321293A

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet der weichmagnetischen Ferritmaterialien und offenbart ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur sowie ein Herstellungsverfahren dafür. Das Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur der vorliegenden Erfindung besteht aus einer Hauptkomponente und einer Hilfskomponente, wobei die Hauptkomponente aus den folgenden Rohstoffen in molaren Anteilen besteht: 52-54 Mol-% Fe2O3und 18-22 Mol-% ZnO, und wobei der Rest MnO ist; und wobei ausgehend von der Gesamtmenge der Hauptkomponente sich die Hilfskomponente aus den folgenden Rohstoffen zusammensetzt: 200-1000 ppm CaCO3, 200-1000 ppm Bi2O3, 200-1000 ppm Co2O3und 200-1000 ppm MoO3. Das Mangan-Zink-Ferritmaterial, das nach der Formel und dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, hat die Eigenschaften hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur: anfängliche magnetische Permeabilität µi(25°C) ≥12.000, Tc≥150°C und Impedanzkoeffizient ≥26Ω/mm im Bereich von 0,5-1,0 MHz.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet der weichmagnetischen Ferritmaterialien, insbesondere ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur sowie ein Herstellungsverfahren dafür.
STAND DER TECHNIK
Mit der rasanten Entwicklung und der weit verbreiteten Anwendung von Mobilkommunikation, Satellitenkommunikation, Computern und anderen elektronischen Technologien sind die Menschen von einer Art unsichtbarer Verschmutzung umgeben, die nicht wahrgenommen werden können, nämlich von elektromagnetischer Störung (EMI), die durch Strahlung und Leckagen von elektronischen Produkten verursacht wird. EMI stört nicht nur die elektronischen Geräte selbst und beeinträchtigt so deren normalen Betrieb, sondern stellt auch eine gewisse Gefahr für die menschliche Gesundheit dar. Deshalb werden EMI-resistente Materialien verwendet, um die durch Strahlung und Leckage der elektromagnetischen Wellen bewirkten elektromagnetischen Störungen zu beseitigen.
EMI-resistente Materialien erfordern eine schnelle Dämpfung und einen breiten Frequenzbandbereich und sollten gleichzeitig sicherstellen, dass die Signale im Betriebsfrequenzbereich nicht verzerrt werden und an verschiedene Umgebungen angepasst werden können. Daher sollten weichmagnetische Ferritmaterialien als EMI-resistente Materialien in der Regel folgende Eigenschaften aufweisen: (1) hohe magnetische Permeabilität; (2) hohe Curie-Temperatur; (3) hohe Frequenz und hohe Impedanz; (4) gute Temperaturstabilität.
Derzeit ist das am weitesten verbreitete, die wirtschaftlichste EMI-resistente weichmagnetische Ferritmaterial das Mangan-Zink-Ferritmaterial. Die bestehenden EMI-resistenten Mangan-Zink-Ferritmaterialien auf dem Markt hat schon die Eigenschaften hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz und hoher Impedanz erreicht, aber diese EMI-resistenten Mangan-Zink-Ferritmaterialien haben Probleme mit niedriger Curie-Temperatur und schlechter Temperaturstabilität. Zum Beispiel hat 3E12 von der Firma Ferroxcube eine magnetische Permeabilität von 12.000, aber eine Curie-Temperatur von 130°C; R12K von Hengdian DMEGC Magnetics hat eine magnetische Permeabilität von 12.000 und eine Curie-Temperatur von ungefähr 130°C. Ein anderes Beispiel ist das chinesische Patent CN111056830A , das ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit breiter Temperatur, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher magnetischer Permeabilität offenbart. Die Erfindung verwendet Fe₂O₃, Mn₃O4 und ZnO als Hauptkomponente des Ferrits und fügt TiO2, NiO, MoO₃, SiO2 und Bi₂O₃ als Hilfskomponenten hinzu, um eine anfängliche magnetische Permeabilität von über 12.000 bei Raumtemperatur zu erreichen, aber die Curie-Temperatur beträgt nur 137°C. Ein weiteres Beispiel ist das chinesische Patent CN106747396A , das ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität für die Automobilelektronik und ein Herstellungsverfahren dafür offenbart, das Ferritmaterial der Erfindung besteht aus einem Hauptmaterial und Dotierstoffen, wobei das Hauptmaterial aus 52-53 Mol-% F Fe₂O₃, 17-20,5 Mol-% ZnO besteht und der Rest MnO ist, die Zusatzstoffe sind CuO, CaCO₃, Ta₂O₅, In₂O₃, Bi₂O₃ von analytischer Reinheit, das Ferritmaterial der Erfindung hat eine Curie-Temperatur von 150°C und eine magnetischer Permeabilität von nur etwa 10.000, wobei zwischen der zweiten und ersten Peak-Position eine Situation besteht, dass die magnetische Permeabilität unter 10.000 liegt. Aufgrund dessen ist es notwendig, ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur herzustellen.
INHALT DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG
Der Zweck der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Mängel im Stand der Technik zu überwinden und ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur sowie ein Herstellungsverfahren dafür zur Verfügung zu stellen, wobei die hohe magnetische Permeabilität, die hohe Frequenz, die hohe Impedanz und die hohe Curie-Temperatur beziehen sich auf die folgenden Eigenschaften des Mangan-Zink-Ferritmaterials:(1) anfängliche magnetische Permeabilität µi ≥12.000, (2) Curie-Temperatur Tc≥150°C; (3) anfängliche magnetische Permeabilität µi ≥10.000 bei 200 KHz; (4) Impedanzkoeffizient ≥26Ω/mm im Bereich von 0,5-1,0 MHz. Darüber hinaus hat das durch die vorliegende Erfindung hergestellte Mangan-Zink-Ferritmaterial eine gute Temperaturstabilität im Bereich von 25-80°C.
Um den Zweck der vorliegenden Erfindung zu erreichen, besteht das Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur der vorliegenden Erfindung aus einer Hauptkomponente und einer Hilfskomponente, wobei die Hauptkomponente aus den folgenden Rohstoffen in molaren Anteilen besteht: 52-54 Mol-% Fe₂O₃ und 18-22 Mol-% ZnO, und wobei der Rest MnO ist; und wobei ausgehend von der Gesamtmenge der Hauptkomponente sich die Hilfskomponente aus den folgenden Rohstoffen zusammensetzt: 200-1000 ppm CaCO₃, 200-1000 ppm Bi₂O₃, 200-1000 ppm Co₂O₃ und 200-1000 ppm MoO₃.
In einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung umfasst die Hauptkomponente vorzugsweise die folgenden Rohstoffen in molaren Anteilen: 52,40 Mol% Fe₂O₃, 27,20 Mol-% MnO, 20,40 Mol-% ZnO; wobei ausgehend von der Gesamtmenge der Hauptkomponente sich die Hilfskomponente aus 200 ppm CaCO₃, 500 ppm Bi₂O₃, 200 ppm Co₂O₃ und 200 ppm MoO₃ zusammensetzt.
Ferner stellt die vorliegende Erfindung weiterhin eine Herstellungsverfahren für ein obiges Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur zur Verfügung, umfassend die folgenden Schritte:

