DE112014005913B4 - Verfahren zum Herstellen von Substraten mit zumindest einer Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Substraten mit zumindest einer Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht Download PDF

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Abstract

Verfahren zum Herstellen eines Substrats (4) mit zumindest einer Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht (3), wobei das Substrat (4) ein selbsttragendes Substrat, das nur aus der Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht (3) aufgebaut ist, ist, oder einen Stützkörper mit einer oberen Oberfläche aufweist, wobei die ganze obere Oberfläche mit der Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht (3) bedeckt ist, und das Verfahren aufweist:Verwenden eines Plasmaätzsystems mit einem Plasmaerzeugungssystems des induktiv gekoppelten Typs; undEinführen eines fluorbasierten Gases, um eine Trockenätzbehandlung einer Oberfläche (3a) der Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht (3) durchzuführen,das fluorbasierte Gas eine oder mehrere Verbindungen aufweist, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Kohlenstofffluorid und Fluorhydrokarbon besteht,ein standardisiertes Gleichstromgegenpotenzial von -10 V/cm2oder mehr und -0.005 V/cm2oder weniger in der Trockenätzbehandlung angelegt wird;eine elektrische Leistung des Gegenpotenzials in der Trockenätzbehandlung 0,003 W/cm2oder größer und 2,0 W/cm2oder weniger ist.

Description

  • Verfahren zum Herstellen von Substraten mit zumindest einer Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht
  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Substraten mit zumindest einer Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht.
  • STAND DER TECHNIK
  • Verschiedene Arten von Lichtquellen wurden in weiße LEDs umgewandelt. LEDs mit niedriger Luminanz für Hintergrundbeleuchtungen und elektrische Glühbirnen sind bereits populär geworden und kürzlich wurde die Anwendung von LEDs mit hoher Luminanz bei Projektoren und Frontscheinwerfern intensiv studiert. Gemäß den aktuellen weißen LEDs des Mainstreams wird eine lichtemittierende Schicht aus einem Nitrid aus einem Gruppe-13-Element auf einem darunter liegenden Substrat aus Saphir durch ein MOCVD-Verfahren gebildet.
  • Für ein darunter liegendes Substrat zum Produzieren einer LED mit hoher Luminanz wurde erwartet, dass ein selbsttragendes GaN-Substrat und eine dicke GaN-Schichtvorlage die Leistung verglichen mit Saphir verbessert, und ihr Studium und Entwicklung werden intensiv durchgeführt.
  • Die dicke GaN-Schichtvorlage enthält ein darunter liegendes Substrat, wie z. B. Saphir oder ähnliches, und eine GaN-Schicht mit einer Dicke von 10 µm oder mehr, die darauf gebildet ist, und kann mit niedrigeren Kosten verglichen mit denen des selbsttragenden GaN-Substrats produziert werden. Die Erfinder entwickelten eine dicke GaN-Schichtvorlage mit Leistungen, die denen der selbsttragenden GaN-Substrate nahe kommen, unter Verwendung eines Flüssigphasenprozesses. Weil die Dicke der GaN-Dünnschicht auf Saphir durch ein MOCVD-Verfahren, wie oben beschrieben, gewöhnlich einige Mikrometer ist, wird diejenige, die die oben beschriebene Dicke hat, eine dicke Schicht genannte.
  • Wenn eine LED auf der dicken GaN-Schichtvorlage produziert wird, wird erwartet, dass überlegene Leistungen über denen, in denen die LED auf Saphir produziert wird, realisiert werden bei niedrigeren Kosten als denen in dem Fall, in denen ein selbsttragendes GaN-Substrat produziert wird.
  • Das GaN-Substrat kann durch Herstellen eines GaN-Kristalls durch ein HVPE-Verfahren, ein Flussverfahren oder ähnliches und durch Polieren davon produziert werden. Zum Produzieren einer LED hoher Luminanz auf einem GaN-Kristall wird gefordert, dass der Oberflächenzustand des GaN-Kristalls gut ist. Das heißt, der Zustand bedeutet bevorzugt, dass seine Flachheit in der Größenordnung von Nanometern ohne Kratzer und Schäden (Bearbeitungsverschlechterungsschicht), die durch das Bearbeiten erzeugt werden, ist.
  • Mehrere Verfahren zum Endbearbeiten der Oberfläche des GaN-Kristalls sind bekannt. Sie enthalten Läppen als mechanisches Polieren unter Verwendung von Diamantschleifmittel, CMP-Endbearbeitung, wobei sowohl eine chemische Reaktion als auch ein mechanisches Polieren unter Verwendung von saurem oder alkalischem Schlamm mit Schleifmitteln wie kolloidalem Siliziumdioxid enthalten, und Trockenätz-Endbearbeiten durch reaktives Ionenätzen oder ähnliches. Unter diesen ist CMP-Endbearbeitung am beliebtesten.
  • Der Vorteil des Läppens ist seine große Bearbeitungsrate, die es ermöglicht, die Endbearbeitung in einer kurzen Zeitperiode zu beenden. Auf der anderen Seite gibt es ein Problem, dass die Qualität einer lichtemittierenden Schicht, die auf dem Substrat gebildet ist, dazu neigt, verschlechtert zu sein, weil Kratzer dazu neigen auf der Oberfläche vorhanden zu sein und eine Bearbeitungsverschlechterungsschicht auf der Oberfläche vorhanden ist.
  • Der Vorteil des CMP-Endbearbeitens ist, dass die Bearbeitungsverschlechterungsschicht nicht auf der Oberfläche vorhanden ist und Kratzer nicht dazu neigen aufzutreten. Weil jedoch die Bearbeitungsrate sehr niedrig ist, benötigt die Bearbeitung eine lange Zeit und die Produktivität ist niedrig. Ferner bleiben nach einer langen Zeit des CMP-Bearbeitens beträchtliche Einflüsse der chemischen Reaktion über, sodass eine Tendenz besteht, dass Mikrogruben auf der Oberfläche erzeugt werden.
  • Obwohl das Trockenätz-Endbearbeiten Nachteile darin hat, dass es schwierig ist, eine glatte Oberfläche zu erhalten und eine Verschmutzung dazu neigt, aufzutreten, hat es die Vorteile, dass die Bearbeitungsrate relativ groß ist und die Bearbeitungsverschlechterungsschicht auf einem praktischen Niveau verhindert werden kann in dem Fall, dass die Steuerung des Plasmas angemessen durchgeführt wird.
  • Für das Trockenätzen des GaN-Kristalls sind die folgenden Referenzen bekannt:
    • Zum Beispiel offenbart Patentdokument 1 ein Verfahren unter Verwendung von CF4-Gas.
  • Ferner offenbart Patentdokument 2 ein Verfahren unter Verwendung eines siliziumenthaltenden Gases.
  • Ferner offenbart Patentdokument 3 ein Verfahren des Ätzens eines GaN-Serienverbindungshalbleiters nach einem Polieren.
  • Ferner offenbart Patentdokument 4 ein Verfahren, bei dem ein GaN-Kristallsubstrat nach dem CMP einem Trockenätzen unterzogen wird.
  • Ferner offenbart Patentdokument 5 ein Verfahren zum Entfernen einer Bearbeitungsverschlechterungsschicht durch Trockenätzen.
  • Ferner beschreibt Patentdokument 6 Verunreinigungen, die mit einer Oberflächenbehandlung verbunden sind.
