DE112011101625T5 - Epitaktische Siliciumcarbid-Wafer und Herstellungsverfahren für diese, Siliciumcarbid-Massensubstrat für epitaktisches Wachstum und Herstellungsverfahren für dieses, und Wärmebehandlungsvorrichtung - Google Patents

Epitaktische Siliciumcarbid-Wafer und Herstellungsverfahren für diese, Siliciumcarbid-Massensubstrat für epitaktisches Wachstum und Herstellungsverfahren für dieses, und Wärmebehandlungsvorrichtung Download PDF

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Abstract

Es wird ein Verfahren bereitgestellt, um einen epitaktischen Siliciumcarbid-Wafer herzustellen, dessen Oberflächenebenheit sehr gut ist und eine sehr geringe Dichte an nach dem epitaktischen Wachstum erscheinenden Karottendefekten und Dreieckdefekten aufweist. Der epitaktische Siliciumcarbid-Wafer wird durch einen ersten Schritt des Temperns eines Siliciumcarbid-Massensubstrats, das um weniger als 5 Grad von einer Fläche <0001> aus geneigt ist, in einer Reduziergas enthaltenden Atmosphäre bei einer ersten Temperatur T1 über eine Behandlungszeit t, einen zweiten Schritt des Senkens der Temperatur des Substrats in der Reduziergasatmosphäre, und einen dritten Schritt des Durchführens eines epitaktischen Wachstums bei einer zweiten Temperatur T2 unter der Tempertemperatur T1 des ersten Schritts, wobei ein Gas zugeführt wird, das ein Siliciumatome beinhaltendes Gas und/oder ein Kohlenstoffatome beinhaltendes Gas enthält, hergestellt.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf epitaktische Siliciumcarbid-Wafer, die für Siliciumcarbid-Leistungsbauteile o. dgl. verwendet werden, und Herstellungsverfahren für diese, Siliciumcarbid-Massensubstrate für epitaktisches Wachstum und Herstellungsverfahren für diese, und eine Wärmebehandlungsvorrichtung zur Wärmebehandlung von Siliciumcarbid-Massensubstraten.
  • Stand der Technik
  • Da Siliciumcarbid (im Nachstehenden als „SiC” bezeichnet) im Vergleich zu Silicium (im Nachstehenden als „Si” bezeichnet) eine größere Bandlücke besitzt und von den physikalischen Eigenschaften wie etwa einer dielektrischen Durchbruchfeldstärke, Sättigungselektronengeschwindigkeit und Wärmeleitfähigkeit her ausgezeichnet ist, hat es eine überlegene Beschaffenheit als Material für Halbleiterleistungsbauteile. Speziell, weil eine signifikante Senkung beim Leistungsverlust, eine kleinere Bauweise u. dgl. mit einem SiC-Leistungsbauteil möglich sind, was dazu führt, dass eine Energieeinsparung bei einer Umsetzung für eine Stromversorgung realisiert wird, hat es die Möglichkeit, eine Schlüsselvorrichtung beim Realisieren einer kohlenstoffarmen Gesellschaft zu werden, wie etwa beim Verbessern der Leistung von Elektrofahrzeugen und beim Verbessern der Funktion von Solarzellensystemen.
  • Bei der Herstellung eines SiC-Leistungsbauteils ist ein epitaktisches Aufwachsen eines aktiven Bereichs des Leistungsbauteils vorab auf einem SiC-Massensubstrat mit einem thermischen CVD-Verfahren (thermochemischen Abscheidungsverfahren aus der Dampfphase) unerlässlich. Hier bedeutet der aktive Bereich eine Querschnittsfläche, die dadurch hergestellt werden soll, dass die Dotierdichte in einem Kristall und eine Schichtdicke fein geregelt sind, und die eine Wachstumsrichtungsachse enthält. Solch eine epitaktische Wachstumsschicht ist zusätzlich zum Massensubstrat notwendig, weil die Dotierdichte und die Schichtdichte schon durch technische Vorgaben für eine Bauteilauslegung festgelegt sind, und weil im Vergleich zu einer Dotierdichte im Massensubstrat für gewöhnlich eine feinere Regelbarkeit erforderlich ist.
  • Im Nachstehenden wird ein Wafer aus einem SiC-Massensubstrat, auf dem eine epitaktische Wachstumsschicht gebildet ist, als epitaktischer Wafer bezeichnet. Da ein SiC-Bauteil dadurch hergestellt wird, dass verschiedene Prozesse an einem epitaktischen Wafer durchgeführt werden, hängt eine Rate der Anzahl von aus einem Wafer hergestellten Bauteilen mit gewünschten Eigenschaften, was Ausbeute an Halbleiterbauteilen genannt wird, stark von der Gleichmäßigkeit elektrischer Eigenschaften der epitaktischen Wachstumsschicht ab. Das heißt, wenn es einen lokalen Bereich gibt, dessen dielektrische Durchbruchfeldstärke geringer ist als diejenige in einem anderen Bereich, oder der einen relativ großen elektrischen Strom durch Anlegen einer vorbestimmten Spannung im epitaktischen Wafer befördert, hat ein solch einen Bereich enthaltendes Bauteil beispielsweise unter seinen Eigenschaften eine unterlegene Stehspannung, und es entsteht ein Leckstrom genanntes Ausflussproblem, selbst wenn die angelegte Spannung relativ gering ist. Mit anderen Worten ist ein Faktor, der die Ausbeute an Halbleiterbauteilen primär beeinflusst, die kristallographische Gleichmäßigkeit des epitaktischen Wafers. Als ein die Gleichmäßigkeit beeinträchtigendes Element ist ein Vorhandensein verschiedener sogenannter Leckstromdefekte bekannt, die durch ein Problem während des epitaktischen Wachstums hervorgerufen werden.
  • Ein allgemeines Merkmal der vorstehend beschriebenen Kristallfehler ist, dass die Periodizität einer Atomanordnung im Kristall entlang einer Kristallwachstumsrichtung lokal unvollständig ist. Als ein Fehler, der durch das epitaktische SiC-Wachstum entsteht, ist ein Leckstromdefekt bekannt, der aufgrund seiner Oberflächenformeigenschaft Karottendefekt, Dreiecksdefekt o. dgl. genannt wird.
  • Als ein Verfahren zum Verhindern solcher Fehler ist zum Beispiel in Patentschrift 1 ein Verfahren zum Aufziehen einer epitaktischen Wachstumsschicht zwischen einem Massensubstrat und einer aktiven Schicht bei einer typischen Wachstumstemperatur von weniger als 1500°C, um die Entstehung von Fehlern einzudämmen, beschrieben.
  • Auch ist beispielsweise in Patentschrift 2 eine Ausführungsform beschrieben, einen epitaktischen Wafer mit einer mittleren Basisflächenversetzungsdichte von 20 Stück/cm2 durch 40-minütiges Wasserstoffätzen unter einer Bedingung einer Temperatur von 1400°C und eines Drucks von 30 Torr (4,0 kPa) und darüber hinaus durch ein epitaktisches Wachstum unter einer um 150°C erhöhten Temperatur und einem relativ erhöhten Druck von 42 Torr (5,6 kPa) zu erhalten.
  • Es ist hinlänglich bekannt, dass eine Polytyp genannte spezifische Periodizität im SiC-Kristall vorkommt. Das heißt, während ein stöchiometrisches Verhältnis von Si und C gleich 1:1 ist und ein Kristallgitter eine hexagonal dichteste Füllstruktur hat, besteht noch eine andere Art von Periodizität bei einer Atomanordnung entlang der c-Achse der vorliegenden Struktur. Physikalische Eigenschaften von SiC sind durch eine Periode in einem Atommaßstab und eine Symmetrie des Kristallgitters bestimmt. Ein sogenannter 4H-SiC-Typ zieht gegenwärtig vom Standpunkt einer Bauteilanwendung her die meiste Aufmerksamkeit auf sich. Bei einem Leistungsbauteil, das 4H-SiC verwendet, wird vom Standpunkt, Rohmaterialkosten zu senken, hauptsächlich ein epitaktischer Wafer verwendet, der eine Oberfläche hat, die um nicht mehr als 5 Grad in einer Richtung <11-20> von einer Fläche <0001> aus geneigt ist, und wobei eine Fläche genutzt wird, in der Si-Atome stabiler angeordnet werden können als C-Atome.
  • In einem derartigen epitaktischen Wafer erscheint für gewöhnlich eine Unebenheit mit einem Erhebungsunterschied von mehreren Nanometern auf einer Waferoberfläche parallel zu einer Richtung <1-100>. Die Unebenheit der Oberflächenform wird Stufenballung (step bunching) genannt. Falls eine Stufenballung vorhanden ist, wird ein elektrischer Ladungsträger, der durch ein elektrisches Feld usw. nahe einer epitaktischen Wachstumsschichtoberfläche induziert wird, zu einer direkten Potentialbarriere, wenn sich der Ladungsträger in einer zur Stufenballung in einer Fläche parallel zur Oberfläche nicht parallelen Richtung bewegt. Das heißt, die Mobilität oder elektrische Leitfähigkeit sinkt und die Bauteileigenschaften sind herabgesetzt. Wenn die Stufenballung vorhanden ist, tritt deshalb insofern ein Problem auf, als die Gleichmäßigkeit der elektrischen Leitfähigkeit im Wafer herabgesetzt ist. Dementsprechend wird, wenn die Stufenballung vorhanden ist, in einem Bauteil wie etwa einer Art MOS, in dem ein Ladungsträger nahe einer epitaktischen Wachstumsschichtoberfläche induziert wird, die Flexibilität der konkreten Bauteilstruktur in Entwicklungs- und Fertigungsstufen signifikant eingeschränkt.
  • Patentschriften aus dem Stand der Technik
  • Patentschriften
    • Patentschrift 1: ungeprüfte japanische Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 2007-284298
    • Patentschrift 2: ungeprüfte japanische Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 2005-311348
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Problem, das die Erfindung lösen soll
  • In dem in der Patentschrift 1 beschriebenen Verfahren muss eine Defekthemmschicht, die im Wesentlichen unabhängig von den Bauteileigenschaften ist und sich klar von einer aktiven Schicht unterscheidet, separat unter Wachstumsbedingungen ausgebildet werden, die sich von denjenigen der aktiven Schicht unterscheiden. Das ist von einem Standpunkt der Materialgasnutzungseffizienz und der Herstellung von epitaktischen Wafern usw. her sehr nachteilig, und es stellt sich insofern ein Problem, als die Produktivität sinkt. Da die elektrischen Eigenschaften eines Bauteils wesentlich durch die elektrischen Eigenschaften einer epitaktischen Wachstumsschicht bestimmt werden, tritt außerdem ein Problem auf, dass die Flexibilität in der Bauteilentwicklung als Ergebnis dessen gesenkt ist, dass einer Bauteilstruktur zusätzlich Zwangsbedingungen auferlegt werden, indem die Defekthemmschicht eingeführt wird.
  • Obwohl eine solche Hemmschicht in dem in der Patentschrift 2 beschriebenen Verfahren nicht benötigt wird, werden ein Wasserstoffätzen über nahezu nicht weniger als 40 Minuten und eine praktische Erhöhung sowohl des Drucks als auch der Temperatur in einem Wachstumsstadium erforderlich. Dies ist von einem Standpunkt der Zeiteffektivität, d. h. der Kosten beim Herstellen des epitaktischen Wafers nachteilig, und es tritt ein ausrüstungsbezogenes Problem auf, dass Ausrüstungsbedingungen stark verändert werden müssen, speziell das Absaugsystem der Ausrüstung großen Belastungen unterliegt. Anzumerken ist, dass, obwohl es in der Patentschrift 2 eine Beschreibung hinsichtlich einer Basisflächenversetzung gibt, selbige sich keineswegs auf einen Leckstromdefekt wie etwa eine Karotten- und Dreiecksdefekt bezieht, der eine Ausbeute an Halbleiterbauteilen wesentlich bestimmt.
  • Auch wenn Si-Atome stabiler angeordnet werden als C-Atome, indem eine SiC-Massensubstratoberfläche des Typs 4H-SiC um nicht mehr als 5 Grad in einer Richtung <11-20> von einer Fläche <0001> aus geneigt ist, besteht eine starke Tendenz, dass sich eine Stufenballung genannte Unebenheit während des epitaktischen Wachstums bildet, und es stellt sich insofern ein ernsthaftes Problem, als die Bauteilstruktur usw. stark eingeschränkt wird, um einen Einfluss der Stufenballung auf Bauteileigenschaften zu vermeiden.
  • Die vorliegende Erfindung wurde gemacht, um derartige Probleme zu lösen, und sie soll einen epitaktischen SiC-Wafer bereitstellen, der nach dem epitaktischen Wachstum eine sehr geringe Dichte an Defekten hat, die als Leckstromquellen in einem SiC-Bauteil wirken, d. h. eine hohe Ausbeute an Halbleiterbauteilen hat, und der über eine ausgezeichnete Ebenheit verfügt, die ein wichtiger Faktor zur Erlangung guter elektrischer Eigenschaften ist, wobei eine gute Produktivität sichergestellt wird, indem die Zeit zur Herstellung des epitaktischen Wafers verkürzt wird, ohne die Materialgasnutzungseffizienz herabzusetzen.
  • Die vorliegende Erfindung soll auch ein SiC-Massensubstrat zum epitaktischen Wachstum bereitstellen, das in der Lage ist, zu einem epitaktischen SiC-Wafer zu führen, der nach dem epitaktischen Wachstum eine geringe Dichte an Defekten hat, die als Leckstromquellen in einem SiC-Bauteil wirken, d. h. eine hohe Ausbeute an Halbleiterbauteilen hat, selbst wenn das epitaktische Wachstum einer epitaktischen Schicht auf dem SiC-Substrat ohne einen speziellen Vorbehandlungsprozess erfolgt, wie etwa einen Prozess, der die Materialgasnutzungseffizienz herabsetzt, und einen Prozess, der eine langwierige Bearbeitung benötigt und die Produktivität herabsetzt.
  • Zusätzlich soll die vorliegende Erfindung eine Wärmebehandlungsvorrichtung zur Erlangung eines SiC-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum bereitstellen, die in der Lage ist, zu einem epitaktischen SiC-Wafer zu führen, der nach dem epitaktischen Wachstum eine geringe Dichte an Defekten hat, die als Leckstromquellen in einem SiC-Bauteil wirken, d. h. eine hohe Ausbeute an Halbleiterbauteilen hat, selbst wenn das epitaktische Wachstum einer epitaktischen Schicht auf dem SiC-Substrat ohne einen speziellen Vorbehandlungsprozess erfolgt, wie etwa einen Prozess, der die Materialgasnutzungseffizienz herabsetzt, und einen Prozess, der eine langwierige Bearbeitung benötigt und die Produktivität herabsetzt.
  • Mittel zur Lösung des Problems
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst einen ersten Schritt des Temperns eines Siliciumcarbid-Massensubstrats, das um weniger als 5 Grad von einer Fläche <0001> aus geneigt ist, in einer Reduziergas enthaltenden Atmosphäre bei einer ersten Temperatur T1 über eine Behandlungszeit t, einen zweiten Schritt des Senkens der Temperatur des Substrats in der Reduziergasatmosphäre, und einen dritten Schritt des Durchführens eines epitaktischen Wachstums bei einer zweiten Temperatur T2 unter der Tempertemperatur T1 des ersten Schritts, wobei ein Gas zugeführt wird, das ein Siliciumatome beinhaltendes Gas und/oder ein Kohlenstoffatome beinhaltendes Gas enthält.
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst einen ersten Schritt des Temperns eines Siliciumcarbid-Massensubstrats, das um weniger als 5 Grad von einer Fläche <0001> aus geneigt ist, in einer Reduziergas enthaltenden Atmosphäre bei einer ersten Temperatur T1 über eine Behandlungszeit t, einen zweiten Schritt des Senkens der Temperatur des Substrats in der Reduziergasatmosphäre auf eine dritte Temperatur T3, die niedriger ist als die erste Temperatur T1, einen dritten Schritt des Stoppens der Zufuhr des Reduziergases, und einen vierten Schritt des Senkens der Temperatur des Siliciumcarbid-Massensubstrats auf eine Temperatur, die niedriger ist als die dritte Temperatur T3.