(1) primäres Kugelmahlen und Mischen: Wiegen jedes Rohmaterials der Hauptkomponente separat entsprechend dem Verhältnis, Mischen durch Kugelmahlen, um eine Aufschlämmung zu erhalten, und Sprühtrocknen der Aufschlämmung, um ein Pulvermaterial zu erhalten;
(2) Vorbrennen: Vorbrennen des Pulvermaterials, um ein vorgebranntes Material zu erhalten;
(3) sekundäres Kugelmahlen: Wiegen der Hilfskomponente im entsprechenden Verhältnis und Hinzufügen in dem vorgebrannten Material, Hinzufügen von entionisiertem Wasser und Durchführen eines sekundären Kugelmahlens, um eine Aufschlämmung zu erhalten;
(4) Sprühgranulierung: Hinzufügen von PVA-Kleber in der aus dem sekundären Kugelmahlen erhaltenen Aufschlämmung und gleichmäßiges Mischen, anschließendes Durchführen der Sprühgranulierung, um ein Granulat zu erhalten;
(5) Formgebung: Pressen und Formen des nach der Sprühgranulierung erhaltenen Granulats, um einen Mangan-Zink-Ferrit-Rohling zu erhalten;
(6) Sintern: Einlegen des geformten Mangan-Zink-Ferrit-Rohlings in eine Sinteranlage zum Sintern.

Ferner beträgt die Dauer des primären Kugelmahlens im Schritt (1) 30-40 min.
Ferner beträgt die Vorbrenntemperatur im Schritt (2) 700-900°C und die Vorbrennzeit 170-190 min.
Ferner beträgt die Dauer des sekundären Kugelmahlen im Schritt (3) 60-90 min.
Vorzugsweise wird die Partikelgrößenverteilung des sekundären Kugelmühlenmaterials auf X50: 1,2-1,4 µm und X99: 6,0-8,0 µm kontrolliert.
Xb=aµm bedeutet, dass die Partikel, deren Partikelgröße kleiner als aµm ist, b% des Gesamtvolumens ausmacht. Das obige X50 ist der Mediandurchmesser und drückt die durchschnittliche Partikelgröße aus, was bedeutet, dass die Partikel, die kleiner als 1,2-1,4 µm sind, 50% des sekundären Schleifmittels ausmachen; wobei X99 bedeutet, dass die Partikel, die kleiner als 6,0-8,0 µm sind, 99% des sekundären Schleifmittels ausmachen;
Ferner beträgt die Partikelgröße des durch die Sprühgranulierung im Schritt (4) erhaltenen Granulats 50-200 µm.
Ferner wird die Dichte des Mangan-Zink-Ferrit-Rohlings im Schritt (5) auf 3,05-3,1 g/cm3 kontrolliert.
Ferner umfasst das Sintern im Schritt (6) die folgenden Stufen:

(a) primäres Erhitzen und Warmhalten: die Temperatur wird in 8-10 h von Raumtemperatur auf 800-1000°C erhöht und gehalten, bis die Materialmasse nicht mehr reduziert wird, wobei die Sinteratmosphäre in dieser Stufe Luft ist;
(b) sekundäres Erhitzen und Warmhalten: die Temperatur wird in 7-9 h auf 1350-1450°C erhöht und für 6-8 h auf der höchsten Temperatur gehalten, wobei der Sauerstoffpartialdruck in der Sinteratmosphäre auf 3-7 Vol.-% kontrolliert wird, und wobei der Rest der Atmosphäre eine Schutzatmosphäre ist, die nicht mit dem Material reagiert;

(c)Abkühlen: die Temperatur wird in 8-10 h auf 1100°C gesenkt, wobei die Atmosphäre bei einem Gleichgewichts-Sauerstoffpartialdruck bei verschiedenen Temperaturen gehalten wird, und wobei die Sinteratmosphäre während der Temperatursenkung auf 0,12-5 Vol.-% kontrolliert wird, und wobei der Rest der Atmosphäre eine Schutzatmosphäre ist, die nicht mit dem Material reagiert, und wobei der Sauerstoffpartialdruck mit sinkender Temperatur abnimmt;
(d)Endabkühlen: Abkühlen auf Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von 2,5-3,5°C/min, um ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur zu erhalten, wobei der Sauerstoffpartialdruck in der Sinteratmosphäre in dieser Stufe weniger als 0,12 Vol.-% beträgt.