  • (Dokumente des Stands der Technik)
  • (Patentdokumente)
    • (Patentdokument 1) Japanisches Patent JP 2 613 414 B2
    • (Patentdokument 2) Japanisches Patent JP 2 599 250 B2
    • (Patentdokument 3) Japanische Patentveröffentlichung JP 2001-322 899 A
    • (Patentdokument 4) Japanisches Patent JP 3 546 023 B2
    • (Patentdokument 5) Japanisches Patent JP 4 232 605 B2
    • (Patentdokument 6) Japanische Patentveröffentlichung JP 2009-200 523 A
  • Einschlägiger Stand der Technik dazu kann beispielsweise in der Druckschrift US 2012/0 104 558 A1 aufgefunden werden, welche eine III-Nitride-Halbleitersubstrat offenbart. Darüber hinaus offenbart die Druckschrift JP 2003 - 309105 A ein Plasmabehandlungsverfahren, die Druckschrift JP 2003-124188 A offenbart ein Herstellverfahren für eine GaN-Halbleitereinrichtung, und die Druckschrift US 2005/0 236 365 A1 offenbart ein Trockenätzverfahren.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • In dem Fall, dass ein GaN-Substrat einem Trockenätzen unterzogen wird, wird gewöhnlich ein chlorbasiertes Gas verwendet. Dies deshalb, weil die Bearbeitungsrate im Allgemeinen größer unter Verwendung des chlorbasierten Gases ist. Zum Beispiel wird gemäß den Patentdokumenten 4 und 6 das chlorbasierte Gas bevorzugt für das Trockenätzen eines GaN-basierten Verbindungshalbleiters verwendet.
  • Obwohl ein fluorbasiertes Gas oft beim Ätzen eines Si-Substrats verwendet wird, wird es selten für GaN-Reihenmaterial verwendet.
  • Jedoch ist bewiesen, dass in dem Fall, in dem ein GaN-Substrat einem Trockenätzen unter Verwendung des chlorbasierten Gases unterzogen wird, Bearbeitungsschäden, die nicht vernachlässigbar sind, übrig bleiben, selbst wenn verschiedene Arten von Bedingungen untersucht werden.
  • Daher richteten die Erfinder ihre Aufmerksamkeit auf ein fluorbasiertes Gas und versuchten, die Oberfläche des GaN-Substrats einem Trockenätzen zu unterziehen. Hier wurde gemäß dem Patentdokument 1 das Trockenätzen der Oberfläche des GaN-Substrats unter Verwendung von CF4-Gas durchgeführt. Als die Oberfläche des GaN-Substrats nach dem Oberflächenbearbeiten mit Fotolumineszenz beobachtet wurde, wurden Lumineszenzpeaks mit einem hohen Intensitätsverhältnis beobachtet. Nachdem jedoch eine Lichtemissionsschicht auf dem Substrat gebildet wurde, wurde gezeigt, dass ein Leckstrom beträchtlich während des Betreibens mit einer niedrigen Spannung war, und die LED-Leistungen waren nicht gut.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, in einem Substrat mit zumindest einer Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht den Oberflächenschaden nach einer Oberflächenbehandlung der Gallium-Nitrid-Schicht zu reduzieren.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen eines Substrats mit zumindest einer Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht gemäß den Patentansprüchen bereit.
  • Als die Erfinder die Oberfläche des GaN-Substrats nach der Ätzbehandlung unter Verwendung von CF4-Gas gemäß den Beschreibungen des Patentdokuments 1 mit Fotolumineszenz maßen, wurde angenommen, dass das Intensitätsverhältnis des Peaks groß war und sein Oberflächenzustand gut war. Hier wird ein Substrat, das zumindest eine Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht hat, ein „GaN-Substrat“ genannt. Als jedoch eine Lichtemissionsschicht darauf gebildet wurde, wurde gezeigt, dass ein Leckstrom groß bei einer niedrigen Betriebsspannung war.
  • Daher beobachteten die Erfinder die Oberfläche des GaN-Substrats nach der Ätzbehandlung mit CF4-Gas durch Kathodenlumineszenz (es wird im weiteren CL genannt). Dabei war das Peakintensitätsverhältnis der Spektren vor und nach der Trockenätzbehandlung in einem hellen Abschnitt immer noch niedrig. Das heißt, obwohl ein Bild von dem vor dem Trockenätzen unterscheidbar sein kann, war das Intensitätsverhältnis der Lumineszenzspektren immer noch niedrig, es wurde ein dunkles Bild bereitgestellt, sodass dunkle Flecken nicht klar beobachtet werden konnten.
  • Über die Gründe kann wie folgt spekuliert werden. Das heißt, das Vorhandensein oder Abwesendsein von Bearbeitungsschäden auf der Oberfläche des GaN-Substrats soll entweder mit Fotolumineszenz (es wird im weiteren PL genannt) oder CL beobachtet werden. Jedoch ist die Sensitivität der CL für einen Bearbeitungsschaden höher als die der PL. Wenn das Laserlicht auf das Substrat fällt und seine Reflektion gemäß der PL beobachtet wird, ist die Auflösung in der Tiefe in der Größenordnung von Mikrometern, in die das Laserlicht eindringt. Auf der anderen Seite fällt gemäß der CL der Elektronenstrahl ein und seine Lumineszenz wird beobachtet. Weil der Elektronenstrahl schnell an dem obersten Oberflächengebiet absorbiert wird, ist es möglich, Informationen über das oberste Oberflächengebiet zu erhalten.
  • Als ein Ergebnis wird durch Durchführen der Trockenätzbehandlung unter Verwendung des chlorbasierten Gases gezeigt, dass das CL-Bild nicht hell ist, selbst wenn die Bearbeitungsmenge erhöht wird.
  • Ferner wird angenommen, dass in dem Fall, dass die Oberfläche des GaN-Substrats nach der Ätzbehandlung unter Verwendung von CF4-Gas durch PL beobachtet wurde, die Mikroschäden nicht erfasst werden konnten.
  • Basierend auf dieser Entdeckung untersuchten die Erfinder das Verfahren des Patentdokuments 1 weiter. Als ein Ergebnis wurde die Aufmerksamkeit auf den Punkt gerichtet, dass das CF4-Gas in Patentdokument 1 durch ein System des parallelen Plattentyps erzeugt wurde, das zu einem System geändert wurde, bei dem das Plasma durch ein induktiv gekoppeltes System erzeugt wurde. Als ein Ergebnis wurde gefunden, dass ein Bild von hohem Kontrast eines Intensitätsverhältnisses sowohl durch PL als auch durch CL erhalten werden konnte, und das dunkle Flecken klar beobachtet werden konnten. Dies ist aufgrund der Tatsache, dass der Oberflächenzustand des GaN-Substrats beträchtlich verbessert wurde.
  • Obwohl der Grund nicht klar ist, wird angenommen, dass GaF3 mit einer niedrigen Volatilität, das durch die Reaktion erzeugt wurde, eine Rolle des Schützens der Oberfläche gemäß dem erfinderischen Substrat spielt.
  • Figurenliste
    • 1(a) ist eine Ansicht, die schematisch eine Gallium-Nitrid-Schicht 2 zeigt, die auf einem Impfkristallsubstrat 1 gebildet ist, 1(b) ist eine Ansicht, die schematisch ein GaN-Substrat zeigt, und 1(c) ist eine Ansicht, die schematisch eine funktionale Einrichtung 15 mit einem GaN-Substrat 4 und einer funktionalen Einrichtungsstruktur 5, die darauf gebildet ist, zeigt.