  • Eine Wärmebehandlungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst eine Behandlungskammer zur Wärmebehandlung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats in einer Reduziergasatmosphäre, einen Reduziergaseinleitungsabschnitt zum Einleiten des Reduziergases in die Wärmebehandlungskammer, eine Substrathalterung zum Haltern des Siliciumcarbid-Massensubstrats in der Wärmebehandlungskammer, einen Reduziergasausleitungsabschnitt zum Ausleiten des Reduziergases aus der Behandlungskammer, ein Stufenoberflächenreduktionsteil, das angrenzend an die Substrathalterung und im Hinblick auf eine Richtung, in der das Reduziergas in die Behandlungskammer strömt, vor der Substrathalterung angeordnet ist, und eine Erwärmungsvorrichtung zum Erwärmen des Siliciumcarbid-Massensubstrats, wobei sich eine mit dem Strömungsweg des Reduziergases in Kontakt stehende Oberfläche der Substrathalterung auf im Wesentlichen derselben Ebene befindet wie eine Oberfläche des damit in Kontakt stehenden Stufenoberflächenreduktionsteils.
  • Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Mit einem Herstellungsverfahren für einen epitaktischen SiC-Wafer gemäß der vorliegenden Erfindung kann mühelos ein epitaktischer SiC-Wafer hergestellt werden, der nach dem epitaktischen Wachstum eine sehr geringe Dichte an Defekten hat, die als Leckstromquellen in einem SiC-Bauteil wirken, und der über eine ausgezeichnete Oberflächenebenheit verfügt, die zur Erlangung guter Bauteileigenschaften wichtig ist, wobei eine gute Produktivität sichergestellt wird, indem die Zeit zur Herstellung des epitaktischen SiC-Wafers verkürzt wird, ohne die Materialgasnutzungseffizienz herabzusetzen.
  • Auch kann mit einem Herstellungsverfahren für ein SiC-Massensubstrat für epitaktisches Wachstum gemäß der vorliegenden Erfindung mühelos ein SiC-Massensubstrat für epitaktisches Wachstum hergestellt werden, das in der Lage ist, zu einem epitaktischen SiC-Wafer zu führen, der nach dem Wachstum eine geringe Dichte an Defekten hat, die als Leckstromquellen in einem SiC-Bauteil wirken, selbst wenn das epitaktische Wachstum ohne einen speziellen Vorbehandlungsprozess erfolgt, bei dem beispielsweise die Materialgasnutzungseffizienz oder die Produktivität herabgesetzt wird.
  • Außerdem kann mit der Wärmebehandlungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung die Wärmebehandlungsvorrichtung erlangt werden, die mühelos ein SiC-Massensubstrat für epitaktisches Wachstum hergestellt werden, das in der Lage ist, zu einem epitaktischen SiC-Wafer zu führen, der nach dem Wachstum eine geringe Dichte an Defekten hat, die als Leckstromquellen in einem SiC-Bauteil wirken, selbst wenn das epitaktische Wachstum ohne einen speziellen Vorbehandlungsprozess erfolgt, der eine langwierige Bearbeitung usw. erforderlich macht, was die Produktivität herabsetzt.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist ein Prozessablauf, der einen Ablauf zur Herstellung eines epitaktischen SiC-Wafers gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 2 ist eine optische Mikroskopaufnahme einer SiC-Massensubstratoberseite unter einem Dunkelfeld nach einem nasschemischen Prozess gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung;
  • 3 ist eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme eines SiC-Staubs, der auf der SiC-Massensubstratoberseite nach dem nasschemischen Prozess gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung vorhanden ist;
  • 4 ist ein energiedispersives Röntgenstrahlenanalysespektrum des SiC-Staubs, der auf der SiC-Massensubstratoberseite nach dem nasschemischen Prozess gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung vorhanden ist;
  • 5 ist eine Beobachtungsaufnahme mit einem optischen differentiellen Nomarski-Interferenz-Mikroskop desselben Bereichs wie in 2 unter einem Hellfeld beobachtet nach epitaktischem Wachstum gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung;
  • 6 ist eine Temperaturveränderung eines epitaktischen SiC-Wafersubstrats über die zeit und eine Gasströmung gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung;
  • 7 ist eine Rasterkraft-Mikroskopaufnahme eines 10 μm2 großen Bereichs einer Waferoberfläche, auf der ein epitaktisches Wachstum bei einer Kristallwachstumstemperatur von 1550°C gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung erfolgt ist;
  • 8 ist eine Rasterkraft-Mikroskopaufnahme eines 10 μm2 großen Bereichs einer Waferoberfläche, auf der ein epitaktisches Wachstum bei einer Kristallwachstumstemperatur von 1525°C gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung erfolgt ist;
  • 9 ist eine Rasterkraft-Mikroskopaufnahme eines 10 μm2 großen Bereichs einer Waferoberfläche, auf der ein epitaktisches Wachstum bei einer Kristallwachstumstemperatur von 1500°C gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung erfolgt ist;
  • 10 ist eine Rasterkraft-Mikroskopaufnahme eines 10 μm2 großen Bereichs einer Waferoberfläche, auf der ein epitaktisches Wachstum bei einer Kristallwachstumstemperatur von 1475°C gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung erfolgt ist;
  • 11 ist eine Rasterkraft-Mikroskopaufnahme eines 10 μm2 großen Bereichs einer Waferoberfläche, auf der ein epitaktisches Wachstum bei einer Kristallwachstumstemperatur von 1450°C gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung erfolgt ist;
  • 12 ist ein Diagramm, das ein Verhältnis zwischen epitaktischer Defektdichte und einem Produkt einer Standardtemperatur und einer Zeit gemäß Ausführungsform 2 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 13 ist ein Diagramm, das eine Abhängigkeit einer Restfremdstoffdichte des n-Typs in einer epitaktischen Wachstumsschicht von einem C/Si-Verhältnis gemäß Ausführungsform 3 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 14 ist ein Diagramm, das eine Abhängigkeit einer Restfremdstoffdichte des n-Typs in einer epitaktischen Wachstumsschicht von einer Kristallwachstumstemperatur T2 gemäß Ausführungsform 4 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 15 ist ein Ablaufschema, das einen Ablauf zur Herstellung eines SiC-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 16 ist eine optische Dunkelfeldmikroskopaufnahme der Oberfläche eines SiC-Massensubstrats, an dem ein nasschemischer Reinigungsprozess gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung erfolgt;
  • 17 ist eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme eines Stücks SiC-Staubs, der auf der Oberfläche des SiC-Massensubstrats zurückgeblieben ist, an dem der nasschemische Reinigungsprozess gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung erfolgte;
  • 18 ist ein Spektrum, das sich aus einer energiedispersiven Röntgenstrahkanalyse einer Quadratfläche in 17 in Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung ergab;
  • 19 ist eine Aufnahme mit einem optischen differentiellen Nomarski-Interferenz-Mikroskop, die unter einem Hellfeld beobachtet nach epitaktischem Wachstum um dieselbe Fläche wie in 16 gezeigt in Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung aufgenommen wurde;
  • 20 ist ein Diagramm, das die Temperaturveränderungen des SiC-Massensubstrats über die Zeit und eine Gassequenz gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 21 ist ein Diagramm, das die Temperaturveränderungen des SiC-Massensubstrats über die Zeit und eine Gassequenz gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung zeigt, die für Versuche verwendet werden, in denen epitaktisches Wachstum nach einem Temperprozess erfolgt;
  • 22 ist eine Rasterkraft-Mikroskopaufnahme eines 10 μm2 großen Bereichs auf dem epitaktischen SiC-Wafer gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung;
  • 23 ist eine Abbildung, die ein Verhältnis zwischen Dichten epitaktischer Defekte und „Standardtemperatur × Zeit” in Ausführungsform 6 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 24 ist ein Diagramm, das die Temperaturveränderungen des SiC-Massensubstrats über die Zeit und eine Gassequenz, die für einen Versuch verwendet wurden, in dem epitaktisches Wachstum nach dem Temperprozess erfolgt ist, gemäß Ausführungsform 7 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 25 ist eine Querschnittsseitenansicht, die eine Wärmebehandlungsvorrichtung nach Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 26 ist eine Draufsicht, die die Wärmebehandlungsvorrichtung nach Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 27 ist eine Draufsicht, die einen Substrathalter und Stufenflächenreduktionsteile gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 28 ist eine Schnittansicht, die den Substrathalter gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 29 ist eine Schnittansicht, die das vom Substrathalter gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung gehalterte SiC-Massensubstrat zeigt;
  • 30 ist eine perspektivische Ansicht, die den Substrathalter gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 31 ist ein Ablaufschema, das Abläufe zur Herstellung eines SiC-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 32 ist eine optische Mikroskopaufnahme der Oberfläche des SiC-Massensubstrats nach einem nasschemischen Reinigungsprozess gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung;
  • 33 zeigt eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme von SiC-Staub, der auf der Oberfläche des SiC-Massensubstrats nach dem nasschemischen Reinigungsprozess gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung vorhanden ist;
  • 34 ist ein Spektrum, das erhalten wurde, als eine energiedispersive Röntgenstrahlanalyse an einem mit einem Quadrat in 33 umschlossenen Bereich gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung erfolgte;
  • 35 ist eine Aufnahme mit einem optischen differentiellen Nomarski-Interferenz-Mikroskop desselben Bereichs wie in 32 unter einem Hellfeld beobachtet nach epitaktischem Wachstum gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung;
  • 36 ist eine grafische Darstellung, die ein Temperaturprofil und eine Gassequenz zeigt, die für einen Ablauf verwendet wurden, bei dem das SiC-Massensubstrat gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung wärmebehandelt wurde;
  • 37 ist eine Seitenschnittansicht, die eine Wärmebehandlungsvorrichtung gemäß Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 38 ist eine Schnittansicht entlang Linie A-A von 37 gemäß Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung;
  • 39 ist eine Schnittansicht entlang Linie B-B von 37 gemäß Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung;
  • 40 ist eine Schnittansicht, die das vom Substrathalter gemäß Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung gehalterte SiC-Massensubstrat zeigt;
  • 41 ist eine perspektivische Ansicht, die den Substrathalter gemäß Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung zeigt; und
  • 42 ist eine perspektivische Ansicht, die einen Substrathalter gemäß Ausführungsform 10 der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Art und Weise zur Umsetzung der Erfindung
  • Ausführungsform 1
  • 1 ist ein Prozessablauf, der einen Ablauf zur Herstellung eines epitaktischen SiC-Wafers gemäß Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Ein in der vorliegenden Erfindung verwendetes SiC-Massensubstrat ist vom Typ 4H-SiC und besitzt eine technische Vorgabe, um nicht mehr als 5 Grad in einer Richtung <11-20> von einer Fläche <0001> aus geneigt zu sein. Anzumerken ist, dass die Neigungsrichtung nicht auf die Richtung <11-20> beschränkt ist, und ein Substrat eine technische Vorgabe haben kann, in einer anderen Richtung geneigt zu sein.
  • Als Erstes wird das SiC-Massensubstrat vorläufig einem Abflachungsprozess (CMP-Prozess) mit chemisch-mechanischem Polieren durch mechanisches Polieren und Verwenden einer chemischen Lösung mit saurer oder alkalischer Eigenschaft unterzogen. Das SiC-Massensubstrat wird nach dem Abflachungsprozess einer Ultraschallreinigung unterzogen, wobei Aceton o. dgl. verwendet wird, so dass an seiner Oberseite anhaftende organische Substanzen entfernt werden. Als Nächstes werden hauptsächlich anhaftende Metalle entfernt, indem das SiC-Massensubstrat in eine Mischlösung eingetaucht wird, die auf ca. 130°C (±5°C) erhitzt wird, und in der Schwefelsäure und Wasserstoffperoxidlösung in einem Volumenverhältnis von 5:1 gemischt sind. Zusätzlich werden übrige anhaftende Metalle mit Aqua regia entfernt.
  • Danach wird das SiC-Massensubstrat einer sogenannten RCA-Reinigung unterzogen. Das heißt, nachdem das Substrat in Mischlösung eingetaucht wurde, die auf 75°C (±5°C) erhitzt wurde, und in der Ammoniakwasser und Wasserstoffperoxidlösung 1:9 gemischt sind, wird es in eine Mischlösung eingetaucht, die auf 75°C (±5°C) erhitzt wird, und in der Salzsäure und Wasserstoffperoxidlösung 1:9 gemischt sind. Auch wird das Substrat, nachdem es in eine wässrige Lösung eingetaucht wurde, die ca. 5% Fluorwasserstoffsäure im Volumenverhältnis enthält, einer Oberflächenabwaschung unterzogen, indem ein Substitutionsprozess mit reinem Wasser erfolgt. Jedoch kann die Oberfläche des SiC-Massensubstrats durch eine Reihe des oben beschriebenen chemischen Reinigens mit chemischer Lösung nicht so sauber gemacht werden wie ein anderes Halbleitermaterial wie etwa Silicium. Der Grund dafür ist, dass, da die interatomare Kraft von SiC-Kristall deutlich stärker ist als die interatomare Kraft herkömmlichen Halbleiters, chemische Lösungen, die die Oberfläche des SiC-Massensubstrats gleichmäßig anlösen, noch nicht gefunden wurden.
  • 2 ist ein Ergebnis einer optischen Mikroskopbeobachtung unter einem Dunkelfeld an der Oberfläche des SiC-Massensubstrats nach dem vorstehend beschriebenen Prozess. Wie später noch beschrieben wird, sind Dreiecksdefekte in mit durchgezogenen Linien umschlossenen Bereichen nach dem eptaktischen Wachstum zu beobachten, während Karottendefekte in mit unterbrochenen Linien umschlossenen Bereichen zu beobachten sind. Relativ starkes helles Licht wird in den mit den mit den unterbrochenen Linien umschlossenen Bereichen erfasst, und relativ schwaches helles Licht wird in den mit den durchgezogenen Linien umschlossenen Bereichen oder in den an diese angrenzenden Bereichen erfasst. Es ist festzustellen, dass eine gerade Linienform, die durch einen durchgezogenen Pfeil angezeigt ist, durch einen Polierkratzer an der Unterseite des SiC-Massensubstrats hervorgerufen ist und es sich bei einem sehr stark hellen Abschnitt um eine Reflexion einer Unebenheit der Unterseite handelt. Obwohl darüber hinaus kleine punktförmige helle Abschnitte durch genaue Beobachtung gesehen werden können, wirken sich diese Abschnitte nicht negativ auf die anschließenden Ergebnisse aus. Da ein solches Beobachtungsverfahren für Oberflächenzustände sensitiv ist, wird durch eine solche Beobachtung festgestellt, dass einige Mikropartikel an der Oberfläche des SiC-Massensubstrats anhaften.
  • Als ein Ergebnis weiterer Auswertung durch ein Rasterelektronenmikroskop ist das SiC-Massensubstrat nach dem vorstehend beschriebenen Prozess in 3 gezeigt. Wie aus 3 klar wird, besitzt ein Fremdstoff, der in dem hellen Mikrobereich vorhanden ist, scharfe Ecken, und es wird bestimmt, dass dessen Größe zumindest in einem Mikrometermaßstab liegt. Ein Spektrum, das durch energiedispersive Röntgenstrahlspektroskopie an einem in 3 mit einem Quadrat umschlossenen Bereich erfasst wurde, ist in 4 gezeigt. In 4 stellt eine vertikale Achse spektrale Intensität dar, und eine horizontale Achse stellt Energie dar. Weil es starke Spitzen von Kohlenstoff und Silicium gibt, wird aus der Figur klar, dass der Fremdstoff aus SiC mit einem stöchiometrischen Verhältnis von 1:1 besteht, wenn man bei der Beurteilung von einer relativen Stärke dieser Spitzen ausgeht. Das heißt, obwohl verschiedene vorstehend beschriebene Arten von Reinigung durchgeführt werden, stellt sich heraus, dass immer noch SiC-Stäube an der Oberfläche des SiC-Massensubstrats haften.