Vorzugsweise wird in der Stufe (c) der Gleichgewichts-Sauerstoffpartialdruck bei verschiedenen Temperaturen nach der folgenden Gleichung berechnet: 1gPO₂=a-b/T, wobei PO₂ die Größe des Sauerstoffpartialdrucks ist, a als 3-8 angenommen wird, b eine Konstante von 14.000-15.000 ist und T die thermodynamische Temperatur ist.
In Bezug auf das Sinterverfahren wird es in der vorliegenden Erfindung speziell entwickelt, um die Sinteratmosphäre, die Temperaturanstiegsrate und den Sauerstoffpartialdruck stufenweise zu kontrollieren, und das Sintern muss in strikter Übereinstimmung mit den oben genannten Parametern durchgeführt werden, um ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur herzustellen.
Im Vergleich zum Stand der Technik hat die vorliegende Erfindung die folgenden Vorteile:

(1) die MnZn-Ferrit-Materialformel der vorliegenden Erfindung ist mit einem hohen ZnO-Molverhältnis von mehr als 20 Mol-% ausgelegt, was die magnetische Permeabilität stark verbessern kann, und durch den synergistischen Effekt und die Wechselwirkung von Fe₂O₃, Co₂O₃ und anderen Zusatzstoffen nimmt die Korngröße zu und wächst gleichmäßig, so dass die Anisotropiekonstante K1 gegen 0 tendiert, was nicht nur die magnetische Permeabilität und die Temperaturstabilität des Materials verbessern, sondern auch die Curie-Temperatur des Materials erhöhen kann;
(2) das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung steuert streng die Reihenfolge des Hinzufügens und die Prozessparameter, das Sinterverfahren der vorliegenden Erfindung ermöglicht die Massenproduktion von Magnetkernproben und eine kostengünstige Produktion, wodurch die Massenproduktion von Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur zu niedrigen Kosten realisiert wird;
(3) das Mangan-Zink-Ferritmaterial, das nach der Formel und dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, hat die Eigenschaften hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur: anfängliche magnetische Permeabilität µi(25°C) ≥12.000, Tc≥150°C und Impedanzkoeffizient ≥26Ω/mm im Bereich von 0,5-1,0 MHz.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Im Zusammenhang mit Ausführungsbeispielen wird die vorliegende Erfindung im Folgenden näher erläutert, damit das Ziel, die technischen Lösungen und die Vorteile der vorliegenden Erfindung klarer werden. Die zusätzlichen Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden teilweise in der folgenden Beschreibung angegeben, und einige werden aus der folgenden Beschreibung offensichtlich oder werden durch die Praxis der vorliegenden Erfindung verstanden. Es versteht sich, dass die folgenden Ausführungsbeispiele nur zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung dient, statt die vorliegende Erfindung zu beschränken.
Die Begriffe „umfassend“, „einschließlich“, „aufweisend“, „enthaltend“ oder jede andere Variation davon, wie sie hier verwendet werden, sollten nicht-ausschließliche Einschlüsse abdecken. So muss beispielsweise eine Zusammensetzung, ein Schritt, ein Verfahren, ein Gegenstand oder eine Vorrichtung, die die aufgeführten Elemente umfasst, nicht auf diese Elemente beschränkt sein, sondern kann auch andere nicht ausdrücklich aufgeführte Elemente oder Elemente, die einer solchen Zusammensetzung, einem solchen Schritt, einem solchen Verfahren, einem solchen Gegenstand oder einer solchen Vorrichtung innewohnen, umfassen.
Wenn eine Menge, eine Konzentration oder ein anderer Wert oder Parameter als Bereich, als bevorzugter Bereich oder als ein Bereich, der durch eine Reihe von bevorzugten Werten der Obergrenze und bevorzugten Werten der Untergrenze begrenzt ist, ausgedrückt wird, ist dies so zu verstehen, dass damit ausdrücklich alle Bereiche offengelegt werden, die durch eine beliebige Paarung einer Obergrenze des Bereichs oder eines bevorzugten Werts mit einer Untergrenze des Bereichs oder einem bevorzugten Wert gebildet werden, unabhängig davon, ob der Bereich getrennt offengelegt wird. Wenn beispielsweise der Bereich „1 bis 5“ angegeben wird, ist der beschriebene Bereich so zu verstehen, dass er die Bereiche „1 bis 4“, „1 bis 3“, „1 bis 2“, „1 bis 2 und 4 bis 5“, „1 bis 3 und 5“, usw. umfasst. Wenn hier ein Wertebereich beschrieben wird, sollte der Bereich die Endwerte und alle Ganz- und Bruchzahlen innerhalb des Bereichs umfassen, sofern nicht anders angegeben.
Darüber hinaus beziehen sich die unten geschilderten Fachwörtern „ein Ausführungsbeispiel“, „einige Ausführungsbeispiele“, „ein Beispiel“, „ein spezifisches Beispiel“ oder „einige Beispiele“ darauf, dass die im Zusammenhang mit dem Ausführungsbeispiel oder Beispiel erläuterten spezifischen Merkmalen, Strukturen, Materialien oder Merkmalen in zumindest einem Ausführungsbeispiel oder Beispiel der vorliegenden Erfindung enthalten sind. In der vorliegenden Beschreibung beziehen sich die schematischen Darstellungen der obigen Fachwörter nicht notwendigerweise auf dasselbe Ausführungsbeispiel oder dasselbe Beispiel. Darüber hinaus sind in der vorliegenden Erfindung alle Ausrüstungen und Rohstoffe handelsüblich oder in der Industrie gebräuchlich, sofern nicht anders angegeben, und die Verfahren in den folgenden Ausführungsbeispielen sind, sofern nicht anders angegeben, im Stand der Technik üblich, und die technischen Merkmale, die in den verschiedenen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung enthalten sind, können miteinander kombiniert werden, sofern sie keinen Konflikt zwischen ihnen darstellen.
Ausführungsbeispiel 1
Für die drei Hauptrohstoffe im Verhältnis von Fe₂O₃ 52,80 Mol-%, MnO 26,90 Mol-%, ZnO 20,30 Mol-% (umgerechnet in Massenprozent Fe₂O₃: 69,48 Gew.-%, Mn₃O₄: 16,91 Gew.%, ZnO: 13,62 Gew.-%) werden primäres Kugelmahlen und Mischen durchgeführt, dann werden sie bei 850°C vorgebrannt, und die Hilfskomponenten CaCO₃ 200 ppm, Bi₂O₃ 400 ppm, Co₂O₃ 500 ppm und MoO₃ 200 ppm werden dem vorgebrannten Material zugesetzt, nach dem Mischen wird das Material dann sekundär kugelgemahlen, getrocknet, granuliert, Pressen und Formen, und schließlich in einem Durchstoßofen gesintert; das Sinterverfahren lautet wie folgt: Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2°C/min auf 1000°C, wobei in der Stufe Luft als Sinteratmosphäre verwendet wird, dann Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,8°C/min auf 1410°C, Warmhalten für 6 h, wobei die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf 5 Vol.-% kontrolliert wird, Abkühlen auf 1100°C, wobei dann die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf unter 0,03 Vol.-% kontrolliert wird, schließlich Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 3°C/min auf Raumtemperatur.
Mit 10 Windungen von Wickeldrähten wird mit dem Gerät 3302 die Temperaturcharakteristik der magnetischen Permeabilität bei einer Spannung von 0,25 V und einer Frequenz von 10 KHz gemessen, und mit dem Gerät 3302 werden die Frequenzcharakteristik der magnetischen Permeabilität und die Frequenzcharakteristik der Impedanz bei einer Spannung von 0,25 V gemessen, und die Testergebnisse sind in den Tabellen 1-3 aufgeführt.
Ausführungsbeispiel 2