  • Ausführungsbeispiele zum Ausführen der Erfindung
  • (Anwendungen)
  • Die vorliegende Erfindung kann in technischen Gebieten angewendet werden, die eine hohe Qualität benötigen, wie z.B. eine blaue LED mit einem verbesserten Farbwiedergabeindex und die als eine lumineszente Ständerlampe erwartet wird, einen blau-violetten Laser für einen optischen Hochgeschwindigkeitsspeicher hoher Dichte, eine Leistungseinrichtung für einen Inverter eines Hybridfahrzeugs oder ähnliches.
  • (Substrat mit zumindest einer Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht)
  • Das Substrat ist eines, das zumindest eine Gallium-Nitrid-Schicht an seiner Oberfläche hat. Es wird „GaN-Substrat“ im Weiteren genannt. Das Substrat kann ein selbsttragendes Substrat sein, das nur aus Gallium-Nitrid gemacht ist. Alternativ kann das GaN-Substrat ein Substrat sein, das einen separaten Stützkörper und eine darauf gebildete Gallium-Nitrid-Schicht enthält. Ferner kann das GaN-Substrat eine weitere Schicht wie z. B. eine Unterlagenschicht, eine Zwischenschicht oder eine Pufferschicht zusätzlich zu der Gallium-Nitrid-Schicht und dem Stützkörper enthalten.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird, wie in 1(a) gezeigt, eine Gallium-Nitrid-Schicht 2 auf einer Oberfläche 1a eines Impfkristallsubstrats 1 gebildet. Dann wird bevorzugt eine Oberfläche 2a der Gallium-Nitrid-Schicht 2 einem Polieren unterzogen, um eine Gallium-Nitrid-Schicht 3 dünner zu machen, wie in 1(b) gezeigt, um ein GaN-Substrat 4 zu erhalten. 3a repräsentiert eine Oberfläche nach dem Polieren.
  • Eine funktionale Schicht 5 wird auf der Oberfläche 3a des so erhaltenen GaN-Substrats 4 durch einen Gasphasenprozess gebildet, um eine funktionale Einrichtung 15 zu erhalten (1(c)). Dabei repräsentieren 5a, 5b, 5c, 5d und 5e angemessene epitaktische Schichten, die auf der Oberfläche 3a gewachsen sind.
  • Das Ganze des Impfkristallsubstrats 1 kann ein selbsttragendes Substrat aus GaN enthalten. Alternativ kann das Impfkristallsubstrat 1 einen Stützkörper und eine Impfkristallschicht, die auf dem Stützkörper gebildet ist, enthalten. Ferner wird bevorzugt die Oberfläche 2a der Gallium-Nitrid-Schicht 2 einem Polieren unterzogen, um die Gallium-Nitrid-Schicht dünner zu machen, um das GaN-Substrat zu erhalten.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Oberfläche des GaN-Substrats dem Trockenätzen unterzogen. Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wurde die Oberfläche mechanisch poliert und dann einem Trockenätzen unterzogen, ohne ein chemisch-mechanisches Polieren durchzuführen.
  • (Impfkristall)
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist der Impfkristall aus einem Gallium-Nitrid-Kristall zusammengesetzt. Der Impfkristall kann das selbsttragende Substrat (Stützkörper) bilden, oder kann der Impfkristallfilm sein, der auf dem separaten Stützkörper gebildet ist. Die Impfkristallschicht kann aus einer einzelnen Schicht zusammengesetzt sein oder kann die Pufferschicht auf der Seite des Stützkörpers enthalten.
  • Das Verfahren zum Bilden der Impfkristallschicht kann bevorzugt ein Gasphasenprozess sein, und ein metallorganisches chemisches Gasablagerungs-(MOCVD)-Verfahren, ein hybrides Gasphasenepitaxie-Verfahren, ein gepulstes Anregungs-ablagerungs-(PXD)Verfahren, ein MBE-Verfahren und ein Sublimationsverfahren werden als Beispiele genannt. Eine metallorganische chemische Gasablagerung wird am Meisten bevorzugt. Ferner kann die Wachstumstemperatur bevorzugt 950 bis 1200 °C sein.
  • In dem Fall, dass die Impfkristallschicht auf dem Stützkörper gebildet ist, enthält der Stützkörper, obwohl das Material zum Bilden des Stützkörpers nicht beschränkt ist, Saphir, eine AIN-Vorlage, eine GaN-Vorlage, ein selbsttragendes GaN-Substrat, einen Siliziumeinkristall, einen SiC-Einkristall, einen MgO-Einkristall, Spinell (MgAl2O4), LiAlO2, LiGaO2, und ein Perovskitverbindungsoxid wie z.B. LaAlO3, LaGaO3, oder NdGaO3 und SCAM (ScAlMgO4). Ein kubisches Perovskitverbindungsoxid, das durch die Verbindungsformel [A1-y(Sr1-xBax)y] [(Al1-zGaz)1-uDu]O3 (wobei A ein Seltenerd-Element ist; D ein oder mehrere Elemente, die aus der Gruppe, die aus Niob und Tantal besteht, ist; y = 0,3 bis 0,98; x= 0 bis 1; z = 0 bis 1; u= 0,15 bis 0,49; und x + z = 0,1 bis 2) ist auch verwendbar.
  • Die Richtung des Wachstums der Gallium-Nitrid-Schicht kann eine Richtung senkrecht zur c-Ebene der Wurtzitstruktur oder eine Richtung senkrecht zu jeder der a-Ebene und der m-Ebene sein.
  • Die Versetzungsdichte an der Oberfläche des Impfkristalls ist bevorzugt niedriger von dem Gesichtspunkt des Reduzierens der Versetzungsdichte der Gallium-Nitrid-Schicht, die auf dem Impfkristall bereitgestellt wird. Von diesem Gesichtspunkt kann die Versetzungsdichte der Impfkristallschicht bevorzugt 7 × 108 cm-2 oder niedriger und noch bevorzugter 5 × 108 cm-2 oder niedriger sein. Ferner ist die untere Grenze nicht speziell bereitgestellt, weil die Versetzungsdichte des Impfkristalls bevorzugt niedriger vom Gesichtspunkt der Qualität sein kann, aber sie kann im Allgemeinen 5 × 107 cm-2 oder größer in vielen Fällen sein.
  • (Gallium-Nitrid-Schicht)
  • Obwohl das Verfahren zum Herstellen der Gallium-Nitrid-Schicht nicht besonders beschränkt ist, kann es Gasphasenverfahren, wie z.B. ein metallorganisches chemisches Gasablagerungs-(MOCVD)-Verfahren, ein hybrides Gasphasenepitaxie-(HVPE)-Verfahren, ein pulsangeregtes Ablagerungs-(PXD)-Verfahren, ein MBE-Verfahren und ein Sublimationsverfahren und einen Flüssigphasenprozess, wie z.B. ein Flussverfahren, aufweisen.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird die Gallium-Nitrid-Schicht durch ein Flussverfahren gewachsen. In diesem Fall ist die Art des Flusses nicht besonders beschränkt, solange es möglich ist, einen Gallium-Nitrid-Kristall wachsen zu lassen. Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird ein Fluss verwendet, der zumindest eines von einem Alkalimetall und einem Erdalkalimetall enthält, und ein Fluss, der Natriummetall enthält, ist besonders bevorzugt.
  • Ein Galliumrohmaterial wird in den Fluss gemischt und verwendet. Als das Galliumrohmaterial sind ein einfaches Galliummetall, eine Galliumlegierung und eine Galliumverbindung anwendbar und ein einfaches Galliummetall wird geeignet vom Gesichtspunkt der Handhabung verwendet.