  • 5 zeigt eine Aufnahme mit einem optischen differentiellen Interferenzmikroskop an einem Bereich, in dem eine Oberflächenbeobachtung vorläufig unter dem Dunkelfeld am SiC-Massensubstrat wie in 2 gezeigt durchgeführt wird und danach epitaktisches Wachstum bei 1475°C erfolgt. Obwohl Behandlungstemperaturen in Versuchsergebnissen, die während zur vorliegenden Erfindung führenden Prozessen erfasst wurden, nachstehend im Einzelnen beschrieben werden, hängen die angegebenen Werte solcher Behandlungstemperaturen stark von einem Messverfahren im CVD-System ab. Deshalb werden in der vorliegenden Erfindung gemessene Temperaturen im Prinzip in Pyrometermesswerte umgerechnet. Außerdem kann eine Temperatur, wenn sie in einem anderen Verfahren gemessen wird, eingestellt werden, indem ein Versatzwert aus einem gleichzeitig durch ein Pyrometer gemessenen Wert berechnet wird.
  • Wie aus 5 klar wird, fanden die Erfinder der vorliegenden Erfindung erstmalig heraus, dass sich ein Leckstromdefekt wie etwa der Karottendefekt in der Nachbarschaft des mit den unterbrochenen Linien umschlossenen Bereichs und der Dreiecksdefekt in der Nachbarschaft des mit der durchgezogenen Linie in 2 umschlossenen Bereichs gebildet hat. Obwohl auch die Stellen, an denen die relativ schwachen hellen Abschnitte in 2 erfasst sind, nicht ganz den Stellen entsprechen, an denen die Dreiecksdefekte in 3 erfasst sind, und einige Abschnitte mit Abweichungen in der Größenordnung einiger 100 μm zu sehen sind, zeigt dies klar eine Bewegung in einem Prozess, der später noch beschrieben wird.
  • Wenn darüber hinaus ein Leistungsbauteil einen solche Defekte enthaltenden Bereich besitzt, tritt für gewöhnlich bekanntlich ein Leckstrom auf, wenn eine hohe Spannung angelegt wird. Das heißt, das Vorkommen solcher Defekte wird zu einem direkten Faktor, der eine Ausbeute an Halbleiterbauteilen signifikant reduziert. Deshalb kann niemals eine epitaktische Wachstumsschicht erlangt werden, die über eine gute Gleichmäßigkeit verfügt und zur Herstellung eines Leistungsbauteils vorzuziehen ist, wenn solche Defekte nicht beseitigt werden.
  • Um die SiC-Stäube zu beseitigen, die verschiedene Arten von Defekten verursachen, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung wiederholt verschiedene Experimente durch Versuch und Irrtum durchgeführt. Im Ergebnis erlangten die Erfinder eine neue Erkenntnis, dass durch eine Reihe von nachstehend im Einzelnen beschriebenen Prozessen die SiC-Stäube am effizientesten beseitigt werden können und auch eine epitaktische Oberfläche mit einer ausgezeichneten Ebenheit erhalten werden kann. Die SiC-Staubbeseitigungsprozesse, die die vorliegende Erfindung kennzeichnen, werden nachstehend beschrieben.
  • Zuerst wird ein SiC-Massensubstrat auf einem Graphitsubstrathalter angeordnet, der zum Beispiel mit einer dünnen SiC-Schicht beschichtet ist, und in einen Reaktor eines CVD-Systems eingebracht. Um zu verhindern, dass im Reaktor verbliebene molekulare oder atomare Fremdstoffe sich versehentlich mit der epitaktischen Wachstumsschicht vermischen, wird der Innenraum des Reaktors auf ca. 1 × 10–7 kPa evakuiert.
  • Als Nächstes wird unter einem Temperaturprofil und einer Gassequenz, die in 6 gezeigt sind, ein epitaktischer SiC-Wafer hergestellt, der ein Wafer ist, bei dem die epitaktische Wachstumsschicht auf dem SiC-Massensubstrat gebildet ist.
  • Zuerst wird beispielsweise ein Wasserstoffgas als Reduziergas in den Reaktor eingeleitet. Hier wirkt das Wasserstoffgas gleichzeitig als Trägergas. Unter einer Bedingung, dass die Substratoberseite das Reduziergas nach dessen Einleiten kontaktiert, wird ein Reaktordruck so geregelt, dass ein Grad an Vakuum konstant auf beispielsweise ca. 25 kPa gehalten bleibt. Obwohl ein Versuchsbeispiel unter dem oben erwähnten Druck im Einzelnen in dieser Ausführungsform beschrieben wird, kann ein vorzuziehender Druck für jedes von CVD-Systemen im Allgemeinen je nach Differenzen in Reaktorstrukturen und -formen usw. veränderbar sein, und eine Dekompressionsatmosphäre mit einem Bereich von 1 kPa bis 70 kPa ist vorzuziehen, wenn solche Differenzen berücksichtigt werden. Die Gründe dafür sind, dass der Substitutionsreaktionswirkungsgrad durch das Reduziergas, was später noch beschrieben wird, herabgesetzt ist, wenn der Druck niedriger als 1 kPa ist, und die Ebenheit der erhaltenen epitaktischen Wachstumsschicht verschlechtert ist, wenn der Druck höher als 70 kPa ist, weil ein Ätzen am SiC-Massensubstrat vorherrschend wird.
  • Als Nächstes wird das SiC-Massensubstrat auf eine vorbestimmte Behandlungstemperatur T1 erhitzt, indem hauptsächlich der Substrathalter mit einem Hochfrequenz-Induktionsstrom erhitzt wird. Generell wird zum Zweck, eine bevorzugte Desorption von Kohlenstoffatomen aus dem SiC-Massensubstrat zu hemmen, die Zufuhr eines kohlenstoffhaltigen Gases, z. B. Propan, zum Reaktor gestartet, wenn eine Substrattemperatur eine Temperatur erreicht, die ca. 100°C niedriger ist als eine Kristallwachstumsbeginntemperatur. Allerdings stellte sich heraus, dass, wenn ein Kohlenstoffatome enthaltendes Gas vorab zugeführt wird, eine Unebenheit der Oberfläche des SiC-Massensubstrats eine Tendenz aufweist, zuzunehmen, d. h. sich Stufenballung manifestiert, wenn eine Dauer des vorab Zuführens des kohlenstoffhaltigen Gases lang wird, weil eine Oberflächenrekonstruktion von Atomen vorwiegend auf der Oberfläche des SiC-Massensubstrats stattfindet, deren Neigungswinkel nicht mehr als um 5 Grad beträgt. Das heißt, die Erfinder der vorliegenden Erfindung fanden heraus, dass es zum Sicherstellen der Ebenheit wichtig ist, die Propanzufuhr erst beim Wachstumsbeginn zu starten.
  • Nachdem die Substrattemperatur erhöht wurde, wird sie über eine vorbestimmte Zeit in einer Reduziergasatmosphäre auf einer relativ hohen Temperatur T2 von z. B. über oder gleich 1550°C gehalten. Ein Temperprozess bei einer solchen hohen Temperatur mindert die Leckstromdefekte wie etwa den Karottendefekt und den Dreiecksdefekt, und gleichzeitig ist er unerlässlich, um einen epitaktischen Wafer mit einer ausgezeichneten Ebenheit zu erlangen. Wie später noch beschrieben wird, ist es notwendig, das epitaktische Wachstum bei einer relativ niedrigen Temperatur von ca. 1475°C durchzuführen, um eine epitaktische Wachstumsoberfläche zu bekommen, die über Ebenheit und keine Stufenballung verfügt, weil die Leckstromdefekte wie etwa der Karottendefekt und der Dreiecksdefekt in hoher Dicht von mindestens 10 Stück/cm2 entstehen, wenn der wie vorstehend beschriebene Temperprozess bei der hohen Temperatur nicht durchgeführt wird.
  • Da, wie vorstehend beschrieben, die Entstehung der Karottendefekte und der Dreiecksdefekte hauptsächlich durch die am SiC-Massensubstrat anhaftenden SiC-Stäube verursacht wird, ist der Prozess in einer Reduziergasatmosphäre zum Tempern der chemisch am SiC-Massensubstrat anhaftenden SiC-Stäube sehr wirksam, um die SiC-Stäube selektiv zu entfernen, ohne das SiC-Massensubstrat selbst zu schädigen.
  • Das heißt, die SiC-Stäube haften sich mutmaßlich in der in der letzten Stufe im vorstehend beschriebenen Prozess mit chemischer Lösung verwendeten Fluorwasserstoffsäure an das SiC-Massensubstrat an. Die Fluorwasserstoffsäure ist ursprünglich dazu gedacht, eine Oxidschicht von der SiC-Oberfläche zu entfernen. Deshalb bildet sich weder auf dem SiC-Massensubstrat noch den anhaftenden SiC-Stäuben eine Oxidschicht in der Fluorwasserstoffsäure. Wenn das SiC-Massensubstrat, das in die Fluorwasserstoffsäure eingetaucht wurde, der Atmosphäre ausgesetzt wird, beginnt sofort eine Oxidation an beiden Oberflächen des SiC-Massensubstrats und der anhaftenden SiC-Stäube. Weil die SiC-Stauboberfläche, wenn man von der Beurteilung der SiC-Staubform ausgeht, nicht eben ist, haftet der SiC-Staub mutmaßlich über eine dünne Oxidschicht am SiC-Massensubstrat ab. Deshalb ist, um den SiC-Staub von der Substratoberseite zu entfernen, ohne das SiC-Massensubstrat zu schädigen, ein Stabilisierungsprozess sehr effizient, bei dem die beiden Oberflächen durch Wasserstoffatome wasserstoffsubstutiert werden, die im Reduziergas enthalten sind, nachdem die beiden Oxidschichten durch den Temperprozess in einer Reduziergasatmosphäre entfernt wurden. Und zwar ist dies so, weil durch einen derartigen Prozess die beiden Oberflächen miteinander wasserstoffterminiert sind, was zur Entstehung einer elektrochemischen Abstoßungskraft zwischen den beiden führt, und außerdem die SiC-Stäube von der SiC-Massensubstratoberseite durch eine Gasströmung selbst zu einer nachgeordneten Seite des Gases bewegt werden können. Im Ergebnis sind die an der Oberseite des SiC-Massensubstrats anhaftenden SiC-Stäube entfernt, ohne das SiC-Massensubstrat überhaupt zu schädigen.
  • Als Ergebnis des wiederholten Durchführens von Versuchen unter verschiedenen Bedingungen durch die Erfinder der vorliegenden Erfindung stellt sich heraus, dass die Tempertemperatur, in der die vorstehend beschriebene Wasserstoffsubstitution wirksam stattfindet, nicht weniger als 1525°C beträgt. Das heißt, es kann behauptet werden, dass 1525°C die niedrigste Tempertemperatur ist, in der sich effektiv eine Temperwirkung zeigt. Tabelle 1 zeigt die Summe der Dichte an Karottendefekten und Dreiecksdefekten, die durch Oberflächenbeobachtung mit einem optischen Mikroskop beobachtet und gezählt werden, wenn die Tempertemperatur (T1) von 1525 bis 1600°C um 25°C verändert wird und der Temperprozess bei einer Behandlungszeit von 10, 180 und 420 Sekunden durchgeführt wird. Tabelle 1
    Zeit (Sekunden) Tempertemperatur (Grad Celsius)
    1525 1550 1575 1600
    10 - 3,3 Stück/cm2 1,4 Stück/cm2 0,83 Stück/cm2
    180 - 2,3 Stück/cm2 0,70 Stück/cm2 2,6 Stück/cm2
    420 3,1 Stück/cm2 0,97 Stück/cm2 3,0 Stück/cm2 > 30 Stück/cm2
  • Wenn die Tempertemperatur T1 auf 1525°C eingestellt wird, beträgt die Defektdichte bei der Temperbehandlungszeit von 420 Sekunden 3,1 Stück/cm2 und ist im Vergleich zu einem Fall, in dem der Temperprozess nicht durchgeführt wird, auf ein Drittel oder weniger gesenkt. Wenn die Tempertemperatur T1 auf 1550°C eingestellt wird, beträgt die Defektdichte nicht mehr als 3 Stück/cm2 bei der Temperbehandlungszeit von nicht weniger als 180 Sekunden. Auch wenn die Tempertemperatur T1 auf 1575°C eingestellt wird, wird ein Ergebnis von 0,7 Stück/cm2 bei der Temperbehandlungszeit von 180 Sekunden erhalten. Wenn die Tempertemperatur T1 auf 1600°C eingestellt wird, verschlechtert sich, obwohl gute Ergebnisse von 0,83 Stück/cm2 bei der Temperbehandlungszeit von 10 Sekunden und 2,6 Stück/cm2 bei 180 Sekunden erhalten werden, die Dichte schnell auf 30 Stück/cm2 bei 420 Sekunden.
  • Eine Senkung der Defektdichte bei einem relativ kurzen Zeitraum durch Erhöhen der Tempertemperatur T1 zu bewerkstelligen, deckt sich mit der allgemeinen Kenntnis, dass die chemische Reaktion bei hoher Temperatur beschleunigt wird.
  • Wenn jedoch die Tempertemperatur T1 1600°C beträgt, ist die Dreiecksdefektdichte bei der Temperbehandlungszeit von 420 Sekunden erhöht.
  • Der Grund dafür scheint zu sein, dass ein Ätzen der Oberfläche des SiC-Massensubstrats mit dem Reduziergas zusätzlich zur Desorption der SiC-Stäube vorherrschend wird. Weil sich, mit anderen Worten SiC-Tröpfchen durch Überätzen des SiC-Massensubstrats mit dem Reduziergas bilden, ein Teil der SiC-Stäube sich selbst auf dem SiC-Massensubstrat lösen, um sich mit dem SiC-Massensubstrat zu verbinden o. dgl., wird die durch den CMP-Prozess erlangte gute Ebenheit lokal verschlechtert. Als Ergebnis erzeugt eine solche Verschlechterung neue, abnormale Wachstumskerne.
  • Deshalb ist von einem Standpunkt der Arbeitsstundeneffizienz her eine Tempertemperatur T1 von nicht weniger als 1550°C vorzuziehen, und von nicht weniger als 1575°C ist noch mehr vorzuziehen. Wenn die Tempertemperatur T1 1550°C beträgt, ist die Temperbehandlungszeit t von nicht weniger als 420 Sekunden wünschenswert. Wenn die Tempertemperatur T1 1575°C beträgt, ist die Temperbehandlungszeit t von nicht weniger als 420 Sekunden, oder bevorzugter von 180 Sekunden wünschenswert. Wenn die Tempertemperatur T1 1600°C beträgt, ist die Temperbehandlungszeit t von weniger als 180 Sekunden oder um 10 Sekunden herum wünschenswert. Wie sich in einer Reihe von Versuchsergebnissen gezeigt hat, tendiert die Temperzeit t dazu, abzunehmen, wenn die Tempertemperatur T1 zunimmt. Außerdem kann die Tempertemperatur T1, obwohl hier ein Fall beschrieben ist, indem die Tempertemperatur T1 während der gesamten Temperbehandlungszeit t konstant gehalten wird, zeitvariabel gestaltet werden, anstatt sie konstant zu halten, um die Behandlungszeit zu verkürzen. In diesem Fall entspricht die Spitzentemperatur der vorstehend beschriebenen Tempertemperatur T1.
