DE112018005882T5 - Polyimid-Zusammensetzung mit einem niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten - Google Patents

Polyimid-Zusammensetzung mit einem niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten Download PDF

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Abstract

Polyimid-Zusammensetzung, die ein Polyimid mit einem linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von weniger als oder gleich 1 ppm/°C oder -0,5 bis 0,5 ppm/°C; und ein Fluorpolymer einschließt; wobei die Polyimid-Zusammensetzung eine Permittivität von weniger als oder gleich 5 oder weniger als oder gleich 3,5 bei einer Frequenz von 10 GHz aufweist.

Description

  • QUERVERWEISE AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN
  • Diese Anmeldung beansprucht die Vorteile der am 17. November 2017 eingereichten provisorischen US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 62/587,605 und der am 22. Dezember 2017 eingereichten provisorischen US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 62/609,660 . Die zugehörigen Anmeldungen sind hier durch Verweis in ihrer Gesamtheit enthalten.
  • HINTERGRUND
  • In der Elektronikindustrie werden Polyimid-Zusammensetzungen aufgrund ihrer niedrigen Dielektrizitätskonstante, geringen Spannung, hohen Moduls und inhärenten Duktilität häufig in Beschichtungsanwendungen und als dielektrische Schichten verwendet. Die Polyimidschichten stehen daher oft in physikalischem und thermischem Kontakt mit einer oder mehreren Schichten. Während der Herstellung und Verwendung von Bauelementen, die solche mehrschichtigen Komponenten enthalten, können die Bauelemente erheblichen Heiz- und Kühlzyklen ausgesetzt sein. Infolgedessen können die Mehrschichten mehrere Heiz- und Kühlzyklen durchlaufen, wobei während der Herstellung oft Temperaturbereiche von 350 Grad Celsius (°C) oder mehr abgedeckt werden. Die Heiz- und Kühlzyklen erzeugen Spannungen als Folge von Unterschieden in den Werten des Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE) und anderen Variablen zwischen den verschiedenen Schichten. Diese Spannungen können zu Verformungen, Delaminationen und/oder Rissen führen, die die Leistung der Vorrichtung verschlechtern und/oder zu vorzeitigem Versagen führen können.
  • Bei bestimmten Anwendungen ist es wünschenswert, den CTE der Polyimide so zu regeln, dass der Wert des CTE des Polyimids so genau wie möglich an den Wert des im Bauelement verwendeten Substrat-CTE angepasst wird. Die ähnlichen Werte des CTE des Polyimids und benachbarter oder in der Nähe befindlicher Komponenten können thermische Spannungen mindern, die mit Wärmezyklen verbunden sind, z.B. in Polyimid-Zusammensetzungen, die als Dielektrikum in kupferkaschierten Laminaten verwendet werden. Diese Polyimid-Zusammensetzungen beinhalten ein Glasgewebe, um die thermo-mechanischen Eigenschaften der Polyimidschicht so zu steuern, dass sie dem CTE von Kupfer entsprechen. Einschränkungen für solche dielektrischen Schichten ergeben sich aufgrund von Problemen mit Dickenbeschränkungen, der Fließfähigkeit des Polyimids auf das Glasgewebe und aufgrund der mikroskopischen Unterschiede in den dielektrischen Eigenschaften entlang der Ebene der dielektrischen Schicht.
  • Eine verbesserte Polyimidschicht, die frei von einem Glasgewebe ist, ist daher erwünscht, da eine solche Schicht erhebliche Vorteile für den Einsatz in Elektronikanwendungen bringen könnte.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Bei der hier angegebenen Zusammensetzung handelt es sich um eine Polyimid-Zusammensetzung.
  • In einem Aspekt umfasst die Polyimidzusammensetzung ein Polyimid mit einem linearen CTE von weniger als oder gleich 1 ppm/°C oder -0,5 bis 0,5 ppm/°C; und ein Fluorpolymer; wobei die Polyimidzusammensetzung eine Dielektrizitätskonstante von weniger als oder gleich 5 oder weniger als oder gleich 3,5 bei einer Frequenz von 10 GHz haben kann.
  • Hierin wird auch ein Verfahren zur Herstellung der Polyimidzusammensetzung offenbart, das die Bildung einer Kombination umfasst, die eine Poly(amidsäure), das Fluorpolymer, ein Lösungsmittel und gegebenenfalls ein nichtionisches Tensid umfasst; Gießen der Kombination; und Erhitzen der gegossenen Kombination, um das Lösungsmittel zu verdampfen und das Polyimid aus der Poly(amidsäure) zu bilden. Die Polyimid-Zusammensetzung umfaßt ein Polyimid mit einem linearen CTE von weniger als oder gleich 1 ppm/°C oder -0,5 bis 0,5 ppm/°C; und ein Fluorpolymer; wobei die Polyimid-Zusammensetzung eine Dielektrizitätskonstante von weniger als oder gleich 5 oder weniger als oder gleich 3,5 bei einer Frequenz von 10 GHz haben kann.
  • Hierin offenbart ist auch ein Gegenstand, umfassend die Polyimidzusammensetzung, umfassend ein Polyimid mit einem linearen CTE von weniger als oder gleich 1 ppm/°C oder -0,5 bis 0,5 ppm/°C; und ein Fluorpolymer; wobei die Polyimidzusammensetzung eine Dielektrizitätskonstante von weniger als oder gleich 5 oder weniger als oder gleich 3,5 bei einer Frequenz von 10 GHz haben kann.
  • Die oben beschriebenen und andere Merkmale werden durch die folgende detaillierte Beschreibung und Ansprüche veranschaulicht.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Es wurde überraschend entdeckt, dass eine Polyimid-Zusammensetzung, die ein Polyimid mit einem linearen CTE von weniger als oder gleich 1 Teile pro Million pro Grad Celcius (ppm/°C) und ein Fluorpolymer umfasst, zu einer Polyimid-Zusammensetzung mit einer Permittivität von weniger als oder gleich 5 oder weniger als oder gleich 3,5 bei einer Frequenz von 10 Gigahertz (GHz) führen kann. Dieses Ergebnis ist besonders überraschend, weil die Polyimid-Zusammensetzung mit dieser niedrigen Permittivität in Abwesenheit eines Glasgewebes erreicht wird. Wie hier verwendet, kann der lineare CTE gemäß ASTM E831-06 oder ASTM D3386-00 über einen Bereich von -125 bis 20 °C oder über einen Bereich von 0 bis 20 °C unter Verwendung einer 1 mil (0,0254 Millimeter) dicken Probe bestimmt werden. Zum Beispiel kann der lineare CTE einer Probe, die im Wesentlichen aus dem Polyimid besteht, gemäß ASTM E831-06 und der lineare CTE der Polyimidzusammensetzung gemäß ASTM D3386-00 bestimmt werden.
  • Die Polyimid-Zusammensetzung kann 40 bis 80 Volumenprozent (vol%) oder 40 bis 70 vol% des Polyimids, bezogen auf das Gesamtvolumen des Polyimids und des Fluorpolymers, umfassen. Die Polyimid-Zusammensetzung kann 20 bis 60 vol% oder 30 bis 60 vol% des Fluorpolymers, bezogen auf das Gesamtvolumen des Polyimids und des Fluorpolymers, umfassen. Die Polyimid-Zusammensetzung kann ein duroplastisches Polyimid umfassen, aber ein thermoplastisches Polyimid wird bevorzugt.