  • Die Wachstumstemperatur des Gallium-Nitrid-Kristalls in dem Flussverfahren und die Haltezeit während des Wachstums sind nicht besonders beschränkt, und sie werden angemessen gemäß einer Zusammensetzung des Flusses angepasst. Als ein Beispiel kann, wenn der Gallium-Nitrid-Kristall unter Verwendung eines Flusses mit Natrium oder Lithium gewachsen wird, die Wachstumstemperatur bevorzugt auf 800 °C bis 950 °C eingestellt werden, und bevorzugt auf 800 °C bis 900 °C eingestellt werden.
  • Gemäß dem Flussverfahren wird ein Einkristall in einer Atmosphäre, die ein Stickstoff enthaltendes Gas enthält, gewachsen. Für dieses Gas kann Stickstoffgas bevorzugt verwendet werden, und Ammoniak kann verwendet werden. Der Gesamtdruck der Atmosphäre ist nicht besonders beschränkt. Er kann aber bevorzugt auf 3 MPa oder mehr und ferner bevorzugter auf 4 MPa oder mehr vom Standpunkt der Verhinderung der Verdampfung des Flusses eingestellt werden. Jedoch wird die Vorrichtung groß, wenn der Druck hoch ist. Deswegen kann der Gesamtdruck der Atmosphäre bevorzugt auf 7 MPa oder weniger und noch bevorzugter auf 5 MPa oder weniger eingestellt werden. Irgendein anderes Gas abgesehen von dem Stickstoff enthaltenden Gas in der Atmosphäre ist nicht beschränkt. Aber ein Edelgas kann bevorzugt verwendet werden, und Argon, Helium oder Neon können besonders bevorzugt sein.
  • (Kathodenlumineszenz)
  • Kathodenlumineszenz wird verwendet, um mikroskopische Abweichungen auf der Oberfläche des GaN-Substrats zu evaluieren. Die Kathodenlumineszenz einer Wellenlänge, die einer Bandlücke des Gallium-Nitrids entspricht, wird an der Oberfläche des GaN-Substrats gemessen.
  • In dem Fall, in dem ein Mapping durchgeführt wird, wird die Verteilung des Kathodenlumineszenzspektrums an jedem Punkt gemessen und luminöse Intensitäten eines spezifischen Wellenlängenbereichs werden verglichen, um das Mapping durchzuführen. Durch Beschränken des Wellenlängenbereichs wird es möglich, ein Kathodenlumineszenzpeakspektrum aufgrund nur der Bandlücke zu zeichnen. Basierend auf den Peaks der Kathodenlumineszenz kann eine durchschnittliche Gradierung (Xave) als ein Durchschnitt der Intensitäten und eine Peakgradierung (Xpeak) als der Maximalwert der Intensitäten berechnet werden.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel können in dem Bild des Kathodenlumineszenzmappings die dunklen Flecken erfasst werden. Gemäß der Kathodenlumineszenz kann in dem Fall, dass das Mapping basierend auf der Lumineszenz aufgrund einer Bandkante durchgeführt wird, die Lumineszenz aufgrund der Bandkante nicht in Versetzungsgebieten erfasst werden und ihre Lumineszenzintensität wird beträchtlich niedriger als die der Umgebungen, was als dunkle Flecken beobachtet wird. Es ist bevorzugt, eine Beschleunigungsspannung von 10 kV oder mehr anzulegen, um klar die lichtemittierenden Gebiete und nichtlichtemittierenden Gebiete zu unterscheiden. Durch Zählen der Anzahl der dunklen Flecken in dem nichtlichtemittierenden Gebiet durch Mapping in einem spezifischen Gesichtsfeldbereich, z.B. einem Gesichtsfeld von 100 µm, kann die Dichte der dunklen Flecken evaluiert werden.
  • (Bearbeitung und Form des GaN-Substrats)
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel hat das GaN-Substrat eine Form einer kreisförmigen Platte und es kann irgendeine andere Form wie z.B. eine rechteckige Platte haben. Ferner ist gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel die Dimension des GaN-Substrats ein Durchmesser Ø von 25 mm oder größer. Es ist dadurch möglich, das GaN-Substrat bereitzustellen, das für die Massenproduktion von funktionalen Einrichtungen geeignet ist und einfach zu handhaben ist.
  • Es wird der Fall beschrieben, dass die Oberfläche des GaN-Substrats einem Schleifen und Polieren unterzogen wird.
  • Schleifen bezeichnet, dass ein Objekt mit fixierten Schleifmitteln, die durch Fixieren der Schleifmittel durch ein Bindungsmittel erhalten werden, und Rotieren mit einer hohen Rotationsrate kontaktiert wird, um eine Oberfläche des Objekts zu schleifen. Durch solch ein Schleifen wird eine raue Oberfläche gebildet. In dem Fall, dass eine untere Fläche eines Gallium-Nitrid-Substrats geschliffen wird, werden bevorzugt fixierte Schleifmittel verwendet, die die Schleifmittel, die aus SiC zusammengesetzt sind, enthalten. Al2O3, Diamant, CBN (kubisches Bornitrid, das Gleiche gilt weiter unten) oder ähnliches haben eine hohe Härte und haben eine Korngröße von ungefähr 10 µm bis 100 µm.
  • Ferner bezeichnet Läppen, dass eine Oberflächenplatte und ein Objekt miteinander durch freie Schleifmittel (das bedeutet, Schleifmittel, die nicht fixiert sind, das Gleiche gilt im Weiteren) oder fixierte Schleifmittel in Kontakt gebracht werden, während sie gegeneinander rotiert werden, und das Objekt wird kontaktiert, während sie mit Bezug zueinander rotiert werden, um eine Oberfläche des Objekts zu polieren. Durch solch ein Läppen wird eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauigkeit gebildet, die kleiner als die in dem Fall des Schleifens und größer als die in dem Fall des Mikroläppens (Polierens) ist. Es werden bevorzugt Schleifmittel verwendet, die aus SiC, Al2O3, Diamant, CBN oder ähnlichem bestehen, die eine hohe Härte haben und eine Korngröße von 0,5 µm bis 15 µm haben.
  • Mikroläppen (Polieren) bedeutet, dass ein Polierblock und ein Objekt miteinander durch freie Schleifmittel in Kontakt gebracht werden, während sie miteinander rotiert werden, oder fixierte Schleifmittel und das Objekt miteinander in Kontakt gebracht werden, während sie miteinander rotiert werden, um eine Oberfläche des Objekts einem Mikroläppen zu unterziehen, um sie flach zu machen. Durch solch ein Polieren ist es möglich, eine Kristallwachstumsfläche mit einer Oberflächenrauheit zu erhalten, die kleiner als die in dem Fall des Läppens ist.
  • (Behandlung durch induktiv gekoppeltes Plasma)
  • Induktiv gekoppeltes Plasma (abgekürzt als ICP) bedeutet das Anwenden einer hohen Spannung auf ein Gas, um ein Plasma zu erzeugen und ferner ein variables Magnetfeld einer hohen Frequenz anzulegen, sodass joulesche Wärme durch einen Wirbelstrom in dem Plasma erzeugt wird, um eine hohe Plasmatemperatur zu erhalten.