  • Als Nächstes wird die Substrattemperatur in der Reduziergasatmosphäre gesenkt, während der Druck konstant gehalten wird. Die für den Temperatursenkungsprozess benötigte Zeit beträgt bei dem in einer Reihe von Versuchen bezüglich der vorliegenden Erfindung verwendeten CVD-System ca. 5 Minuten. Darüber hinaus hängt die Temperatursenkungszeit insbesondere von einem Kühlsystemaufbau des CVD-Systems ab. Was die für den Temperatursenkungsprozess benötigte Zeit anbelangt, so ist die kürzestmögliche Zeit vorzuziehen. Der Grund dafür ist wie folgt. Und zwar tritt, obwohl die SiC-Stäube, die sich an der Substratoberfläche in einem Stadium anhaften, in dem das SiC-Massensubstrat eingebracht wird, durch den Desorptionsprozess mit dem Reduziergas entfernt werden können, wenn die für den Temperatursenkungsprozess benötigte Zeit lang ist, ein Problem auf, bei dem die übrigen an der Innenseite des CVD-Systems anhaftenden SiC-Stäube sich erneut an der durch den vorstehend erwähnten Hochtemperaturtemperprozess gereinigten Oberfläche des SiC-Massensubstrats anhaften und die anhaftenden SiC-Stäube usw. zu den abnormalen Wachstumskernen im epitaktischen Wachstumsstadium werden, bei dem es sich um den anschließenden Prozess handelt, was zur Entstehung neuer Leckstromdefekte führt.
  • Was besonders problematisch ist, sind die SiC-Pulverstäube, die an Oberflächen von Komponenten anhaften, die sich in einer Richtung befinden, aus der das Reduziergas, Materialgas, o. dgl. über das SiC-Massensubstrat strömt (was obere Stromseite genannt wird), und Komponenten wie etwa dem Substrathalter oder einem Suszeptor, die eine Erwärmungsfläche der Oberseite gegenüber dem SiC-Massensubstrat bilden. Solche SiC-Pulverstäube bilden sich auf der Oberfläche der Teile gleichzeitig mit dem epitaktischen Wachstum auf dem SiC-Massensubstrat, und entstehen durch Anhaften am SiC-Massensubstrat. Deshalb ist es sehr schwierig, die Bildung von SiC-Pulverstäuben selbst zu verhindern. Auch ist ein Auswechseln aller Teile, jedes Mal, wenn epitaktisches Wachstum durchgeführt wird, von einem Standpunkt der Herstellungskosten her nachteilig. Deshalb ist bei der wiederholten Herstellung der epitaktischen Wafer, da die SiC-Pulverstäube, die an den im CVD-System erhitzten Teile anhafteten, sich an der einstmals durch den Hochtemperaturtemperprozess gereinigten Oberfläche des SiC-Massensubstrats anhaften, der kurz dauernde Temperatursenkungsprozess stärker vorzuziehen, um das Problem zu mindern, dass der Leckstromdefekt wie etwa der Karottendefekt und der Dreiecksdefekt nach dem epitaktischen Wachstum hervorgerufen wird.
  • Anschließend an den vorstehend beschriebenen Hochtemperaturtemperprozess und Substrattemperatursenkungsprozess in der Reduziergasatmosphäre wird das epitaktische Wachstum gestartet, indem mit der Materialgaszufuhr nach Erreichen einer vorbestimmten Kristallwachstumstemperatur T2 begonnen wird.
  • Anzumerken ist, dass, obwohl ein Fall aufgezeigt ist, bei dem die Zufuhr nach dem Abschluss des Temperatursenkungsprozesses begonnen wird, die Materialgaszufuhr auch während des Temperatursenkungsprozesses gestartet werden kann, um eine Gesamtprozesszeit zu verkürzen.
  • Obwohl eine bevorzugte Durchflussrate des Materialgases nicht gleichmäßig festgelegt werden kann, da sie je nach dem Aufbau und dem Druck des Reaktors bestimmt wird und auf Grundlage der Wachstumsgeschwindigkeit auch stark variiert, erfolgt das epitaktische Wachstum in dem in der vorliegenden Erfindung verwendeten CVD-System mit einer Abfolge, die Zufuhr an Silan als ein Siliciumatome enthaltendes Gas, das um 90% mit Wasserstoff verdünnt ist, mit einer Durchflussrate von beispielsweise 90 sccm, und an Propan als ein Kohlenstoffatome enthaltendes Gas mit einer Durchflussrate von beispielsweise 2,4 sccm gleichzeitig zu beginnen.
  • Auch kann Stickstoffgas für eine Dotierung des n-Typs nach Bedarf gleichzeitig zugeführt werden, und organisches Metallmaterial, das Aluminium, Bor und Beryllium enthält, kann für eine Dotierung des p-Typs zugeführt werden. Außerdem kann Chlorwasserstoffgas gleichzeitig verwendet werden, um die Wachstumsgeschwindigkeit zu erhöhen, und Silan kann als Siliciumatome enthaltendes Gas verwendet werden.
  • Darüber hinaus wird, wenn das epitaktische Wachstum bei einer Kristallwachstumstemperatur T2 erfolgt, bei der wirksam eine Desorption der SiC-Stäube stattfindet, z. B. 1550°C, die Migration von Siliciumatomen an der Substratoberfläche exzessiv, und es entstehen beispielsweise fast periodische Unebenheiten in mehr als einem Mikrometermaßstab entlang einer Richtung <11-20> in einer Wachstumsschicht auf dem SiC-Massensubstrat, das einen Neigungswinkel von ca. 5 Grad hat.
  • 7 ist eine Aufnahme eines Rasterkraftmikroskops in einem 10 μm2 großen Bereich einer Waferoberfläche, auf der das epitaktische Wachstum bei einer Kristallwachstumstemperatur T2 von 1550°C erfolgte. Der Höhenunterschied beträgt ca. 6 nm, was mehrere Male größer ist als eine Basiseinheitsstruktur in einer c-Achsenrichtung von 4H-SiC, und es konnte keine Oberfläche mit einer Ebenheit im atomaren Maßstab erzielt werden. Die Unebenheitsform wird Stufenballung genannt, wie sie vorstehend beschrieben ist.
  • Um eine epitaktische Wachstumsoberfläche mit einer Ebenheit im atomaren Maßstab zu erlangen, wurden wiederholt Versuche durchgeführt, wobei die Kristallwachstumstemperatur T2 unterschiedlich verändert wurde. In 8, 9, 10 und 11 sind Auswertungsergebnisse durch ein Rastkraftmikroskop in einem 10 μm2 großen Bereich des Wafers gezeigt, an dem das epitaktische Wachstum mit einer Schichtdicke von 6 μm erfolgte, indem die Kristallwachstumstemperatur T2 auf 1515, 1500, 1475 bzw. 1450°C verändert wurde. Als Ergebnis stellte sich heraus, dass die epitaktische Wachstumsschichtoberfläche deutlich abgeflacht ist, wenn die Kristallwachstumstemperatur T2 auf nicht weniger als 1475°C eingestellt wird, was um 75°C oder mehr niedriger ist als die Tempertemperatur T1. Das heißt, es wurde keine Stufenballung beobachtet, wie in 10 gezeigt ist. Wenn die Kristallwachstumstemperatur T2 auf 1450°C gesenkt wird, ist die Ebenheit deutlich verbessert, wie in 11 gezeigt ist, und es wird die epitaktische Wachstumsschicht mit einer sehr guten Ebenheit erhalten, deren Ra nicht mehr als 0,2 nm beträgt.
  • Das heißt, als die Kristallwachstumstemperatur T2 niedriger als die Tempertemperatur T1 eingestellt war, wurde eine gute epitaktische Wachstumsschichtoberfläche erhalten. Es wurde auch nachgewiesen, dass die epitaktische Wachstumsschicht mit einer deutlich abgeflachten Oberfläche erhalten werden kann, wenn die Kristallwachstumstemperatur T2 um 75°C oder mehr niedriger als die Tempertemperatur T1 eingestellt wird.
  • Ausführungsform 2
  • In Ausführungsform 1 wurde die Abhängigkeit des SiC-Massensubstratoberflächenzustands von der Tempertemperatur im Einzelnen beschrieben. Im Temperprozess sind die Tempertemperatur T1 und die Behandlungszeit t allgemein wichtige Faktoren. Das heißt, was die Auswirkung des Temperprozesses auf den Wafer betrifft, so sollten diese beiden Parameter gleichzeitig berücksichtigt werden. Allgemein kann festgestellt werden, dass das Ausmaß an Wärmebehandlung größer wird, je höher die Tempertemperatur und je länger die Behandlungszeit wird. Und zwar stellt T1 × t, d. h. das Produkt aus der Tempertemperatur T1 und der Behandlungszeit t, direkt das Ausmaß an Wärmebehandlung dar. Auch legen wie vorstehend beschrieben die Versuchsergebnisse in Tabelle 1 nahe, dass sich die optimale Behandlungszeit t in Abhängigkeit von der Tempertemperatur T1 verändert. Das heißt, im Prinzip besteht eine Tendenz, dass, wenn die Tempertemperatur T1 höher wird, eine Defektdichte abnimmt, wenn die Behandlungszeit t kürzer wird.
  • Obwohl die Behandlungszeit selbst einfach als die Behandlungszeit t angewendet werden kann, ist es, was die Tempertemperatur T1 betrifft, zweckmäßiger, eine Standardtemperatur durch Ansetzen einer Versatztemperatur To, bei der die Temperwirkung eintritt, einzuführen, als direkt die eigentliche Tempertemperatur anzuwenden. Das heißt, (T1 – To) × t wird als das Ausmaß an Wärmebehandlung darstellend erachtet. Anzumerken ist, dass ihre Einheit als K·s dargestellt wird.
  • 12 zeigt die Ergebnisse. Eine horizontale Achse stellt ein Produkt der Standardtemperatur und der Zeit, d. h. (T1 – To) × t dar, das für jede Tempertemperatur T1 und Behandlungszeit t in Tabelle 1 berechnet ist, und eine vertikale Achse stellt die Defektdichte bei jeder Bedingung dar. Hier war die Versatztemperatur To auf 1525°C eingestellt, was die niedrigste Temperatur ist, bei der die Temperwirkung auftritt.
  • Wie aus 12 ersichtlich wird, wird hier ein Wafer mit einer Defektdichte auf praktischem Niveau, d. h. nicht mehr als 3,3 Stück/cm2 erhalten, wenn (T1 – To) × t in einem Bereich von 0–21000 K·s liegt. In einem Bereich von 500–13500 K·s wird ein noch mehr vorzuziehendes Ergebnis von nicht mehr als 2,6 Stück/cm2 erhalten.
  • Einen vorzuziehenden Bereich durch Einführen eines solchen Parameters zu finden, ermöglicht es, prompt eine vorzuziehende Behandlungszeit t beim Verändern der Tempertemperatur T1 oder eine vorzuziehende Tempertemperatur T1 bei der Auswahl einer gewünschten konstanten Behandlungszeit t aus Versuchsergebnissen des Stands der vorstehenden Tabelle 1 zu finden, ohne umfassende Versuche über alle Prozessbedingungen durchführen zu müssen.
  • Ausführungsform 3
  • In Ausführungsform 1 und Ausführungsform 2 wurde die Abhängigkeit des epitaktischen Waferoberflächenzustands von der Tempertemperatur und die Abhängigkeit der Defektdichte von der Tempertemperatur T1 und der Temperzeit t im Einzelnen beschrieben. Das heißt, es wurde ein Verfahren zum Erhalten einer qualitativ hochwertigen epitaktischen Wachstumsschicht mit geringer Defektdichte und guter Oberflächenebenheit beschrieben.
  • Dabei ist als ein Index für einen qualitativ hochwertigen Wafer in einem eigentlichen Bauteil eine geringere Restfremdstoffdichte des n-Typs in der epitaktischen Wachstumsschicht zusätzlich zur vorstehend beschriebenen Defektdichte und Oberflächenebenheit von Bedeutung.
  • Hier bedeutet „Restfremdstoff des n-Typs” einen Fremdstoff des n-Typs, der während des epitaktischen Wachstums unabsichtlich in der epitaktischen Wachstumsschicht eingeschlossen wurde. Der Restfremdstoff des n-Typs stammt beispielsweise von Stickstoff in der im CVD-System verbliebenen Luft, von Gas, das aus einem im CVD-System angeordneten Wärmeisolationsmaterial ausströmt, o. dgl.
  • Im Falle einer hohen Restfremdstoffdichte des n-Typs tritt ein Problem auf, dass eine Dichtesteuerung eines dotierten Fremdstoffs schwierig wird, wenn der Fremdstoff absichtlich in die epitaktische Wachstumsschicht eindotiert wird. Wenn beispielsweise ein Fremdstoff des n-Typs in einem Gehalt von 1017 cm–3 oder weniger absichtlich in die epitaktische Wachstumsschicht eindotiert wird, ist es schwierig, die Eindotierdichte in die epitaktische Wachstumsschicht zu steuern, wenn die Restfremdstoffdichte des n-Typs in einem Gehalt von 1016 cm–3 vorliegt.
  • Das heißt, was einen qualitativ hochwertigen epitaktischen Wafer betrifft, ist ein Wafer mit geringer Defektdichte, guter Oberflächenebenheit und niedriger Restfremdstoffdichte mit beispielsweise einem Gehalt von 2 × 1016 cm–3 oder weniger als epitaktischer Wafer für ein Bauteil vorzuziehen. Also führten die Erfinder wiederholt die Auswertung der Restfremdstoffdichte in der epitaktischen Wachstumsschicht zusätzlich zur vorstehend beschriebenen Auswertung des epikaktischen Wachstums, der Auswertung ihres Oberflächenzustands in einem atomaren Maßstab und der Zählung der Defektdichte aus.
  • Um die Restfremdstoffdichte des n-Typs auszuwerten, erfolgte ein epitaktisches Wachstum ohne eine Prozedur des Eindotierens des absichtlichen Fremdstoffs in die epitaktische Wachstumsschicht wie etwa beispielsweise eine Zufuhr von Stickstoff in das CVD-System. Da es kein absichtliches Eindotieren gab, sind alle in der entstandenen epitaktischen Wachstumsschicht enthaltenen Fremdstoffe des n-Typs Restfremdstoffe. Deshalb kann die Restfremdstoffdichte des n-Typs ausgewertet werden, indem die somit in der epitaktischen Wachstumsschicht entstandene Dichte der Fremdstoffe des n-Typs ausgewertet wird.
  • Die Restfremdstoffdichte des n-Typs wurde durch eine sogenannte C-V-Messung ausgewertet. Bei der C-V-Messung handelt es sich um ein Verfahren zur Fremdstoffdichteauswertung in einem epitaktischen Wafer, indem eine Spannung an den epitaktischen Wafer angelegt und seine Kapazitanz gemessen wird.
  • Als ein Ergebnis des wiederholten Durchführens von Versuchen zur Auswertung der Restfremdstoffdichte des n-Typs gemäß dem vorstehend beschriebenen Verfahren, erwies sich in einem Fall eines SiC-Massensubstrats mit einer Schräge <0001> von weniger als 5 Grad unter Hauptversuchsparametern, die sich auf epitaktisches Wachstum, Feinsteuerung eines Atomverhältnisses von Kohlestoffatom und Siliciumatom (im Nachstehenden als „C/Si-Verhältnis” oder „C/Si” bezeichnet) in allen während des epitaktischen Wachstums zugeführten Materialgasen als besonders wichtig, um die Restfremdstoffdichte des n-Typs in der epitaktischen Wachstumsschicht zu steuern. Nachstehend werden die Versuchsergebnisse im Einzelnen beschrieben.
  • Ein Prozessablauf zur Herstellung des epitaktischen Wafers ist ähnlich demjenigen in der vorstehend beschriebenen Ausführungsform 1. Das heißt, nachdem zuerst der CMP-Prozess und der nasschemische Reinigungsprozess am SiC-Massensubstrat durchgeführt wurden, wird das SiC-Massensubstrat in den Reaktor des CVD-Systems eingebracht. Der Hochtemperaturtemperprozess erfolgte bei der Tempertemperatur T1 über die Temperzeit t in der Reduziergasatmosphäre, und nachdem der Substrattemperatursenkungsprozess erfolgt war und die Temperatur die vorbestimmte Kristallwachstumstemperatur T2 erreicht hatte, wurde das epitaktische Wachstum gestartet, indem mit der Materialgaszufuhr begonnen wurde. Hier betrug die Tempertemperatur T1 1575°C, die Temperzeit t betrug 180 Sekunden, die Kristallwachstumstemperatur T2 betrug 1450°C, und die epitaktische Wachstumsschichtdicke betrug 6 μm.