  • Die Polyimid-Zusammensetzung kann durch Bilden einer Kombination gebildet werden, die eine Poly(amidsäure), ein Fluorpolymer, ein Lösungsmittel und ein Tensid umfaßt; Gießen der Kombination; und Erhitzen der gegossenen Kombination, um das Lösungsmittel zu verdampfen und das Polyimid aus der Poly(amidsäure) zu bilden. Die Kombination kann in einen Film auf ein Substrat gegossen werden, zum Beispiel durch Lösungsmittelgießen, Schleuderguss, Tiefdruckbeschichtung, Dreiwalzenbeschichtung, Messer-über-Walzen-Beschichtung, Schlitzdüsenextrusion oder Tauchbeschichtung. Nach dem Gießen kann die Kombination in einer oder mehreren Stufen erhitzt werden, um Lösungsmittel zu entfernen und die funktionellen Amidsäuregruppen in der Poly(amidsäure) über eine Cyclodehydratisierungsreaktion, auch Imidisierung genannt, in Imide umzuwandeln. Die Erwärmung kann unter Vakuum erfolgen, um die Verdampfung des Lösungsmittels oder des Wassernebenprodukts oder beides während der Imidisierungsreaktion zu fördern.
  • Die Erwärmung kann in zwei oder mehreren Erwärmungsstufen erfolgen. Zum Beispiel kann die Erwärmung eine erste Verdampfungsstufe umfassen, um das Lösungsmittel zu verdampfen. Die erste Verdampfungsstufe kann bei einer Verdampfungstemperatur von 23 bis 100 °C erfolgen. Die Erwärmung kann eine zweite Erwärmungsstufe umfassen, die nach der ersten Erwärmungsstufe erfolgt, um die Cyclodehydratisierungsreaktion einzuleiten, die bei einer Härtungstemperatur von 150 °C oder mehr, 200 bis 350 °C oder 250 bis 310 °C stattfinden kann.
  • Wasser kann während der Cyclodehydratisierungsreaktion z.B. durch Verdampfen mit oder ohne Vakuum oder durch chemisches Entfernen des Wassers entfernt werden. Die chemische Entfernung des Wassers kann die Reaktion mit mindestens einem von Dicyclohexylcarbodiimid oder einem Anhydrid, z.B. Essigsäureanhydrid, umfassen. Ein Imidisierungskatalysator kann verwendet werden, um die Cyclodehydratisierungsreaktion zu erleichtern. Der Imidisierungskatalysator kann ein tertiäres Amin umfassen, z.B. mindestens eines von Pyridin, Triethylamin, Isochinolin oder beta-Picolin.
  • Die Poly(aminsäure) kann von einer Monomerzusammensetzung abgeleitet werden, die mindestens ein Diaminmonomer und ein Dianhydridmonomer enthält. Die Polymerisation der Poly(aminsäure) kann in Gegenwart eines polaren, aprotischen Lösungsmittels erfolgen. Das polare, aprotische Lösungsmittel kann mindestens eines von N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) oder N,N-Dimethylacetamid (DMAC) enthalten. Die Polymerisation kann bei einer Temperatur von weniger als oder gleich 70 °C oder 10 bis 70 °C oder 20 bis 30 °C erfolgen. Das Molverhältnis des Diamins zum Dianhydrid kann 2:1 bis 1:2 oder 1,5:1 bis 1:1,5 oder 1,1:1 bis 1:1,1 betragen.
  • Das Diaminmonomer kann mindestens eines der folgenden enthalten: 1-(4-Aminophenoxy)-3-(3-aminophenoxy)benzol, 1-(4-Aminophenoxy)-4-(3-aminophenoxy)benzol, 1,3-Bis(3-aminophenoxy)benzol, 1,3-Bis(4-aminophenoxy)benzol, 1,4-Bis(3-aminophenoxy)benzol, 1,4-Bis(4-aminophenoxy)benzol, 2,2-Bis-[4-(4-aminophenoxy)phenyl]hexafluorpropan (BDAF), Bis-[4-(4-aminophenoxy)phenyl]sulfon, 2,2-Bis-[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfon, 4-Aminophenyl-3-aminobenzoat, N,N-Bis-(4-aminophenyl)anilin, N,N-Bis-(4-aminophenyl)-n-butylamin, Bis-(3-aminophenyl)diethylsilan, 2,2-Bis-(3-aminophenyl)-1,1,1,3,3,3,3-Hexafluorpropan, Bis-(4-[4-aminophenoxy]-phenyl)-ether, 2,2-Bis-[4-(4-aminophenoxy)-phenyl]-hexafluorpropan, 2,2'-Bis-(4-aminophenyl)-hexafluorpropan (6F-Diamin), N,N-Bis-(4-aminophenyl)-methylamin, 2,2-Bis-(4-aminophenyl)-propan, Bis-(p-beta-amino-t-butylphenyl)-ether, Benzidin, 1,4-Cyclohexyldiamin (CHDA), Diaminobenzanilid, 1,2-Diaminobenzol, 3,5-Diaminobenzoesäure, 4,4'-Diaminobenzophenon, 1,4-Diaminobutan, 1,10-Diaminodecan, 4,4'-Diaminodiphenyldiethylsilan, 3,4'-Diaminodiphenylether, 4,4'-Diaminodiphenylether, 4,4'-Diaminodiphenylether, 4,4'-Diaminodiphenylether-Phosphinoxid, 4,4'-Diaminodiphenylmethan, 4,4'-Diaminodiphenyl-N-methylamin, 4,4'-Diaminodiphenyl-N-phenylamin, 4,4'-Diaminodiphenylpropan, 4,4'-Diaminodiphenylsulfid, 3,3'-Diaminodiphenylsulfon, 4,4'-Diaminodiphenylsulfon, 1,4-Diaminobutan, Diaminoduran (DMDE), 1,2-Diaminoethan, 1,7-Diaminoheptan, 1,6-Diaminohexan, 1,5-Diaminonaphthalin, 1,9-Diaminonononan, 1,8-Diaminooctan, 1,5-Diaminopentan, 1,3-Diaminopropan, 2,6-Diaminopyridin, 3,3'-Dichlorbenzidin, 3,3'-Dimethoxybenzidin, p-Bis(1,1-Dimethyl-5-aminopentyl)benzol, 3,3'-Dimethyl-4,4'-diaminobiphenyl, 4,4'-Isopropylidendianilin, p-Bis-2-(2-methyl-4-aminopentyl)benzol, 4,4'-Methylenbisbenzolamin, 4,4'-Methylenbis(cyclohexylamin) (MBCHA), 4,4'-Methylenbis(2-methylcyclohexylamin), 3,3'-Oxydianilin, 3,4'-Oxydianilin, 4,4'-Oxydianilin, 2,2'-Bis(4-phenoxyanilin)isopropyliden, m-Phenylendiamin, o-Phenylendiamin, p-Phenylendiamin, m-Xylendiamin, p-Xylendiamin, ein aminoterminales Polydimethylsiloxan, ein aminoterminales Polypropylenoxid oder ein aminoterminales Polybutylenoxid.