Für die drei Hauptrohstoffe im Verhältnis von Fe₂O₃ 52,00 Mol-%, MnO 27,60 Mol-%, ZnO 20,40 Mol-% (umgerechnet in Massenprozent Fe₂O₃: 68,80 Gew.-%, Mn₃O₄: 17,44 Gew.%, ZnO: 13,76 Gew.-%) werden primäres Kugelmahlen und Mischen durchgeführt, dann werden sie bei 850°C vorgebrannt, und die Hilfskomponenten CaCO₃ 200 ppm, Bi₂O₃ 400 ppm, Co₂O₃ 500 ppm und MoO₃ 200 ppm werden dem vorgebrannten Material zugesetzt, nach dem Mischen wird das Material dann sekundär kugelgemahlen, getrocknet, granuliert, Pressen und Formen, und schließlich in einem Durchstoßofen gesintert; das Sinterverfahren lautet wie folgt: Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2°C/min auf 1000°C, wobei in der Stufe Luft als Sinteratmosphäre verwendet wird, dann Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,8°C/min auf 1410°C, Warmhalten für 6 h, wobei die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf 5 Vol.-% kontrolliert wird, Abkühlen auf 1100°C, wobei dann die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf unter 0,03 Vol.-% kontrolliert wird, schließlich Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 3°C/min auf Raumtemperatur.
Mit 10 Windungen von Wickeldrähten wird mit dem Gerät 3302 die Temperaturcharakteristik der magnetischen Permeabilität bei einer Spannung von 0,25 V und einer Frequenz von 10 KHz gemessen, und mit dem Gerät 3302 werden die Frequenzcharakteristik der magnetischen Permeabilität und die Frequenzcharakteristik der Impedanz bei einer Spannung von 0,25 V gemessen, und die Testergebnisse sind in den Tabellen 1-3 aufgeführt.
Ausführungsbeispiel 3
Verwenden eines Rohlings mit der gleichen Formel wie im Ausführungsbeispiel 2 und Durchführen des Ableitens des Klebers und Sinterns in einem Durchstoßofen, das Sinterverfahren lautet wie folgt: Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2°C/min auf 1000°C, wobei in der Stufe Luft als Sinteratmosphäre verwendet wird, dann Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 1,5°C/min auf 1360°C, Warmhalten für 6 h, wobei die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf 5 Vol.-% kontrolliert wird, Abkühlen auf 1100°C, wobei dann die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf unter 0,03 Vol.-% kontrolliert wird, schließlich Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 3°C/min auf Raumtemperatur.
Mit 10 Windungen von Wickeldrähten wird mit dem Gerät 3302 Temperaturcharakteristik der magnetischen Permeabilität bei einer Spannung von 0,25 V und einer Frequenz von 10 KHz gemessen, und mit dem Gerät 3302 werden die Frequenzcharakteristik der magnetischen Permeabilität und die Frequenzcharakteristik der Impedanz bei einer Spannung von 0,25 V gemessen, und die Testergebnisse sind in den Tabellen 1-3 aufgeführt.
Ausführungsbeispiel 4
Für die drei Hauptrohstoffe im Verhältnis von Fe₂O₃ 52,40 Mol-%, MnO 27,20 Mol-%, ZnO 20,40 Mol-% (umgerechnet in Massenprozent Fe₂O₃: 69,14 Gew.-%, Mn₃O₄: 17,14 Gew.%, ZnO: 13,72 Gew.-%) werden primäres Kugelmahlen und Mischen durchgeführt, dann werden sie bei 850°C vorgebrannt, und die Hilfskomponenten CaCO₃ 200 ppm, Bi₂O₃ 400 ppm, Co₂O₃ 500 ppm und MoO₃ 200 ppm werden dem vorgebrannten Material zugesetzt, nach dem Mischen wird das Material dann sekundär kugelgemahlen, getrocknet, granuliert, gepresst und geformt, und schließlich gesintert; das Sinterverfahren lautet wie folgt: Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2°C/min auf 1000°C, wobei in der Stufe Luft als Sinteratmosphäre verwendet wird, dann Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,8°C/min auf 1410°C Warmhalten für 6 h, wobei die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf 5 Vol.-% kontrolliert wird, Abkühlen auf 1100°C, während die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf unter 0,03 Vol.-% kontrolliert wird, schließlich Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 3°C/min auf Raumtemperatur.
Mit 10 Windungen von Wickeldrähten wird mit dem Gerät 3302 Temperaturcharakteristik der magnetischen Permeabilität bei einer Spannung von 0,25 V und einer Frequenz von 10 KHz gemessen, und mit dem Gerät 3302 werden die Frequenzcharakteristik der magnetischen Permeabilität und die Frequenzcharakteristik der Impedanz bei einer Spannung von 0,25 V gemessen, und die Testergebnisse sind in den Tabellen 1-3 aufgeführt.
Ausführungsbeispiel 5
Verwenden eines Rohlings mit der gleichen Formel wie im Ausführungsbeispiel 4 und Durchführen des Ableitens des Klebers und Sinterns in einem Durchstoßofen, das Sinterverfahren lautet wie folgt: Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2°C/min auf 1000°C, wobei in der Stufe Luft als Sinteratmosphäre verwendet wird, dann Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,8°C/min auf 1410°C, Warmhalten für 6 h, wobei die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf 3 Vol.-% kontrolliert wird, Abkühlen auf 1100°C, wobei dann die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf unter 0,03 Vol.-% kontrolliert wird, schließlich Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 3°C/min auf Raumtemperatur.
Mit 10 Windungen von Wickeldrähten wird mit dem Gerät 3302 Temperaturcharakteristik der magnetischen Permeabilität bei einer Spannung von 0,25 V und einer Frequenz von 10 KHz gemessen, und mit dem Gerät 3302 werden die Frequenzcharakteristik der magnetischen Permeabilität und die Frequenzcharakteristik der Impedanz bei einer Spannung von 0,25 V gemessen, und die Testergebnisse sind in den Tabellen 1-3 aufgeführt.
Ausführungsbeispiel 6
Verwenden eines Rohlings mit der gleichen Formel wie im Ausführungsbeispiel 4 und Durchführen des Ableitens des Klebers und Sinterns in einem Durchstoßofen, das Sinterverfahren lautet wie folgt: Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2°C/min auf 1000°C, wobei in der Stufe Luft als Sinteratmosphäre verwendet wird, dann Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,8°C/min auf 1410°C, Warmhalten für 6 h, wobei die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf 7 Vol.-% kontrolliert wird, Abkühlen auf 1100°C, wobei dann die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf unter 0,03 Vol.-% kontrolliert wird, schließlich Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 3°C/min auf Raumtemperatur.
Mit 10 Windungen von Wickeldrähten wird mit dem Gerät 3302 Temperaturcharakteristik der magnetischen Permeabilität bei einer Spannung von 0,25 V und einer Frequenz von 10 KHz gemessen, und mit dem Gerät 3302 werden die Frequenzcharakteristik der magnetischen Permeabilität und die Frequenzcharakteristik der Impedanz bei einer Spannung von 0,25 V gemessen, und die Testergebnisse sind in den Tabellen 1-3 aufgeführt.
Ausführungsbeispiel 7
Die Hauptkomponentenformel des Ausführungsbeispiels 4 wird als Ziel für den Pilottest verwendet, und die Gesamtmenge wird von 400 g im kleinen Test auf 400 Kg erhöht. Die Hilfskomponentenformel des Ausführungsbeispiels 4 wird ebenfalls verwendet, nach primären Kugelmahlen, Sprühtrocknen, Vorbrennen, Sandmahlen, Sprühgranulierung, Pressen und Formen unterzieht sich das Material schließlich dem Ableiten des Klebers und dem Sintern in einem Durchstoßofen. Die Zusammensetzung der Aufschlämmung muss nach dem sekundären Sandmahlen korrigiert werden, um die angestrebte Zusammensetzung von 52,40 Mol-% Fe₂O₃, 27,20 Mol-% MnO und 20,40 Mol-% ZnO zu erreichen (umgerechnet in Massenprozent von Fe₂O₃: 69,14 Gew.-%, Mn₃O₄: 17,14 Gew.-% und ZnO: 13,72 Gew.-%). das Sinterverfahren lautet wie folgt: Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2°C/min auf 1000°C, wobei in der Stufe Luft als Sinteratmosphäre verwendet wird, dann Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,8°C/min auf 1410°C, Warmhalten für 6 h, wobei die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf 5 Vol.-% kontrolliert wird, Abkühlen auf 1100°C, wobei dann die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf unter 0,03 Vol.-% kontrolliert wird, schließlich Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 3°C/min auf Raumtemperatur.