  • Als Nächstes werden Materialgaszufuhrbedingungen in einem epitaktischen Niedrigtemperaturwachstumsprozess beschrieben. Eine Durchflussrate von Silan, das um 90% mit Wasserstoff verdünnt war (d. h. ein Mischgasverhältnis von Wasserstoff zu Silan beträgt 9 to 1), wurde konstant auf 90 sccm gehalten. Dabei erfolgte ein epitaktisches Wachstum für jede von Propandurchflussraten von 1,8 sccm (C/Si = 0,6), 2,4 sccm (C/Si = 0,8), 3,0 sccm (C/Si = 1,2) und 4,2 sccm (C/Si = 1,4). Da hier die Durchflussrate von Silangas konstant gehalten wurde, variiert das C/Si-Verhältnis in Abhängigkeit von der Durchflussrate des Propans. Darüber hinaus wurde sogenanntes „Monosilan” als „Silan” verwendet.
  • Wie bei allen der epitaktischen Wafer, die erhalten wurden, indem das epitaktische Wachstum durch Verändern der Durchflussrate des Propans, d. h. des C/Si-Verhältnisses, unter den vorstehend beschriebenen Bedingungen durchgeführt wurde, betrug die Defektdichte der epitaktischen Wachstumsschichtoberfläche nicht mehr als 0,7 Stück/cm2. Als die epitaktische Wachstumsschichtoberfläche jedes der epitaktischen Wafer mit einem Rasterkraftmikroskop beobachtet wurde, gab es in sämtlichen epitaktischen Wafern keine Stufenballung. Auf diese Weise bestätigte sich eine sehr geringe Defektdichte und eine gute Oberflächenebenheit der epitaktischen Wachstumsschicht bei allen epitaktischen Wafern.
  • Als Nächstes wird ein Untersuchungsergebnis der Restfremdstoffdichte des n-Typs in der epitaktischen Wachstumsschicht der vorstehend beschriebenen epitaktischen Wafer durch C-V-Messung beschrieben. 13 ist ein Diagramm, das eine Abhängigkeit der Restfremdstoffdichte des n-Typs in der epitaktischen Wachstumsschicht vom C/Si-Verhältnis in den vorstehend beschriebenen Versuchen zeigt. Wenn, wie in 13 gezeigt, ein C/Si-Verhältnis auf nicht weniger als 0,45 eingestellt ist, wird die Restfremdstoffdichte des n-Typs zu nicht mehr als 2 × 1016 cm–3 und es erweist sich, dass eine hohe Qualität in einer elektrischen Eigenschaft realisiert ist. Wenn zusätzlich ein C/Si-Verhältnis auf nicht weniger als 1,7 eingestellt ist, kann die Restfremdstoffdichte des n-Typs so ausgelegt werden, dass sie nicht mehr als 1 × 1014 cm–3 beträgt.
  • Dabei war, als die epitaktische Wachstumsschicht mit C/Si = 1,4 ausgebildet wurde, indem das C/Si-Verhältnis erhöht wurde, die Messung unmöglich, weil die C-V-Messvorrichtung ihre Messgrenze erreichte.
  • Deshalb sollte, um eine qualitativ hochwertige epitaktische Wachstumsschicht mit einer geringen Restfremdstoffdichte des n-Typs zu erlangen, das C/Si-Verhältnis vorzugsweise auf mehr als oder gleich 0,45 oder weniger als 1,4 eingestellt werden, und noch bevorzugter sollte das C/Si-Verhältnis auf mehr als oder gleich 1,17 und weniger als 1,4 eingestellt werden. Obwohl die Messung in den Versuchen unmöglich war, kann es möglich sein, dass die Restfremdstoffdichte des n-Typs weiter gesenkt wird, indem das C/Si-Verhältnis auf nicht weniger als 1,4 eingestellt wird.
  • Indem wie vorstehend in Ausführungsform 3 der vorliegenden Erfindung beschrieben das Atomverhältnis von Kohlenstoffatom und Siliciumatom in allen während des epitaktischen Wachstums zugeführten Materialgasen, d. h. das C/Si-Verhältnis, auf mehr als oder gleich 0,45 und weniger als 1,4 eingestellt war, kann die Restfremdstoffdichte des n-Typs in der epitaktischen Wachstumsschicht so ausgelegt werden, dass sie nicht mehr als 2 × 1016 cm–3 beträgt. Dies ist besonders dann wirkungsvoll, wenn beispielsweise ein Fremdstoff des n-Typs in einem Gehalt von 1017 cm–3 oder weniger absichtlich in die epitaktische Wachstumsschicht eindotiert werden soll.
  • Indem auch in der Ausführungsform 3 der vorliegenden Erfindung ein C/Si-Verhältnis auf nicht mehr oder gleich 1,17 und weniger als 1,4 eingestellt wird, kann die Restfremdstoffdichte des n-Typs so ausgelegt werden, dass sie nicht mehr als 1 × 1014 cm–3 beträgt. Dies ist besonders dann wirkungsvoll, wenn beispielsweise ein Fremdstoff des n-Typs in einem Gehalt von 1015 cm–3 oder weniger in die epitaktische Wachstumsschicht für ein Hochspannungsbauteil eindotiert werden soll.
  • Ausführungsform 4
  • In der vorstehend beschriebenen Ausführungsform 3 wurde ein Verfahren zum Senken der Restfremdstoffdichte des n-Typs in der epitaktischen Wachstumsschicht beschrieben, indem ein C/Si-Verhältnis des zugeführten Materialgases verändert wird. Da dabei die Restfremdstoffdichte des n-Typs auch von der Kristallwachstumstemperatur T2 beim epitaktischen Wachstum abhängt, werden Versuchsergebnisse einer Untersuchung der Restfremdstoffdichte des n-Typs, wenn sich die epitaktische Wachstumsschicht bei Veränderung der Kristallwachstumstemperatur T2 bildet, in der Ausführungsform 4 beschrieben.
  • Ein Prozessablauf zur Herstellung des epitaktischen Wafers ist ähnlich denjenigen in der vorstehend beschriebenen Ausführungsform 1 und Ausführungsform 3. Das heißt, nachdem zuerst der CMP-Prozess und der nasschemische Reinigungsprozess am SiC-Massensubstrat durchgeführt wurden, wird das SiC-Massensubstrat in den Reaktor des CVD-Systems eingebracht. Der Hochtemperaturtemperprozess erfolgte bei der Tempertemperatur T1 über die Temperzeit t in der Reduziergasatmosphäre, und nachdem der Substrattemperatursenkungsprozess erfolgt war und die Temperatur die vorbestimmte Kristallwachstumstemperatur T2 erreicht hatte, wurde das epitaktische Wachstum gestartet, indem mit der Materialgaszufuhr begonnen wurde. Hier betrug die Tempertemperatur T1 1575°C und die Temperzeit t betrug 180 Sekunden.
  • Hier werden Bedingungen in einem eptaktischen Niedrigtemperaturwachstumsprozess beschrieben. Eine Durchflussrate von Silan, das um 90% mit Wasserstoff verdünnt war (d. h. ein Mischgasverhältnis von Wasserstoff zu Silan beträgt 9 to 1), betrug 90 sccm, und eine Durchflussrate von Propangas betrug 2,4 sccm, d. h. das C/Si-Verhältnis war 0,8. Das epitaktische Wachstum erfolgte für jede Kristallwachstumstemperatur T2 von 1450, 1463 und 1475°C.
  • Als Nächstes wird ein Untersuchungsergebnis der Restfremdstoffdichte des n-Typs in der epitaktischen Wachstumsschicht der vorstehend beschriebenen epitaktischen Wafer durch C-V-Messung beschrieben. 14 ist ein Diagramm, das eine Abhängigkeit der Restfremdstoffdichte des n-Typs in der epitaktischen Wachstumsschicht von der Kristallwachstumstemperatur T2 in den vorstehend beschriebenen Versuchen zeigt. Wie in 14 gezeigt ist, erweist es sich, dass die Restfremdstoffdichte des n-Typs, wenn die Kristallwachstumstemperatur auf nicht weniger als 1325°C eingestellt ist, so ausgelegt werden kann, dass sie nicht mehr als 2 × 1016 cm–3 beträgt.
  • Dabei stellt sich heraus, dass eine Stufenballung an der epitaktischen Wachstumsschichtoberfläche auftritt, wenn die Kristallwachstumstemperatur T2 auf nicht weniger als 1500°C erhöht wird.
  • Indem die Kristallwachstumstemperatur T2 auf mehr als oder gleich 1325°C und weniger als 1500°C eingestellt wird, kann deshalb die epitaktische Wachstumsschicht mit einer geringen Defektdichte, einer guter Oberflächenebenheit und auch einer niedrigen Restfremdstoffdichte des n-Typs erhalten werden.
  • Deshalb konnte ausgehend von den vorstehend beschriebenen Ausführungsformen 1 bis 3 und Ausführungsform 4 nachgewiesen werden, dass die epitaktische Wachstumsschicht mit einer geringen Defektdichte, einer guter Oberflächenebenheit und auch einer niedrigen Restfremdstoffdichte des n-Typs durch die unten beschriebenen Bedingungen erhalten werden kann. Das heißt, nachdem das Massensubstrat dem Hochtemperaturtemperprozess bei der Tempertemperatur T1 über die Temperzeit t in der Reduziergasatmosphäre und dem Substrattemperatursenkungsprozess unterzogen wurde, wird das epitaktische Wachstum gestartet, wenn die Temperatur die vorbestimmte Kristallwachstumstemperatur T2 erreicht, und ein C/Si-Verhältnis des während des epitaktischen Wachstums zugeführten Materialgases wird auf nicht mehr als oder gleich 0,72 und weniger als 1,4 eingestellt, und die Kristallwachstumstemperatur T2 wird so eingestellt, dass sie mehr als oder gleich 1325°C und weniger als 1500°C beträgt.
  • Indem, wie vorstehend beschrieben, in der Ausführungsform 4 der vorliegenden Erfindung die Kristallwachstumstemperatur T2 auf mehr als oder gleich 1325°C und weniger als 1500°C eingestellt wird, kann die Restfremdstoffdichte des n-Typs in der epitaktischen Wachstumsschicht so ausgelegt werden, dass sie nicht mehr als 2 × 1016 cm–3 beträgt. Dies ist besonders dann wirkungsvoll, wenn beispielsweise ein Fremdstoff des n-Typs in einem Gehalt von 1017 cm–3 oder weniger absichtlich in die epitaktische Wachstumsschicht eindotiert werden soll.
  • Anzumerken ist, dass die Versuchsparameter wie etwa das C/Si-Verhältnis, die Kristallwachstumstemperatur T2 oder die Wachstumsgeschwindigkeit beim epitaktischen Wachstum angemessen kombiniert werden können. In diesem Fall lässt sich eine epitaktische Wachstumsschicht mit einer geringeren Restfremdstoffdichte des n-Typs erhalten.
  • Ausführungsform 5
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung wird zuerst erläutert.
  • 15 ist ein Ablaufschema, das einen Ablauf zur Herstellung eines SiC-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • In SiC-Kristall kommt eine spezifische Periodizität vor, die Polytyp genannt wird. Das heißt, obwohl ein stöchiometrisches Verhältnis von Si und C 1:1 beträgt und ein Kristallgitter eine hexagonal dichteste Füllstruktur hat, besteht noch eine andere Art von Periodizität bei einer Atomanordnung entlang der c-Achse der vorliegenden Struktur. Physikalische Eigenschaften von SiC sind durch eine Periode in einem Atommaßstab und eine Symmetrie des Kristallgitters bestimmt. Ein sogenannter Typ 4H-SiC zieht gegenwärtig vom Standpunkt einer Bauteilanwendung her die meiste Aufmerksamkeit auf sich. Bei einem Leistungsbauteil, das 4H-SiC verwendet, wird vom Standpunkt, Rohmaterialkosten zu senken, hauptsächlich ein epitaktischer Wafer verwendet, der eine Oberfläche hat, die um nicht mehr als 5 Grad in einer Richtung <11-20> von einer Fläche <0001> aus geneigt ist, und wobei eine Fläche genutzt wird, in der Si-Atome stabiler angeordnet werden können als C-Atome.
  • Deshalb wird ein SiC-Massensubstrat hergestellt und verwendet, das vom Typ 4H-SiC ist und technisch vorgegeben um nicht mehr als 5 Grad in einer Richtung <11-20> von einer Fläche <0001> aus geneigt ist. Anzumerken ist, dass die Neigungsrichtung nicht auf die Richtung <11-20> beschränkt ist und das Substrat technisch vorgegeben auch eine Neigung in einer anderen Richtung haben kann.
  • Zuerst werden Impfkristall und Material einander gegenüberliegend in einen Tiegel eingebracht. Beide werden erhitzt, wobei das Material von relativ höherer Temperatur ist, um das SiC-Einkristall am Impfkristall unter Verwendung eines Sublimationsverfahren so wachsen zu lassen, dass ein aus 4H-Sic bestehender Block hergestellt wird (S1). Indem die Umfangsfläche des SiC-Blocks als Nächstes geschliffen wird, wird der SiC-Block zu einer zylindrischen Form geformt (S2). Hier erfolgt ein Prozess zum Festlegen der Substratausrichtungsseite wie etwa ein sogenannter Flachorientierungsprozess. Der SiC-Block wird dann durch eine Drahtsäge oder eine Drahterodiermaschine in flache Platten zerschnitten (S3). Als Nächstes werden die Ober- und Unterseiten jedes der in flache Plattenform zerschnittenen SiC-Massensubstrate durch Schleifen, mechanisches Polieren u. dgl. geebnet (S4). Hier werden Umfangsränder des Substrats abgefast, um Risse des Substrats zu verhindern.
  • Das durch den obigen Prozess hergestellte SiC-Massensubstrat weist durch mechanisches Polieren auf seiner Oberfläche verursachte Mängel auf, und diese Mängel dienen als Startpunkt, um während des epitaktischen Wachstums Defekte zu bilden. Deshalb ist es nicht ausreichend, nur den vorstehenden Prozess anzuwenden, um einen zufrieden stellenden epitaktischen SiC-Wafer zu erhalten.
  • Als Nächstes wird das SiC-Massensubstrat durch einen chemisch-mechanischen Polierprozess (CPM) abgeflacht, in dem das SiC-Massensubstrat mechanisch poliert und chemisch poliert wird, indem eine chemische Lösung mit einer sauren oder alkalischen Eigenschaft verwendet wird (S5). Das SiC-Massensubstrat wird nach dem Abflachungsprozess einer Ultraschallreinigung unter Verwendung von Aceton o. dgl. unterzogen, so dass organische Substanzen, die an seiner Oberseite anhaften, entfernt werden. Als Nächstes werden hauptsächlich anhaftende Metalle entfernt, indem das SiC-Massensubstrat in eine Mischlösung eingetaucht wird, die auf ca. 130°C (±5°C) erhitzt wird, und in der Schwefelsäure und Wasserstoffperoxidlösung in einem Volumenverhältnis von 5:1 gemischt sind. Zusätzlich werden übrige anhaftende Metalle mit Aqua regia entfernt.
  • Danach erfolgt eine, RCA-Reinigung genannte chemische Reinigung am SiC-Massensubstrat (S6). Das heißt, nachdem das Substrat in Mischlösung eingetaucht wurde, die auf 75°C (±5°C) erhitzt wurde, und in der Ammoniakwasser und Wasserstoffperoxidlösung 1:9 gemischt sind, wird es in eine Mischlösung eingetaucht, die auf 75°C (±5°C) erhitzt wird, und in der Salzsäure und Wasserstoffperoxidlösung 1:9 gemischt sind. Auch wird das Substrat, nachdem es in eine wässrige Lösung eingetaucht wurde, die ca. 5% Fluorwasserstoffsäure im Volumenverhältnis enthält, einer Oberflächenabwaschung unterzogen, indem ein Substitutionsprozess mit reinem Wasser erfolgt. Jedoch kann die Oberfläche des SiC-Massensubstrats durch eine Reihe des oben beschriebenen chemischen Reinigens mit chemischer Lösung nicht so sauber gemacht werden wie ein anderes Halbleitermaterial wie etwa Silicium. Der Grund dafür ist, dass, da die interatomare Kraft von SiC-Kristall deutlich stärker ist als die interatomare Kraft herkömmlichen Halbleiters, chemische Lösungen, die die Oberfläche des SiC-Massensubstrats gleichmäßig anlösen, noch nicht gefunden wurden.