  • Das Dianhydrid kann mindestens eines der folgenden Elemente umfassen: Benzol-1,2,3,4-tetracarbonsäuredianhydrid, Benzol-1,2,4,5-tetracarbonsäuredianhydrid (Pyromellitsäuredianhydrid) (PMDA), 2,3,2',3'-Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid, 3,3',4,4'-Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid, 3,3',4,4'-Biphenylsulfontetracarbonsäuredianhydrid, 2,2',3,3'-Biphenyltetracarbonsäuredianhydrid, 3,3',4,4'-Biphenyltetracarbonsäuredianhydrid, 2,2-Bis(3,4-dicarboxyphenyl)hexafluorpropan, Bis(3,4-dicarboxyphenyl)methandianhydrid, 2,2-Bis(3,4-Dicarboxyphenyl)propandianhydrid, Bis(3,4-dicarboxyphenyl)sulfiddianhydrid, Bis(3,4-dicarboxyphenyl)sulfoxiddianhydrid, 2,6-Dichlornaphthalin-1,4,5,8-tetracarbonsäuredianhydrid, 2,7-Dichlornaphthalin-1,4,5,8-tetracarbonsäuredianhydrid, 3,3',4,4'-Diphenylsulfontetracarbonsäuredianhydrid, 4,4'-(Hexafluorisopropyliden)diphthalsäureanhydrid, Hydrochinondianhydrid, 4,4'-(4,4'-Isopropylidendiphenoxy)bis(phthalsäureanhydrid), Naphthalin-1,4,5,8-tetracarbonsäuredianhydrid, Naphthalin-2,3,6,7-tetracarbonsäuredianhydrid, 4,4'-Oxydiphthalsäureanhydrid (ODPA), 4,4'-Oxydiphthalsäuredianhydrid, 3,4,9,10-Perylentetracarbonsäuredianhydrid, Phenanthren-8,9,10-tetracarbonsäuredianhydrid, Pyrazin-2,3,5,6-Tetracarbonsäuredianhydrid, Pyromellitsäuredianhydrid, 2,3,6,7-Tetrachlornaphthalin-1,4,5,8-Tetracarbonsäuredianhydrid, Thiophen-2,3,4,5-tetracarbonsäuredianhydrid oder ein polysiloxanhaltiges Dianhydrid.
  • Die Poly(aminsäure) kann von einem Diamin und einem Dianhydrid abgeleitet werden, die beide linear (z.B. para-substituiert) oder steifer (z.B. mit A-rylenringen) sind, da sowohl eine Erhöhung der Linearität der Polymerhauptkette als auch eine Verringerung seiner Flexibilität zu einem niedrigeren CTE des resultierenden Polyimids führen kann. Beispielsweise kann das Diamin ein para-substituiertes Diamin (z.B. p-Phenylendiamin (p-PDA)) und das Dianhydrid ein para-substituiertes Dianhydrid (z.B. mindestens eines von 3,3',4,4'-Biphenyltetracarbonsäuredianhydrid (symmetrisches BPDA oder s-BPDA) oder Pyromellitsäuredianhydrid) umfassen. Das Dianhydrid kann s-BPDA und das Diamin kann p-PDA enthalten. Das Dianhydrid kann aus Pyromellitsäuredianhydrid und das Diamin kann aus 2,2'-Dimethylbenzidin (DMB) bestehen.
  • Zusätzlich zur Verringerung des Wärmeausdehnungskoeffizienten kann die Einarbeitung eines oder mehrerer dieser linearen und/oder starren Monomere auch zu einer Verringerung des hydroskopischen Ausdehnungskoeffizienten (CHE) führen. Der hydroskopische Ausdehnungskoeffizient ist ein Maß für die Dimensionsänderung als Reaktion auf eine gegebene Änderung der relativen Luftfeuchtigkeit in der Umgebung. Der hydroskopische Ausdehnungskoeffizient kann auch durch den Einbau hydrophober Wiederholungseinheiten verringert werden, die z.B. eine oder mehrere fluorierte Gruppen enthalten. Beispiele für fluorierte Monomere sind 2,2-Bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]hexafluorpropan (BDAF), 2,2-Bis(3-aminophenyl)-1,1,1,1,3,3,3,3-hexafluorpropan, 2,2-Bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]hexafluorpropan, 2,2'-Bis(4-aminophenyl)-hexafluorpropan (6F-Diamin), 4,4'-(Hexafluorisopropyliden)diphthalsäureanhydrid und 2,2-Bis(3,4-dicarboxyphenyl) hexafluorpropan.
  • Die Polymerisation der Poly(aminsäure) kann die Polymerisation in Gegenwart eines Vernetzers umfassen. Der Vernetzer kann ein Poly(C2-20-alkylenalt-maleinsäureanhydrid) umfassen (z.B. mindestens eines von Poly(ethylen-altmaleinsäureanhydrid), Poly(maleinsäureanhydrid-alt-1-octadecen) oder Poly(isobutylen-alt-maleinsäureanhydrid)). Das Polyimid kann mindestens einen sauerstoffhaltigen Kohlenwasserstoff enthalten, der das Polyimid vernetzt. Der sauerstoffhaltige Kohlenwasserstoff kann mindestens eines der folgenden Elemente enthalten: Acrolein, Benzaldehyd, Butylaldehyd, Zimtaldehyd, Crotonaldehyd, Diacyloxymethan, Di(C1-6-alkoxy)methan, 1,3-Dioxan, Dioxolan, 1,3-Dithian, Glyoxal, Formaldehyd, Furfural, Glycidylether Iso-Butylaldehyd, Laurinaldehyd, Methylal, Naphthaldehyd, 1,3-Oxathianacetaldehyd, Paraformaldehyd, Propionaldehyd, Salicylaldehyd, Stearinaldehyd, Succindialdehyd, Tetraoxan, Tolylaldehyd, Trioxan oder Valeraldehyd. Der sauerstoffhaltige Kohlenwasserstoff kann mindestens einen der Stoffe Paraformaldehyd, Formaldehyd, Dioxolan oder Trioxan enthalten.
  • Die Polymerisation der Poly(amidsäure) kann die Zugabe eines Endcappers umfassen. Der Endcapper kann eingeführt werden, nachdem die Reaktion zwischen dem Diamin und dem Dianhydrid abgeschlossen ist, z.B. nach 24 Stunden. Der Endcapper kann mindestens ein monofunktionelles Amin oder ein monofunktionelles Anhydrid enthalten. Der Endcapper kann ein monofunktionelles Anhydrid enthalten, das zur Reaktion mit Aminendgruppen zugegeben wird. Der Endcapper kann aus einem vernetzbaren Monoanhydrid bestehen.
  • Das Polyimid kann einen sperrigen Substituenten enthalten. Im Allgemeinen sind sperrige Substituenten Einheiten, die aufgrund ihrer Größe dazu neigen, die intramolekulare und intermolekulare Kettenassoziation zu stören. Der sperrige Substituent kann Teil der Polyimid-Hauptkette sein, z.B. kovalent gebunden zwischen Phenylgruppen im Polymer-Grundgerüst. Alternativ oder zusätzlich können die sperrigen Substituenten kovalent an eine Gruppe der Polymerhauptkette über einen Tether (d.h. eine Verbindungsgruppe wie eine Alkylgruppe oder einen anderen Substituenten) oder über eine direkte Bindung an die Polyimid-hauptkette (z.B. direkt an eine Phenylgruppe der Polymerhauptkette gebunden) gebunden sein. Es ist auch möglich, dass die sperrigen Substituenten über ionische Bindungen, Wasserstoffbrückenbindungen oder andere Anziehungskräfte mit dem Polymer assoziiert sind. In einer Ausführungsform können die sperrigen Gruppen durch die Polyimid-Zusammensetzung dispergiert werden und können im Wesentlichen keine chemische Wechselwirkung zwischen einem sperrigen Substituenten und dem Polyimid aufweisen. Es kann auch eine Kombination der vorgenannten Wechselwirkungen verwendet werden. Die Einarbeitung eines sperrigen Substituenten in eine flexiblere Polyimid-Zusammensetzung kann zu einer Verringerung der Segmentmobilität des Polyimids führen und den CET des Polyimids reduzieren.