Mit 10 Windungen von Wickeldrähten wird mit dem Gerät 3302 Temperaturcharakteristik der magnetischen Permeabilität bei einer Spannung von 0,25 V und einer Frequenz von 10 KHz gemessen, und mit dem Gerät 3302 werden die Frequenzcharakteristik der magnetischen Permeabilität und die Frequenzcharakteristik der Impedanz bei einer Spannung von 0,25 V gemessen, und die Testergebnisse sind in den Tabellen 1-3 aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 1
Basierend auf dem Ausführungsbeispiel 4 wird es sichergestellt, dass für die drei Hauptrohstoffe mit der Hauptformel von Fe₂O₃ 52,40 Mol-%, MnO 27,20 Mol-%, ZnO 20,40 Mol-% (umgerechnet in Massenprozent Fe₂O₃: 69,14 Gew.-%, Mn₃O₄: 17,14 Gew.%, ZnO: 13,72 Gew.-%) primäres Kugelmahlen und Mischen durchgeführt werden, dann werden sie bei 850° vorgebrannt, und die Hilfskomponenten CaCO₃ 200 ppm, Bi₂O₃ 500 ppm, Co₂O₃ 200 ppm und MoO₃ 200 ppm werden dem vorgebrannten Material zugesetzt, und der Rest des Prozesses ist derselbe wie im Ausführungsbeispiel 4.
Mit 10 Windungen von Wickeldrähten wird mit dem Gerät 3302 Temperaturcharakteristik der magnetischen Permeabilität bei einer Spannung von 0,25 V und einer Frequenz von 10 KHz gemessen, und mit dem Gerät 3302 werden die Frequenzcharakteristik der magnetischen Permeabilität und die Frequenzcharakteristik der Impedanz bei einer Spannung von 0,25 V gemessen, und die Testergebnisse sind in den Tabellen 1-3 aufgeführt.
Die Ergebnisse zeigen, dass die anfängliche magnetische Permeabilität µi bei 10 KHz über 12.000 bei Raumtemperatur liegt und die Curie-Temperatur auch 150°C beträgt. Der spezifische Temperaturkoeffizient der magnetischen Permeabilität a_µ/µ1(*10^-6) beträgt 0,0305, was darauf hinweist, dass sich die magnetische Permeabilität nur sehr wenig mit der Temperatur ändert und die magnetische Permeabilität bei 200 KHz über 10.000 gehalten werden kann.
Vergleichsbeispiel 2
Basierend auf dem Ausführungsbeispiel 4 wird der Gehalt an Fe₂O₃ reduziert und der Gehalt an ZnO erhöht, die Hauptformel lautet: Fe₂O₃ 52,30 Mol-%, MnO 27,00 Mol-%, ZnO 20,70 Mol-% (umgerechnet in Massenprozent Fe₂O₃: 69,04 Gew.-%, Mn₃O₄: 17,04 Gew.-%, ZnO: 13,92 Gew.-%), dann werden sie bei 850° C vorgebrannt, und die Hilfskomponenten CaCO₃ 200 ppm, Bi₂O₃ 500 ppm, Co₂O₃ 750 ppm und MoO₃ 200 ppm werden dem vorgebrannten Material zugesetzt, und der Rest des Prozesses ist derselbe wie im Ausführungsbeispiel 4.
Mit 10 Windungen von Wickeldrähten wird mit dem Gerät 3302 Temperaturcharakteristik der magnetischen Permeabilität bei einer Spannung von 0,25 V und einer Frequenz von 10 KHz gemessen, und mit dem Gerät 3302 werden die Frequenzcharakteristik der magnetischen Permeabilität und die Frequenzcharakteristik der Impedanz bei einer Spannung von 0,25 V gemessen, und die Testergebnisse sind in den Tabellen 1-3 aufgeführt.
Die Ergebnisse zeigen, dass die anfängliche magnetische Permeabilität µi bei 10 KHz über 13.000 bei Raumtemperatur liegt, aber die Curie-Temperatur 150°C nicht erreichen kann.
Vergleichsbeispiel 3
Die Formel des Vergleichsbeispiel 1s wird als Ziel für den Pilottest verwendet, und die Gesamtmenge wird von 400 g im kleinen Test auf 400 Kg erhöht. Die Hilfskomponentenformel des Vergleichsbeispiels 1 wird ebenfalls verwendet, nach primären Kugelmahlen, Sprühtrocknen, Vorbrennen, Sandmahlen, Sprühgranulierung, Pressen und Formen unterzieht sich das Material schließlich dem Ableiten des Klebers und dem Sintern in einem Durchstoßofen. Die Zusammensetzung der Aufschlämmung muss nach dem sekundären Sandmahlen korrigiert werden, um die angestrebte Zusammensetzung von 52,40 Mol-% Fe₂O₃, 27,20 Mol-% MnO und 20,40 Mol-% ZnO zu erreichen (umgerechnet in Massenprozent von Fe₂O₃: 69,14 Gew.-%, Mn₃O₄: 17,14 Gew.-% und ZnO: 13,72 Gew.-%). das Sinterverfahren lautet wie folgt: Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2°C/min auf 1000°C, wobei in der Stufe Luft als Sinteratmosphäre verwendet wird, dann Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,8°C/min auf 1410°C, Warmhalten für 6 h, wobei die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf 5 Vol-% kontrolliert wird, Abkühlen auf 1100°C, wobei dann die Sauerstoffpartialdruckkonzentration auf unter 0,03 Vol.-% kontrolliert wird, schließlich Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 3°C/min auf Raumtemperatur.
Mit 10 Windungen von Wickeldrähten wird mit dem Gerät 3302 Temperaturcharakteristik der magnetischen Permeabilität bei einer Spannung von 0,25 V und einer Frequenz von 10 KHz gemessen, und mit dem Gerät 3302 werden die Frequenzcharakteristik der magnetischen Permeabilität und die Frequenzcharakteristik der Impedanz bei einer Spannung von 0,25 V gemessen, und die Testergebnisse sind in den Tabellen 1-3 aufgeführt.
Die Ergebnisse zeigen, dass die Fütterung des Pilottests in der Lage ist, die magnetischen Eigenschaften des Vergleichsbeispiels 1 des kleinen Test zu erreichen, was darauf hinweist, dass die Massenproduktion entsprechend der Formel und dem Verfahren des Vergleichsbeispiels 3 durchgeführt werden kann.
Vergleichsbeispiel 4
Das Granulat, das einem Pilottest im Vergleichsbeispiel 3 unterzogen war, wird für die Druckringsinterung verwendet und in einem Glockenofen gesintert. Das Sinterverfahren lautet wie folgt: Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,7°C/min auf 950°C und Ableiten des Klebers, wobei in der Stufe Luft als Sinteratmosphäre verwendet wird, dann Erhitzen mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2°C/min auf 1370°C (in der Stufe wird Stickstoff als Sinteratmosphäre verwendet), Warmhalten für 5,5 h (in der Stufe beträgt der Sauerstoffpartialdruck in der Sinteratmosphäre 21 Vol.-%), dann Warmhalten für 1 h (in der Stufe beträgt der Sauerstoffpartialdruck in der Sinteratmosphäre 5 Vol.-%), Abkühlen auf 1200 °C, während der Sauerstoffpartialdruck auf 2 Vol.-% eingestellt wird, Warmhalten für 1 h, schließlich Abkühlen mit einer Geschwindigkeit von 3°C/min auf Raumtemperatur.
Mit 10 Windungen von Wickeldrähten wird mit dem Gerät 3302 Temperaturcharakteristik der magnetischen Permeabilität bei einer Spannung von 0,25 V und einer Frequenz von 10 KHz gemessen, und mit dem Gerät 3302 werden die Frequenzcharakteristik der magnetischen Permeabilität und die Frequenzcharakteristik der Impedanz bei einer Spannung von 0,25 V gemessen, und die Testergebnisse sind in den Tabellen 1-3 aufgeführt.
Die Ergebnisse zeigen, dass das Sintern im Glockenofen die Frequenzcharakteristik des Impedanz verbessern kann, aber die Effizienz des Sinterns im Glockenofen ist geringer als die eines Stoßofens und die Produktionskosten sind höher als die eines Stoßofens.
Ergebnisse des Leistungstests