  • 16 ist eine optische Dunkelfeld-Mikroskopaufnahme einer Oberfläche eines SiC-Massensubstrats, an dem der nasschemische Reinigungsprozess gemäß der Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung durchgeführt wurde. Wie später noch beschrieben wird, sind Dreiecksdefekte in mit in 16 durchgezogenen Linien umschlossenen Bereichen nach epitaktischem Wachstum zu beobachten, während Karottendefekte in mit unterbrochenen Linien umschlossenen Bereichen zu beobachten sind. Relativ starkes helles Licht wird in den mit den unterbrochenen Linien umschlossenen Bereichen erfasst, und relativ schwaches helles Licht wird in den mit den durchgezogenen Linien umschlossenen Bereichen oder in den an diese angrenzenden Bereichen erfasst. Es ist festzustellen, dass es sich bei einem sehr stark hellen Abschnitt um eine Reflexion einer Unebenheit der Unterseite handelt. Obwohl darüber hinaus kleine punktförmige helle Abschnitten durch genaue Beobachtung gesehen werden können, wirken sich diese Abschnitte nicht negativ auf die anschließenden Ergebnisse aus. Da ein solches Beobachtungsverfahren für Oberflächenzustände sensitiv ist, wird durch eine solche Beobachtung festgestellt, dass einige Mikropartikel an der Oberfläche des SiC-Massensubstrats anhaften.
  • 17 ist eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme eines Stücks SiC-Staubs, der auf der Oberfläche des SiC-Massensubstrats zurückgeblieben ist, an dem der nasschemische Reinigungsprozess gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung erfolgte. Wie aus 17 klar wird, besitzt ein Fremdstoff, der in dem hellen Mikrobereich vorhanden ist, scharfe Ecken, und es wird bestimmt, dass dessen Größe zumindest in einem Mikrometermaßstab liegt.
  • 18 ist ein Spektrum, das sich aus einer energiedispersiven Röntgenstrahlspektroskopie an einem in 17 in Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung mit einem Quadrat umschlossenen Bereich ergab. In 18 stellt eine vertikale Achse spektrale Intensität dar, und eine horizontale Achse stellt Energie dar. Weil es in 18 starke Spitzen von Kohlenstoff und Silicium gibt, wird klar, dass der Fremdstoff aus SiC mit einem stöchiometrischen Verhältnis von 1:1 besteht, wenn man bei der Beurteilung von einer relativen Stärke dieser Spitzen ausgeht. Das heißt, obwohl verschiedene vorstehend beschriebene Arten von Reinigung durchgeführt werden, stellt sich heraus, dass immer noch SiC-Stäube an der Oberfläche des SiC-Massensubstrats haften.
  • 19 ist eine Hellfeldaufnahme mit einem optischen differentiellen Nomarski-Interferenz-Mikroskop, die unter einem Hellfeld nach epitaktischem Wachstum um dieselbe Fläche wie in 16 gezeigt in Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung aufgenommen wurde. Während des epitaktischen Wachstums wurde die Temperatur des SiC-Massensubstrats auf 1475°C gehalten. Obwohl nachstehend Versuchstemperaturen in Versuchsergebnissen, die während zu der vorliegenden Erfindung führenden Prozessen erhalten wurde, im Einzelnen beschrieben werden, hängen angegebene Werte solcher Behandlungstemperaturen stark von einem Messverfahren ab. Deshalb werden Messtemperaturen in der vorliegenden Erfindung im Prinzip mit Pyrometermesswerten standardisiert. Außerdem kann eine Temperatur, wenn sie in einem anderen Verfahren gemessen wird, eingestellt werden, indem ein Versatzwert aus einem gleichzeitig durch ein Pyrometer gemessenen Wert berechnet wird.
  • Wie aus 19 klar wird, fanden die Erfinder der vorliegenden Erfindung erstmalig heraus, dass sich ein Leckstromdefekt wie etwa der Karottendefekt in der Nachbarschaft des mit den unterbrochenen Linien umschlossenen Bereichs und der Dreiecksdefekt in der Nachbarschaft des mit der durchgezogenen Linie in 16 umschlossenen Bereichs gebildet hat. Obwohl auch die Stellen, an denen die relativ schwachen hellen Abschnitte in 16 erfasst sind, nicht ganz den Stellen entsprechen, an denen die Dreiecksdefekte in 19 erfasst sind und einige Abschnitte mit Abweichungen in der Größenordnung einiger 100 μm zu sehen sind, zeigt dies klar eine Bewegung in einem Prozess, der später noch beschrieben wird.
  • Wenn darüber hinaus ein Leistungsbauteil einen solche Defekte enthaltenden Bereich besitzt, tritt für gewöhnlich bekanntlich ein Leckstrom auf, wenn eine hohe Spannung angelegt wird. Das heißt, das Vorkommen solcher Defekte wird zu einem direkten Faktor, der eine Ausbeute an Halbleiterbauteilen signifikant reduziert. Deshalb kann niemals eine epitaktische Wachstumsschicht erlangt werden, die über eine gute Gleichmäßigkeit verfügt und zur Herstellung eines Leistungsbauteils vorzuziehen ist, wenn solche Defekte nicht beseitigt werden.
  • Um die SiC-Stäube zu beseitigen, die verschiedene Arten von Defekten verursachen, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung wiederholt verschiedene Experimente durch Versuch und Irrtum durchgeführt. Im Ergebnis erlangten die Erfinder eine neue Erkenntnis, dass durch eine Reihe von nachstehend im Einzelnen beschriebenen Prozessen die SiC-Stäube am effizientesten beseitigt werden können. Die SiC-Staubbeseitigungsprozesse, die die vorliegende Erfindung kennzeichnen, werden nachstehend beschrieben.
  • Zuerst wird ein SiC-Massensubstrat auf einem Graphitsubstrathalter angeordnet, der zum Beispiel mit einer dünnen SiC-Schicht beschichtet ist, und in einen Reaktor eingebracht (S7). Um zu verhindern, dass im Reaktor verbliebene molekulare oder atomare Fremdstoffe negative Wirkungen verursachen, wird der Innenraum des Reaktors auf ca. 1 × 10–7 kPa evakuiert.
  • 20 ist ein Diagramm, das die Temperaturveränderungen des SiC-Massensubstrats über die Zeit und eine Gassequenz gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung zeigt. In 20 stellt die vertikale Achse Temperatur dar, und die horizontale Achse stellt Zeit dar. Als Nächstes wird das SiC-Massensubstrat entsprechend dem Temperaturprofil und der Gassequenz bearbeitet, die in 20 gezeigt sind.
  • Zuerst wird beispielsweise ein Wasserstoffgas als Reduziergas in den Reaktor eingeleitet. Hier ist das Reduziergas nicht auf das Wasserstoffgas beschränkt. Unter einer Bedingung, dass die Substratoberseite das Reduziergas nach dessen Einleiten kontaktiert, wird ein Reaktordruck so geregelt, dass ein Grad an Vakuum konstant auf beispielsweise ca. 25 kPa gehalten bleibt. Obwohl ein Versuchsbeispiel unter dem oben erwähnten Druck im Einzelnen in dieser Ausführungsform beschrieben wird, kann ein vorzuziehender Druck für jedes von CVD-Systemen im Allgemeinen je nach Differenzen in Reaktorstrukturen und -formen usw. veränderbar sein, und eine Dekompressionsatmosphäre mit einem Bereich von 1 kPa bis 70 kPa ist vorzuziehen, wenn solche Differenzen berücksichtigt werden. Die Gründe dafür sind, dass der Substitutionsreaktionswirkungsgrad durch das Reduziergas, was später noch beschrieben wird, herabgesetzt ist, wenn der Druck niedriger als 1 kPa ist, und die Ebenheit der erhaltenen epitaktischen Wachstumsschicht verschlechtert ist, wenn der Druck höher als 70 kPa ist, weil ein Ätzen am SiC-Massensubstrat vorherrschend wird.
  • Als Nächstes wird das SiC-Massensubstrat auf eine vorbestimmte Behandlungstemperatur T1 erhitzt, indem hauptsächlich der Substrathalter mit einem Hochfrequenz-Induktionsstrom erhitzt wird. Die Temperatur T1 wird auf eine relative hohe Temperatur, z. B. 1550°C oder höher eingestellt, und die Temperatur wird in einer Reduziergasatmosphäre über eine Behandlungszeit t gehalten (S8).
  • Als Nächstes wird die Temperatur des SiC-Massensubstrats in der Reduziergasatmosphäre gesenkt, wobei der Druck konstant gehalten wird. Vom Standpunkt aus, Gaskosten zu senken, ist es vorteilhaft, die Zufuhr des Reduziergases zu stoppen, bevor die Temperatur des SiC-Massensubstrats Raumtemperatur erreicht. Deshalb wird zu einem Zeitpunkt, zu dem die Temperatur des SiC-Massensubstrats sinkt und die vorbestimmte Temperatur T3 erreicht, die niedriger ist als die Temperatur T1 (S9), die Zufuhr des Reduziergases gestoppt (S10), und dann wird die Temperatur des SiC-Massensubstrats weiter auf Raumtemperatur gesenkt, die niedriger ist als die Temperatur T3 (S11). Durch die vorstehend beschriebenen Prozesse ist das SiC-Massensubstrat für epitaktisches Wachstum fertiggestellt.
  • Wenn der epitaktische Wachstumsprozess erfolgt, ohne dass dabei der Temperprozess bei der hohen Temperatur durchgeführt wird, entstehen bekanntlich Leckstromdefekte wie etwa die Karottendefekte und Dreiecksdefekte in hoher Dichte von mindestens nicht weniger als 10 Stück/cm2.
  • Da, wie vorstehend beschrieben, die Entstehung der Karottendefekte und der Dreiecksdefekte hauptsächlich durch die am SiC-Massensubstrat anhaftenden SiC-Stäube verursacht wird, ist der Prozess in einer Reduziergasatmosphäre zum Tempern der chemisch am SiC-Massensubstrat anhaftenden SiC-Stäube sehr wirksam, um die SiC-Stäube selektiv zu entfernen, ohne das SiC-Massensubstrat selbst zu schädigen.
  • Das heißt, die SiC-Stäube haften sich mutmaßlich in der in der letzten Stufe des vorstehend beschriebenen Prozesses mit chemischer Lösung verwendeten Fluorwasserstoffsäure an das SiC-Massensubstrat an. Die Fluorwasserstoffsäure ist ursprünglich dazu gedacht, eine Oxidschicht von der SiC-Oberfläche zu entfernen. Deshalb bildet sich weder auf dem SiC-Massensubstrat noch den anhaftenden SiC-Stäuben eine Oxidschicht in der Fluorwasserstoffsäure. Wenn das SiC-Massensubstrat, das in die Fluorwasserstoffsäure eingetaucht wurde, der Atmosphäre ausgesetzt wird, beginnt sofort eine Oxidation an beiden Oberflächen des SiC-Massensubstrats und der anhaftenden SiC-Stäube. Weil die SiC-Stauboberfläche, wenn man von der Beurteilung der SiC-Staubform ausgeht, nicht eben ist, haftet der SiC-Staub mutmaßlich über eine dünne Oxidschicht am SiC-Massensubstrat ab. Deshalb ist, um den SiC-Staub von der Substratoberseite zu entfernen, ohne das SiC-Massensubstrat zu schädigen, ein Stabilisierungsprozess sehr effizient, bei dem die beiden Oberflächen durch Wasserstoffatome wasserstoffsubstutiert werden, die beispielsweise im Reduziergas enthalten sind, nachdem die beiden Oxidschichten durch den Temperprozess in einer Reduziergasatmosphäre entfernt wurden. Und zwar ist dies so, weil durch einen derartigen Prozess die beiden Oberflächen miteinander wasserstoffterminiert sind, was zur Entstehung einer elektrochemischen Abstoßungskraft zwischen den beiden führt, und außerdem die SiC-Stäube von der SiC-Massensubstratoberseite durch eine Gasströmung selbst zu einer nachgeordneten Seite des Gases bewegt werden können. Im Ergebnis sind die an der Oberseite des SiC-Massensubstrats anhaftenden SiC-Stäube entfernt, ohne das SiC-Massensubstrat überhaupt zu schädigen.
  • Falls jedoch die Temperatur T3, bei der die Zufuhr des Reduziergases gestoppt werden soll, zu hoch ist, werden Oberflächenatome des SiC-Massensubstrats mit anderen als beispielsweise in dem Reduziergas enthaltenen Wasserstoffatomen terminiert oder es bildet sich eine oxidierte Schicht durch die Entstehung von freien Oberflächenbindungen. Wenn diese Fakten berücksichtigt werden, eignet sich eine Temperatur von 900°C oder darunter für die Temperatur T3 des SiC-Massensubstrats, bei der die Zufuhr des Reduziergases gestoppt werden soll, und eine Temperatur von 300°C und darunter ist noch geeigneter. Der Grund dafür, warum die Temperatur von 300°C oder darunter geeignet ist, ist, dass die Oberflächenatome des SiC-Massensubstrats vollständig mit Atomen, beispielsweise Wasserstoffatomen, die im Reduziergas enthalten sind, terminiert sind, und um das Substrat wirkungsvoll herzustellen, kann die Substrattemperatur auch so erhöht werden, dass eine wirksame Temperatursenkung in einer kurzen Zeit realisiert werden kann.
  • Außerdem ist es wünschenswert, dass die für den Temperatursenkungsprozess erforderliche Zeit kürzer ist. Wein nämlich in einem Fall, in dem die für den Temperatursenkungsprozess erforderliche Zeit lang ist, manchmal ein Phänomen auftritt, bei dem sich SiC-Staub o. dgl., der an der Innenseite des Reaktors anhaftet und darin verbleibt, erneut an der Oberfläche des durch den vorstehenden Temperprozess gereinigten SiC-Massensubstrats anhaftet und während epitaktischen Wachstums als abnormaler Wachstumskern dient, wodurch ein Leckstromdefekt entsteht.
  • Als Ergebnis von Versuchen, die die Erfinder der vorliegenden Erfindung wiederholt unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt haben, fanden die Erfinder heraus, dass die vorstehend beschriebene Wasserstoffsubstitution wirksam bei einer Tempertempratur von 1525°C oder darüber stattfindet. Das heißt, es kann behauptet werden, dass die Temperatur von 1525°C die niedrigste Tempertemperatur ist, in der sich effektiv eine Temperwirkung zeigt. Nachstehend wird dass Ergebnis von Versuchen erläutert, in denen der epitaktische Wachstumsprozess an SiC-Massensubstraten für epitaktisches Wachstum durchgeführt wird, die getempert werden, wobei die Temperatur T1 verändert wird, um die Dichten der Karottendefekte und Dreiecksdefekte zu untersuchen.
  • 21 ist ein Diagramm, das die Temperaturveränderungen des SiC-Massensubstrats über die Zeit und eine Gassequenz gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung zeigt, die für Versuche verwendet werden, in denen epitaktisches Wachstum nach dem Tempern erfolgt. In der vorstehend beschriebenen Erläuterung soll die Temperatur des SiC-Massensubstrats nach dem Tempern auf Raumtemperatur gesenkt werden; jedoch gibt es nach dem Temperprozess keinen sich ergebenden Unterschied auf die Wirkung zwischen einem Ablauf, in dem epitaktisches Wachstum erfolgt, indem auf Raumtemperatur abgesenkt und dann wieder auf eine Temperatur für epitaktisches Wachstum erwärmt wird, und einem Ablauf, in dem epitaktisches Wachstum erfolgt, indem, ohne auf Raumtemperatur abzusenken, auf die epitaktische Wachstumstemperatur eingestellt wird. Deshalb erfolgte das epitaktische Wachstum, wie in 21 gezeigt, indem, ohne auf Raumtemperatur abzusenken, auf die epitaktische Wachstumstemperatur eingestellt wurde.