  • Der sperrige Substituent kann ein polyedrisches oligomeres Silsesquioxan (allgemein als „POSS“ bezeichnet, hier auch als „Silsesquioxan“ bezeichnet) sein. Die Einarbeitung eines Silsesquioxans kann den zusätzlichen Vorteil haben, die Haltbarkeit des Polyimids in oxidierenden Umgebungen zu verbessern. Das Silsesquioxan ist ein anorganisches Material in Nanogröße mit einem Siliciumdioxidkern, der reaktive funktionelle Gruppen auf der Oberfläche haben kann. Das Silsesquioxan kann einen Würfel oder eine würfelähnliche Struktur mit Siliciumatomen an den Scheitelpunkten und miteinander verbundenen Sauerstoffatomen aufweisen. Jedes der Siliciumatome kann kovalent an eine anhängende R-Gruppe gebunden sein. Das Silsesquioxan der Formel (I) (R8Si8O12) besteht aus einem Käfig aus Silicium- und Sauerstoffatomen um einem Kern mit acht anhängenden R-Gruppen.
    Figure DE112018005882T5_0001
  • Jede R-Gruppe kann unabhängig voneinander ein Wasserstoff, eine Hydroxygruppe, eine Alkylgruppe, eine Arylgruppe oder eine Alkenylgruppe sein, wobei die R-Gruppe ein bis zwölf Kohlenstoffatome und ein oder mehrere Heteroatome (z.B. mindestens eines von Sauerstoff, Stickstoff, Phosphor, Silizium oder ein Halogen) umfassen kann. Jede R-Gruppe kann unabhängig voneinander eine reaktive Gruppe umfassen, wie z.B. mindestens eine von einem Alkohol, einer Epoxygruppe, einem Ester, einem Amin, einem Keton, einem Ether oder einem Halogenid. Jede R-Gruppe kann unabhängig voneinander mindestens eine Silanol-, Alkoxid- oder Chloridgruppe umfassen. Ein Beispiel für ein Silsesquioxan ist Octa(dimethylsiloxy)-Silsesquioxan.
  • Mindestens eine der R-Gruppen kann eine funktionelle Gruppe umfassen, die das Silsesquioxan an das Polyimid binden kann. Wie hier verwendet, bezieht sich ein Tether auf eine Molekülkette, die verwendet wird, um das Polyimid mit dem Silsesquioxan zu verbinden. Eine Bindungslänge, d.h. die in einer Reihe verknüpften und dazwischen liegenden Atome, das Silsesquioxan und die Polymerkette können 3 bis 10 Atome oder 4 bis 6 Atome sein. Vor dem Anbinden kann mindestens eine der R-Gruppen eine reaktive funktionelle Gruppe umfassen, zum Beispiel ein Amin oder ein Alkohol, der mit einer funktionellen Gruppe an der Poly(aminsäure) reagieren kann, zum Beispiel eine Carboxylgruppe.
  • Das Silsesquioxan kann mit einer Vielzahl von Methoden in das Polyimid eingearbeitet werden. Das Silsesquioxan kann vor der Polymerisation der Poly(aminsäure) an ein Monomer gebunden werden. Das Silsesquioxan kann nach der Bildung der Poly(aminsäure) an die Poly(aminsäure) gebunden werden. Das Silsesquioxan kann zwei oder mehr reaktive Gruppen enthalten, z.B. zwei oder mehr Amingruppen, und kann mit den Monomeren umgesetzt werden, um in die Hauptkette der Poly(aminsäure) und schließlich in die Hauptkette des Polyimids eingebaut zu werden.
  • Das Silsesquioxan kann an ein Monomer oder über eine reaktive Gruppe an einem Monomer an die Poly(amidsäure) gebunden sein. Zum Beispiel kann die Poly(aminsäure) Wiederholungseinheiten umfassen, die von einem Monomer (z.B. einem Diamin) abgeleitet sind und eine oder mehrere oder 1 bis 2 Bindungsgruppen, z.B. Carbonsäuregruppen, umfassen. Beispiele für solche Monomere sind 3,5-Diaminobenzoesäure (DBA) und 4,4'-Diamino[1,1'-biphenyl]-2,2'-carbonsäure DBDA wie in Formel II bzw. III dargestellt.
    Figure DE112018005882T5_0002
  • Das Silsesquioxan kann vor der Polymerisation mit der Carboxylgruppe umgesetzt werden. Das Silsesquioxan kann mit der Carboxylgruppe nach der Polymerisation der Poly(aminsäure) umgesetzt werden. Die Kontrolle der relativen Menge an Monomeren, die Befestigungspunkte umfassen, kann die Menge an molekularen Bindemitteln diktieren.
  • Das Polyimid kann einen CET in x- und y-Richtung von weniger als oder gleich 5 ppm/°C oder weniger als oder gleich 1 ppm/°C oder -0,5 bis 0,5 ppm/°C oder -0,1 bis 0,1 ppm/°C aufweisen, bestimmt gemäß E831-06 (-125 bis 20 °C, Filmdicke in z-Richtung von 1 mil (0,0254 mm) oder 0 bis 20 °C, Filmdicke in z-Richtung von 1 mil (0,0254 mm)).
  • Die Polyimid-Zusammensetzung kann ein Fluorpolymer enthalten. „Fluorpolymer“, wie es hier verwendet wird, schließt Homopolymere und Copolymere ein, die Wiederholungseinheiten umfassen, die von einem fluorierten Alpha-Olefin-Monomer abgeleitet sind, d.h. einem Alpha-Olefin-Monomer, das mindestens einen Fluoratom-Substituenten enthält, und gegebenenfalls einem nicht fluorierten, ethylenisch ungesättigten Monomer, das mit dem fluorierten Alpha-Olefin-Monomer reagiert. Beispiele für fluorierte Alpha-Olefin-Monomere sind CF2=CF2, CHF=CF2, CH2=CF2, CHCI=CHF, CClF=CF2, CCl2=CF2, CCIF=CCIF, CHF=CCl2, CH2=CClF, CCl2=CClF, CF3CF=CF2, CF3CF=CHF, CF3CH=CF2, CF3CH=CH2, CHF2CH=CHF und CF3CH=CH2 sowie Perfluor(C2-8-alkyl)vinylether wie Perfluormethylvinylether, Perfluorpropylvinylether und Perfluoroctylvinylether. Das fluorierte Alpha-Olefin-Monomer kann mindestens eines von Tetrafluorethylen (CF2=CF2), Chlortrifluorethylen (CClF=CF2), (Perfluorbutyl)ethylen, Vinylidenfluorid (CH2=CF2) oder Hexafluorpropylen (CF2=CFCF3) umfassen. Beispiele für nicht fluorierte monoethylenisch ungesättigte Monomere sind Ethylen, Propylen, Buten und ethylenisch ungesättigte aromatische Monomere wie Styrol und Alpha-MethylStyrol. Das Fluorpolymer kann aus mindestens einem der folgenden Monomere bestehen: Poly(chlortrifluorethylen) (PCTFE), Poly(chlortrifluorethylen-propylen), Poly(ethylen-tetrafluorethylen) (ETFE), Poly(ethylen-chlortrifluorethylen) (ECTFE), Poly(hexafluorpropylen), Poly(tetrafluorethylen) (PTFE), Poly(tetrafluorethylenethylen-propylen), Poly(tetrafluorethylen-hexafluorpropylen) (auch bekannt als fluoriertes Ethylen-Propylen-Copolymer (FEP)), Poly(tetrafluorethylen-propylen) (auch bekannt als Fluorelastomer) (FEPM), Poly(tetrafluorethylen-perfluorpropylenvinylether), ein Copolymer mit einer Tetrafluorethylen-Hauptkette mit einer vollständig fluorierten Alkoxy-Seitenkette (auch bekannt als Perfluoralkoxy-Polymer (PFA)) (zum Beispiel, Poly(tetrafluorethylen-perfluorpropylenvinylether)), Polyvinylfluorid (PVF), Polyvinylidenfluorid (PVDF), Poly(vinylidenfluorid-chlortrifluorethylen), Perfluorpolyether, Perfluorsulfonsäure oder Perfluorpolyoxetan. Das Fluorpolymer kann Poly(tetrafluorethylen) aufweisen.