Tabelle 1 Vergleich der magnetischen Permeabilität bei verschiedenen Temperaturen

Nr.	Anfängliche magnetische Permeabilität µi				aµ/µl(*10^-6)	Tc
Nr.	25 °C	40 °C	60 °C	80 °C	aµ/µl(*10^-6)	Tc
Ausführungsbeispiel 1	7607	5988	6285	6940	-0.2096	≥155°C
Ausführungsbeispiel 2	7742	8722	11879	14043	1.9114	≥140°C
Ausführungsbeispiel 3	6097	7707	8591	11468	2.6270	≥140°C
Ausführungsbeispiel 4	11474	11235	10824	11222	-0.0348	≥145°C
Ausführungsbeispiel 5	9978	8345	8393	8926	-0.1921	≥145°C
Ausführungsbeispiel 6	10625	13084	13889	14577	0.6365	≥145°C
Ausführungsbeispiel 7	11265	11025	10719	11038	-0.0325	≥145°C
Vergleichsbeispiel 1	12019	12769	11994	12261	0.0305	≥150°C
Vergleichsbeispiel 2	13194	12820	11974	12622	-0.0597	≥140°C
Vergleichsbeispiel 3	11913	12954	11900	11888	-0.0032	≥150°C
Vergleichsbeispiel 4	12028	12858	12204	11802	-0.0284	≥150°C

