DE112014003948T5 - Zwischenfolie für Verbundglas und Verbundglas - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt eine Zwischenfolie für Verbundglas bereit, der ausgezeichnete thermochrome Eigenschaften über eine lange Zeitspanne beibehalten und ein geeignetes Haftvermögen an Verbundglaskomponenten aufweisen kann, und auch ein Verbundglas, das die Zwischenfolie für Verbundglas umfasst. Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zwischenfolie für Verbundglas. Die Zwischenfolie umfasst eine erste Harzschicht, die ein thermoplastisches Harz enthält, eine thermochrome Schicht, eine zweite Harzschicht, die ein thermoplastisches Harz enthält. Die Schichten werden in der angegebenen Reihenfolge in Dickenrichtung geschichtet. Die thermochrome Schicht enthält ein thermoplastisches Harz und Vanadiumdioxidteilchen und hat einen Wassergehalt von weniger als 0,4 Masse-%. Jede der ersten Harzschicht und der zweiten Harzschicht hat einen Wassergehalt, der höher ist als derjenige der thermochromen Schicht.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zwischenfolie für Verbundglas, die für Verbundglas, beispielsweise für Kraftfahrzeuge und Gebäude, verwendet wird. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Zwischenfolie für Verbundglas, die ausgezeichnete thermochrome Eigenschaften über lange Zeitspannen beibehalten und ein geeignetes Haftvermögen auf Verbundglaskomponenten aufweisen kann, und auch Verbundglas, das die Zwischenfolie für Verbundglas umfasst.
  • STAND DER TECHNIK
  • Vanadiumdioxid und substituiertes Vanadiumdioxid, wobei einige der Vanadiumatome des Vanadiumdioxids durch andere Atome substituiert sind, sind allgemein dafür bekannt, dass sie thermochrome Eigenschaften aufweisen. Diese Verbindungen machen einen Phasenübergang von einem Halbleiterzustand zu einem Metallzustand bei oder über einer spezifischen Temperatur durch und weisen eine starke Abnahme ihrer Infrarotdurchlässigkeit auf (beispielsweise Patentliteratur 1). Spezifisch weist ein Vanadiumdioxidfilm, der auf Glas gebildet ist, beispielsweise sowohl eine hohe Durchlässigkeit für sichtbares Licht als auch eine hohe Infrarotdurchlässigkeit unterhalb der Phasenübergangstemperatur auf, weist jedoch eine geringere Infrarotdurchlässigkeit bei einer hohen Durchlässigkeit für sichtbares Licht bei oder über der Phasenübergangstemperatur auf.
  • Bisher sind verschiedene Zwischenfolien für Verbundglas, bei denen die thermochromen Eigenschaften von Vanadiumdioxid ausgenutzt werden, hergestellt worden (beispielsweise Patentliteratur 2)
  • Es wird erwartet, dass fein dispergierte Vanadiumdioxidteilchen in einer Zwischenfolie für Verbundglas es der Zwischenfolie gestatten, sowohl eine hohe Durchlässigkeit für sichtbares Licht und eine hohe Infrarotdurchlässigkeit unterhalb der Phasenübergangstemperatur von Vanadiumdioxid als auch eine geringere Infrarotdurchlässigkeit bei einer hohen Durchlässigkeit für sichtbares Licht bei oder über der Phasenübergangstemperatur aufzuweisen.
  • LISTE VON LITERATURANGABEN
  • – Patentliteratur
    • Patentliteratur 1: JP 2000-233929 A
    • Patentliteratur 2: JP 2004-346260 A
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • – Technische Aufgabe
  • Jedoch werden die Vanadiumdioxidteilchen in Zwischenfolien für Verbundglas mit thermochromen Eigenschaften, wie beispielsweise derjenigen der Patentliteratur 2, aufgrund von Feuchtigkeit nach langer Anwendungszeit abgebaut, was eine Abnahme der thermochromen Eigenschaften verursacht. Dies hindert herkömmliche Zwischenfolien für Verbundglas, einschließlich Zwischenfolien der Patentliteratur 2, daran, über eine lange Zeitspanne verwendet zu werden.
  • Es wird vermutet, dass das Reduzieren des Wassergehalts in der gesamten Zwischenfolie für Verbundglas das Abbauen von Vanadiumdioxidteilchen unterdrücken kann. Jedoch führen niedrige Wassergehalte in der Zwischenfolie für Verbundglas zu einem übermäßig hohen Haftvermögen der Zwischenfolie an Verbundglaskomponenten, was zu einem anderen Problem des Reduzierens der splitterfesten Eigenschaften des Verbundglases führt.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Zwischenfolie für Verbundglas, die ausgezeichnete thermochrome Eigenschaften über eine lange Zeitspanne beibehalten und ein geeignetes Haftvermögen an Verbundglaskomponenten aufweisen kann, und auch ein Verbundglas bereitzustellen, das die Zwischenfolie für Verbundglas umfasst.
  • – Lösung der Aufgabe
  • Eine Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung stellt eine Zwischenfolie für Verbundglas bereit. Die Zwischenfolie umfasst eine erste Harzschicht, die ein thermoplastisches Harz enthält, eine thermochrome Schicht und eine zweite Harzschicht, die ein thermoplastisches Harz enthält. Die Schichten sind in der genannten Reihenfolge in der Dickenrichtung geschichtet. Die thermochrome Schicht enthält ein thermoplastisches Harz und Vanadiumdioxidteilchen und weist einen Wassergehalt von weniger als 0,4 Massen-% auf. Die erste Harzschicht und die zweite Harzschicht weisen jeweils einen Wassergehalt auf, der höher als der Wassergehalt der thermochromen Schicht ist.
  • Folgendes beschreibt die vorliegende Erfindung im Einzelnen.
  • Aufgrund intensiver Studien haben die hier involvierten Erfinder festgestellt, dass das Einfügen einer thermochromen Schicht, die Vanadiumdioxidteilchen enthält, zwischen erste und zweite Harzschichten und das Einstellen der Wassergehalte dieser Schichten auf spezifische Gehalte nicht nur das Abbauen der Vanadiumdioxidteilchen aufgrund von Feuchtigkeit unterdrücken und gestatten kann, dass die thermochromen Eigenschaften über eine lange Zeitspanne beibehalten werden, sondern auch die Zwischenfolie mit geeignetem Haftvermögen an Verbundglaskomponenten ausstattet. Die Erfinder haben so die vorliegende Erfindung fertiggestellt.
  • 1 ist eine teilweise weggeschnittene Querschnittsansicht, die schematisch ein Beispiel der Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Eine Zwischenfolie 1, die in 1 gezeigt ist, umfasst eine thermochrome Schicht 2, eine erste Harzschicht 3, die auf einer Oberfläche (einer ersten Oberfläche) 2a der thermochromen Schicht 2 angeordnet ist, und eine zweite Harzschicht 4, die auf der anderen Oberfläche (der zweiten Oberfläche) der thermochromen Schicht 2 angeordnet ist. Die Zwischenfolie 1 wird zum Erhalten eines Verbundglases verwendet. Die Zwischenfolie 1 ist eine Zwischenfolie für Verbundglas. Die Zwischenfolie kann eine Mehrschichtstruktur, einschließlich vier oder mehr Schichten, aufweisen.
  • Die thermochrome Schicht 2 enthält ein thermoplastisches Harz und Vanadiumdioxidteilchen 5.
  • Die erste Harzschicht 3 enthält ein thermoplastisches Harz. Die zweite Harzschicht 4 enthält ein thermoplastisches Harz. Bei der vorliegenden Erfindung ist die thermochrome Schicht 2 zwischen die ersten und zweiten Harzschichten 3 und 4 eingefügt. Diese Struktur verhindert einen direkten Kontakt der thermochromen Schicht 2 mit Verbundglaskomponenten, was zu einer ausgezeichneten Langzeitstabilität führt.
  • Im Falle von einfachem Herstellen eines Verbundglases unter Anwendung einer Zwischenfolie, die Vanadiumdioxidteilchen enthält, auf herkömmliche Weise, wird das resultierende Verbundglas nach einer langen Gebrauchszeit eine Abnahme der thermochromen Eigenschaften aufgrund von Feuchtigkeit aufweisen. Jedoch ermöglicht die Konstruktion, bei der die thermochrome Schicht 2 zwischen den ersten und zweiten Harzschichten 3 und 4 eingefügtist, es der Zwischenfolie, ausgezeichnete thermochrome Eigenschaften über eine lange Zeitspanne beizubehalten.
  • Bei der vorliegenden Erfindung enthält die Zwischenfolie für Verbundglas absichtlich zwei Harzschichten und die thermochrome Schicht ist dazwischen eingefügt. Ein Verbundglas mit einer derartigen Zwischenfolie kann einen Aufbau aufweisen, der einen direkten Kontakt der thermochromen Schicht mit Verbundglaskomponenten verhindert. Glas, das als Verbundglaskomponente verwendet wird, hat eine hydrophile Oberfläche, die wahrscheinlich Feuchtigkeit enthält. Die Harzschichten, die zwischen dem Glas und der thermochromen Schicht eingefügt sind, können die Migration von Feuchtigkeit aus dem Glas verhindern.
  • Die Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung umfasst eine erste Harzschicht, die ein thermoplastisches Harz enthält.
  • Beispiele des thermoplastischen Harzes umfassen Polyvinylacetalharze, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere, Ethylen-Acryl-Copolymere, Polyurethanharze, Polyvinylalkoholharze und Polyesterharze. Andere thermoplastische Harze können verwendet werden.
  • Das thermoplastische Harz ist bevorzugt ein Polyvinylacetalharz oder ein Ethylen-Vinylacetat-Copolymer. Vom Standpunkt des Erhöhens des Haftvermögens der thermochromen Schicht an der ersten Harzschicht aus ist das thermoplastische Harz bevorzugt ein Polyvinylacetalharz.
  • Das Polyvinylacetalharz kann beispielsweise durch Acetalisierung von Polyvinylalkohol mit einem Aldehyd hergestellt werden. Der Polyvinylalkohol kann beispielsweise durch Verseifen von Polyvinylacetat erhalten werden. Der Polyvinylalkohol hat typischerweise einen Verseifungsgrad im Bereich von 80–99,8 Mol-%.
  • Die untere Grenze des Polymerisationsgrads von Polyvinylalkohol beträgt bevorzugt 200, noch bevorzugter 500, während die obere Grenze davon bevorzugt 3.000, noch bevorzugter 2.500 beträgt. Wenn der Polymerisationsgrad 200 oder mehr beträgt, kann das Verbundglas einen verbesserten Eindringwiderstand aufweisen. Wenn der Polymerisationsgrad 3.000 oder weniger beträgt, kann die Zwischenfolie für Verbundglas eine gute Formbarkeit aufweisen.