  • Das Fluorpolymer kann in Form einer Vielzahl von Partikeln vorliegen. Die Vielzahl von Partikeln kann eine durchschnittliche Partikelgröße von weniger als oder gleich 10 µm oder 3 bis 8 µm haben. Die durchschnittliche Partikelgröße kann mittels dynamischer Lichtstreuung bestimmt werden, z.B. durch Messung eines durchschnittlichen Durchmessers. Zu große Partikel können zur Bildung einer Oberflächenrauhigkeit auf gegossenen Folien führen, und zu kleine Partikel können zu einem deutlichen Anstieg der Viskosität der Kombination führen, wodurch das Gießen erschwert wird.
  • Die Polyimid-Zusammensetzung kann gebildet werden, indem eine Kombination gebildet wird, die eine Poly(amidsäure), ein Fluorpolymer, ein Lösungsmittel und gegebenenfalls ein nichtionisches Tensid umfaßt; die Kombination gegossen wird; und die gegossene Kombination erhitzt wird, um das Lösungsmittel zu verdampfen und die Poly(amidsäure) zu imidisieren, um das Polyimid zu bilden. Die Kombination kann 50 bis 90 vol% oder 60 bis 80 vol% des Lösungsmittels, bezogen auf das Gesamtvolumen der Kombination, umfassen. Das Lösungsmittel kann mindestens eines von Acetamid, Aceton, Acetonitril, Dichlormethan, Dimethylacetamid, Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Ethylacetat, Formamid, N-Methylformamid, N-Methylpyrrolidon oder Tetrahydrofuran umfassen.
  • Die Kombination kann 0 bis 5 Gewichtsprozent (Gew.-%) oder 1 bis 4 Gewichtsprozent des nichtionischen Tensids, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kombination, umfassen. Das nichtionische Tensid kann ein C8-22 aliphatisches Alkoholethoxylat mit 1 bis 25 Mol Ethylenoxid und einer engen Homologverteilung des Ethylenoxids („Ethoxylate mit engem Wirkungsbereich“) oder einer breiten Homologverteilung des Ethylenoxids („Ethoxylate mit breitem Wirkungsbereich“) umfassen. Das nichtionische Tensid kann ein aliphatisches C10-20-Alkoholethoxylat mit 2 bis 18 Molen Ethylenoxid umfassen. Beispiele für kommerziell erhältliche nichtionische Tenside dieser Art sind TERGITOL 15-S-9 (ein Kondensationsprodukt von linearem sekundärem C11-15-Alkohol mit 9 Mol Ethylenoxid) und TERGITOL 24-L-NMW (ein Kondensationsprodukt von linearem primärem C12-14-Alkohol mit 6 Mol Ethylenoxid) mit einer engen Molekulargewichtsverteilung, die kommerziell von Dow erhältlich sind. Andere nichtionische Tenside, die verwendet werden können, umfassen Polyethylen-, Polypropylen- und Polybutylenoxidkondensate von C6-12-Alkylphenolen, z.B. Verbindungen mit 4 bis 25 Mol Ethylenoxid pro Mol C6-12-Alkylphenol oder 5 bis 18 Mol Ethylenoxid pro Mol C6-12-Alkylphenol. Zu den kommerziell erhältlichen Tensiden dieser Art gehören IGEPAL CO-630, TRITON X-45, TRITON X-114, TRITON X-100, TRITON X102, TERGITOL TMN-10, TERGITOL TMN-100X und TERGITOL TMN-6 (alle polyethoxylierten 2,6,8-Trimethyl-Nonylphenole oder Kombinationen davon) von Dow.
  • Die Polyimid-Zusammensetzung kann ferner mindestens eine von mehreren Mikrohohlkugeln oder einen keramischen Füllstoff enthalten. Falls vorhanden, können die Vielzahl von Mikrohohlkugeln und der keramische Füllstoff zu der Kombination hinzugefügt werden. Die Mikrohohlkugeln können mindestens eine von keramischen Mikrohohlkugeln, polymeren Mikrohohlkugeln oder Glashohlkugeln (z.B. aus einem Alkaliborosilikatglas) umfassen. Die Polyimid-Zusammensetzung kann 1 bis 70 Vol. % oder 5 bis 70 Vol. % oder 10 bis 50 Vol. % der Mikrohohlkugeln, bezogen auf das Gesamtvolumen der Polyimid-Zusammensetzung, umfassen. Die Mikrohohlkugeln können einen durchschnittlichen Außendurchmesser von weniger als oder gleich 300 Mikrometer (µm) oder 15 bis 200 µm oder 20 bis 100 µm oder 20 bis 100 µm oder 20 bis 70 µm oder 30 bis 65 µm oder 40 bis 55 µm oder 35 bis 60 µm haben.
  • Die Polyimid-Zusammensetzung kann einen dielektrischen Füllstoff enthalten, der zur Einstellung der Dielektrizitätskonstante, des Verlustfaktors, des Wärmeausdehnungskoeffizienten und anderer Eigenschaften der Polyimid-Zusammensetzung ausgewählt werden kann. Der dielektrische Füllstoff kann mindestens eines der folgenden Elemente enthalten: Titandioxid (wie Rutil und Anatas), Bariumtitanat, Strontiumtitanat, Siliciumdioxid (einschließlich amorphem Quarzglas), Korund, Wollastonit, Ba2Ti9O20, Vollglaskugeln, Hohlglaskugeln, keramische Hohlkugeln, Quarz, Bornitrid, Aluminiumnitrid, Siliciumcarbid, Beryllie, Aluminiumoxid, Aluminiumoxidtrihydrat, Magnesiumoxid, Glimmer, Talkum, Nanoton oder Magnesiumhydroxid.
  • Der dielektrische Füllstoff kann mit einer siliziumhaltigen Beschichtung oberflächenbehandelt werden, zum Beispiel mit einem organofunktionellen Alkoxysilan-Kopplungsmittel. Als Haftvermittler kann ein Zirkonat- oder Titanat-Haftvermittler verwendet werden. Die Haftvermittler können die Dispersion des Füllstoffs in der Polyimid-Zusammensetzung verbessern und die Wasseraufnahme der fertigen Polyimid-Zusammensetzung verringern. Die Polyimid-Zusammensetzung kann 10 bis 80 Vol.-% oder 20 bis 60 Vol. % oder 40 bis 60 Vol. % des dielektrischen Füllstoffs, bezogen auf das Gesamtvolumen der Polyimid-Zusammensetzung, enthalten.
  • Die Polyimidzusammensetzung kann einen CET in x- und y-Richtung von weniger als oder gleich 50 ppm/°C, oder weniger als oder gleich 45 ppm/°C, oder weniger als oder gleich 25 ppm/°C, oder 20 bis 42 ppm/°C aufweisen. Wie hier verwendet, sind die x- und y-Richtungen parallel zu einer breiten Oberfläche einer flachen Schicht, die aus der Polyimidzusammensetzung gebildet wird, und die z-Richtung ist senkrecht zu der breiten Oberfläche. Die Polyimidzusammensetzung kann in der z-Richtung einen CET von weniger als oder gleich 150 ppm/°C oder 70 bis 110 ppm/°C oder weniger als oder gleich 75 ppm/°C aufweisen.