  • Insbesondere wird eine Spule um eine Fließroute gewunden, die eine Röhre aus Quarzglas oder ähnlichem aufweist, durch die ein Gas durchgeht, und ein großer Strom einer hohen Frequenz wird in der Fließroute fließen gelassen, um ein variables Magnetfeld einer hohen Spannung und hohen Frequenz zu erzeugen und das Gas in der Fließroute fließen zu lassen, sodass induktiv gekoppeltes Plasma erzeugt wird. Das Plasma wird auf die Oberfläche des GaN-Substrats gegeben.
  • Hier wird das standardisierte Gleichstromgegenpotential (Vdc/S) während des Ätzens bevorzugt -10 V/cm2 oder größer gemacht. Vdc bedeutet eine Gleichstromgegenspannung (Einheit: V), die zwischen Elektroden angelegt wird. „S“ bedeutet eine Gesamtfläche (Einheit: cm2) der zu behandelnden GaN-Oberfläche. Vdc/S bedeutet eine Gegenspannung während des Ätzens, standardisiert durch die Gesamtfläche der zu behandelnden GaN-Oberfläche. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird Vdc/S -10V/cm2 oder größer gemacht. Obwohl die Gegenspannung durch eine Kombination der Gallium-Nitrid-Verbindungssubstrate und ein Einstellverfahren geändert wird, wird in dem Fall, dass Vdc/S darunter liegt, der Bearbeitungsschaden auf der obersten Oberfläche des GaN tiefer. Von diesem Gesichtspunkt kann Vdc/S bevorzugt -8 V/cm2 oder größer sein.
  • Ferner ist von dem Gesichtspunkt des Beschleunigens des Bearbeitens der Oberfläche des GaN-Substrats Vdc/S bevorzugt -0.005 V/cm2 oder niedriger, bevorzugter -0,05 V/cm2 oder niedriger und noch bevorzugter -1,5 V/cm2 oder niedriger sein.
  • Ferner ist die elektrische Leistung des Gegenpotenzials während des Ätzens (die elektrische Leistung, die durch die Fläche der Elektrode standardisiert ist) 0,003 W/cm2 oder größer und bevorzugt 0,03 W/cm2 oder größer von dem Gesichtspunkt des stabilen Erzeugens des Plasmas. Ferner ist die elektrische Leistung des Gegenpotenzials während des Ätzens (die elektrische Leistung, die durch die Fläche der Elektrode standardisiert ist) 2,0 W/cm2 oder weniger und bevorzugt 1,5 W/cm2 oder weniger von dem Gesichtspunkt der Reduzierung eines Bearbeitungsschadens auf der Oberfläche des GaN-Substrats.
  • Das fluorbasierte Gas ist eine oder mehrere Verbindungen, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Kohlenstofffluorid und Fluorkohlenwasserstoff besteht, ausgewählt.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das fluorbasierte Gas eines oder mehrere Verbindungen, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus CF4, CH3F, und C4F8 besteht.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die Grubenmenge auf der Oberfläche nach dem Trockenätzen im Wesentlichen dieselbe wie die Grubenmenge auf der Oberfläche vor dem Trockenätzen. Die Grubenmenge wird wie folgt gemessen.
  • Ein AFM (Rasterkraftmikroskop) wird verwendet, um eine Beobachtung der Oberfläche in einem Gesichtsfeld von 10 µm durchzuführen und eine Anzahl von Vertiefungen von 1 nm oder größer mit Bezug auf die Umgebung zu zählen, sodass sie ausgewertet werden kann.
  • Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die arithmetische Oberflächenrauheit Ra der Oberfläche des Substrats nach dem Trockenätzen im Wesentlichen dieselbe wie die arithmetische Oberflächenrauheit Ra der Substratoberfläche vor dem Trockenätzen. Abgesehen davon ist Ra ein gemessener Wert, der durch JIS B 0601 (1994) · JIS B 0031 (1994) standardisiert ist.
  • (Funktionale Schicht und funktionale Einrichtung)
  • Die oben beschriebene funktionale Schicht kann aus einer einzelnen Schicht oder mehreren Schichten bestehen. Ferner kann sie bezüglich der Funktionen als eine weiße LED mit hoher Helligkeit und verbessertem Farbwiedergabeindex, einer blau-violetten Laserdisc für einen optischen Hochgeschwindigkeitsspeicher hoher Dichte, eine Leistungseinrichtung für einen Inverter für ein Hybridfahrzeug oder ähnliches verwendet werden.
  • Wenn eine Halbleiterlichtemissionsdiode (LED) auf dem GaN-Substrat durch einen Gasphasenprozess, bevorzugt durch ein metallorganisches Gasphasenabla-gerungs-(MOCVD)-Verfahren, produziert wird, kann die Versetzungsdichte innerhalb der LED vergleichbar mit der des GaN-Substrats gemacht werden.
  • Die Schichtbildungstemperatur der funktionalen Schicht kann bevorzugt 950 °C oder höher und noch bevorzugter 1000 °C oder höher von dem Gesichtspunkt der Schichtbildungsrate sein. Ferner kann von dem Gesichtspunkt des Verhinderns von Defekten die Schichtbildungstemperatur der funktionalen Schicht bevorzugt 1200 °C oder weniger und noch bevorzugter 1150 °C oder weniger sein.
  • Das Material der funktionalen Schicht kann bevorzugt ein Nitrid eines Gruppe-13-Elements sein. Gruppe-13-Element bedeutet ein Gruppe-13-Element gemäß dem Periodensystem, das durch die IUPAC bestimmt wird. Das Gruppe 13-Element ist insbesondere Gallium, Aluminium, Indium, Thallium oder ähnliches. Ferner kann als ein Additiv Kohlenstoff, ein Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt (Zinn, Wismut, Silber, Gold) und ein Metall mit einem hohen Schmelzpunkt (ein Übergangsmetall wie z. B. Eisen, Mangan, Titan, Chrom) aufgelistet werden. Das Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt kann hinzugefügt werden, um eine Oxidation von Natrium zu verhindern, und das Metall mit einem hohen Schmelzpunkt kann eingebaut werden aus einem Behälter, um einen Tiegel zu halten, einen Heizer eines Wachstumsofens, oder ähnlichem.
  • Die Lichtemissionseinrichtungsstruktur enthält z.B. eine Halbleiterschicht des n-Typs, ein Lichtemissionsgebiet, das auf der Halbleiterschicht des n-Typs bereitgestellt ist, und eine Halbleiterschicht des p-Typs, die auf dem Lichtemissionsgebiet bereitgestellt ist. Gemäß der Lichtemissionseinrichtung 15, die in 1(c) gezeigt ist, sind eine Kontaktschicht 5a des n-Typs, eine Mantelschicht 5b des n-Typs, eine Aktivierungsschicht 5c, eine Mantelschicht 5d des p-Typs und eine Kontaktschicht 5e des p-Typs auf dem GaN-Substrat 4 gebildet, um die Lichtemissionsstruktur 5 auszumachen.
  • Ferner kann die oben beschriebene Lichtemissionsstruktur bevorzugt eine Elektrode für die Halbleiterschicht des n-Typs, eine Elektrode für die Halbleiterschicht des p-Typs, eine leitfähige Haftschicht, eine Pufferschicht und einen leitfähigen Stützkörper oder ähnliches aufweisen, die nicht gezeigt sind.