  • Das Aldehyd kann ein beliebiges Aldehyd sein. Typischerweise wird ein C1-C10-Aldehyd geeigneterweise verwendet. Beispiele des C1-C10-Aldehyds umfassen Propionaldehyd, n-Butylaldehyd, Isobutylaldehyd, n-Valeraldehyd, 2-Ethylbutylaldehyd, n-Hexylaldehyd, n-Octylaldehyd, n-Nonylaldehyd, n-Decylaldehyd, Formaldehyd, Acetoaldehyd und Benzaldehyd. Unter diesen Aldehyden werden Propionaldehyd, n-Butylaldehyd, Isobutylaldehyd, n-Hexylaldehyd und n-Valeraldehyd bevorzugt. Propionaldehyd, n-Butylaldehyd und Isobutylaldehyd sind noch bevorzugter. n-Butylaldehyd ist noch bevorzugter. Diese Aldehyde können als solche oder in Kombination von zwei oder mehreren davon verwendet werden.
  • Vom Gesichtspunkt des weiteren Erhöhens der Haftung der thermochromen Schicht, der ersten Harzschicht und der zweiten Harzschicht aus weist das Polyvinylacetalharz bevorzugt einen Hydroxygruppengehalt (Menge an Hydroxygruppen) im Bereich von 15 bis 40 Mol-% auf. Diese untere Grenze des Hydroxygruppengehalts beträgt noch bevorzugter 18 Mol-%, während die obere Grenze davon noch bevorzugter 35 Mol-% beträgt. Wenn der Hydroxygruppengehalt 15 Mol-% oder mehr beträgt, kann die Haftung der Schichten erhöht werden. Wenn der Hydroxygruppengehalt 40 Mol-% oder weniger beträgt, weist die Zwischenfolie für Verbundglas eine höhere Flexibilität auf, was zu einer guten Handhabungsfähigkeit führt.
  • Der Hydroxygruppengehalt im Polyvinylacetalharz ist ein Molenbruch (als Prozentsatz ausgedrückt), der durch Teilen der Menge an Ethylengruppen, an die eine Hydroxygruppe gebunden ist, durch die Menge aller Ethylengruppe in der Rückgratkette bestimmt wird. Die Menge an Ethylengruppen, an die eine Hydroxygruppe gebunden ist, kann beispielsweise durch Bestimmen der Menge an Ethylengruppen, an die eine Hydroxygruppe gebunden ist, in Polyvinylalkohol als Rohmaterial JIS K 6726 "Testverfahren für Polyvinylalkohol" entsprechend bestimmt werden.
  • Die untere Grenze des Acetylierungsgrads (Menge an Acetylgruppen) des Polyvinylacetalharzes beträgt bevorzugt 0,1 Mol-%, noch bevorzugter 0,3 Mol-%, noch bevorzugter 0,5 Mol-%, während die obere Grenze davon bevorzugt 30 Mol-%, noch bevorzugter 25 Mol-%, noch bevorzugter 20 Mol-% beträgt.
  • Wenn der Acetylierungsgrad 0,1 Mol-% oder mehr beträgt, kann das Polyvinylacetalharz eine bessere Verträglichkeit mit einem Weichmacher besitzen. Wenn der Acetylierungsgrad 30 Mol-% oder weniger beträgt, kann die Zwischenfolie eine hohe Feuchtigkeitsbeständigkeit aufweisen.
  • Der Acetylierungsgrad ist ein Molenbruch (als Prozentsatz ausgedrückt), der durch Abziehen der Mengen an Ethylengruppen, an die eine Acetalgruppe gebunden ist, und Ethylengruppen, an die eine Hydroxygruppe gebunden ist, von der Gesamtmenge an Ethylengruppen in der Rückgratkette und Teilen des resultierenden Werts durch die Gesamtmenge von Ethylengruppen in der Rückgratkette bestimmt wird. Die Menge an Ethylengruppen, an die eine Acetalgruppe gebunden ist, kann beispielsweise JIS K 6728 "Testverfahren für Polyvinylbutyral" entsprechend bestimmt werden.
  • Die untere Grenze der Acetalisierung (im Falle des Polyvinylbutyralharzes der Butyralisierungsgrad) des Polyvinylacetalharzes beträgt bevorzugt 60 Mol-%, noch bevorzugter 63 Mol-%, während die obere Grenze davon bevorzugt 85 Mol-%, noch bevorzugter 75 Mol-%, selbst noch bevorzugter 70 Mol-% beträgt.
  • Wenn der Acetalisierungsgrad 60 Mol-% oder mehr beträgt, weist das Polyvinylacetalharz eine höhere Verträglichkeit mit einem Weichmacher auf. Wenn der Acetalisierungsgrad 85 Mol-% oder weniger beträgt, ist eine kürzere Reaktionszeit zum Herstellen des Polyvinylacetalharzes notwendig.
  • Der Acetalisierungsgrad ist ein Molenbruch (als Prozentsatz ausgedrückt), der durch Teilen der Menge an Ethylengruppen, an die eine Acetalgruppe gebunden ist, durch die Menge aller Ethylengruppen in der Rückgratkette bestimmt wird.
  • Der Acetalisierungsgrad kann durch Bestimmen des Acetylierungsgrads (Menge an Acetylgruppen) und des Hydroxygruppengehalts (Menge an Vinylalkohol) JIS K 6728 "Testverfahren für Polyvinylbutyral" entsprechend, Umwandeln der resultierenden Werte in Molenbrüche und Abziehen des resultierenden Werts des Acetylierungsgrads und des Hydroxygruppengehalts von 100 Mol-% berechnet werden.
  • Wenn das Polyvinylacetalharz ein Polyvinylbutyralharz ist, kann der Grad der Acetalisierung (Butyralisierung) und der Grad der Acetylierung (Menge an Acetylgruppen) aus den Werten berechnet werden, die JIS K 6728 "Testverfahren für Polyvinylbutyral" entsprechend bestimmt werden.
  • Beispiele des Polyesterharzes umfassen Polyalkylenterephthalatharze und Polyalkylennaphthalatharze. Beispiele der Polyalkylenterephthalatharze umfassen Polyethylenterephthalat, Polybutylenterephthalat und Poly-1,4-cyclohexandimethylenterephthalat. Unter den Polyalkylenterephthalatharzen wird ein Polyethylenterephthalatharz vorgezogen, weil es chemisch beständig ist und ferner die Langzeitstabilität von dispergierten Vanadiumdioxidteilchen erhöht.
  • Beispiele der Polyalkylennaphthalatharze umfassen Polyethylennaphthalat und Polybutylennaphthalat.
  • Die Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung umfasst eine zweite Harzschicht, die ein thermoplastisches Harz enthält.
  • Da die zweite Harzschicht bereitgestellt wird, wird die thermochrome Schicht zwischen die ersten und zweiten Harzschichten eingefügt. Dadurch kann die Migration von Feuchtigkeit zur thermochromen Schicht auf wirksame Weise auch beiden Flächen der Zwischenfolie verhindert werden.
  • Das thermoplastische Harz, das in der zweiten Harzschicht enthalten ist, kann dasselbe sein wie dasjenige, das in der ersten Harzschicht enthalten ist. Insbesondere ist das thermoplastische Harz, das in der zweiten Harzschicht enthalten ist, bevorzugt ein Polyvinylacetalharz oder ein Ethylen-Vinylacetat-Copolymer.
  • Vom Standpunkt des Erhöhens des Haftvermögens zwischen der thermochromen Schicht und der zweiten Harzschicht her ist das thermoplastische Harz, das in der zweiten Harzschicht enthalten ist, bevorzugt ein Polyvinylacetalharz. In diesem Fall nimmt die Verträglichkeit der thermochromen Schicht und der zweiten Harzschicht zu, wodurch das Haftvermögen zwischen der thermochromen Schicht und der zweiten Harzschicht noch weiter erhöht wird. Bevorzugt enthalten die erste Harzschicht und die zweite Harzschicht dasselbe thermoplastische Harz.
  • Die Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung umfasst eine thermochrome Schicht, die ein thermoplastisches Harz und Vanadiumdioxidteilchen enthält.
  • Das thermoplastische Harz, das in der thermochromen Schicht enthalten ist, kann dasselbe sein wie dasjenige, das in der ersten Harzschicht enthalten ist. Insbesondere ist das thermoplastische Harz, das in der thermochromen Schicht enthalten ist, bevorzugt ein Polyvinylacetalharz, ein Ethylen-Vinylacetat-Copolymerharz oder ein Polyesterharz.
  • Vom Standpunkt des Erhöhens der Langzeitstabilität der thermochromen Schicht her ist das thermoplastische Harz, das in der thermochromen Schicht enthalten ist, bevorzugt ein Polyesterharz. Im Vergleich mit anderen thermoplastischen Harzen, wie beispielsweise Polyvinylacetalharzen und Ethylen-Vinylacetal-Copolymeren, können Polyesterharze das Abbauen der Vanadiumdioxidteilchen, die in der thermochromen Schicht enthalten sind, unterdrücken und die Langzeitstabilität der thermochromen Schicht noch weiter erhöhen. Insbesondere ist das thermoplastische Harz, das in der thermochromen Schicht enthalten ist, bevorzugt ein Polyalkylenterephthalatharz.
  • Die ersten und zweiten thermoplastischen Harze und das dritte thermoplastische Harz können dieselben oder verschieden von einem anderen sein.
  • In dem Fall, in dem das thermoplastische Harz, das in der thermochromen Schicht enthalten ist, ein Polyvinylacetalharz ist, weist das Polyvinylacetalharz bevorzugt einen Hydroxygruppengehalt (Menge an Hydroxygruppen) im Bereich von 15 bis 40 Mol-% auf. Die untere Grenze des Hydroxygruppengehalts beträgt noch bevorzugter 18 Mol-%, während die obere Grenze davon noch bevorzugter 35 Mol-%, noch bevorzugter 30 Mol-% oder weniger, besonders bevorzugt 24 Mol-% oder weniger beträgt. Wenn der Hydroxygruppengehalt gleich wie oder höher als die bevorzugte untere Grenze ist, kann die thermochrome Schicht eine stärkere Haftung an anderen Schichten aufweisen. Wenn der Hydroxygruppengehalt gleich wie oder geringer als die bevorzugte obere Grenze ist, kann die Zwischenfolie für Verbundglas eine höhere Flexibilität aufweisen, was zu einer besseren Handhabungsfähigkeit führt. Außerdem kann die Langzeitstabilität von dispergierten Vanadiumdioxidteilchen noch weiter erhöht werden.
  • In dem Fall, in dem das thermoplastische Harz, das in der thermochromen Schicht enthalten ist, ein Polyvinylacetalharz ist, beträgt die untere Grenze des Acetylierungsgrads (Menge an Acetylgruppen) des Polyvinylacetalharzes bevorzugt 0,1 Mol-%, noch bevorzugter 0,3 Mol-%, noch bevorzugter 0,5 Mol-%, besonders bevorzugt 1 Mol-%, am bevorzugtesten 5 Mol-%, während die obere Grenze davon bevorzugt 30 Mol-%, noch bevorzugter 25 Mol-%, noch bevorzugter 20 Mol-% beträgt.