Tabelle 2 Vergleich der magnetischen Permeabilität bei verschiedenen Frequenzen

Frequenz (KHZ)	10	100	200	300
Ausführungsbeispiel 1	7607	7051	7121	5960
Ausführungsbeispiel 2	7742	7542	7335	6005
Ausführungsbeispiel 3	6097	5864	5782	4958
Ausführungsbeispiel 4	11474	11436	10036	6899
Ausführungsbeispiel 5	9978	9566	8769	6200
Ausführungsbeispiel 6	10625	10442	9046	6270
Ausführungsbeispiel 7	11265	11226	9763	6835
Vergleichsbeispiel 1	12019	12226	10117	6977
Vergleichsbeispiel 2	13194	13097	10669	7334
Vergleichsbeispiel 3	11913	12252	10195	7047
Vergleichsbeispiel 4	12028	12142	9967	6838

Tabelle 3 Vergleich der Impedanz (Q/mm) bei verschiedenen Frequenzen

Frequenz (KHZ)	300	500	800	1000
Ausführungsbeispiel 1	≥14	≥17	≥16	≥15
Ausführungsbeispiel 2	≥15	≥20	≥21	≥21
Ausführungsbeispiel 3	≥15	≥20	≥21	≥21
Ausführungsbeispiel 4	≥20	≥24	≥24	≥23
Ausführungsbeispiel 5	≥18	≥21	≥20	≥20
Ausführungsbeispiel 6	≥19	≥23	≥22	≥22
Ausführungsbeispiel 7	≥21	≥24	≥24	≥23
Vergleichsbeispiel 1	≥24	≥28	≥27	≥26
Vergleichsbeispiel 2	≥23	≥28	≥27	≥26
Vergleichsbeispiel 3	≥24	≥28	≥27	≥26
Vergleichsbeispiel 4	≥24	≥30	≥31	≥30

Der Fachmann wird ohne weiteres verstehen, dass der vorstehende Inhalt nur bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung darstellt (die in den Vergleichsbeispielen erwähnten technischen Lösungen sind auch die durch die vorliegende Anmeldung zu schützenden technischen Lösungen, sofern sie unter den Inhalt der vorliegenden Erfindung fallen, und werden daher zu Vergleichszwecken in den Vergleichsbeispielen angegeben), statt die vorliegende Erfindung zu beschränken. Alle unter Gedanken und Grundsätzen der vorliegenden Erfindung ausgeführten Änderungen, äquivalenten Ersetzungen und Verbesserungen sollten als vom Schutzumfang der vorliegenden Erfindung gedeckt angesehen werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

CN 111056830 A [0004]
CN 106747396 A [0004]

