JP5571026B2 - 合わせガラス用中間膜、合わせガラス及び合わせガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、実際には二酸化バナジウム粒子を分散させた合わせガラス用中間膜を用いても、充分なサーモクロミック性を発揮できる合わせガラスは得られないという問題があった。
以下に本発明を詳述する。
そして、更に鋭意検討の結果、合わせガラス用中間膜の含水率と、合わせガラス用中間膜中に含まれる二酸化バナジウム粒子又は置換二酸化バナジウム粒子の濃度とが一定の割合にある場合には、水分によるサーモクロミック性の低下を防止できることを見出し、本発明を完成した。
[合わせガラス用中間膜の含水率(重量%)]/[合わせガラス用中間膜中の二酸化バナジウム粒子濃度(重量%)]の値は、15以下であることが好ましく、7以下であることがより好ましい。
上記熱可塑性樹脂は特に限定されず、例えば、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレン−アクリル共重合体樹脂、ポリウレタン樹脂、硫黄元素を含有するポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂等が挙げられる。なかでも、可塑剤と併用した場合に、ガラスに対して優れた接着性を発揮する合わせガラス用中間膜が得られることから、ポリビニルアセタール樹脂が好適である。
上記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度の好ましい下限は40モル%、好ましい上限は85モル%であり、より好ましい下限は60モル%、より好ましい上限は75モル%である。
なお、上記アセタール化度及び水酸基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記ポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルを鹸化することにより得られ、鹸化度80〜99.8モル%のポリビニルアルコールが一般的に用いられる。
上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は500、好ましい上限は4000である。上記ポリビニルアルコールの重合度が500未満であると、得られる合わせガラスの耐貫通性が低下することがある。上記ポリビニルアルコールの重合度が4000を超えると、合わせガラス用中間膜の成形が困難となることがある。上記ポリビニルアルコールの重合度のより好ましい下限は1000、より好ましい上限は3600である。
二酸化バナジウムは様々な結晶相が存在するが、単斜晶結晶と正方晶結晶(ルチル型)が可逆的に相転移する。その相転移温度は約68℃である。
上記相転移温度は、二酸化バナジウム中のバナジウム原子の一部をタングステン、モリブデン、ニオブ及びタンタルから選択される少なくとも1種の原子で置換することにより調整することができる。従って、二酸化バナジウム粒子又は置換二酸化バナジウム粒子を適宜選択したり、置換二酸化バナジウム粒子において置換する原子種や置換率を適宜選択したりすることにより、得られる合わせガラス用中間膜の性能を制御することができる。
なお、置換率とは、バナジウム原子数と置換された原子数との合計に占める、置換された原子数の割合を百分率で示した値である。
上記コア粒子として、例えば、酸化ケイ素、シリカゲル、酸化チタン、ガラス、酸化亜鉛、水酸化亜鉛、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、水酸化チタン、酸化ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、リン酸ジルコニウム、ハイドロタルサイト化合物、ハイドロタルサイト化合物の焼成物、及び、炭酸カルシウム等の無機粒子が挙げられる。
上記グリセリンエステルは特に限定されず、例えば、デカグリセリンモノステアリン酸エステル、デカグリセリントリステアリン酸エステル、デカグリセリンデカステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンジステアリン酸エステル、ヘキサグリセリントリステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンペンタステアリン酸エステル、テトラグリセリンモノステアリン酸エステル、テトラグリセリントリステアリン酸エステル、テトラグリセリンペンタステアリン酸エステル、ポリグリセリンステアリン酸エステル、グリセロールモノステアレート、デカグリセリンモノオレイン酸エステル、デカグリセリンデカオレイン酸エステル、ヘキサグリセリンモノオレイン酸エステル、ヘキサグリセリンペンタオレイン酸エステル、テトラグリセリンモノオレイン酸エステル、テトラグリセリンペンタオレイン酸エステル、ポリグリセリンオレイン酸エステル、グリセロールモノオレエート、2−エチルヘキサン酸トリグリセライド、カプリン酸モノグリセライド、カプリン酸トリグリセライド、ミリスチン酸モノグリセライド、ミリスチン酸トリグリセライド、デカグリセリンモノカプリル酸エステル、ポリグリセリンカプリル酸エステル、カプリル酸トリグリセライド、デカグリセリンモノラウリン酸エステル、ヘキサグリセリンモノラウリン酸エステル、テトラグリセリンモノラウリン酸エステル、ポリグリセリンラウリン酸エステル、デカグリセリンヘプタベヘニン酸エステル、デカグリセリンドデカベヘニン酸エステル、ポリグリセリンベヘニン酸エステル、デカグリセリンエルカ酸エステル、ポリグリセリンエルカ酸エステル、テトラグリセリン縮合リシノール酸エステル、ヘキサグリセリン縮合リシノール酸エステル、ポリグリセリン縮合リシノール酸エステル等が挙げられる。
上記ポリカルボン酸のうち市販品としては、例えば、日油社製マリアリムシリーズ(AFB−0561、AKM−0531、AFB−1521、AEM−3511、AAB−0851、AWS−0851、AKM−1511−60等)等が挙げられる。