  • Wenn die untere Grenze des Acetylierungsgrads im obigen bevorzugten Bereich liegt, kann das Polyvinylacetalharz eine höhere Verträglichkeit mit einem Weichmacher aufweisen. Außerdem kann die Langzeitbeständigkeit von dispergierten Vanadiumdioxidteilchen noch weiter erhöht werden. Wenn die obere Grenze des Acetylierungsgrads im obigen bevorzugten Bereich liegt, weist die Zwischenfolie eine höhere Feuchtigkeitsbeständigkeit auf.
  • In dem Fall, in dem das thermoplastische Harz, das in der thermochromen Schicht enthalten ist, ein Polyvinylacetalharz ist, beträgt die untere Grenze des Acetalisierungsgrads (im Fall von Polyvinylbutyralharz, des Butyralisierungsgrads) des Polyvinylacetalharzes 60 Mol-%, noch bevorzugter 63 Mol-%, während die obere Grenze davon bevorzugt 85 Mol-%, noch bevorzugter 75 Mol-%, noch bevorzugter 70 Mol-% beträgt.
  • Wenn die untere Grenze des Acetalisierungsgrads im obigen bevorzugten Bereich liegt, kann das Polyvinylacetalharz eine höhere Verträglichkeit mit einem Weichmacher aufweisen. Außerdem kann die Langzeitstabilität dispergierter Vanadiumdioxidteilchen noch weiter erhöht werden. Wenn die obere Grenze des Acetalisierungsgrads im obigen bevorzugten Bereich liegt, wird weniger Zeit zum Herstellen des Polyvinylacetalharzes benötigt.
  • Die thermochrome Schicht enthält Vanadiumdioxidteilchen.
  • Da sie thermochrome Eigenschaften aufweisen, können die Vanadiumdioxidteilchen der Zwischenfolie für Verbundglas und dem Verbundglas der vorliegenden Erfindung ausgezeichnete thermochrome Eigenschaften verleihen.
  • Infrarotstrahlen, die eine Wellenlänge aufweisen, die länger als diejenige von sichtbarem Licht ist, das heißt 780 nm oder länger, haben weniger Energie als Ultraviolettstrahlen. Jedoch haben Infrarotstrahlen bessere thermische Wirkungen. Sobald sie durch eine Substanz absorbiert worden sind, werden Infrarotstrahlen als Wärme ausgestrahlt. Infrarotstrahlen werden so allgemein Wärmestrahlen genannt. Die Verwendung von Vanadiumdioxidteilchen gestattet das effektive Blockieren von Infrarotstrahlen (Wärmestrahlen) bei oder über der Phasenübergangstemperatur von Vanadiumdioxid und die wirksame Transmission davon bei oder unterhalb der Phasenübergangstemperatur von Vanadiumdioxid.
  • Die Vanadiumdioxidteilchen können 100 % reine Vanadiumdioxidteilchen sein oder sie können substituierte Vanadiumdioxidteilchen sein, wobei einige der Vanadiumatome in dem Vanadiumdioxid durch ein Metallatom, das nicht Vanadium ist, substituiert sind.
  • In den substituierten Vanadiumdioxidteilchen kann das Metallatom, das nicht Vanadium ist, ein beliebiges Metallatom sein. Beispiele davon umfassen Wolfram, Molybdän, Niob und Tantal. Das Metallatom, das nicht Vanadium ist, ist bevorzugt mindestens eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wolfram, Molybdän, Niob und Tantal.
  • Vanadiumdioxid hat verschiedene kristalline Phasen und macht einen umkehrbaren Phasenübergang zwischen einer monoklinischen Phase und einer tetragonalen Phase (Rutilform) durch. Seine Phasenübergangstemperatur beträgt etwa 68 °C. Die Phasenübergangstemperatur kann durch Substituieren einiger der Vanadiumatome in dem Vanadiumdioxid durch ein Metallatom, das nicht Vanadium ist, eingestellt werden. Dementsprechend können die thermochromen Eigenschaften der Zwischenfolie für zu erhaltendes Verbundglas durch geeignetes Auswählen von Vanadiumdioxidteilchen oder substituierten Vanadiumdioxidteilchen oder durch geeignetes Auswählen atomischer Spezies für die Substitution oder der Substitutionsrate in den substituierten Vanadiumdioxidteilchen eingestellt werden.
  • Im Fall des Verwendens der substituierten Vanadiumdioxidteilchen beträgt die untere Grenze der Substitutionsrate eines Metallatoms 0,1 At.-%, während die obere Grenze davon bevorzugt 10 At.-% beträgt. Wenn die Substitutionsrate 0,1 At.-% oder mehr beträgt, kann die Phasenübergangstemperatur der substituierten Vanadiumdioxidteilchen leicht eingestellt werden. Wenn sie 10 At.-% oder weniger beträgt, können ausgezeichnete thermochrome Eigenschaften erreicht werden.
  • Substitutionsrate bedeutet der Anteil (als Prozentsatz ausgedrückt) der Anzahl substituierter Atome in der gesamten Anzahl von Vanadiumatomen und substituierten Atomen.
  • Die Vanadiumdioxidteilchen oder die substituierten Vanadiumdioxidteilchen können Teilchen sein, die im Wesentlichen nur aus Vanadiumdioxid oder substituiertem Vanadiumdioxid bestehen oder sie können Teilchen sein, die Kernteilchen und Vanadiumdioxid oder substituiertes Vanadiumdioxid, das an die Oberfläche der Kernteilchen angefügt ist, enthalten.
  • Beispiele der Kernteilchen umfassen anorganische Teilchen wie beispielsweise Teilchen von Siliciumoxid, Kieselgel, Titandioxid, Glas, Zinkoxid, Zinkhydroxid, Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, Titanhydroxid, Zirkoniumdioxid, Zirkoniumhydroxid, Zirkoniumphosphat, Hydrotalcitverbindungen, gebrannte Produkte von Hydrotalcitverbindungen und Calciumcarbonat.
  • Die untere Grenze der durchschnittlichen Teilchengröße der Vanadiumdioxidteilchen beträgt bevorzugt 0,01 µm, noch bevorzugter 0,02 Vanadiumdioxid, während die obere Grenze davon bevorzugt 100 µm beträgt. Die untere Grenze beträgt noch bevorzugter 0,1 µm. Wenn die durchschnittliche Teilchengröße gleich oder größer als die bevorzugte untere Grenze ist, können die thermochromen Eigenschaften ausreichend erhöht werden. Wenn die durchschnittliche Teilchengröße gleich oder geringer als die bevorzugte obere Grenze ist, kann die Dispergierbarkeit der Vanadiumdioxidteilchen erhöht werden.
  • "Durchschnittliche Teilchengröße" bedeutet die volumendurchschnittliche Teilchengröße. Die durchschnittliche Teilchengröße kann beispielsweise mit einem Teilchengrößenverteilungsanalysator ("UPA-EX150", von Nikkiso Co., Ltd., erhältlich) bestimmt werden.
  • Die Menge der Vanadiumdioxidteilchen in der thermochromen Schicht ist nicht beschränkt. Die untere Grenze der Menge der Vanadiumdioxidteilchen beträgt bevorzugt 0,01 Massenteile, noch bevorzugter 0,1 Massenteile, während die obere Grenze davon bevorzugt 3 Massenteile, noch bevorzugter 2 Massenteile, auf 100 Massenteile des thermoplastischen Harzes bezogen, beträgt. Wenn die Menge an Vanadiumdioxidteilchen in der thermochromen Schicht innerhalb des obigen bevorzugten Bereichs liegt, können die thermochromen Eigenschaften ausreichend erhöht werden.
  • Die Menge der Vanadiumdioxidteilchen in 100 Masse-% der thermochromen Schicht beträgt bevorzugt 0,01 Masse-% oder mehr, noch bevorzugter 0,1 Masse-% oder mehr, noch bevorzugter 1 Masse-% oder mehr, besonders bevorzugt 1,5 Masse-% oder mehr, während sie bevorzugt 6 Masse-% oder weniger, noch bevorzugter 5,5 Masse-% oder weniger, noch bevorzugter 4 Masse-% oder weniger, besonders bevorzugt 3,5 Masse-% oder weniger, am bevorzugtesten 3,0 Masse-% oder weniger beträgt. Wenn die Menge an Vanadiumdioxidteilchen in der thermochromen Schicht innerhalb des obigen bevorzugten Bereichs liegt, können die thermochromen Eigenschaften ausreichend erhöht werden.
  • Um die Dispergierbarkeit der Vanadiumdioxidteilchen zu verbessern, kann die thermochrome Schicht ein Dispergierhilfsmittel wie beispielsweise Glycerinester oder Polycarbonsäure enthalten.
  • Der Glycerinester ist nicht beschränkt. Beispiele davon umfassen Decaglycerinmonostearat, Decaglycerintristearat, Decaglycerindecastearat, Hexaglycerinmonostearat, Hexaglycerindistearat, Hexaglycerintristearat, Hexaglycerinpentastearat, Tetraglycerinmonostearat, Tetraglycerintristearat, Tetraglycerinpentastearat, Polyglycerinstearat, Glycerinmonostearat, Decaglycerinmonooleat, Decaglycerindecaoleat, Hexaglycerinmonooleat, Hexaglycerinpentaoleat, Tetraglycerinmonooleat, Tetraglycerinpentaoleat, Polyglycerinoleat, Glycerinmonoleat, 2-Ethylhexansäuretriglycerid, Caprinsäuremonoglycerid, Caprinsäuretriglycerid, Myristinsäuremonoglycerid, Myristinsäuretriglycerid, Decaglycerinmonocaprylat, Polyglycerincaprylat, Caprylsäuretriglycerid, Decaglycerinmonolaurat, Hexaglycerinmonolaurat, Tetraglycerinmonolaurat, Polyglycerinlaurat, Decaglycerinheptabehenat, Decaglycerindodecabehenat, Polyglycerinbehenat, Decaglycerinerucat, Polyglycerinerucat, kondensiertes Tetraglycerinricinoleat, kondensiertes Hexaglycerinricinoleat und kondensiertes Polyglycerinricinoleat.
  • Im Handel erhältliche Glycerinester umfassen SY-Glyster CR-ED (von SAKAMOTO YAKUKHIN KOGYO Co., Ltd., erhältlich, kondensiertes Polyglycerinricinoleat) und SY-Glyster PO-5S (von SAKAMOTO YAKUHIN KOGYO Co., Ltd., erhältlich, Hexaglycerinpentaoleat).
  • Die Polycarbonsäure ist nicht beschränkt und kann beispielsweise ein Polycarbonsäurepolymer sein, das durch Pfropfen eines Polyoxyalkylens an ein Polymer, das eine Carboxygruppe in der Rückgratkette enthält, erhältlich ist.