  • Die Polyimid-Zusammensetzung kann eine Permittivität (oft als Dielektrizitätskonstante bezeichnet) von weniger als oder gleich 3 bei einer Frequenz von 10 GHz haben.
  • Die Polyimid-Zusammensetzung kann einen dielektrischen Verlust (oft als Verlustfaktor oder Verlustwinkel bezeichnet) von weniger als oder gleich 0,006 bei einer Frequenz von 10 GHz aufweisen. Die Polyimid-Zusammensetzung kann einen dielektrischen Verlust von 0,001 bis 0,006 oder weniger als oder gleich 0,005 bei einer Frequenz von 10 GHz aufweisen. Wie hier verwendet, können die Dielektrizitätskonstante und der dielektrische Verlust bei Raumtemperatur, zum Beispiel bei 23 °C, bestimmt werden.
  • Die Polyimid-Zusammensetzung kann in Form einer Schicht vorliegen. Die Schicht kann in z-Richtung eine Dicke von weniger als oder gleich 10 Millimeter (mm) oder 0,1 bis 5 mm oder 1 bis 3 mm haben. Die Schicht kann in z-Richtung eine Dicke von weniger als oder gleich 10 mm oder 0,05 bis 5 mm oder 0,05 bis 1 mm haben.
  • Ein Artikel kann die Polyimid-Zusammensetzung umfassen. Der Artikel kann eine Wärmesenke, eine Verbundlage, ein kupferplattiertes /-kaschiertes Laminat, eine Schaltung oder eine Schaltungsbaugruppe sein. Die Artikel sind besonders nützlich in elektronischen Geräten.
  • Die folgenden Beispiele dienen lediglich der Veranschaulichung und sollen nicht dazu dienen, Artikel oder Vorrichtungen, die in Übereinstimmung mit der Offenlegung hergestellt wurden, auf die darin festgelegten Materialien, Bedingungen oder Prozessparameter zu beschränken.
  • Beispiele
  • Der CTE wurde nach ASTM D3386-00 über einen Temperaturbereich von -125 °C bis 20 °C mit einer 1 mil (0,0254 Millimeter) dicken Probe bestimmt.
  • Die Wasserabsorption wurde bestimmt, indem die getrocknete Probe 24 Stunden lang in Wasser mit Raumtemperatur eingetaucht, die Probe entfernt und die Oberfläche der Probe mit einem Papiertuch abgeklopft wurde, um überschüssiges Wasser zu entfernen. Der Unterschied in der Masse nach dem Eintauchen wurde berichtet.
  • Beispiele 1 und 2
  • Zwei Polyimid-Zusammensetzungen wurden durch Bildung einer Kombination hergestellt, die den Poly(amidsäure)-Vorläufer von NOVASTRAT 905, der von NeXolve, Huntsville, AL, kommerziell erhältlich ist, eine Vielzahl von PTFE-Partikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 6 µm, TRITON X-100 und DMAC umfasst. Die Kombinationen umfassten 3 Gewichtsprozent des TRITON X-100, bezogen auf das Gesamtgewicht des Poly(amidsäure)-Vorläufers, und 60 bis 80 Vol.-% des DMAC, bezogen auf das Gesamtvolumen der Kombination. Die relativen Mengen der Poly(amidsäure)-Vorstufe zu den PTFE-Partikeln sind in Tabelle 1 in Vol% (Vol%) angegeben. Die Kombinationen wurden in Folien gegossen, das Lösungsmittel wurde verdampft, und die gegossenen Folien wurden auf 300 °C erhitzt, um das Polyimid zu bilden. Die dielektrischen und thermischen Eigenschaften wurden gemessen und sind in Tabelle 1 dargestellt.
    Tabelle 1
    Beispiel 1 2
    NOVASTRAT 905 (Vol%) 61 50
    PTFE (Vol%) 39 50
    Permittivität bei 10 GHz 2.647 2.450
    Verlustfaktor bei 10 GHz 0.00343 0.00365
    x-, y- CTE (ppm/°C) 24 41
    z- CTE (ppm/°C) 74 99
    Wasserabsorption (Gew.-% Gewinn) < 5 < 5
  • Im Folgenden werden die nicht einschränkenden Aspekte der vorliegenden Offenlegung dargelegt.
  • Aspekt 1: Polyimid-Zusammensetzung, umfassend: ein Polyimid mit einem linearen CTE von weniger als oder gleich 1 ppm/°C oder -0,5 bis 0,5 ppm/°C, bestimmt gemäß ASTM E831-06 oder ASTM D3386-00 bei -125°C bis 20°C unter Verwendung einer 1 mil (0,0254 Millimeter) dicken Probe; und ein Fluorpolymer; wobei die Polyimid-Zusammensetzung eine Permittivität von weniger als oder gleich 5 oder weniger als oder gleich 3,5 bei einer Frequenz von 10 GHz aufweist.
  • Aspekt 2: Die Polyimid-Zusammensetzung von Aspekt 1, wobei das Polyimid von einem Diamin abgeleitet ist, das mindestens eines von p-Phenylendiamin oder 2,2'-Dimethylbenzidin umfasst.
  • Aspekt 3: Die Polyimidzusammensetzung von einem oder mehreren der vorstehenden Aspekte, wobei das Polyimid von einem Dianhydrid abgeleitet ist, das mindestens eines von 3,3',4,4'-Biphenyltetracarbonsäuredianhydrid oder Pyromellitsäuredianhydrid umfasst.
  • Aspekt 4: Die Polyimid-Zusammensetzung von einem oder mehreren der vorhergehenden Aspekte, die außerdem ein Silsesquioxan enthält.
  • Aspekt 5: Die Polyimid-Zusammensetzung von Aspekt 4, wobei das Silsesquioxan an das Polyimid gebunden ist.
  • Aspekt 6: Die Polyimid-Zusammensetzung von einem oder mehreren der vorstehenden Aspekte, wobei das Fluorpolymer in Form einer Vielzahl von Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als oder gleich 10 µm oder 3 bis 8 µm, bestimmt durch dynamische Lichtstreuung, vorliegt.
  • Aspekt 7: Die Polyimid-Zusammensetzung eines oder mehrerer der vorhergehenden Aspekte, wobei das Fluorpolymer mindestens einen der folgenden Aspekte umfaßt: Poly(chlortrifluorethylen), Poly(chlortrifluorethylen-propylen), Poly(ethylen-tetrafluorethylen), Poly(ethylen-chlortrifluorethylen), Poly(hexafluorpropylen), Poly(tetrafluorethylen), Poly(tetrafluorethylen-ethylen-propylen), Poly(tetrafluorethylen-hexafluorpropylen), Poly(tetrafluorethylen-propylen), Poly(tetrafluorethylen-perfluorpropylen-vinylether), ein Copolymer mit einer Tetrafluorethylen-Hauptkette mit einer vollständig fluorierten Alkoxy-Seitenkette, Polyvinylfluorid, Polyvinylidenfluorid, Poly(vinylidenfluorid-chlortrifluorethylen), Perfluorpolyether, Perfluorsulfonsäure oder Perfluorpolyoxetan.
  • Aspekt 8: Die Polyimid-Zusammensetzung von einem oder mehreren der vorstehenden Aspekte, wobei das Fluorpolymer Poly(tetrafluorethylen) umfasst.
  • Aspekt 9: Die Polyimid-Zusammensetzung von einem oder mehreren der vorhergehenden Aspekte, wobei die Polyimid-Zusammensetzung 40 bis 80 Vol.-% oder 40 bis 70 Vol.-% des Polyimids, bezogen auf das Gesamtvolumen des Polyimids und des Fluorpolymers oder bezogen auf das Gesamtvolumen der Polyimid-Zusammensetzung, umfasst.