上記赤外線吸収剤は、赤外線を遮蔽する性能を有すれば特に限定されないが、錫ドープ酸化インジウム粒子、アンチモンドープ酸化錫粒子、亜鉛元素以外の元素がドープされた酸化亜鉛粒子、六ホウ化ランタン粒子、アンチモン酸亜鉛粒子及びフタロシアニン構造を有する赤外線吸収剤からなる群より選択される少なくとも1種が好適である。
また、耐貫通性の向上やその他の目的により、本発明の合わせガラス用中間膜に他の合わせガラス用中間膜を積層してもよい。例えば、本発明の合わせガラス用中間膜に、酸素透過率が1000mL/m2・day・MPa以下である合わせガラス用中間膜を積層することにより、更にサーモクロミック性の低下抑制効果を発揮することができる。
上記混合物を作製する方法として、押出機、プラストグラフ、ニーダー、バンバリーミキサー、カレンダーロール等を用いる方法が挙げられる。なかでも、連続的な生産に適することから、押出機を用いる方法が好適である。
本発明の合わせガラス用中間膜を成形する方法として、押し出し法、カレンダー法、プレス法等が挙げられる。
上記分散液中における上記二酸化バナジウム粒子又は置換二酸化バナジウム粒子の分散径(D50)の好ましい上限は100μmである。D50が100μm以下であると、透明性に優れる合わせガラス用中間膜を製造することができる。D50のより好ましい上限は10μmである。D50の下限については特に限定されないが、実質的には10nmが限界であると考えられる。
なお、本明細書においてD50とは、粒子をある粒子径から2つに分けたときに、大きい側と小さい側が等量となる粒子径のことを意味する。
また、上記有機溶媒として、合わせガラス用中間膜の可塑剤として用いられる従来公知の液状可塑剤を用いることができる。上記液状可塑剤は、例えば、ジヘキシルアジペート、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート、テトラエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルブチレート、テトラエチレングリコール−ジ−2−エチルブチレート、テトラエチレングリコール−ジ−n−ヘプタノエート及びトリエチレングリコール−ジ−n−ヘプタノエート等が挙げられ、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエートであることがより好ましい。
本発明の合わせガラス用中間膜が、2枚の透明板の間に挟み込まれている合わせガラスもまた、本発明の1つである。
合わせガラス用中間膜を2枚の透明板の間に挟んで積層体とし、該積層体を減圧下で加熱して熱圧着する合わせガラスの製造方法であって、上記合わせガラス用中間膜は、熱可塑性樹脂、可塑剤、及び、二酸化バナジウム粒子又は二酸化バナジウムのバナジウム原子の一部をタングステン、モリブデン、ニオブ、タンタルからなる群から選択される少なくとも1種の原子で置換した置換二酸化バナジウム粒子を含有し、かつ、上記式(1)を満たすものである合わせガラスの製造方法もまた、本発明の1つである。
(1)合わせガラス用中間膜の製造
二酸化バナジウム粒子((WO3)2重量%(VO2)98重量%、NanoAmor社製)0.05重量部と、分散剤として縮合リシノール酸ポリグリセリンエステル(SYグリスターCR−ED、阪本薬品工業社製)0.5重量部と、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)28重量部とをビーズミルで混合し、二酸化バナジウム粒子分散液を得た。
得られた二酸化バナジウム粒子分散液の全量をポリビニルブチラール樹脂(水酸基の含有率30.5モル%、アセチル基量1モル%、平均重合度が1700であるポリビニルアルコールをn−ブチルアルデヒドでブチラール化して得られた樹脂)72重量部に加え、混練して樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を押出機を用いて押出することにより、厚さ760μmの合わせガラス用中間膜を得た。
得られた合わせガラス用中間膜を、温度23℃、湿度3%の恒温恒湿器に入れ、48時間調湿処理を行った。
恒温恒湿器から取り出した合わせガラス用中間膜を、すぐに縦5cm×横5cmの大きさに切断し、2枚の透明なフロートガラス(縦5cm×横5cm、厚さ2mm)の間に挟み、積層体とし、この積層体をゴムバックに入れ、ゴムバック内の圧力−53.2KPa下で120℃まで昇温し、120℃、−53.2KPa下で20分間保持した後に室温まで冷却し、減圧解除を行い、合わせガラスを得た。
二酸化バナジウム粒子の濃度、合わせガラス用中間膜の厚さ、及び、調湿条件を表1に記載したようにした以外は実施例1と同様にして、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
実施例及び比較例で製造した合わせガラス用中間膜及び合わせガラスについて、以下の方法により評価を行った。
結果を表1に示した。
得られた合わせガラス用中間膜(縦5cm×横5cm)を、シリカゲルを内部に有するデシケータ内に置いて、デシケータの蓋を閉めた。その後、該デシケータを23℃に保管し、合わせガラス用中間膜の重量変化がなくなるまで、合わせガラス用中間膜を乾燥させた。
乾燥前後の合わせガラス用中間膜の重量を測定し、下記式(2)により中間膜の含水率(重量%)を求めた。
直記分光光度計(日立ハイテク社製、U−4000)を用いて、JIS R 3106に準拠した方法により、作製直後の合わせガラスの10℃及び50℃における赤外線透過率TIRを測定した。
なお、合わせガラスを10℃又は50℃に調整した室内に30分間放置することにより、合わせガラスの温度が充分に均一になってから、赤外線透過率の測定を行った。
Claims (3)
- 請求項1記載の合わせガラス用中間膜が、2枚の透明板の間に挟み込まれていることを特徴とする合わせガラス。
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