  • Gemäß der Lichtemissionsstruktur wird das Licht, wenn Licht in den Lichtemissionsbereich durch Rekombination von Löchern und Elektronen, die durch die Halbleiterschichten injiziert werden, emittiert wird, durch die Seite einer durchsichtigen Elektrode auf der Halbleiterschicht des p-Typs oder der Schicht des Einkristalls des Nitrids des Gruppe-13-Elements herausgezogen. Abgesehen davon bedeutet die durchsichtige Elektrode eine Elektrode, die in der Lage ist, Licht zu transmittieren, und ist aus einer Metalldünnschicht oder einer transparenten leitfähigen Schicht hergestellt, die im Wesentlichen über das Ganze der Halbleiterschicht des p-Typs gebildet ist.
  • BEISPIELE
  • (Beispiel 1)
  • Das GaN-Substrat wurde gemäß der folgenden Prozedur produziert.
  • Insbesondere wurde ein Impfkristallsubstrat 1 des selbsttragenden Typs, das aus einem Galliumnitrid-Impfkristall gemacht ist, vorbereitet, dessen Verteilung der Versetzungsdichte in der Ebene durch CL (Kathodenlumineszenz) 2 × 108/cm2 im Durchschnitt außer in seiner äußeren Peripherie von 1 cm war. Die Dicke des Impfkristalls war 400 µm.
  • Die Gallium-Nitrid-Schicht 2 wurde durch ein Flussverfahren unter Verwendung des Impfkristallsubstrats 1 gebildet. Insbesondere wurden Na und Ga in einen Tiegel gegeben, bei 870 °C und 4,0 MPa (Stickstoffatmosphäre) für 5 Stunden gehalten, und dann auf 850 °C über 10 Minuten abgekühlt. Dann wurde es bei 4,0 MPa für 20 Stunden gehalten, um eine Gallium-Nitrid-Schicht 2 aufzuwachsen. Ein Aluminiumoxid-Tiegel wurde verwendet und die Rohmaterialien waren Na:Ga = 40 g:30 g. Um die Lösung zu schütteln, wurde die Rotationsrichtung in dem Uhrzeigersinn oder gegen den Uhrzeigersinn alle 600 Minuten geändert. Die Rotationsrate war 30 UpM.
  • Nach der Reaktion wurde es auf Raumtemperatur abgekühlt und der Fluss wurde durch eine chemische Reaktion mit Ethanol entfernt, um die Gallium-Nitrid-Schicht 2 mit einer Wachstumsdicke von 100 µm zu erhalten.
  • Das so erhaltene Substrat wurde auf einer keramischen Oberflächenplatte fixiert und dann mit Schleifmitteln von #2000 geschliffen, um die Oberfläche flach zu machen. Dann wurde die Oberfläche durch Läppen unter Verwendung von Diamantschleifmitteln geglättet. Die Größen der Schleifmittel wurden schrittweise von 3 µm auf 0,1 µm verringert, um die Flachheit zu verbessern. Die arithmetische Durchschnittsrauheit Ra der Oberfläche des Substrats war 0,5 nm. Die Dicke der Gallium-Nitrid-Schicht nach dem Polieren war 15 µm.Ferner war das Substrat farblos und transparent.
  • Der so polierte Oberflächenzustand wurde durch PL gemessen, um zu zeigen, dass ein Lumineszenzpeak mit einem kleinen Intensitätsverhältnis beobachtet wurde. Ferner war es, als es mit CL beobachtet wurde, schwarz ohne wesentliche Lumineszenz und dunkle Flecken konnten nicht beobachtet werden. Das heißt, es wurde beobachtet, dass die Spannung, die durch das Bearbeiten verursacht wurde, groß war (die Dicke des gespannten Gebiets war dicker als die Eindringtiefe des Elektrodenstrahls).
  • Dann wurde die Oberfläche des GaN-Substrats einem Trockenätzen unterzogen. Für das Trockenätzen wurde ein Plasmaätzsystem des induktiv gekoppelten Typs verwendet. Ein fluorbasiertes Gas (CF4) wurde als das Ätzgas verwendet, um das Trockenätzen durchzuführen. Die Größe der Elektroden war Ø 8 Inch. Die Ätzbedingungen waren wie folgt.
    • Ausgabeleistung: (RF, 400 W, Gegenspannung: 200 W)
    • Kammerdruck: 1 Pa
    • Ätzzeitperiode: 10 Minuten
    • Standardisiertes Gleichstromgegenpotenzial: (Vdc/S): - 5,2 V/cm2
    • Elektrische Leistung der Gegenspannung (elektrische Leistung standardisiert durch eine Fläche der Elektrode): 1,3 W/cm2.
  • Als ein Ergebnis war die Ätzrate 0,006 Mikrometer/Minute und die Ätztiefe war ungefähr 0,06 µm. Das Substrat blieb farblos und transparent.
  • Die Oberfläche des Substrats nach der Trockenätzbehandlung wurde einer PL-Messung unterzogen, um zu zeigen, dass ein Lumineszenzpeak mit einem hohen Intensitätsverhältnis beobachtet wurde. Ferner wurde gezeigt, als sie mit CL beobachtet wurde, dass das Verhältnis der Peakintensitäten in den CL-Spektren in dem helleren Gebiet vor und nach dem Trockenätzen größer als 5 war, sodass dunkle Flecken entsprechend den Defekten klar beobachtet werden konnten.
  • Ferner wurde, als Elemente auf der Oberfläche durch XPS (Röntgenfotoemissionsspektroskopie) bestimmt wurden, ein Spektrum entsprechend Kohlenstoff abgesehen von dem von GaN erfasst. Spektren entsprechend Fluor, Chlor und Silizium wurden nicht erfasst.
  • Dieses Substrat wurde verwendet, um eine LED herzustellen, und es konnte eine LED mit einer hohen luminösen Effizienz hergestellt werden. Ferner war der Leckstrom unter einer niedrigen Antriebsspannung (z.B. 2 bis 2,5 V) sehr niedrig.
  • (Beispiel 2)
  • Das GaN-Substrat wurde ähnlich wie das Beispiel 1 erhalten. Jedoch wurde die Dicke der Impfkristallschicht 3 µm gemacht und die Dicke der gewachsenen GaN-Schicht wurde 80 µm gemacht. Die Dicke der GaN-Schicht nach dem Polieren wurde 15 µm gemacht.
  • Danach wurde es wie Beispiel 1 einem Trockenätzen unterzogen. Die Ätzbedingungen waren wie folgt:
    • Ausgabeleistung: (RF, 400 W, Gegenleistung: 200 W)
    • Kammerdruck: 1 Pa
    • Ätzzeitperiode: 5 Minuten
    • Standardisierter Gleichstromgegenpotenzial (Vdc/S): - 7,2 V/cm2
    • Elektrische Leistung der Gegenspannung: elektrische Leistung standardisiert durch eine Fläche der Elektrode): 0,8 W/cm2
  • Als ein Ergebnis war die Ätzrate 0,005 µm/Minute und die Ätztiefe war ungefähr 0,025 µm. Das Substrat blieb farblos und transparent. Die Oberfläche des Substrats nach der Trockenätzbehandlung wurde einer PL-Messung unterzogen, um zu zeigen, dass ein Lumineszenzpeak mit einem hohen Intensitätsverhältnis beobachtet wurde. Ferner konnten dunkle Flecken entsprechend Defekten klar beobachtet werden, als die Substratoberfläche mit CL beobachtet wurde. Ferner wurde ein Spektrum entsprechend dem von Kohlenstoff abgesehen von dem von GaN erfasst, als Elemente auf der Oberfläche durch XPS bestimmt wurden. Spektren entsprechend Fluor, Chlor und Silizium wurden nicht erfasst. Als dieses Substrat verwendet wurde, um eine LED herzustellen, konnte eine LED mit einer hohen luminösen Effizienz hergestellt werden. Ferner war der Leckstrom unter einer niedrigen Antriebsspannung (z.B. 2 bis 2,5 V) sehr niedrig.