  • Im Handel erhältliche Polycarbonsäuren umfassen die MALIALIM-Serien (z.B. AFB-0561, AKM-0531, AFB-1521, AEM-3511, AAB-0851, AWS-0851, AKM-1511-60), von NOF Corp. erhältlich.
  • Die untere Grenze der Menge an Dispergierhilfsmittel in der thermochromen Schicht beträgt 1 Masseteil, während die obere Grenze davon bevorzugt 10.000 Masseteile für 100 Masseteile der Vanadiumdioxidteilchen beträgt. Die untere Grenze beträgt noch bevorzugter 10 Masseteile, während die obere Grenze noch bevorzugter 1.000 Masseteile beträgt. Die untere Grenze beträgt noch bevorzugter 30 Masseteile, während die obere Grenze noch bevorzugter 300 Masseteile beträgt. Wenn die Menge des Dispergierhilfsmittels gleich wie oder mehr als die untere Grenze beträgt, verbessert sich die Dispergierbarkeit der Vanadiumdioxidteilchen, was die Transparenz der thermochromen Schicht verbessert, was zu einer höheren Transparenz der Zwischenfolie für Verbundglas führt. Wenn die Menge des Dispergierhilfsmittels gleich oder geringer ist als die obere Grenze, tendiert das Dispergierhilfsmittel weniger dazu, auszufällen, was die Transparenz der thermochromen Schicht verbessert, was zu einer höheren Transparenz der Zwischenfolie für Verbundglas führt.
  • Die thermochrome Schicht hat einen Wassergehalt von weniger als 0,4 Masse-%. Die thermochrome Schicht mit einem Wassergehalt von weniger als 0,4 Masse-% kann effektiv eine Reduzierung der thermochromen Eigenschaften verhindern. Die obere Grenze des Wassergehalts beträgt bevorzugt 0,39 Masse-%. Die untere Grenze davon ist nicht beschränkt, beträgt jedoch bevorzugt 0,001 Masse-%.
  • Der Wassergehalt hierin kann durch das folgende Verfahren bestimmt werden.
  • Eine Probe (etwa 10 g) wird aus der thermochromen Schicht abgenommen und in einem mit einem Deckel versehenen Exsikkator, der Kieselgel enthält, stehengelassen. Der Deckel des Exsikkators wird dann dicht geschlossen. Daraufhin wird der Exsikkator in einem auf 23 °C eingestellten Raum konstanter Temperatur stehengelassen. So wird die Probe getrocknet. Das Trocknen wird fortgeführt, bis keine Gewichtsänderung erfolgt. Daraufhin wird das Gewicht der Probe gemessen. Der Wassergehalt der thermochromen Schicht wird durch folgende Gleichung bestimmt. Wassergehalt (Masse-%) der thermochromen Schicht = [(Gewicht der Probe vor dem Trocken – Gewicht der Probe nach dem Trocknen) × 100]/(Gewicht der Probe vor dem Trocknen)
  • In der Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung weisen die erste Harzschicht und die zweite Harzschicht jeweils einen höheren Wassergehalt als die thermochrome Schicht auf. Daher kann die Zwischenfolie, im Vergleich mit dem Fall, dass die ersten und zweiten Harzschichten einen Wassergehalt gleich wie oder geringer als derjenige der thermochromen Schicht aufweisen, den Abbau der Vanadiumdioxidteilchen aufgrund von Feuchtigkeit unterdrücken und ein geeignetes Haftvermögen an Verbundglaskomponenten bereitstellen. Dies führt vorteilhafterweise zur Herstellung eines Verbundglases, das eine ausgezeichnete Langzeitstabilität und splitterfeste Eigenschaften aufweist.
  • Der Unterschied im Wassergehalt zwischen jeder der ersten und zweiten Harzschichten und der thermochromen Schicht beträgt bevorzugt 0,01 bis 10 Masse-%, noch bevorzugter 0,1 bis 3 Masse-%, noch bevorzugter 0,5 bis 1 Masse-%.
  • Die untere Grenze des Wassergehalts in jeder der ersten und zweiten Harzschichten beträgt bevorzugt 0,01 Masse-%, während die obere Grenze davon bevorzugt 10 Masse-% beträgt. Wenn der Wassergehalt innerhalb des obigen Bereichs liegt, kann das Haftvermögen an Verbundglaskomponenten angemessen sein. Der Wassergehalt in den ersten und zweiten Harzschichten kann auf dieselbe Weise wie derjenige der thermochromen Schicht bestimmt werden. Die untere Grenze des Wassergehalts in jeder der ersten und zweiten Harzschichten beträgt noch bevorzugter 0,1 Masse-%, noch bevorzugter 0,2 Masse-%, besonders bevorzugt 0,3 Masse-%, während die obere Grenze davon noch bevorzugter 5 Masse-%, noch bevorzugter 3 Masse-%, besonders bevorzugt 1 Masse-% beträgt.
  • Bei der vorliegenden Erfindung enthalten vom Standpunkt des weiteren Erhöhens der Haftung der Schichten her die thermochrome Schicht und die ersten und zweiten Harzschichten bevorzugt einen Weichmacher. Besonders dann, wenn das thermoplastische Harz, das in der thermochromen Schicht enthalten ist, ein Polyvinylacetalharz ist, enthalten diese Schichten bevorzugt einen Weichmacher.
  • Der Weichmacher ist nicht beschränkt und kann ein herkömmlicherweise bekannter Weichmacher sein. Ein einzelner Weichmacher kann verwendet werden oder zwei oder mehr Weichmacher können in Kombination verwendet werden.
  • Beispiele des Weichmachers umfassen organische Esterweichmacher wie monobasische organische Säureester und mehrbasische organische Säureester und Phosphorsäureweichmacher wie beispielsweise Organophosphorsäureweichmacher und Weichmacher aus organophosphoriger Säure. Unter diesen Weichmachern werden organische Esterweichmacher bevorzugt. Der Weichmacher ist bevorzugt ein flüssiger Weichmacher.
  • Die monobasischen organischen Säureester sind nicht beschränkt. Beispiele davon umfassen Glykolester, die durch Reaktion eines Glykols und einer monobasischen organischen Säure erhalten werden, und Ester von Triethylenglykol oder Tripropylenglykol mit einer monobasischen organischen Säure. Beispiele des Glykols umfassen Triethylenglykol, Tetraethylenglykol und Tripropylenglykol. Beispiele der monobasischen organischen Säure umfassen Buttersäure, Isobuttersäure, Capronsäure, 2-Ethylbuttersäure, Heptylsäure, n-Octylsäure, 2-Ethylhexansäure, n-Nonylsäure und Decansäure.
  • Die mehrbasischen organischen Säureester sind nicht beschränkt und Beispiele dafür umfassen Esterverbindungen einer mehrbasischen organischen Säure mit einem linearen oder verzweigten C4-C8-Alkohol. Beispiele der mehrbasischen Säure umfassen Adipinsäure, Sebacinsäure und Azelainsäure.
  • Die organischen Esterweichmacher sind nicht beschränkt und Beispiele davon umfassen Triethylenglykol-di-2-ethylbutyrat, Triethylenglykol-di-2-ethylhexanoat, Triethylenglykoldicaprylat, Triethylenglykol-di-n-octanoat, Triethylenglykol-di-n-heptanoat, Tetraethylenglykol-di-n-heptanoat, Dibutylsebacat, Dioctylazelat, Dibutylcarbitoladipat, Ethylenglykol-di-2-ethylbutyrat, 1,3-Propylenglykol-di-2-ethylbutyrat, 1,4-Butylenglykol-di-2-ethylbutyrat, Diethylenglykol-di-2-ethylbutyrat, Diethylenglykol-di-2-ethylhexanoat, Dipropylenglykol-di-2-ethylbutyrat, Triethylenglykol-di-2-ethylpentanoat, Tetraethylenglykol-di-2-ethylbutyrat, Diethylenglykoldicaprylat, Dihexyladipat, Dioctyladipat, Hexylcyclohexyladipat, Mischungen von Heptyladipat und Nonyladipat, Diisononyladipat, Diisodecyladipat, Heptylnonyladipat, Dibutylsebacat, ölmodifizierte Sebacinsäurealkyde und Mischungen von Phosphorsäureestern und Adipinsäureestern. Andere organische Esterweichmacher können verwendet werden.
  • Die Organophosphorsäureweichmacher sind nicht beschränkt. Beispiele davon umfassen Tributoxyethylphosphat, Isodeceylphenylphosphat und Triisopropylphospat.
  • Der Weichmacher ist bevorzugt mindestens eines von Triethylenglykol-di-2-ethylhexanoat (3GO) und Triethylenglykol-di-2-ethylbutyrat (3GH) und noch bevorzugter Triethylenglykol-di-2-ethylhexanoat.
  • Die Menge des Weichmachers in jeder der thermochromen Schicht, der ersten Harzschicht und der zweiten Harzschicht ist nicht beschränkt. Die untere Grenze der Menge des Weichmachers beträgt bevorzugt 25 Masseteile, noch bevorzugter 30 Masseteile, während die obere Grenze davon bevorzugt 80 Masseteile, noch bevorzugter 60 Masseteile, auf 100 Masseteile des thermoplastischen Harzes bezogen, beträgt. Wenn die Menge des Weichmachers der obigen bevorzugten unteren Grenze entspricht, kann das Verbundglas ferner eine erhöhte Eindringwiderstandsfähigkeit aufweisen. Wenn die Menge des Weichmachers der obigen bevorzugten oberen Grenze entspricht, kann die Zwischenfolie für Verbundglas ferner eine erhöhte Transparenz aufweisen.
  • Die thermochrome Schicht, die erste Harzschicht und die zweite Harzschicht können verschiedene Mengen des Weichmachers enthalten. Beispielsweise kann, wenn mindestens eine von der thermochromen Schicht, der ersten Harzschicht und der zweiten Harzschicht 55 Masseteile oder mehr des Weichmachers, auf 100 Masseteile des thermoplastischen Harzes bezogen, enthält, das Verbundglas höhere Schalldämmungseigenschaften aufweisen.
  • Die ersten und zweiten Harzschichten können ein Ultraviolettabschirmmittel enthalten.
  • Das Ultraviolettabschirmmittel umfasst Ultraviolettabsorptionsmittel. Herkömmlicherweise bekannt umfassen typische Ultraviolettabschirmmittel Metall-Ultraviolettabschirmmittel, Metalloxid- Ultraviolettabschirmmittel, Benzotriazol-Ultraviolettabschirmmittel, Benzophenon-Ultraviolettabschirmmittel, Triazin-Ultraviolettabschirmmittel, Benzoat-Ultraviolettabschirmmittel, Malonsäureester-Ultraviolettabschirmmittel und Oxanilid-Ultraviolettabschirmmittel.