Claims

Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass das Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur aus einer Hauptkomponente und einer Hilfskomponente besteht, wobei die Hauptkomponente aus den folgenden Rohstoffen in molaren Anteilen besteht: 52-54 Mol-% Fe₂O₃ und 18-22 Mol-% ZnO, und wobei der Rest MnO ist; und wobei ausgehend von der Gesamtmenge der Hauptkomponente sich die Hilfskomponente aus den folgenden Rohstoffen zusammensetzt: 200-1000 ppm CaCO₃, 200-1000 ppm Bi₂O₃, 200-1000 ppm Co₂O₃ und 200-1000 ppm MoO₃.
Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Hauptkomponente die folgenden Rohstoffen in molaren Anteilen umfasst: 52,40 Mol-% Fe₂O₃, 27,20 Mol-% MnO, 20,40 Mol-% ZnO; wobei ausgehend von der Gesamtmenge der Hauptkomponente sich die Hilfskomponente aus 200 ppm CaCO₃, 500 ppm Bi₂O₃, 200 ppm Co₂O₃ und 200 ppm MoO₃ zusammensetzt.
Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die hohe magnetische Permeabilität, die hohe Frequenz, die hohe Impedanz und die hohe Curie-Temperatur sich auf die folgenden Eigenschaften des Mangan-Zink-Ferritmaterials beziehen:(1) anfängliche magnetische Permeabilität µi ≥12.000; (2) Curie-Temperatur Tc≥150°C; (3) anfängliche magnetische Permeabilität µi ≥10.000 bei 200 KHz;(4) Impedanzkoeffizient ≥26Ω/mm im Bereich von 0,5-1,0 MHz.
Herstellungsverfahren für ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren folgende Schritte umfasst: (1) primäres Kugelmahlen und Mischen: Wiegen jedes Rohmaterials der Hauptkomponente separat entsprechend dem Verhältnis, Mischen durch Kugelmahlen, um eine Aufschlämmung zu erhalten, und Sprühtrocknen der Aufschlämmung, um ein Pulvermaterial zu erhalten; (2) Vorbrennen: Vorbrennen des Pulvermaterials, um ein vorgebranntes Material zu erhalten; (3) sekundäres Kugelmahlen: Wiegen der Hilfskomponente im entsprechenden Verhältnis und Hinzufügen in dem vorgebrannten Material, Hinzufügen von entionisiertem Wasser und Durchführen eines sekundären Kugelmahlens, um eine Aufschlämmung zu erhalten; (4) Sprühgranulierung: Hinzufügen von PVA-Kleber in der aus dem sekundären Kugelmahlen erhaltenen Aufschlämmung und gleichmäßiges Mischen, anschließendes Durchführen der Sprühgranulierung, um ein Granulat zu erhalten; (5) Formgebung: Pressen und Formen des nach der Sprühgranulierung erhaltenen Granulats, um einen Mangan-Zink-Ferrit-Rohling zu erhalten; (6) Sintern: Einlegen des geformten Mangan-Zink-Ferrit-Rohlings in eine Sinteranlage zum Sintern.
Herstellungsverfahren für ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer des primären Kugelmahlens im Schritt (1) 30-40 min beträgt.
Herstellungsverfahren für ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbrenntemperatur im Schritt (2) 700-900°C und die Vorbrennzeit 170-190 min beträgt.
Herstellungsverfahren für ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer des sekundären Kugelmahlen im Schritt (3) 60-90 min beträgt; wobei die Partikelgrößenverteilung des sekundären Kugelmühlenmaterials auf X50: 1,2-1,4 µm und X99: 6,0-8,0 µm kontrolliert wird.
Herstellungsverfahren für ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikelgröße des durch die Sprühgranulierung im Schritt (4) erhaltenen Granulats 50-200 µm beträgt.
Herstellungsverfahren für ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichte des Mangan-Zink-Ferrit-Rohlings im Schritt (5) auf 3,05-3,1 g/cm3 kontrolliert wird.
Herstellungsverfahren für ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern im Schritt (6) die folgenden Stufen umfasst: (a) primäres Erhitzen und Warmhalten: die Temperatur wird in 8-10 h von Raumtemperatur auf 800-1000°C erhöht und gehalten, bis die Materialmasse nicht mehr reduziert wird, wobei die Sinteratmosphäre in dieser Stufe Luft ist; (b) sekundäres Erhitzen und Warmhalten: die Temperatur wird in 7-9 h auf 1350-1450°C erhöht und für 6-8 h auf der höchsten Temperatur gehalten, wobei der Sauerstoffpartialdruck in der Sinteratmosphäre auf 3-7 Vol.-% kontrolliert wird, und wobei der Rest der Atmosphäre eine Schutzatmosphäre ist, die nicht mit dem Material reagiert; (c) Abkühlen: die Temperatur wird in 8-10 h auf 1100°C gesenkt, wobei die Atmosphäre bei einem Gleichgewichts-Sauerstoffpartialdruck bei verschiedenen Temperaturen gehalten wird, und wobei die Sinteratmosphäre während der (c) Temperatursenkung auf 0,12-5 Vol.% kontrolliert wird, und wobei der Rest der Atmosphäre eine Schutzatmosphäre ist, die nicht mit dem Material reagiert, und wobei der Sauerstoffpartialdruck mit sinkender Temperatur abnimmt; (d) Endabkühlen: Abkühlen auf Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von 2,5-3,5°C/min, um ein Mangan-Zink-Ferritmaterial mit hoher magnetischer Permeabilität, hoher Frequenz, hoher Impedanz und hoher Curie-Temperatur zu erhalten, wobei der Sauerstoffpartialdruck in der Sinteratmosphäre in dieser Stufe weniger als 0,12 Vol-% beträgt; wobei in der Stufe (c) der Gleichgewichts-Sauerstoffpartialdruck bei verschiedenen Temperaturen vorzugsweise nach der folgenden Gleichung berechnet wird: 1gPO₂=a-b/T, und wobei PO₂ die Größe des Sauerstoffpartialdrucks ist, a als 3-8 angenommen wird, b eine Konstante von 14.000-15.000 ist und T die thermodynamische Temperatur ist.