  • Die Prozesse vom Herstellen eines Blocks bis zum Tempern sind dieselben wie die vorstehend beschriebenen. Nach dem Temperprozess wird die Temperatur des SiC-Massensubstrats, ohne die Zufuhr des Reduziergases zu stoppen, auf eine Temperatur T2 für epitaktisches Wachstum gesenkt, und dann wird die Zufuhr eines Materialgases wie etwa Silan (SiH4) oder Propan (C3H8) gestartet.
  • Epitaktisches Wachstum beginnt durch die Zufuhr des Materialgases. Die Temperatur des SiC-Massensubstrats wird während des epitaktischen Wachstums konstant auf der Temperatur T2 gehalten. Es wurde ein Fall beschrieben, bei dem das Materialgas zugeführt wurde, nachdem die Temperatur des SiC-Massensubstrats auf die epitaktische Wachstumstemperatur T2 abgesenkt wurde; allerdings kann, um die gesamte Prozesszeit zu verkürzen, die Materialgaszufuhr gestartet werden, bevor die Temperatur des SiC-Massensubstrats die Temperatur T2 erreicht.
  • Nachdem sich eine epitaktische Wachstumsschicht mit einer vorbestimmten Dicke gebildet hat, wird die Materialgaszufuhr gestoppt. Die Temperatur eines epitaktischen SiC-Wafers, d. h. des SiC-Massensubstrats, auf dem sich die epitaktische Wachstumsschicht bildet, wird auf Raumtemperatur abgesenkt und dann die Reduziergaszufuhr gestoppt. Die Reduziergaszufuhr kann zu einem Zeitpunkt gestoppt werden, zu dem die Wafertemperatur die vorstehend beschriebene Temperatur T3 erreicht.
  • Zusätzlich kann der Temperprozess, wie vorstehend beschrieben, in einem CVD-System für epitaktisches SiC-Wachstume durchgeführt werden; jedoch haftet sich SiC-Staub o. dgl., der an der Innenseite des CVD-Systems anhaftet und darin verbleicht, erneut an dem durch den Hochtemperaturtemperprozess gereinigten SiC-Massensubstrat an, um als abnormale Wachstumskerne während des epitaktischen Wachstumsschritts zu dienen, wodurch manchmal ein Problem verursacht wird, dass sich neue Leckstromdefekte bilden.
  • Was besonders problematisch ist, sind die SiC-Pulverstäube, die an Oberflächen von Komponenten anhaften, die sich in einer Richtung befinden, aus der das Reduziergas, Materialgas, o. dgl. über das SiC-Massensubstrat strömt, und Komponenten wie etwa dem Substrathalter oder dem Suszeptor, die eine Erwärmungsfläche der Oberseite gegenüber dem SiC-Massensubstrat bilden. Solche SiC-Pulverstäube bilden sich auf der Oberfläche der Teile gleichzeitig mit dem epitaktischen Wachstum auf dem SiC-Massensubstrat, und entstehen durch Anhaften am SiC-Massensubstrat. Deshalb ist es sehr schwierig, die Bildung von SiC-Pulverstäuben selbst zu verhindern. Auch ist ein Auswechseln aller Teile, jedes Mal, wenn epitaktisches Wachstum durchgeführt wird, von einem Standpunkt der Herstellungskosten her nachteilig. Deshalb ist bei der wiederholten Herstellung der epitaktischen Wafer, da die SiC-Pulverstäube, die an den im CVD-System erhitzten Teile anhafteten, sich an der einstmals durch den Hochtemperaturtemperprozess gereinigten Oberfläche des SiC-Massensubstrats anhaften, vorzuziehen, dass der Temperprozess und der epitaktische Wachstumsprozess in separaten Vorrichtungen durchgeführt werden.
  • Hier sind in einem Fall, dass das Temperaturprofil und die Gassequenz, die in 21 gezeigt sind, unter Bedingungen, dass die Tempertemperatur T1 in Schritten von 25°C von 1525°C auf 1600°C verändert wird und die Temperzeiten t 10 Sekunden, 180 Sekunden und 420 Sekunden betragen, die Gesamtdefektdichten von Karottendefekten und Dreiecksdefekten, die durch ein optisches Mikroskop auf den Oberflächen beobachtet und gezählt wurden, in Tabelle 2 gezeigt. Die Temperatur T2 für epitaktisches Wachstum betrug 1475°C, Durchflussraten der Materialgase betrugen 90 sccm für ein zu 90 Prozent wasserstoffverdünntes Silan und 2,4 sccm für Propan, und die Dicke der epitaktischen Wachstumsschicht betrug 6 μm. Tabelle 2
    Zeit (Sekunden) Tempertemperatur (Grad Celsius)
    1525 1550 1575 1600
    10 - 3,3 Stück/cm2 1,4 Stück/cm2 0,83 Stück/cm2
    180 - 2,3 Stück/cm2 0,70 Stück/cm2 2,6 Stück/cm2
    420 3,1 Stück/cm2 0,97 Stück/cm2 3,0 Stück/cm2 > 30 Stück/cm2
  • Wenn die Tempertemperatur T1 auf 1525°C eingestellt wird, beträgt die Defektdichte bei der Temperbehandlungszeit t von 420 Sekunden 3,1 Stück/cm2 und ist im Vergleich zu einem Fall, in dem der Temperprozess nicht durchgeführt wird, auf ein Drittel oder weniger gesenkt. Wenn die Tempertemperatur T1 auf 1550°C eingestellt wird, beträgt die Defektdichte nicht mehr als 3 Stück/cm2 bei der Temperbehandlungszeit t von nicht weniger als 180 Sekunden. Auch wenn die Tempertemperatur T1 auf 1575°C eingestellt wird, wird ein Ergebnis von 0,7 Stück/cm2 bei der Temperbehandlungszeit t von 180 Sekunden erhalten. Wenn die Tempertemperatur T1 auf 1600°C eingestellt wird, verschlechtert sich, obwohl gute Ergebnisse von 0,83 Stück/cm2 bei der Temperbehandlungszeit von 10 Sekunden und 2,6 Stück/cm2 bei 180 Sekunden erhalten werden, die Dichte schnell auf 30 Stück/cm2 bei 420 Sekunden.
  • Eine Senkung der Defektdichte bei einem relativ kurzen Zeitraum durch Erhöhen der Tempertemperatur T1 zu bewerkstelligen, deckt sich mit der allgemeinen Kenntnis, dass die chemische Reaktion bei hoher Temperatur beschleunigt wird. Wenn jedoch die Tempertemperatur T1 1600°C beträgt, ist die Dreiecksdefektdichte bei der Temperbehandlungszeit von 420 Sekunden erhöht. Der Grund dafür scheint zu sein, dass ein Ätzen der Oberfläche des SiC-Massensubstrats mit dem Reduziergas zusätzlich zur Desorption der SiC-Stäube vorherrschend wird. Weil sich, mit anderen Worten SiC-Tröpfchen durch Überätzen des SiC-Massensubstrats mit dem Reduziergas bilden, ein Teil der SiC-Stäube sich selbst auf dem SiC-Massensubstrat lösen, um sich mit dem SiC-Massensubstrat zu verbinden, wird die durch den CMP-Prozess erlangte gute Ebenheit lokal verschlechtert. Als Ergebnis erzeugt eine solche Verschlechterung neue, abnormale Wachstumskerne.
  • Deshalb ist von einem Standpunkt der Arbeitsstundeneffizienz her eine Tempertemperatur T1 von nicht weniger als 1550°C vorzuziehen, und von nicht weniger als 1575°C ist noch mehr vorzuziehen. Wenn die Tempertemperatur T1 1550°C beträgt, ist die Temperbehandlungszeit t von nicht weniger als 420 Sekunden wünschenswert. Wenn die Tempertemperatur T1 1575°C beträgt, ist die Temperbehandlungszeit t von nicht weniger als 420 Sekunden, oder bevorzugter von 180 Sekunden wünschenswert. Wenn die Tempertemperatur T1 1600°C beträgt, ist die Temperbehandlungszeit t von weniger als 180 Sekunden oder um 10 Sekunden herum wünschenswert. Wie sich in einer Reihe von Versuchsergebnissen gezeigt hat, tendiert die Temperzeit t dazu, abzunehmen, wenn die Tempertemperatur T1 zunimmt. Außerdem kann die Tempertemperatur T1, obwohl hier ein Fall beschrieben ist, indem die Tempertemperatur T1 während der gesamten Temperbehandlungszeit t konstant gehalten wird, zeitvariabel gestaltet werden, anstatt sie konstant zu halten, um die Behandlungszeit zu verkürzen. In diesem Fall entspricht die Spitzentemperatur der vorstehend beschriebenen Tempertemperatur T1.
  • Als Nächstes erfolgt eine Erklärung zu Untersuchungsergebnissen der Oberflächenebenheit des SiC-Massensubstrats, das unter Verwendung des Temperaturprofils und der Gassequenz erhalten wurde, die In 21 gezeigt sind. 22 ist eine Rasterkraft-Mikroskopaufnahme eines 10 μm2 großen Bereichs auf dem epitaktischen SiC-Wafer gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung. Der beobachtete epitaktische SiC-Wafer wurde unter der Bedingung einer Tempertemperatur T1 von 1550°C und einer Behandlungszeit t von 420 Sekunden hergestellt.
  • In einem Fall, in dem epitaktisches Wachstum für ein 4H-SiC-SiC-Massensubstrat erfolgt, dessen Oberfläche um weniger als 5 Grad aus der Fläche <0001> in die Richtung <11-20> geneigt ist, so dass Si-Atome stabiler angeordnet sind als C-Atome, besteht eine starke Tendenz, dass sich eine im Wesentlichen periodische Unebenheit mit einer Periodizität in der Größenordnung von über einem Mikrometer, Stufenballung genannt, entlang der Richtung <11-20> bildet. Wenn eine Stufenballung vorhanden ist, dienen elektrische Ladungsträger, die durch das elektrische Feld o. dgl. in die nächste Nähe der epitaktischen Wachstumsschichtoberfläche induziert werden, direkt als Potentialbarriere, wenn sich die induzierten Ladungsträger in einer zur Oberfläche parallelen Ebene und in zur Stufenballung nicht parallelen Richtungen bewegen. Dies mindert also eine Mobilität, d. h. elektrische Leitfähigkeit, und verschlechtert die Bauteileigenschaften. Aus diesem Grund verursacht das Vorhandensein einer Stufenballung insofern ein Problem, als die Gleichmäßigkeit der elektrischen Leitfähigkeit in den epitaktischen Waferflächen gesenkt ist. Deshalb schränkt das Vorhandensein einer Stufenballung den Freiheitsgrad bei der Entwicklung und Herstellung eines detaillierten Aufbaus von Bauteilen wie etwa MOS-Bauteilen stark ein, bei denen elektrische Ladungsträger in nächster Nähe zur epitaktischen Wachstumsschichtoberfläche induziert werden.
  • In einem Fall, in dem epitaktisches Wachstum auf dem SiC-Massensubstrat für epitaktisches Wachstum erfolgt, das gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung getempert ist, stellt sich, wie in 22 gezeigt, heraus, dass die Unebenheit mit der Periodizität in der Größenordnung von über einem Mikrometer nicht erscheint und die erhaltene epitaktische Wachstumsschicht über eine gute Oberflächenebenheit ohne die Stufenballung verfügt.
  • Der Ablauf gemäß Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung hat dahingehend eine Wirkung, dass durch eine wie vorstehend beschriebene Bearbeitung Fremdstoffe wie etwa am SiC-Massensubstrat anhaftender SiC-Staub entfernt werden können, und ohne danach weitere Prozesse durchzuführen, das erhaltene SiC-Massensubstrat eines mit einer sauberen Oberfläche ist, auf der eine qualitativ hochwertige epitaktische Wachstumsschicht so hergestellt werden soll, dass sie eine sehr geringe Dichte an während des epitaktischen Wachstums entstandenen Defekten hat. Darüber hinaus kann verhindert werden, dass sich die Stufenballung während des epitaktischen Wachstums bildet, so dass in ihrer Ebenheit zufrieden stellende epitaktische Wachstumsschicht gebildet werden kann.
  • Ausführungsform 6
  • In der vorstehend beschriebenen Ausführungsform 5 der vorliegenden Erfindung wurde die Abhängigkeit des SiC-Massensubstratoberflächenzustands von der Tempertemperatur im Einzelnen beschrieben. Im Temperprozess sind die Tempertemperatur T1 und die Behandlungszeit t allgemein die wichtigen Faktoren. Das heißt, was die Auswirkung des Temperprozesses auf das SiC-Massensubstrat betrifft, so sollten diese beiden Parameter gleichzeitig berücksichtigt werden. Allgemein kann festgestellt werden, dass das Ausmaß an Wärmebehandlung größer wird, je höher die Tempertemperatur und je länger die Behandlungszeit wird. Und zwar stellt T1 × t, d. h. das Produkt aus der Tempertemperatur T1 und der Behandlungszeit t, direkt das Ausmaß an Wärmebehandlung dar. Auch legen wie vorstehend beschrieben die Versuchsergebnisse in Tabelle 2 nahe, dass sich die optimale Behandlungszeit t in Abhängigkeit von der Tempertemperatur T1 verändert. Das heißt, im Prinzip besteht eine Tendenz, dass, wenn die Tempertemperatur T1 höher wird, eine Defektdichte abnimmt, wenn die Behandlungszeit t kürzer wird.
  • Obwohl die Behandlungszeit selbst einfach als die Behandlungszeit t angewendet werden kann, ist es, was die Tempertemperatur T1 betrifft, zweckmäßiger, eine Standardtemperatur, d. h. (T1 – To) durch Ansetzen einer Versatztemperatur To, zu der die Temperwirkung auftritt, einzuführen, als direkt die eigentliche Tempertemperatur T1 anzuwenden. Das heißt, (T1 – To) × t wird als das Ausmaß an Wärmebehandlung darstellend erachtet. Anzumerken ist, dass ihre Einheit als K·s dargestellt wird.
  • 23 ist eine Abbildung, die ein Verhältnis zwischen Dichten von epitaktischen Defekten (Epidefekten) und „Standardtemperatur × Zeit” in der Ausführungsform 6 der vorliegenden Erfindung zeigt. In 23 stellt die horizontale Achse „Standardtemperatur × Zeit” als berechnete Werte, d. h. (T1 – To) × t, aus in 2 gezeigten Tempertemperaturen T1 und Behandlungszeiten t dar, und die vertikale Achse stellt die Defektdichte unter den jeweiligen Bedingungen dar. Außerdem war die Versatztemperatur To auf 1525°C eingestellt, was die niedrigste Tempertemperatur ist, bei der die Temperwirkung auftritt.
  • Aus 23 wird klar, dass praktisch einsetzbare Wafer mit einer Defektdichte von 3,3 Stück/cm2 oder weniger in einem „T'(T1 – To) × t”-Bereich von 0 bis 21000 erhalten wurden. In einem Bereich von 500 bis 13500 wird ein günstigeres Ergebnis von 2,6 Stück/cm2 oder weniger erzielt.
  • In der Ausführungsform 6 der vorliegenden Erfindung wurde der vorstehend beschriebene Parameter eingeführt. Dies erbringt eine Wirkung, dass, wenn ein bestimmter günstiger Bereich aus Versuchsergebnissen des Stands der vorstehend beschriebenen Tabelle 2 gefunden wird, ohne umfassende Versuche unter allen Bedingungen durchzuführen, das erhaltene Ergebnis direkt eine günstige Behandlungszeit t, wenn die Tempertemperatur verändert wird, oder eine günstige Tempertemperatur T1 für eine gewünschte konstante Behandlungszeit t ableiten kann.