  • Beispiele der Metall-Ultraviolettabschirmmittel umfassen Platinteilchen, Platinteilchen, die eine mit Siliciumdioxid beschichtete Oberfläche aufweisen, Palladiumteilchen und Palladiumteilchen, die eine mit Siliciumdioxid beschichtete Oberfläche aufweisen. Das Ultraviolettabschirmmittel ist bevorzugt etwas anderes als wärmeisolierende Teilchen. Das Ultraviolettabschirmmittel ist bevorzugt ein Benzotriazol-Ultraviolettabschirmmittel, ein Benzophenon-Ultraviolettabschirmmittel, ein Triazin-Ultraviolettabschirmmittel oder ein Benzoat-Ultraviolettabschirmmittel, noch bevorzugter ein Benzotriazol-Ultraviolettabschirmmittel.
  • Beispiele der Metalloxid-Ultraviolettabschirmmittel umfassen Zinkoxid, Titandioxid und Ceroxid. Diese Metalloxid-Ultraviolettabschirmmittel können eine beschichtete Oberfläche aufweisen. Beispiele von Materialien zum Beschichten der Oberfläche der Metalloxid-Ultraviolettabschirmmittel umfassen Isoliermetalloxide, hydrolysierbare Organosiliciumverbindungen und Siliconverbindungen.
  • Die Isoliermetalloxide umfassen Siliciumdioxid, Aluminiumoxid und Zirkoniumdioxid. Die Isoliermetalloxide weisen eine Bandlückenenergie von beispielsweise 0,5 eV oder mehr auf.
  • Beispiele der Benzotriazol-Ultraviolettabschirmmittel umfassen 2-(2‘-Hydroxy-5‘-methylphenyl)benzotriazol ("Tinuvin P", von BASF erhältlich), 2-(2‘-Hydroxy-3‘,5‘-di-6-butylphenyl)benzotriazol ("Tinuvin 320", von BASF erhältlich), 2-(2‘-Hydroxy-3‘-t-butyl-5-methylphenyl)-5-chlorbenzotriazol ("Tinuvin 326", von BASF erhältlich) und 2-(2‘-Hydroxy-3‘,5‘-di-amylphenyl)benzotriazol ("Tinuvin 328", von BASF erhältlich). Für eine ausgezeichnete Fähigkeit, Ultraviolettstrahlen zu absorbieren, ist das Ultraviolettabschirmmittel bevorzugt ein Benzotriazol-Ultraviolettabschirmmittel, das ein Halogenatom enthält, und noch bevorzugter ein Benzotriazol-Ultraviolettabschirmmittel, das ein Chloratom enthält.
  • Beispiele der Benzophenon-Ultraviolettabschirmmittel umfassen Octabenzon ("Chimassorb 81", von BASF erhältlich).
  • Beispiele der Triazin-Ultraviolettabschirmmittel umfassen 2-(4,6-Diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)-5-[(hexyl)oxy]-phenol ("Tinuvin 1577FF", von BASF erhältlich).
  • Beispiele der Benzoat-Ultraviolettabschirmmittel umfassen 2,4-Di-tert-butylphenyl-3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzoat ("Tinuvin 120", von BASF erhältlich).
  • Beispiele der Malonsäureester-Ultraviolettabschirmmittel umfassen Malonsäure-[(4-methoxyphenyl)-methylen]-dimethylester (Hostavin PR-25, von Clariant (Japan) K.K. erhältlich).
  • Beispiele der Oxanilid-Ultraviolettabschirmmittel umfassen 2-Ethyl-2‘-ethoxy-oxalanilid (Sanduvor V SU, von Clariant (Japan) K.K. erhältlich).
  • Bei der vorliegenden Erfindung kann die thermochrome Schicht, die später beschrieben wird, ein Ultraviolettabschirmmittel enthalten oder auch nicht. Vom Standpunkt des weiteren Erhöhens der Langzeitstabilität der thermochromen Eigenschaften her enthält die thermochrome Schicht bevorzugt ein Ultraviolettabschirmmittel.
  • Die Menge des Ultraviolettabschirmmittels in jeder der thermochromen Schicht, der ersten Harzschicht und der zweiten Harzschicht ist nicht beschränkt. Vom Standpunkt des weiteren Erhöhens der anfänglichen thermochromen Eigenschaften und der thermochromen Eigenschaften nach dem Altern her beträgt die untere Grenze der Menge des Ultraviolettabschirmmittels, auf 100 Masseteile des thermoplastischen Harzes bezogen, bevorzugt 0,3 Masseteile, noch bevorzugter 0,4 Masseteile, noch bevorzugter 0,5 Masseteile, während die obere Grenze davon bevorzugt 3 Masseteile, noch bevorzugter 2,5 Masseteile, noch bevorzugter 2 Masseteile beträgt. Vom Standpunkt des weiteren Erhöhens der anfänglichen thermochromen Eigenschaften und der thermochromen Eigenschaften nach dem Altern her beträgt die Menge des Ultraviolettabschirmmittels in 100 Masse-% jeder der ersten und zweiten Harzschichten 0,1 Masse-% oder mehr, noch bevorzugter 0,2 Masse-% oder mehr, noch bevorzugter 0,3 Masse-% oder mehr, besonders bevorzugt 0,5 Masse-% oder mehr und beträgt bevorzugt 2,5 Masse-% oder weniger, noch bevorzugter 2 Masse-% oder weniger, noch bevorzugter 1 Masse-% oder weniger, besonders bevorzugt 0,8 Masse-% oder weniger. Insbesondere kann, wenn die Menge des Ultraviolettabschirmmittels in 100 Masse-% jeder der ersten und zweiten Harzschichten 0,2 Masse-% oder mehr beträgt, die Reduktion der thermochromen Eigenschaften des Verbundglases nach dem Altern deutlich unterdrückt werden.
  • Vom Standpunkt des weiteren Erhöhens der anfänglichen thermochromen Eigenschaften und der thermochromen Eigenschaften nach dem Altern her beträgt die Menge des Ultraviolettabschirmmittels in 100 Masse-% der thermochromen Schicht bevorzugt 0,1 Masse-% oder mehr, noch bevorzugter 0,2 Masse-% oder mehr, noch bevorzugter 0,3 Masse-% oder mehr, besonders bevorzugt 0,5 Masse-% oder mehr und beträgt bevorzugt 2,5 Masse-% oder weniger, noch bevorzugter 2 Masse-% oder weniger, noch bevorzugter 1 Masse-% oder weniger, besonders bevorzugt 0,8 Masse-% oder weniger. Insbesondere kann, wenn die Menge des Ultraviolettabschirmmittels in 100 Masse-% der thermochromen Schicht 0,3 Masse-% oder mehr beträgt, die Reduktion der thermochromen Eigenschaften nach dem Altern des Verbundglases deutlich unterdrückt werden.
  • Die ersten und zweiten Harzschichten können ein Haftungseinstellmittel enthalten, um die Haftung an Verbundglaskomponenten einzustellen. Geeignete Haftungseinstellmittel umfassen Alkalimetallsalze und Erdalkalimetallsalze organischer Säuren oder anorganischer Säuren. Die Alkalimetallsalze und Erdalkalimetallsalze sind nicht beschränkt. Beispiele davon umfassen Salze von Kalium, Natrium und Magnesium. Die organischen Säuren sind nicht beschränkt. Beispiele davon umfassen Carbonsäuren wie Octylinsäure, Hexylinsäure, Buttersäuren, Essigsäure und Ameisensäure. Die anorganischen Säuren sind nicht beschränkt. Beispiele davon umfassen Salzsäure und Salpetersäure. Diese Haftungseinstellmittel können als solche oder in Kombination von zwei oder mehreren davon verwendet werden.
  • Unter den Alkalimetallsalzen und Erdalkalimetallsalzen organischer Säuren oder organischer Säuren werden Alkalimetallsalze von organischen C2-C16-Säuren und Erdalkalimetallsalze von organischen C2-C16-Säuren bevorzugt, wobei Magnesiumsalze von C2-C16-Carbonsäuren am bevorzugtesten sind. Die Magnesiumsalze von C2-C16-Carbonsäuren sind nicht beschränkt. Beispiele davon umfassen Magnesiumacetat, Magnesiumpropionat, Magnesium-2-ethylbutanoat und Magnesium-2-ethylhexanoat. Diese können als solche oder in Kombination von zwei oder mehreren davon verwendet werden.
  • Die Menge des Haftungseinstellmittels beträgt bevorzugt 0,001 bis 0,5 Masseteile, auf 100 Masseteile des thermoplastischen Harzes bezogen, das in jeder der ersten und zweiten Harzschichten enthalten ist. Wenn die Menge 0,001 Masseteile oder mehr beträgt, nimmt die Haftung des peripheren Teils selbst in einer Atmosphäre hoher Feuchte weniger wahrscheinlich ab. Wenn die Menge 0,5 Masseteile oder weniger beträgt, weist die Zwischenfolie für zu erhaltendes Verbundglas eine Haftung auf, die nicht zu gering ist und die nicht zum Verlust der Transparenz führt. Die Menge des Haftungseinstellmittels beträgt bevorzugter 0,01 bis 0,2 Masseteile, auf 100 Masseteile des thermoplastischen Harzes bezogen, das in jeder der ersten und zweiten Harzschichten enthalten ist.
  • Die thermochrome Schicht und die ersten und zweiten Harzschichten können wahlweise Zusatzmittel wie beispielsweise ein Antioxidationsmittel, einen Lichtstabilisator, ein Flammschutzmittel, ein Antistatikmittel, Pigment, einen Farbstoff, ein Feuchtigkeitsschutzmittel, einen fluoreszierenden optischen Aufheller und ein Infrarotstrahlen absorbierendes Mittel enthalten. Diese Zusatzmittel können als solche oder in Kombination von zwei oder mehreren davon verwendet werden.
  • Die Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Verbindung kann ferner eine Schicht/Schichten enthalten, die nicht die thermochrome oder die erste und zweite Harzschichten ist/sind. Zusätzlich kann/können eine Schicht/Schichten, die nicht die thermochrome Schicht oder die ersten und zweiten Harzschichten ist/sind, zwischen die thermochrome Schicht und die erste Harzschicht und/oder zwischen die thermochrome Schicht und die zweite Harzschicht eingefügt werden.
  • Die Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung kann eine beliebige Dicke aufweisen. Die Dicke der Zwischenfolie für Verbundglas bedeutet die Gesamtdicke der Schichten, die die Zwischenfolie bilden. Das heißt, die Dicke der Zwischenfolie für Verbundglas bedeutet die Gesamtdicke der thermochromen Schicht und der ersten und zweiten Harzschichten. Vom Standpunkt der praktischen Verwendung und ausreichenden Erhöhung der thermochromen Eigenschaften aus beträgt die untere Grenze der Dicke der Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung bevorzugt 0,1 mm, noch bevorzugter 0,25 mm, während die obere Grenze davon bevorzugt 3 mm, noch bevorzugter 1,5 mm beträgt. Wenn die Zwischenfolie zu dünn ist, neigt das Verbundglas dazu, eine geringere Eindringwiderstandsfähigkeit aufzuweisen.