  • (Vergleichsbeispiel)
  • Das Experiment wurde wie das Beispiel 1 durchgeführt. Jedoch wurde die Gassorte zum Trockenätzen auf SF6 geändert, und die Ätzbedingungen wurden wie folgt gemacht:
    • Ausgabeleistung: (RF, 400 W, Gegenspannung: 200 W)
    • Kammerdruck: 1 Pa
    • Ätzzeitperiode: 5 Minuten
    • Standardisiertes Gleichstromgegenpotenzial (Vdc/S): - 3,6 V/cm2
    • Elektrische Leistung der Gegenspannung (elektrische Leistung, standardisiert durch eine Fläche der Elektrode): 1,4 W/cm2.
  • Als ein Ergebnis war die Ätzrate 0,005 µm/Minute und die Ätztiefe war ungefähr 0,025 µm. Das Substrat blieb farblos und transparent.
  • Die Oberfläche des Substrats nach der Trockenätzbehandlung wurde einer PL-Messung unterzogen, um zu zeigen, dass der Lumineszenzpeak mit einem hohen Intensitätsverhältnis beobachtet wurde. Ferner konnten die dunklen Flecken entsprechend den Defekten klar beobachtet werden, als die Substratoberfläche durch CL beobachtet wurde. Ferner wurde, als Elemente auf der Oberfläche durch XPS bestimmt wurden, ein Spektrum entsprechend Kohlenstoff abgesehen von dem von GaN beobachtet. Spektren entsprechend Fluor, Chlor und Silizium wurden nicht erfasst.
  • Als dieses Substrat verwendet wurde, um eine LED herzustellen, konnte eine LED mit einer hohen luminösen Effizienz hergestellt werden. Ferner war der Leckstrom unter einer niedrigen Antriebsspannung (z.B. 2 bis 2,5 V) sehr niedrig.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • Das Experiment wurde wie Beispiel 1 durchgeführt. Jedoch wurde die Gassorte für das Trockenätzen in ein chlorbasiertes Gas (Gasflussrate: BCl3 + Cl2 = 3:1) geändert und die Ätzbedingungen wurden wie folgt eingestellt:
    • Ausgabeleistung: (RF, 400 W, Gegenspannung: 200 W)
    • Kammerdruck: 1 Pa
    • Ätzzeitperiode: 5 Minuten
    • Standardisiertes Gleichstromgegenpotenzial (Vdc/S):-13,1 V/cm2
    • Elektrische Leistung der Gegenspannung (elektrische Leistung standardisiert durch eine Fläche der Elektrode): 1,3 W/cm2.
  • Als ein Ergebnis war die Ätzrate 0,5 µm/Minute und die Ätztiefe war ungefähr 2,5 µm. Das Substrat blieb farblos und transparent.
  • Die Oberfläche des Substrats nach der Trockenätzbehandlung wurde einer PL-Messung unterzogen, um zu zeigen, dass der Lumineszenzpeak mit einem hohen Intensitätsverhältnis beobachtet wurde. Jedoch wurde, als das Substrat mit CL beobachtet wurde, gezeigt, dass das Verhältnis der Peakintensitäten der CL-Spektren des helleren Gebiets vor und nach dem Trockenätzen weniger als 1,5 war. Das heißt, obwohl andere Bilder, als die vor dem Trockenätzen gesehen werden konnten, war das Intensitätsverhältnis der Lumineszenzspektren immer noch zu niedrig, um dunkle Bilder bereitzustellen, sodass die dunklen Flecken nicht klar beobachtet werden konnten. Eine zusätzliche Bearbeitung von 5 Minuten wurde durchgeführt, und dann wurde die Oberfläche wieder mit CL beobachtet, aber das Lumineszenzbild war unverändert und die dunklen Flecken konnten nicht beobachtet werden. Ferner wurde, als Elemente auf der Oberfläche mit XPS bestimmt wurden, ein Spektrum entsprechend dem von Chlor abgesehen von GaN erfasst. Spektren entsprechend denen von Fluor und Kohlenstoff wurden nicht erfasst.
  • Wie oben beschrieben, wurden durch Verwendung eines chlorbasierten Gases Schäden aufgrund des Plasmas weiter auf der Oberfläche von GaN erzeugt und die Bearbeitungsspannung konnte nicht verhindert werden.
  • Als das Substrat verwendet wurde, um eine LED herzustellen, war ein Leckstrom unter einer niedrigen Antriebsspannung (z.B. 2 bis 2,5 V) sehr groß und die LED-Leistungen waren nicht gut. Dies ist wahrscheinlich wegen eines Chlorids, das auf der obersten Oberfläche des GaN gebildet wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 2)
  • Das Experiment wurde durchgeführt wie das Beispiel 1. Jedoch wurde das Trockenätzsystem von dem induktiv gekoppelten Typ zu einem Parallelplattentyp geändert und die Ätzbedingungen wurden wie folgt eingestellt:
    • Ausgebeleitung: 600 W
    • Kammerdruck: 3 Pa
    • Ätzzeitperiode: 5 Minuten
    • Standardisierte Gleichstromgegenspannung (Vdc/S): - 11,3 V/cm2
  • Als ein Ergebnis war die Ätzrate 0,02 µm/Minute und die Ätztiefe war ungefähr 0,1 µm. Das Substrat blieb farblos und transparent.
  • Die Oberfläche des Substrats nach der Trockenätzbehandlung wurde einer PL-Messung unterzogen, um zu zeigen, dass der Lumineszenzpeak mit einem hohen Intensitätsverhältnis beobachtet wurde. Als jedoch die Substratoberfläche mit CL beobachtet wurde, war, obwohl die Bilder wie die vor dem Trockenätzen gesehen werden konnten, das Intensitätsverhältnis der Lumineszenzspektren immer noch zu niedrig, um dunkle Bilder bereitzustellen, sodass dunkle Flecken nicht beobachtet werden konnten. Eine zusätzliche Bearbeitung von 5 Minuten wurde durchgeführt und es wurde dann mit CL beobachtet, dass sich das Intensitätsverhältnis nicht geändert hatte und die dunklen Flecken nicht beobachtet werden konnten. Ferner wurde, als Elemente auf der Oberfläche durch XPS bestimmt wurden, ein Spektrum entsprechend Kohlenstoff abgesehen von GaN erfasst. Spektren entsprechend Fluor, Chlor und Silizium wurden nicht erfasst.
  • (Beispiel 4)
  • Das Experiment wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt. Jedoch wurden die Ätzbedingungen wie folgt eingestellt:
    • Ausgabeleistung: (RF, 400 W, Gegenspannung: 300 W)
    • Kammerdruck: 1 Pa
    • Ätzzeitperiode: 3 Minuten
    • Standardisiertes Gleichstromgegenpotenzial (Vdc/S): - 9,2 V/cm2
    • Elektrische Leistung der Gegenspannung (elektrische Leistung standardisiert durch eine Fläche der Elektrode): 1,9 W/cm2
  • Als ein Ergebnis war die Ätzrate 0,06 µm/Minute und die Ätztiefe war ungefähr 0,18 µm. Das Substrat blieb farblos und transparent.