  • Aspekt 10: Die Polyimid-Zusammensetzung von einem oder mehreren der vorhergehenden Aspekte, wobei die Polyimid-Zusammensetzung 20 bis 60 Vol.-% oder 30 bis 60 Vol.-% des Fluorpolymers, bezogen auf das Gesamtvolumen des Polyimids und des Fluorpolymers oder bezogen auf das Gesamtvolumen der Polyimid-Zusammensetzung, umfaßt.
  • Aspekt 11: Die Polyimid-Zusammensetzung von einem oder mehreren der vorhergehenden Aspekte, die ferner mindestens eine von mehreren Mikrohohlkugeln oder einen keramischen Füllstoff umfasst.
  • Aspekt 12: Die Polyimid-Zusammensetzung von einem oder mehreren der vorstehenden Aspekte, wobei die Polyimid-Zusammensetzung 0 Gewichtsprozent eines Glasgewebes umfasst.
  • Aspekt 13: Die Polyimid-Zusammensetzung von einem oder mehreren der vorstehenden Aspekte, wobei die Polyimid-Zusammensetzung mindestens einen der folgenden Aspekte aufweist: einen CTE in x- und y-Richtung von weniger als oder gleich 50, oder weniger als oder gleich 45 ppm/°C, oder weniger als oder gleich 25 ppm/°C, oder 20 bis 42 ppm/°C, bestimmt gemäß ASTM D3386-00; einen CTE in z-Richtung von weniger als oder gleich 150 ppm/°C oder 70 bis 110 ppm/°C oder weniger als oder gleich 75 ppm/°C, bestimmt nach ASTM D3386-00; oder einen dielektrischen Verlust von weniger als oder gleich 0.006 bei einer Frequenz von 10 GHz. Vorzugsweise weist die Polyimid-Zusammensetzung einen dielektrischen Verlust von weniger als oder gleich 0,006 oder 0,001 bis 0,006 oder weniger als oder gleich 0,005 bei einer Frequenz von 10 GHz auf.
  • Aspekt 14: Verfahren zur Herstellung der Polyimid-Zusammensetzung eines oder mehrerer der vorhergehenden Aspekte, umfassend: Bilden einer Kombination, umfassend eine Poly(amidsäure), das Fluorpolymer, ein Lösungsmittel und gegebenenfalls ein nichtionisches Tensid; Gießen der Kombination; Erhitzen der gegossenen Kombination, um das Lösungsmittel zu verdampfen und das Polyimid aus der Poly(amidsäure) zu bilden.
  • Aspekt 15: Das Verfahren nach Aspekt 14, wobei das Lösungsmittel mindestens eines von Acetamid, Aceton, Acetonitril, Dichlormethan, Dimethylacetamid, Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Ethylacetat, Formamid, N-Methylformamid, N-Methylpyrrolidon oder Tetrahydrofuran umfaßt.
  • Aspekt 16: Das Verfahren für einen oder mehrere der Aspekte 14 bis 15, wobei die Kombination 50 bis 90 Vol.-% oder 60 bis 80 Vol.-% des Lösungsmittels, bezogen auf das Gesamtvolumen der Kombination, umfasst.
  • Aspekt 17: Das Verfahren für einen oder mehrere der Aspekte 14 bis 16, wobei die Kombination 0 bis 5 Gewichtsprozent oder 1 bis 4 Gewichtsprozent des nichtionischen Tensids, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kombination, umfasst.
  • Aspekt 18: Ein Artikel, der die Polyimid-Zusammensetzung von einem oder mehreren der vorhergehenden Aspekte umfasst.
  • Aspekt 19: Der Artikel aus Aspekt 18, bei dem die Polyimid-Zusammensetzung in der Form einer Schicht vorliegt. (
  • Aspekt 20: Der Artikel aus Aspekt 19, wobei die Schicht eine Dicke von weniger als oder gleich 10 mm, oder 0,1 bis 5 mm, oder 1 bis 3 mm hat.
  • Aspekt 21: Der Artikel aus Aspekt 19, wobei die Schicht eine Dicke von weniger als oder gleich 10 mm, oder 0,05 bis 5 mm, oder 0,05 bis 1 mm hat.
  • Aspekt 22: Ein elektronisches Gerät, das den Artikel der Aspekte 18 bis 21 umfasst.
  • Die Zusammensetzungen, Methoden und Artikel können alternativ alle hierin offengelegten geeigneten Materialien, Schritte oder Komponenten umfassen, aus ihnen bestehen oder im Wesentlichen aus ihnen bestehen. Die Zusammensetzungen, Verfahren und Gegenstände können zusätzlich oder alternativ so formuliert werden, dass sie frei oder im Wesentlichen frei von Materialien (oder Arten), Schritten oder Bestandteilen sind, die ansonsten zur Erreichung der Funktion oder der Ziele der Zusammensetzungen, Verfahren und Gegenstände nicht erforderlich sind.
  • Die Begriffe „ein“ und „eine“ bezeichnen keine Mengenbeschränkung, sondern vielmehr das Vorhandensein von mindestens einem der referenzierten Artikel. Der Begriff „oder“ bedeutet „und/oder“, es sei denn, aus dem Kontext geht eindeutig etwas anderes hervor. Die Bezugnahme in der gesamten Spezifikation auf „einen Aspekt“, „einen anderen Aspekt“, „einige Aspekte“ usw. bedeutet, dass ein bestimmtes Element (z.B. Merkmal, Struktur, Stufe oder Merkmal), das in Verbindung mit dem Aspekt beschrieben wird, in mindestens einem der hier beschriebenen Aspekte enthalten ist und in anderen Aspekten vorhanden sein kann oder auch nicht. Darüber hinaus ist zu verstehen, dass die beschriebenen Elemente in den verschiedenen Aspekten in jeder geeigneten Weise kombiniert werden können. Unter „Kombination“ sind Mischungen, Lösungen, Legierungen und dergleichen zu verstehen.
  • Sofern hierin nicht anders angegeben, sind alle Teststandards der jüngste Standard, der am Anmeldetag dieser Anmeldung in Kraft ist, oder, falls eine Priorität in Anspruch genommen wird, der Anmeldetag der frühesten Prioritätsanmeldung, in der der Teststandard erscheint.
  • Die Endpunkte aller Bereiche, die auf die gleiche Komponente oder Eigenschaft ausgerichtet sind, schließen die Endpunkte ein, sind unabhängig voneinander kombinierbar und schließen alle Zwischenpunkte und Bereiche ein. Zum Beispiel schließen Bereiche von „bis zu 25 Gew.-% oder 5 bis 20 Gew.-%“ die Endpunkte und alle Zwischenwerte der Bereiche von „5 bis 25 Gew.-%“, wie 10 bis 23 Gew.-% usw., ein.
  • Verbindungen werden unter Verwendung der Standard-Nomenklatur beschrieben. Zum Beispiel wird jede Position, die nicht durch eine angegebene Gruppe substituiert ist, so verstanden, dass ihre Valenz durch eine Bindung, wie angegeben, oder ein Wasserstoffatom ausgefüllt ist. Ein Bindestrich („-“), der nicht zwischen zwei Buchstaben oder Symbolen steht, wird verwendet, um einen Angriffspunkt für einen Substituenten anzugeben. Zum Beispiel ist -CHO über den Kohlenstoff der Carbonylgruppe gebunden.