  • Vom Standpunkt der praktischen Verwendung und ausreichenden Erhöhung der thermochromen Eigenschaften her beträgt die untere Grenze der Dicke der thermochromen Schicht bevorzugt 0,001 mm, noch bevorzugter 0,05 mm, während die obere Grenze davon bevorzugt 0,8 mm, noch bevorzugter 0,6 mm beträgt.
  • Vom Standpunkt der praktischen Verwendung und vom Standpunkt des ausreichenden Aufrechterhaltens der thermochromen Eigenschaften über eine lange Zeitspanne her beträgt die untere Grenze der Dicke für jede der ersten und zweiten Harzschichten bevorzugt 0,001 mm, noch bevorzugter 0,2 mm, während die obere Grenze davon bevorzugt 0,8 mm, noch bevorzugter 0,2 mm beträgt.
  • Die Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung kann durch ein beliebiges Verfahren hergestellt werden. Beispielsweise kann die Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung durch getrenntes Herstellen der thermochromen Schicht, der ersten Harzschicht und der zweiten Harzschicht und dann Schichten und Pressen der Schichten hergestellt werden. Alternativ kann die Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung durch Herstellen einer Zusammensetzung zum Bilden der thermochromen Schicht und von Zusammensetzungen zum Bilden der ersten und zweiten Harzschichten und dann Koextrudieren dieser Zusammensetzungen hergestellt werden.
  • Beispielhafte Verfahren zum Herstellen der thermochromen Schicht umfassen ein Verfahren, das das Extrudieren oder Pressen einer Mischung involviert, die ein thermoplastisches Harz, Vanadiumdioxidteilchen und wahlweise Zusatzmittel zum Herstellen einer thermochromen Schicht enthält, und ein Verfahren, das das Extrudieren oder Pressen einer Mischung involviert, die eine Dispersion von Vanadiumdioxidteilchen, ein thermoplastisches Harz und wahlweise Zusatzmittel zum Herstellen einer thermochromen Schicht enthält. Die Mischung kann beispielsweise mit einer Kugelmühle, einer Mischwalze, einem Extruder, einem Plastograph, einer Knetvorrichtung, einer Banbury-Mischvorrichtung oder einer Kalandrierwalze hergestellt werden.
  • Die Dispersion enthält bevorzugt die Vanadiumdioxidteilchen, das Dispergierhilfsmittel und ein organisches Lösungsmittel. Die obere Grenze der volumendurchschnittlichen Teilchengröße der Vanadiumdioxidteilchen in der Dispersion beträgt bevorzugt 100 µm. Wenn die volumendurchschnittliche Teilchengröße 100 µm oder weniger beträgt, kann eine Zwischenfolie für Verbundglas hergestellt werden, der ausgezeichnete Transparenz besitzt. Die obere Grenze der volumendurchschnittlichen Teilchengröße beträgt bevorzugt 10 µm. Die untere Grenze der volumendurchschnittlichen Teilchengröße ist nicht beschränkt, 10 nm wird jedoch als die praktische Grenze betrachtet. Volumendurchschnittliche Teilchengröße bedeutet hier die Teilchengröße, die die Teilchen in zwei Gruppen von gleichem Volumen teilt, wobei eine aus Teilchen mit einer Teilchengröße von mehr als der volumendurchschnittlichen Teilchengröße besteht, die andere aus Teilchen mit einer Teilchengröße geringer als der volumendurchschnittlichen Teilchengröße besteht.
  • Bei den Verfahren zum Herstellen der thermochromen Schicht wird daraufhin ein Schritt des Einstellens des Wassergehalts der thermochromen Schicht durchgeführt. Der Wassergehalt kann beispielsweise durch Gestatten eingestellt werden, dass man die erhaltene thermochrome Schicht bei einer gewissen Temperatur und Feuchtigkeit für eine gewisse Zeitspanne stehen lässt. Beispielsweise wird die thermochrome Schicht eingestellt, indem man ihr gestattet, bei konstanter Temperatur und unter konstanten Feuchtigkeitsbedingungen von 23 °C und einer Feuchtigkeit von 3 % mehrere Stunden bis mehrere Tage lang zu stehen. Dieser Arbeitsablauf wird als Feuchteregelung bezeichnet. Der Wassergehalt der thermochromen Schicht kann durch geeignetes Einstellen der Temperatur oder der Feuchte während der Feuchteregelung eingestellt werden. Beispielsweise wird für einen geringen Wassergehalt der thermochromen Schicht die Feuchteregelung bei einer niedrigen Temperatur und einer geringen Feuchte durchgeführt. Spezifisch beträgt die Temperatur während der Feuchteregelung für einen geringen Wassergehalt weniger als 23 °C und die Feuchte während der Feuchteregelung beträgt 3 % oder weniger. Für einen hohen Wassergehalt der thermochromen Schicht wird die Feuchteregelung bei einer hohen Temperatur und einer hohen Feuchte durchgeführt. Spezifisch beträgt die Temperatur während der Feuchteregelung für einen hohen Wassergehalt bevorzugt 23 °C oder mehr und die Feuchte beträgt während der Feuchteregelung bevorzugt 50 % oder mehr.
  • Die Einstellung des Wassergehalts kann beispielsweise durch einen Thermo-Hygrostat durchgeführt werden.
  • Beispielhafte Verfahren zum Herstellen der ersten und zweiten Harzschichten umfassen ein Verfahren, das das Extrudieren oder Pressen einer Mischung eines thermoplastischen Harzes und wahlweise von Zusatzmitteln zum Herstellen einer Harzschicht involviert, und ein Verfahren, das das Extrudieren oder Pressen einer Mischung aus einer Weichmacher enthaltenden Lösung, einem thermoplastischen Harz und wahlweise von Zusatzmitteln involviert, um die ersten und zweiten Harzschichten bereitzustellen.
  • Die ersten und zweiten Harzschichten können wahlweise dem Schritt des Einstellens des Wassergehalts der thermochromen Schicht unterworfen werden.
  • Die Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung wird zum Erhalten eines Verbundglases verwendet. Beispielsweise kann ein Verbundglas durch Einfügen der Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung zwischen Verbundglaskomponenten erhalten werden.
  • 2 ist eine teilweise weggeschnittene Querschnittsansicht, die ein Beispiel des Verbundglases, einschließlich einer Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung, zeigt.
  • Ein in 2 gezeigtes Verbundglas 11 umfasst eine Zwischenfolie 1 und Verbundglaskomponenten 12 und 13. Die Zwischenfolie 1 ist eine Zwischenfolie für Verbundglas. Die Zwischenfolie 1 wird zwischen die Verbundglaskomponenten 12 und 13 eingefügt. Dementsprechend werden im Verbundglas 11 die Verbundglaskomponente 12, die Zwischenfolie 1 und die Verbundglaskomponente 13 in der angegebenen Reihenfolge geschichtet. Die Verbundglaskomponente 12 wird auf einer Außenfläche 3a der ersten Harzschicht 3 angeordnet. Die Verbundglaskomponente 13 wird auf einer Außenfläche 4a der zweiten Harzschicht 4 angeordnet.
  • Die Verbundglaskomponenten können beispielsweise Glasplatten oder Polyethylenterephthalat-(PET-)Filme sein. Das Verbundglas umfasst ein Verbundglas umfassend eine Glasplatte und einen PET-Film mit einer dazwischen eingefügten Zwischenfolie sowie ein Verbundglas umfassend zwei Glasplatten mit einer dazwischen eingefügten Zwischenfolie. Das Verbundglas ist ein Laminat, das eine Glasplatte einschließt und bevorzugt mindestens eine Glasplatte enthält.
  • Beispiele der Glasplatten umfassen anorganisches Glas und organisches Glas. Beispiele des anorganischen Glases umfassen Float-Flachglas, wärmeabsorbierendes Flachglas, wärmereflektierendes Flachglas, Spiegelglas, geformtes Flachglas, maschendrahtverstärktes Flachglas, drahtverstärktes Flachglas und Grünglas. Bevorzugt unter diesen Arten von anorganischem Glas wird wärmeabsorbierendes Flachglas, weil es hohe thermochrome Eigenschaften aufweist. Das wärmeabsorbierende Flachglas ist in JIS R 3208 spezifiziert. Das organische Glas ist synthetisches Harzglas, das anorganisches Glas ersetzt. Beispiele des organischen Glases umfassen Polycarbonatplatten und Poly(meth)acrylharzplatten. Beispiele der Poly(meth)acrylharzplatte umfassen Polymethyl(meth)acrylatplatten.
  • Die Verbundglaskomponenten haben jeweils bevorzugt eine Dicke von 1 mm oder mehr, bevorzugt 5 mm oder weniger, noch bevorzugt 3 mm oder weniger. Im Falle des Verwendens einer Glasplatte als Verbundglaskomponente beträgt die Dicke der Glasplatte bevorzugt 1 mm oder mehr und bevorzugt 5 mm oder weniger, noch bevorzugter 3 mm oder weniger. Im Falle des Verwendens eines PET-Films als Verbundglaskomponente liegt die Dicke des PET-Films bevorzugt im Bereich von 0,03 bis 0,5 mm.
  • Ein Verbundglas, das durch Einfügen der Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung zwischen zwei 2 mm dicken Floatglasplatten erhalten wird, wobei die Glasplatten JIS R 3202 entsprechen, weist bevorzugt eine Durchlässigkeit für sichtbares Licht von 20 % oder mehr auf.
  • Das Verbundglas der vorliegenden Erfindung weist bevorzugt eine Infrarotdurchlässigkeit bei 100 °C von 70 % oder weniger, noch bevorzugter 50 % oder weniger auf. Die Infrarotdurchlässigkeit des Verbundglases kann JIS R 3106 (1998) entsprechend gemessen werden. Ein Verbundglas, das durch Einfügen der Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung zwischen zwei 2 mm dicken Floatglasplatten erhalten wird, wobei die Glasplatten JIS R 3202 entsprechen, weist bevorzugt eine Infrarotdurchlässigkeit von 70 % oder weniger, noch bevorzugter 50 % oder weniger auf.
  • Das Verbundglas der vorliegenden Erfindung weist bevorzugt einen Trübungswert von 20 % oder weniger, noch bevorzugter 10 % oder weniger, noch bevorzugter 5 % oder weniger, besonders bevorzugt 4 % oder weniger auf. Da die Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung eine thermochrome Schicht und die ersten und zweiten Harzschichten umfasst, kann das Verbundglas einen geringen Trübungswert aufweisen. Der Trübungswert des Verbundglases kann JIS K 6714 entsprechend gemessen werden.