  • Die Oberfläche des Substrats nach der Trockenätzbehandlung wurde einer PL-Messung unterzogen, um zu zeigen, dass ein Lumineszenzpeak mit einem hohen Intensitätsverhältnis beobachtet wurde. Ferner konnten, als die Substratoberfläche mit CL beobachtet wurde, die dunklen Flecken entsprechend den Defekten beobachtet werden. Ferner wurden, als Elemente auf der Oberfläche durch XPS bestimmt wurden, ein Spektrum entsprechend Kohlenstoff abgesehen von GaN erfasst. Spektren entsprechend Fluor, Chlor und Silizium wurden nicht erfasst.
  • Dieses Substrat wurde verwendet, um eine LED zu produzieren, und die LED-Leistung war gut. Ferner war ein Leckstrom unter einer niedrigen Antriebsspannung (z.B. 2 bis 2,5 V) klein.
  • (Vergleichsbeispiel 3)
  • Das Experiment wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass CMP-Endbearbeitung anstelle des Trockenätzens durchgeführt wurde.
  • Die Oberfläche des Substrats nach dem CMP wurde einer PL-Messung unterzogen, um zu zeigen, dass der Lumineszenzpeak mit einem hohen Intensitätsverhältnis beobachtet wurde. Als es ferner mit CL beobachtet wurde, konnten die dunklen Flecken entsprechend den Defekten klar beobachtet werden. Als andererseits die Oberfläche des Substrats mit AFM (Rasterkraftmikroskop) gemessen wurde, wurden viele erzeugte Ätzgruben beobachtet. Ferner wurde, als Elemente auf der Oberfläche durch XPS bestimmt wurden, ein Spektrum entsprechend Silizium abgesehen von GaN erfasst. Spektren entsprechend Fluor, Chlor und Kohlenstoff wurden nicht erfasst.
  • Als dieses Substrat verwendet wurde, um eine LED zu produzieren, war der Leckstrom unter einer niedrigen Antriebsspannung (z.B. 2 bis 2,5 V) sehr groß und die Leistung als LED war schlecht. Dies ist wahrscheinlich wegen der Ätzgruben, die auf der Substratoberfläche durch CMP erzeugt wurden.
  • (Beispiel 5)
  • Das Experiment wurde wie Beispiel 1 durchgeführt. Die Ätzbedingungen wurden wie folgt eingestellt:
    • Ausgabeleistung: (RF, 150 W, Gegenspannung: 10 W)
    • Kammerdruck: 1 Pa
    • Ätzzeitperiode: 30 Minuten
    • Standardisiertes Gleichstromgegenpotenzial (Vdc/S): - 1,7 V/cm2
    • Elektrische Leistung der Gegenspannung (elektrische Leistung standardisiert durch eine Fläche der Elektrode): 0,05 W/cm2.
  • Als ein Ergebnis war die Ätzrate 0,001 µm/Minute und die Ätztiefe war ungefähr 0,03 µm.
  • Die Oberfläche des Substrats nach der Trockenätzbehandlung wurde einer PL-Messung unterzogen, um zu zeigen, dass der Lumineszenzpeak mit einem hohen Intensitätsverhältnis beobachtet wurde. Als ferner die Substratoberfläche durch CL beobachtet wurde, konnten dunkle Flecken entsprechend den Defekten beobachtet werden. Als weiter Elemente auf der Oberfläche durch XPS bestimmt wurden, konnte ein Spektrum entsprechend Kohlenstoff abgesehen von GaN erfasst werden. Spektren entsprechend Fluor, Chlor und Silizium wurden nicht erfasst.
  • Als dieses Substrat verwendet wurde, um eine LED zu produzieren, konnte eine LED mit einer hohen luminösen Effizienz produziert werden. Ferner war der Leckstrom unter einer niedrigen Antriebsspannung (z.B. 2 bis 2,5 V) sehr niedrig.
  • (Beispiel 6)
  • Das Experiment wurde wie Beispiel 1 durchgeführt. Die Ätzbedingungen wurden wie folgt eingestellt:
    • Ausgabeleistung: (RF, 50 W, Gegenspannung: 10 W)
    • Kammerdruck: 1 Pa
    • Ätzzeitperiode: 30 Minuten
    • Standardisiertes Gleichstromgegenpotenzial (Vdc/S): - 0,02 V/cm2
    • Elektrische Leistung der Gegenspannung (elektrische Leistung standardisiert durch eine Fläche der Elektrode): 0,02 W/cm2.
  • Als ein Ergebnis war die Ätzrate 0,001 µm/Minute und die Ätztiefe war ungefähr 0,03 µm. Jedoch war das Plasma unstabil und eine Abweichung der Ätzverteilung wurde beobachtet.
  • Die Oberfläche des Substrats nach der Trockenätzbehandlung wurde einer PL-Messung unterzogen, um zu zeigen, dass der Lumineszenzpeak mit einem hohen Intensitätsverhältnis beobachtet wurde. Als weiter die Substratoberfläche durch CL beobachtet wurde, konnten die dunklen Flecken entsprechend den Defekten beobachtet werden. Als ferner Elemente auf der Oberfläche durch XPS bestimmt wurden, wurde ein Spektrum entsprechend dem von Kohlenstoff abgesehen von GaN erfasst. Spektren entsprechend Fluor, Chlor und Silizium wurden nicht erfasst.
  • Als dieses Substrat verwendet wurde, um eine LED zu produzieren, konnte eine LED mit einer hohen luminösen Effizienz produziert werden. Ferner war ein Leckstrom unter einer niedrigen Antriebsspannung (z.B. 2 bis 2,5 V) sehr niedrig.

Claims (7)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Substrats (4) mit zumindest einer Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht (3), wobei das Substrat (4) ein selbsttragendes Substrat, das nur aus der Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht (3) aufgebaut ist, ist, oder einen Stützkörper mit einer oberen Oberfläche aufweist, wobei die ganze obere Oberfläche mit der Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht (3) bedeckt ist, und das Verfahren aufweist: Verwenden eines Plasmaätzsystems mit einem Plasmaerzeugungssystems des induktiv gekoppelten Typs; und Einführen eines fluorbasierten Gases, um eine Trockenätzbehandlung einer Oberfläche (3a) der Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht (3) durchzuführen, das fluorbasierte Gas eine oder mehrere Verbindungen aufweist, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Kohlenstofffluorid und Fluorhydrokarbon besteht, ein standardisiertes Gleichstromgegenpotenzial von -10 V/cm2 oder mehr und -0.005 V/cm2 oder weniger in der Trockenätzbehandlung angelegt wird; eine elektrische Leistung des Gegenpotenzials in der Trockenätzbehandlung 0,003 W/cm2 oder größer und 2,0 W/cm2 oder weniger ist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das fluorbasierte Gas eine oder mehrere Arten einer Verbindung aufweist, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus CF4, CHF3 und C4F8 besteht.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, wobei die Oberfläche (3a) einem mechanischen Polieren und dann der Trockenätzbehandlung unterzogen wird, ohne dass dazwischen ein chemisch-mechanisches Polieren durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei eine Grubenmenge auf der Oberfläche (3a) nach der Trockenätzbehandlung dieselbe wie eine Grubenmenge auf der Oberfläche (3a) vor der Trockenätzbehandlung ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei eine arithmetische durchschnittliche Rauheit Ra der Oberfläche (3a) nach der Trockenätzbehandlung die gleiche wie eine arithmetische durchschnittliche Rauheit Ra der Oberfläche (3a) vor der Trockenätzbehandlung ist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht (3) durch ein Flussverfahren produziert wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Oberflächen-Gallium-Nitrid-Schicht (3) auf dem Stützkörper gebildet ist.
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