  • Sofern nicht anders definiert, haben die hier verwendeten technischen und wissenschaftlichen Begriffe die gleiche Bedeutung, wie sie gemeinhin unter dem Begriff der Kunstfertigkeit verstanden wird, zu der diese Offenlegung gehört.
  • Alle zitierten Patente, Patentanmeldungen und andere Referenzen sind hier durch Verweis in ihrer Gesamtheit enthalten. Wenn jedoch ein Begriff in der vorliegenden Anmeldung im Widerspruch zu einem Begriff in der aufgenommenen Bezugnahme steht oder im Widerspruch zu einem Begriff in der aufgenommenen Bezugnahme steht, hat der Begriff aus der vorliegenden Anmeldung Vorrang vor dem widersprüchlichen Begriff aus der aufgenommenen Bezugnahme.
  • Während bestimmte Aspekte beschrieben wurden, können sich für Antragsteller oder andere Fachkräfte Alternativen, Modifikationen, Variationen, Verbesserungen und substantielle Äquivalente ergeben, die derzeit unvorhergesehen sind oder sein können. Dementsprechend sollen die beigefügten Ansprüche in der eingereichten Fassung und in ihrer möglicherweise geänderten Form alle derartigen Alternativen, Modifikationen, Variationen, Verbesserungen und substantiellen Äquivalente umfassen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 62/587605 [0001]
    • US 62/609660 [0001]

Claims (20)

  1. Eine Polyimid-Zusammensetzung, umfassend: ein Polyimid mit einem linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von weniger als oder gleich 1 Teile pro Million pro Grad Celsius oder -0,5 bis 0,5 Teile pro Million pro Grad Celsius, bestimmt gemäß ASTM E831-06 bei -125 bis 20 Grad Celsius unter Verwendung einer 1 mil (0,0254 Millimeter) dicken Probe; und ein Fluorpolymer; wobei die Polyimid-Zusammensetzung eine Permittivität von weniger als oder gleich 5 oder weniger als oder gleich 3,5 bei einer Frequenz von 10 Gigahertz aufweist.
  2. Polyimidzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Polyimid von einem Diamin abgeleitet ist, das mindestens eines von p-Phenylendiamin oder 2,2'-Dimethylbenzidin umfasst.
  3. Polyimidzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, wobei das Polyimid von einem Dianhydrid abgeleitet ist, das mindestens eines von 3,3',4,4'-Biphenyltetracarbonsäuredianhydrid oder Pyromellitsäuredianhydrid umfaßt.
  4. Die Polyimid-Zusammensetzung eines oder mehrerer der vorstehenden Ansprüche, die außerdem ein Silsesquioxan enthält.
  5. Die Polyimid-Zusammensetzung nach Anspruch 4, wobei das Silsesquioxan an das Polyimid gebunden ist.
  6. Polyimid-Zusammensetzung nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, wobei das Fluorpolymer in Form einer Vielzahl von Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als oder gleich 10 Mikrometer oder 3 bis 8 Mikrometer, bestimmt durch dynamische Lichtstreuung, vorliegt.
  7. Polyimid-Zusammensetzung nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, wobei das Fluorpolymer mindestens einen der folgenden Stoffe umfaßt: Poly(chlortrifluorethylen), Poly(chlortrifluorethylen-propylen), Poly(ethylen-tetrafluorethylen), Poly(ethylen-chlortrifluorethylen), Poly(hexafluorpropylen), Poly(tetrafluorethylen), Poly(tetrafluorethylen-ethylen-propylen), Poly(tetrafluorethylen-hexafluorpropylen), Poly(tetrafluorethylen-propylen), Poly(tetrafluorethylen-perfluorpropylen-vinylether), ein Copolymer mit einer Tetrafluorethylen-Hauptkette mit einer vollständig fluorierten Alkoxy-Seitenkette, Polyvinylfluorid, Polyvinylidenfluorid, Poly(vinylidenfluorid-chlortrifluorethylen), Perfluorpolyether, Perfluorsulfonsäure oder Perfluorpolyoxetan.
  8. Die Polyimid-Zusammensetzung nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, wobei das Fluorpolymer Poly(tetrafluorethylen) umfasst.
  9. Polyimidzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, wobei die Polyimidzusammensetzung 40 bis 80 Volumenprozent oder 40 bis 70 Volumenprozent des Polyimids, bezogen auf das Gesamtvolumen des Polyimids und des Fluorpolymers, umfaßt.
  10. Polyimidzusammensetzung nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, wobei die Polyimidzusammensetzung 20 bis 60 Volumenprozent oder 30 bis 60 Volumenprozent des Fluorpolymers, bezogen auf das Gesamtvolumen des Polyimids und des Fluorpolymers, umfaßt.
  11. Polyimid-Zusammensetzung nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, die ferner mindestens eine aus einer Vielzahl von Mikrohohlkugeln oder einen keramischen Füllstoff enthält.
  12. Polyimid-Zusammensetzung nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, wobei die Polyimid-Zusammensetzung 0 Gewichtsprozent eines Glasgewebes umfasst.
  13. Die Polyimid-Zusammensetzung nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, wobei die Polyimid-Zusammensetzung mindestens eines der folgenden Merkmale aufweist: einen Wärmeausdehnungskoeffizienten in x- und y-Richtung von weniger als oder gleich 50 ppm pro Grad Celsius oder weniger als oder gleich 45 ppm pro Grad Celsius oder weniger als oder gleich 25 ppm pro Grad Celsius oder 20 bis 42 ppm pro Grad Celsius, bestimmt gemäß ASTM D3386-00; einem Wärmeausdehnungskoeffizienten in z-Richtung von kleiner oder gleich 150 ppm pro Grad Celsius oder 70 bis 110 ppm pro Grad Celsius oder kleiner oder gleich 75 ppm pro Grad Celsius, bestimmt nach ASTM D3386-00; oder einen dielektrischen Verlust von weniger als oder gleich 0,006 bei einer Frequenz von 10 Gigahertz.
  14. Verfahren zur Herstellung der Polyimid-Zusammensetzung von einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, umfassend: Bilden einer Kombination, die eine Poly(aminsäure), das Fluorpolymer, ein Lösungsmittel und gegebenenfalls ein nichtionisches Tensid umfasst; Gießen der Kombination; und Erhitzen der gegossenen Kombination, um das Lösungsmittel zu verdampfen und das Polyimid aus der Poly(aminsäure) zu bilden.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, wobei das Lösungsmittel mindestens eines der folgenden umfasst: Acetamid, Aceton, Acetonitril, Dichlormethan, Dimethylacetamid, Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Ethylacetat, Formamid, N-Methylformamid, N-Methylpyrrolidon oder Tetrahydrofuran.
  16. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 14 bis 15, wobei die Kombination 50 bis 90 Volumenprozent oder 60 bis 80 Volumenprozent des Lösungsmittels, bezogen auf das Gesamtvolumen der Kombination, umfasst.
  17. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 14 bis 16, wobei die Kombination 0 bis 5 Gewichtsprozent oder 1 bis 4 Gewichtsprozent des nichtionischen Tensids, bezogen auf das Gesamtgewicht der Kombination, umfasst.
  18. Gegenstand, der die Polyimid-Zusammensetzung eines oder mehrerer der vorstehenden Ansprüche enthält.
  19. Gegenstand des Anspruchs 18, wobei die Polyimid-Zusammensetzung in Form einer Schicht vorliegt.
  20. Gegenstand nach Anspruch 19, wobei die Schicht eine Dicke von weniger als oder gleich 10 Millimeter oder 0,1 bis 5 Millimeter oder 1 bis 3 Millimeter oder 0,05 bis 5 Millimeter oder 0,05 bis 1 Millimeter aufweist.
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