  • Das Verbundglas der vorliegenden Erfindung kann durch ein beliebiges Verfahren hergestellt werden. Beispielsweise wird ein Paar Verbundglaskomponenten mit der Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung dazwischen eingefügt durch eine Druckwalze gepresst oder unter reduziertem Druck in einem Gummibeutel so gesaugt, dass die Luft, die zwischen den Verbundglaskomponenten und der Zwischenfolie verbleibt, entfernt wird. Daraufhin folgt das vorläufige Bondieren bei etwa 70 °C bis 110 °C. Das resultierende Laminat wird in einen Autoklaven eingegeben oder so gepresst, dass es bei etwa 120 °C bis 150 °C und einem Druck von 1 bis 1,5 MPa druckbondiert wird. So kann das Verbundglas erhalten werden.
  • Das Verbundglas der vorliegenden Erfindung kann bei Anwendungen wie in Kraftfahrzeugen, Eisenbahntriebwagen, Flugzeugen, Booten und Schiffen und Gebäuden verwendet werden. Das Verbundglas eignet sich insbesondere für Glas für die Vorderseite, für die Seite, das Heck, das Dach oder dergleichen von Kraftfahrzeugen. Das Verbundglas der vorliegenden Erfindung kann auch bei anderen Anwendungen eingesetzt werden. Da es hohe thermochrome Eigenschaften und eine geringe Infrarotdurchlässigkeit aufweist, wird das Verbundglas der vorliegenden Erfindung geeigneterweise für Kraftfahrzeuge oder Gebäude verwendet.
  • – Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung stellt eine Zwischenfolie für Verbundglas bereit, die ausgezeichnete thermochrome Eigenschaften über eine lange Zeitspanne beibehalten und ein geeignetes Haftvermögen an Verbundglaskomponenten aufweisen kann und auch ein Verbundglas, das die Zwischenfolie für Verbundglas umfasst.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine teilweise weggeschnittene Querschnittsansicht, die ein Beispiel der Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung schematisch zeigt.
  • 2 ist eine teilweise weggeschnittene Querschnittsansicht, die ein Beispiel eines Verbundglases zeigt, das die Zwischenfolie für Verbundglas der vorliegenden Erfindung umfasst.
  • BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden unten im Einzelnen auf der Basis, jedoch nicht darauf beschränkt, von Beispielen beschrieben.
  • (Beispiel 1)
  • (1) Herstellung der thermochromen Schicht
  • Eine Menge von 0,05 Masseteilen Vanadiumdioxidteilchen (durchschnittliche Teilchengröße: 77 µm, von Shinko Chemical Co., Ltd., erhältlich) und 0,5 Masseteilen Polycarbonsäure (AFB-0561, von NOF Corporation erhältlich) als Dispergierhilfsmittel wurden 28 Masseteilen Triethylenglykol-di-2-ethylhexanoat (3GO) als Weichmacher zugegeben. Die resultierende Mischung wurde mit einer horizontalen Mikroperlmühle gemischt. So wurde eine Vanadiumdioxidteilchendispersion erhalten. Die Vanadiumdioxidteilchen in der Dispersion hatten eine volumendurchschnittliche Teilchengröße von 132 nm.
  • Die gesamte Menge der Vanadiumdioxidteilchendispersion wurde 72 Masseteilen eines Polyvinylbutyralharzes (PVB1) (durchschnittlicher Polymerisationsgrad: 1700, Hydroxygruppengehalt: 30,5 Mol-%, Acetylierungsgrad: 1 Mol-%, Butyralisierungsgrad: 68,5 Mol-%) zugegeben. Die resultierende Mischung wurde ausreichend geschmolzen und mit einer Mischwalze geknetet. Das geknetete Produkt wurde zwischen Polytetrafluorethylen-(PTFE-)Platten eingefügt. Das resultierende Laminat wurde durch einen 100 µm dicken Abstandhalter unter Anwendung einer Heißpresse unter Bedingungen von 150 °C und 100 kg/cm2 15 Minuten lang unter Druck gesetzt, wobei eine thermochrome Schicht mit einer Dicke von 100 µm erhalten wurde.
  • Daraufhin wurde die erhaltene thermochrome Schicht bei einer gleichbleibenden Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und einer Feuchte von 3 % stehengelassen.
  • (2) Herstellung der ersten Harzschicht
  • In 40 Masseteilen Triethylenglykol-di-2-ethylhexanoat (3GO) wurden 0,5 Masseteile 2-(2‘-Hydroxy-3‘-tert-butyl-5-methylphenyl)-5-chlorbenzotriazol (Tinuvin 326, von BASF erhältlich) als Ultraviolettabsorber und Magnesiumacetat als Haftungseinstellmittel in einer Menge gelöst, die einen Magnesiumgehalt von 50 ppm in der ersten zu erhaltenden Harzschicht ergibt. Die Gesamtmenge der so hergestellten Lösung wurde ausreichend zusammen mit einem Polyvinylbutyralharz (PVB1) unter Anwendung einer Mischwalze geknetet, wodurch eine Harzzusammensetzung hergestellt wurde. Die Harzzusammensetzung wurde zwischen Polytetrafluorethylen-(PTFE-)Platten eingefügt. Das resultierende Laminat wurde durch einen 330 µm dicken Abstandhalter unter Anwendung einer Heißpresse unter Bedingungen von 150 °C und 100 kg/cm2 15 Minuten lang unter Druck gesetzt, wobei eine erste Harzschicht mit einer Dicke von 330 µm erhalten wurde.
  • Daraufhin wurde die erhaltene erste Harzschicht bei einer gleichbleibenden Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und einer Feuchte von 3 % stehengelassen.
  • (3) Herstellung einer zweiten Harzschicht
  • In 40 Masseteilen Triethylenglykol-di-2-ethylhexanoat (3GO) wurden 0,5 Masseteile 2-(2‘-Hydroxy-3‘-tert-butyl-5-methylphenyl)-5-chlorbenzotriazol (Tinuvin 326, von BASF erhältlich) als Ultraviolettabsorber und Magnesiumacetat als Haftungseinstellmittel in einer Menge gelöst, die einen Magnesiumgehalt von 50 ppm in der zweiten zu erhaltenden Harzschicht ergibt. Die Gesamtmenge der so hergestellten Lösung wurde ausreichend zusammen mit einem Polyvinylbutyralharz (PVB1) unter Anwendung einer Mischwalze geknetet, wodurch eine Harzzusammensetzung hergestellt wurde. Die Harzzusammensetzung wurde zwischen Polytetrafluorethylen-(PTFE-)Platten eingefügt. Das resultierende Laminat wurde durch einen 330 µm dicken Abstandhalter unter Anwendung einer Heißpresse unter Bedingungen von 150 °C und 100 kg/cm2 15 Minuten lang unter Druck gesetzt, wobei eine zweite Harzschicht mit einer Dicke von 330 µm erhalten wurde.
  • Daraufhin wurde die erhaltene zweite Harzschicht bei einer gleichbleibenden Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und einer Feuchte von 3 % stehengelassen.
  • (4) Herstellung von Zwischenfolie für Verbundglas
  • Die obigen Schichten wurden in der Reihenfolge der ersten Harzschicht / thermochromen Schicht / zweiten Harzschicht in der Dickenrichtung gestapelt. Der Stapel wurde bei 150 °C 5 Minuten lang gepresst, wobei eine Dreischicht-Zwischenfolie für Verbundglas einer Dicke von 760 µm erhalten wurde.
  • (5) Herstellung von Verbundglas
  • Die erhaltene Zwischenfolie wurde in eine Größe von 5 cm Länge × 5 cm Breite geschnitten. Daraufhin wurden zwei Floatglasplatten (5 cm Länge × 5 cm Breite × 2 mm Dicke), die JIS R 3202 entsprachen, hergestellt. Die geschnittene Zwischenfolie wurde zwischen die Floatglasplatten eingefügt. Das Werkstück wurde 30 Minuten lang bei 90 °C mit einem Vakuumlaminiergerät gehalten und vakuumgepresst. Auf diese Weise wurde ein Verbundglas erhalten.
  • (Beispiel 2)
  • Eine Zwischenfolie für Verbundglas und ein Verbundglas wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass im Schritt der "(1) Herstellung der thermochromen Schicht" die erhaltene thermochrome Schicht bei gleichbleibender Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und Feuchte von 3 % länger als in Beispiel 1 stehengelassen wurde.
  • (Beispiel 3)
  • Eine Zwischenfolie für Verbundglas und ein Verbundglas wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass im Schritt der "(1) Herstellung der thermochromen Schicht" die erhaltene thermochrome Schicht bei gleichbleibender Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und Feuchte von 3 % länger als in Beispiel 2 stehengelassen wurde.
  • (Beispiel 4)
  • (1) Herstellung der thermochromen Schicht
  • Zu 100 Masseteilen Polyethylenterephthalatharz wurden 0,05 Masseteile Vanadiumdioxidteilchen zugegeben. Das Harz wurde geschmolzen und geknetet, so dass die Vanadiumdioxidteilchen gleichmäßig in dem Harz dispergiert wurden. Das geknetete Produkt wurde unter Anwendung eines Schmelzextruders, der mit einer T-Düse ausgestattet war, extrudiert. Auf diese Weise wurde eine thermochrome Schicht mit einer Dicke von 100 µm erhalten.
  • Die thermochrome Schicht wurde bei gleichbleibender Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und einer Feuchte von 3 % stehengelassen.
  • (2) Herstellung der Zwischenfolie für Verbundglas und Verbundglas
  • Eine Zwischenfolie für Verbundglas und ein Verbundglas wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die erhaltene thermochrome Schicht verwendet wurde.
  • (Beispiel 5)
  • Eine Zwischenfolie für Verbundglas und ein Verbundglas wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 4 erhalten, mit der Ausnahme, dass im Schritt der "(1) Herstellung der thermochromen Schicht" die erhaltene thermochrome Schicht bei gleichbleibender Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und Feuchte von 3 % kürzer als in Beispiel 4 stehengelassen wurde.
  • (Beispiel 6)
  • Eine Zwischenfolie für Verbundglas und ein Verbundglas wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass im Schritt der "(1) Herstellung der thermochromen Schicht" ein Polyvinylbutyralharz (PVB2) (durchschnittlicher Polymerisationsgrad: 2.300, Hydroxygruppengehalt: 22 Mol-%, Acetylierungsgrad: 13 Mol-%, Butyralisierungsgrad: 65 Mol-%) statt des Polyvinylbutyralharzes (PVB1) verwendet wurde.
  • (Beispiel 7)
  • Eine Zwischenfolie für Verbundglas und ein Verbundglas wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass im Schritt der "(1) Herstellung der thermochromen Schicht" ein Polyvinylbutyralharz (PVB2) (durchschnittlicher Polymerisationsgrad: 2.300, Hydroxygruppengehalt: 22 Mol-%, Acetylierungsgrad: 13 Mol-%, Butyralisierungsgrad: 65 Mol-%) statt des Polyvinylbutyralharzes (PVB1) verwendet wurde und dass die resultierende thermochrome Schicht bei gleichbleibender Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und einer Feuchte von 3 % länger als in Beispiel 1 stehengelassen wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • (1) Herstellung der Zwischenfolie für Verbundglas
  • Zu 28 Masseteilen Triethylenglykol-di-2-ethylhexanoat (3GO) als Weichmacher wurden 0,05 Masseteile Vanadiumdioxidteilchen (durchschnittliche Teilchengröße: 77 µm, von Shinko Chemical Co., Ltd., erhältlich), 0,5 Masseteile Polycarbonsäure (AFB-0561, von NOF Corporation erhältlich) als Dispergierhilfsmittel und Magnesiumacetat als Haftungseinstellmittel in einer Menge zugegeben, die einen Magnesiumacetatgehalt von 50 ppm in der zu erhaltenden Zwischenfolie für Verbundglas ergibt. Die resultierende Mischung wurde unter Anwendung einer horizontalen Mikroperlmühle gemischt. So wurde eine Vanadiumdioxidteilchendispersion erhalten. Die Vanadiumdioxidteilchen in der Dispersion hatten eine volumendurchschnittliche Teilchengröße von 132 nm.
  • Die Gesamtmenge der Vanadiumdioxidteilchendispersion wurde zu 72 Masseteilen eines Polyvinylbutyralharzes (PVB1) zugegeben. Die resultierende Mischung wurde unter Anwendung einer Mischwalze ausreichend geschmolzen und geknetet. Das geknetete Produkt wurde zwischen Polytetrafluorethylen-(PTFE-)Platten eingefügt. Das resultierende Laminat wurde über einen 760 µm dicken Abstandhalter unter Anwendung einer Heißpresse unter Bedingungen von 150 °C und 100 kg/cm2 15 Minuten lang unter Druck gesetzt, wodurch eine Zwischenfolie für Verbundglas einer Dicke von 760 µm erhalten wurde.
  • Daraufhin wurde die erhaltene Zwischenfolie für Verbundglas bei gleichbleibender Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und einer Feuchte von 90 % 48 Stunden lang stehengelassen.
  • (2) Herstellung von Verbundglas
  • Ein Verbundglas wurde auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die erhaltene Zwischenfolie für Verbundglas verwendet wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 2)
  • Eine Zwischenfolie für Verbundglas und ein Verbundglas wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass im Schritt der "(1) Herstellung der thermochromen Schicht" die erhaltene thermochrome Schicht bei einer gleichbleibenden Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und einer Feuchte von 90 % stehengelassen wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 3)
  • Eine Zwischenfolie für Verbundglas und ein Verbundglas wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 4 erhalten, mit der Ausnahme, dass im Schritt der "(1) Herstellung der thermochromen Schicht" die erhaltene thermochrome Schicht bei einer gleichbleibenden Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und einer Feuchte von 90 % stehengelassen wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 4)
  • Eine Zwischenfolie für Verbundglas und ein Verbundglas wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 2 erhalten, mit der Ausnahme, dass im Schritt der "(2) Herstellung der ersten Harzschicht" die erhaltene erste Harzschicht bei einer gleichbleibenden Temperatur und Feuchte bei einer Temperatur von 23 °C und einer Feuchte von 3 % länger als in Beispiel 2 stehengelassen wurde und dass im Schritt der "(3) Herstellung der zweiten Harzschicht" die erhaltene zweite Harzschicht bei einer gleichbleibenden Temperatur und Feuchte einer Temperatur von 23 °C und einer Feuchte von 3 % länger als in Beispiel 2 stehengelassen wurde.
  • (Beurteilungsverfahren)
  • Die oben erhaltenen Verbundgläser wurden wie folgt beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • (1) Messbestimmung des Wassergehalts in jeder Schicht
  • Während des Herstellungsvorgangs der Beispiele und Vergleichsbeispiele wurde eine Probe (10 g) aus jeder der thermochromen Schicht, der ersten Harzschicht und der zweiten Harzschicht genommen. Jede Probe wurde in einem mit einem Deckel versehenen Exsikkator, der Kieselgel enthielt, stehengelassen und der Deckel wurde dicht geschlossen. Daraufhin wurde der Exsikkator in einem Raum gleichbleibender Temperatur, die auf 23 °C eingestellt war, stehengelassen. Die Feuchtigkeit im Exsikkator betrug 1 %. Auf diese Weise wurde die Probe getrocknet. Das Trocknen wurde fortgesetzt, bis keine Gewichtsänderung stattfand. Daraufhin wurde das Gewicht der Probe gemessen. Die Messbestimmung wurde bei einer Temperatur von 23 °C und einer Feuchte von 30 % durchgeführt. Die Zeit von der Entfernung der Probe aus dem Exsikkator bis zum Messen des Gewichts betrug 5 Minuten. Der Wassergehalt der thermochromen Schicht, der ersten Harzschicht und der zweiten Harzschicht wurde durch die Gleichung unten bestimmt. Der so bestimmte Wassergehalt wird als fast derselbe beobachtet wie derjenige, nachdem diese Schichten geschichtet worden sind. Wassergehalt (Masse-%) der Schicht = [(Gewicht der Probe vor dem Trocknen – Gewicht der Probe nach dem Trocknen) × 100]/(Gewicht der Probe vor dem Trocknen)
  • (2) Haftungsvermögen
  • (Messbestimmung des Pummelwerts der Zwischenfolie für Verbundglas)
  • Das erhaltene Verbundglas wurde auf eine Temperatur von –18 °C ± 0,6 °C 16 Stunden lang eingestellt. Der mittlere Teil (Bereich von 150 mm der Länge × 150 mm der Breite nach) des Verbundglases wurde mit einem Hammer mit einem Kopfgewicht von 0,45 kg gehämmert, so dass das Glas auf eine Glasteilchengröße von 6 mm oder weniger pulverisiert wurde. Der Grad der Bloßlegung des Films nach dem teilweisen Abziehen des Glases wurde gemessen. Der Pummelwert wurde dann Tabelle 2 entsprechend bestimmt. Ein höherer Pummelwert weist auf eine stärkere Haftung der Zwischenfolie am Glas hin. Ein geringerer Pummelwert weist auf eine geringere Haftung der Zwischenfolie am Glas hin.
  • (3) Messbestimmung der Infrarotdurchlässigkeit (tIR (780 bis 2500 nm))
  • Die Infrarotdurchlässigkeit tIR bei einer Wellenlänge von 780 bis 2500 nm bei 100 °C der in den Beispielen 1 bis 5 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 erhaltenen Verbundgläser wurde vor einem Langzeitstabilitätstest gemessen. Die Messbestimmung wurde JIS R 3106 (1998) entsprechend mit einem Spektrometer für den UV-sichtbares Licht-NIR-Bereich ("V-670", von JASCO Corp. erhältlich) und einer Temperaturregeleinheit durchgeführt.
  • (4) Langzeitstabilitätstest (Test bei hoher Feuchte)
  • Die in den Beispielen 1 bis 5 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 erhaltenen Verbundgläser wurden in einem Ofen von gleichbleibender Temperatur und Feuchte bei 50 °C und einer relativen Feuchte von 95 % zwei Wochen lang gelagert. Auf diesen Test bei hoher Feuchte hin wurde die Infrarotdurchlässigkeit tIR durch das oben beschriebene Verfahren gemessen. Aus diesen Messwerten wurde ΔtIR ((tIR nach dem Test bei hoher Feuchte) – (tIR vor dem Test bei hoher Feuchte)) bestimmt. Ein niedrigerer ΔtIR-Wert weist auf eine bessere Langzeitstabilität im Test bei hoher Feuchte hin. (Tabelle 1)
    Figure DE112014003948T5_0002
    Figure DE112014003948T5_0003
    Figure DE112014003948T5_0004
    [Tabelle 2]
    Expositionsgrad der Zwischenfolie (Bereichs- %) Pummelwert
    90 oder mehr und 100 oder weniger 0
    85 oder mehr und 90 oder weniger 1
    60 oder mehr und 85 oder weniger 2
    40 oder mehr und 60 oder weniger 3
    20 oder mehr und 40 oder weniger 4
    10 oder mehr und 20 oder weniger 5
    5 oder mehr und 10 oder weniger 6
    2 oder mehr und 5 oder weniger 7
    weniger als 2 8
  • INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
  • Die vorliegende Erfindung stellt eine Zwischenfolie für Verbundglas bereit, der ausgezeichnete thermochrome Eigenschaften über eine lange Zeitspanne beibehalten und ein geeignetes Haftvermögen an Verbundglaskomponenten aufweisen kann, und auch ein Verbundglas, das die Zwischenfolie für Verbundglas umfasst.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Zwischenfolie für Verbundglas
    2
    Thermochrome Schicht
    2a
    Erste Fläche
    2b
    Zweite Fläche
    3
    Erste Harzschicht
    3a
    Äußere Fläche
    4
    Zweite Harzschicht
    4a
    Äußere Fläche
    5
    Vanadiumdioxidteilchen
    11
    Verbundglas
    12
    Verbundglaskomponente
    13
    Verbundglaskomponente

Claims (6)

  1. Zwischenfolie für Verbundglas, wobei eine erste Harzschicht, die ein thermoplastisches Harz enthält, eine thermochrome Schicht und eine zweite Harzschicht, die ein thermoplastisches Harz enthält, in der genannten Reihenfolge in der Dickenrichtung geschichtet sind, wobei die thermochrome Schicht ein thermoplastisches Harz und Vanadiumdioxidteilchen enthält und einen Wassergehalt von weniger als 0,4 Massen-% aufweist, wobei die erste Harzschicht und die zweite Harzschicht jeweils einen Wassergehalt aufweisen, der höher als der Wassergehalt der thermochromen Schicht ist.
  2. Zwischenfolie für Verbundglas nach Anspruch 1, wobei das in der thermochromen Schicht enthaltene thermoplastische Harz ein Polyalkylenterephthalatharz ist.
  3. Zwischenfolie für Verbundglas nach Anspruch 1, wobei das in der thermochromen Schicht enthaltene thermoplastische Harz ein Polyvinylacetalharz ist.
  4. Zwischenfolie für Verbundglas nach Anspruch 3, wobei das in der thermochromen Schicht enthaltene Polyvinylacetalharz einen Hydroxygruppengehalt von 30 Mol-% oder weniger und einen Acetylgruppengehalt von 5 Mol-% oder mehr aufweist.
  5. Zwischenfolie für Verbundglas nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das in der ersten Harzschicht und in der zweiten Harzschicht enthaltene thermoplastische Harz ein Polyvinylacetalharz ist.
  6. Verbundglas, welches zwischen Verbundglaskomponenten eine Zwischenfolie für Verbundglas nach einem der Ansprüche 1 bis 5 umfasst.
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