  • Ausführungsform 7
  • In den Ausführungsformen 5 und 6 der vorliegenden Erfindung erfolgte eine Erläuterung zu den Ergebnissen von Versuchen, die unter einer Zeiteinsparungsbedingung wie in 21 gezeigt durchgeführt wurden, dass epitaktisches Wachstum bei einer kristallwachstumstemperatur T2 durchgeführt wird, ohne die Temperatur nach dem Tempern auf Raumtemperatur zu senken. Andererseits erfolgt in der Ausführungsform 7 der vorliegenden Erfindung eine Erläuterung zum Ergebnis eines Experiments, das unter einer Bedingung durchgeführt wurde, dass die Temperatur des SiC-Massensubstrats nach dem Tempern auf Raumtemperatur gesenkt wird und dann epitaktisches Wachstum durchgeführt wird.
  • 24 ist ein Diagramm, das die Temperaturveränderungen des SiC-Massensubstrats über die Zeit und eine Gassequenz, die für den Versuch verwendet wurden, in dem epitaktisches Wachstum nach dem Temperprozess erfolgt ist, gemäß Ausführungsform 7 der vorliegenden Erfindung zeigt. Die Prozesse von einem Blockherstellungsprozess (S1) bis zu einem Temperatursenkungsprozess (S11), um die Temperatur auf Raumtemperatur unter eine Temperatur T3 abzusenken, sind dieselben wie diejenigen in den Ausführungsformen 5 und 6 der vorliegenden Erfindung.
  • Die spezifische Bedingung zum Tempern war, dass die Tempertemperatur T1 1575°C und die Temperzeit t 180 Sekunden beträgt. Die Temperwirkung tritt bei einer Temperatur To von 1525°V, also (T1 – To) × t = 9000 ein.
  • Wie in 24 gezeigt ist, wurde nach dem Tempern die Zufuhr an Sauerstoffgas zu einem Zeitpunkt gestoppt, an dem die Temperatur des SiC-Massensubstrats auf eine Temperatur T3 = 100°C gesunken war. Dann wurde der Druck im Inneren des Systems zurück auf den Atmosphärendruck gebracht, und das SiC-Massensubstrat wurde zur Senkung seiner Temperatur der Atmosphäre ausgesetzt. Dann wurde das SiC-Massensubstrat in diesem Fall für 60 Minuten auf Raumtemperatur, im Speziellern auf 30°C oder darunter, d. h. auf ca. 25°C gehalten.
  • Nachdem das in diesem Fall für 60 Minuten auf Raumtemperatur gehalten wurde, wurde die Temperatur des Substrats wieder auf eine Kristallwachstumstemperatur T2 angehoben und dann epitaktisches Wachstum durchgeführt. Die spezifischen Bedingungen für dieses epitaktische Wachstum sind dieselben wie in den Ausführungsformen 5 und 6 der vorliegenden Erfindung; die Kristallwachstumstemperatur T2 betrug 1475°C, die Durchflussraten der Materialgase betrugen 90 sccm für eine durch 90 Prozent wasserstoffverdünntes Silan (d. h. eine Gasgemisch mit einem Verhältnis von Wasserstoff:Silan = 9:1) und 24 sccm für Propan, und die Dicke der epitaktischen Wachstumsschicht betrug 6 μm.
  • Nach diesem Versuch erfolgte dieselbe Auswertung wie in den Ausführungsformen 5 und 6 zu Defekten auf der Oberfläche des epitaktischen Wafers, d. h. die epitaktische Defektdichte, die ein Ergebnis einer Defektdichte von 0,7 Stück/cm2 ergab. Dieses Ergebnis entspricht demjenigen von Ausführungsform 5.
  • Die vorstehend beschriebenen Fakten zeigten weiter deutlich an, dass ein epitaktischer Wafer mit einer geringen Defektdichte und einer guter Oberflächenebenheit auch dann erhalten werden kann, wenn er auf eine in 24 gezeigte Weise hergestellt wird, wobei, nachdem des SiC-Massensubstrat getempert wurde, der Innendruck zurück auf Atmosphärendruck gebracht wird, um das Substrat der Atmosphäre auszusetzen und die Temperatur des Substrats auf Raumtemperatur abzusenken, und dann die Temperatur des Substrats wieder erhöht wird, um epitaktisches Wachstum durchzuführen. Das heißt, es zeigt sich weiter klar, dass, selbst wenn der Halteprozess durchgeführt wird, wobei das getemperte SiC-Massensubstrat der Atmosphäre ausgesetzt wird, so dass die Substrattemperatur auf Raumtemperatur gesenkt wird, das erhaltene SiC-Massensubstrat, ohne danach irgendeinen anderen Prozess erforderlich zu machen, eines mit einer sauberen Oberfläche ist, auf der eine qualitativ hochwertige epitaktische Wachstumsschicht so hergestellt werden soll, dass sie eine gute Oberflächenebenheit und eine sehr geringe Dichte an während des epitaktischen Wachstums entstandenen Defekten hat.
  • Ausführungsform 8
  • Eine Auslegung einer Wärmebehandlungsvorrichtung 1a gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung wird zuerst beschrieben. 25 ist eine Seitenschnittansicht der Wärmebehandlungsvorrichtung 1a gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung.
  • Mit Bezug auf 25 umfasst die Wärmebehandlungsvorrichtung 1a eine Behandlungskammer 2 zur Wärmebehandlung eines SiC-Massensubstrats. An die Seitenfläche der Behandlungskammer 2 ist eine Einleitungsdüse 3 angeschlossen, die als ein Reduziergaseinleitungsabschnitt zum Einleiten von Redziergas in die Behandlungskammer 2 dient, während an die Oberseite der Behandlungskammer 2 eine Ausleitungsdüse 6 angeschlossen ist, die als Reduziergasausleitungsabschnitt dient, um das Reduziergas aus der Behandlungskammer 2 auszuleiten. Das aus einer Reduziergaszufuhrquelle 7 zuzuführende Reduziergas wird durch eine Reduziergasreinigungsausrüstung 8 zum Beseitigen eingemischter Verunreinigungsgaskomponenten über ein Ventil 11 durch die Einleitungsdüse 3 und dann in die Behandlungskammer 2 eingeleitet. Eine Absaugpumpe 12 ist an die Ausleitungsdüse 6 angeschlossen, wodurch es ermöglicht wird, die Behandlungskammer 2 zu entleeren. Das aus der Behandlungskammer 2 nach außen ausgeleitete Reduziergas wird durch eine Reduziergasbeseitigungsvorrichtung 13 verarbeitet.
  • Als Nächstes wird die Behandlungskammer 2 beschrieben. Vorzugsweise ist zumindest ein Außenflächenabschnitt der Behandlungskammer 2 aus einem wärmebeständigen Material wie etwa einem Quarz enthaltenden Material gebildet.
  • In der Behandlungskammer 2 ist ein Reduziergasströmungsweg 16 gebildet, durch den das Gas von der Einleitungsdüse 3 zur Ausleitungsdüse 6 strömt.
  • An Außenflächen in der Nähe des mittleren Abschnitts der Behandlungskammer 2 sind Induktionsheizspulen 17 und 18, die jeweils als Heizvorrichtung dienen, einander über die Behandlungskamme 2 zugewandt angeordnet. Wenn die Induktionsheizspulen 17 und 18 selbst eine hohe Temperatur bekommen, steigen die Temperaturen in ihren benachbarten Bereichen. Um ein Auftreten der hohen Temperatur zu verhindern, verfügen die Induktionsheizspulen 17 und 18 vorzugsweise über ein Rohr für Kühlwasser. In der Behandlungskammer 2, angeordnet sich zwischen den Induktionsheizspulen 17 und 18, sind ein oberer Suszeptor 21 und unterer Suszeptor 22 einander zugewandt vorgesehen. Ein Wärmeisoliermaterial 23 ist zwischen dem oberen Suszeptor 21 und der Induktionsheizspule 17 und zwischen dem unteren Suszeptor 22 und der Induktionsheizspule 17 vorgesehen. Am unteren Suszeptor 22 ist ein Substrathalter 26a vorgesehen, der als Substrathalterung zum Haltern des SiC-Massensubstrats dient.
  • Hier ist der Substrathalter 26a so angeordnet, dass er mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt ist. Wenn der Substrathalter 26a auf diese Weise angeordnet ist, ist eine baulich gestufte Fläche in Reduziergasströmungsweg 16 mittels einer Innenwand der Behandlungskammer 2 und des Substrathalters 26a gebildet. Um die baulich gestufte Fläche zu verkleinern, sind Stufenflächenreduktionsteile 27 angrenzend vor und hinter dem Substrathalter 26a im Hinblick auf die Richtung angeordnet, in der das Reduziergas strömt.
  • An der Seitenfläche des Substrathalters 26a, nach dem Substrat 26a im Hinblick auf die Richtung, in der das Reduziergas strömt, ist eine Entnahmetür 31 vorgesehen, die geöffnet und geschlossen werden kann, wodurch der Substrathalter 26a eingesetzt oder herausgenommen werden kann. Indem ein O-Ring o. dgl. an der Entnahmetür 31 angebracht wird, kann die Luftdichtigkeit in der Behandlungskammer 2 aufrechterhalten werden. Anzumerken ist, da der Substrathalter 26a in Atmosphärendruck eingesetzt und herausgenommen wird, die Entnahmetür 31 mit einem Leckventil ausgestattet werden kann.
  • Darüber hinaus ist die Entnahmetür 31 mit einer Temperaturmessvorrichtung 32 wie etwa einem Pyrometer ausgestattet, um Temperaturen des Substrathalters 26a oder seines benachbarten Bereichs zu messen. Wenn das Pyrometer als die Temperaturmessvorrichtung 32 verwendet wird, ist die Entnahmetür 31 mit einer Sichtöffnung versehen, die aus einem Material mit einer hohen Durchlässigkeit für eine durch das Pyrometer verwendete Wellenlänge gebildet ist.
  • Die Einleitungsdüse 3 wird als Nächstes beschrieben. 26 ist eine Draufsicht, die die Wärmebehandlungsvorrichtung 1a gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung zeigt. In 26 sind allerdings das Ventil 11, die Reduziergasreinigungsvorrichtung 8, die Reduziergaszufuhrquelle 7, die Ausleitungsdüse 6, die Absaugpumpe 12 und die Reduziergasbeseitigungsvorrichtung 13 nicht gezeigt. Um zu verhindern, das eine Wirbelströmung in dem durch die Einleitungsdüse 3 in die Behandlungskammer 2 eingeleiteten Reduziergas auftritt, ist die Einleitungsdüse 3 vorzugsweise so geformt, das Formen eines steilen Winkeln und einer graden Linie minimiert werden. Speziell ist die Einleitungsdüse, wie in 26 gezeigt ist durch Krümmungen gebildet, von denen jede mindestens einen Wendpunkt aufweist, wodurch verhindert wird, dass eine Wirbelströmung im Reduziergas auftritt.
  • Die Stufenflächenreduktionsteile 27 und 28 werden als Nächstes beschrieben. 27 ist eine Draufsicht, die den Substrathalter 26 und die Stufenflächenreduktionsteile 27 gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung zeigt. Vorzugsweise sind die Stufenflächenreduktionsteile 27 aus einem Stoff gebildet, dem es höchst schwerfällt, eine elektrische Leitfähigkeit des zu verarbeitenden SiC-Massensubstrats zu beeinflussen. Vorzugsweise wird der Stoff verwendet, der ein Minimum an einem Stoff wie etwa Aluminium und Stickstoff, das/der die elektrische Leitfähigkeit des. SiC-Massensubstrats beeinflusst, enthält. Weil darüber hinaus davon ausgegangen wird, dass die Reduktionsteile eine hohe Temperatur annehmen werden, wird vorzugsweise ein wärmeisolierendes Material verwendet, um die Reduktionsteile auszubilden. Darüber hinaus können die Stufenflächenreduktionsteile 27 jeweils so ausgebildet werden, dass der Körperabschnitt unter Verwendung des wärmeisolierenden Materials ausgebildet und die Oberfläche des Körpers mit einer Schicht aus z. B. SiC, TaC oder Graphit (Kohlenstoff) beschichtet wird, der die elektrische Leitfähigkeit des SiC-Massensubstrats schwerlich beeinflusst. Dasselbe trifft für die Stufenflächenreduktionsteile 28 zu.
  • Die Stufenflächenreduktionsteile 27 sind plattenartige Teile, wie in 25 und 26 gezeigt ist, und so ausgebildet, dass sie eine Breite in der Richtung senkrecht zur Ebene von 25, d. h. in einer Längsrichtung in 27, wobei es sich im Wesentlichen um dieselbe wie die des Substrathalters 26a handelt, und eine Dicke haben, um die baulich gestufte Fläche, die im Reduziergasströmungsweg 16 mittels des Substrathalters 26a und der Innenwand der Behandlungskammer 2 gebildet ist, maximal zu reduzieren. Anders ausgedrückt sind eine Oberfläche des Substrathaltes 26a, die mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt ist, und Oberflächen der Stufenflächenreduktionsteile 27, die mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt sind, im Wesentliche auf derselben Ebene vorhanden. Zusätzlich ist vorzugsweise der Substrathalter 26a so in einem Kontaktverhältnis mit den Stufenflächenreduktionsteilen 27 angeordnet, dass ein minimaler Zwischenraum dazwischen geschaffen ist. Anders ausgedrückt wird vorzugsweise die baulich gestufte Fläche im Reduziergasströmungsweg 16 maximal reduziert, indem die Stufenflächenreduktionsteile 27 vorgesehen werden. Dadurch kann verhindert werden, dass eine Wirbelströmung in dem in die Behandlungskammer 2 eingeleiteten Reduziergas auftritt.
  • Von einem Handhabungsstandpunkt aus sind der Substrathalter 26a und die Stufenflächenreduktionsteile 27 vorzugsweise mechanisch aneinander angeschlossen. Wenn sie mechanisch aneinander angeschlossen sind, wird es genügen, dass Anschlussteile zur Entnahme 33, wie in 27 gezeigt, an einem der Stufenflächenreduktionsteile 27 vorgesehen sind, die sich stromabwärts im Hinblick auf die Richtung befinden, in der das Reduziergas strömt. Speziell stellen die Entnahmeanschlussteile 33 beispielsweise Durchgangsöffnungen oder vorspringende Teile dar. Durch deren Verwendung ist der Wirkungsgrad bei einer Handhabung verbessert. wenn der Substrathalter 26a und die Stufenflächenreduktionsteile 27, die mechanisch aneinander angeschlossen sind, eingesetzt und aus der Entnahmetür 31 entnommen werden. Anzumerken ist, dass eine Beispiel des Vorsehens zweiter Entnahmeanschlussteile 33 in 27 gezeigt ist, die vorliegende Erfindung aber nicht darauf beschränkt ist und es auch genügen wird, wenn nur ein Teil oder mehrere Teile daran vorgesehen ist/sind.
  • Das Stufenflächenreduktionsteil 28, das angrenzend an den oberen Suszeptor 21 angeordnet ist, ist auch ein plattenartiges Teil, wie es bei dem Stufenflächenreduktionsteil 27 der Fall ist. Die Breite des Reduktionsteils 28 in der Richtung senkrecht zur Ebene von 25 ist im Wesentlichen dieselbe wie diejenige des oberen Suszeptors 21. Das Reduktionsteil ist so ausgebildet, dass es eine Dicke hat, um die baulich gestufte Fläche, die im Reduziergasströmungsweg 16 mittels des oberen Suszeptors 21 und der Innenwand der Behandlungskamme 2 gebildet ist, maximal zu reduzieren. Anders ausgedrückt sind eine Oberfläche des oberen Suszeptors 21, die mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt ist, und eine Oberfläche des Stufenflächenreduktionsteils 28, die mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt ist, im Wesentliche auf derselben Ebene vorhanden. Zusätzlich ist vorzugsweise der obere Suszeptor 21 so in einem Kontaktverhältnis mit dem Stufenflächenreduktionsteil 28 angeordnet, dass ein minimaler Zwischenraum dazwischen geschaffen ist. Anders ausgedrückt wird vorzugsweise die gestufte Fläche im Reduziergasströmungsweg 16 maximal reduziert, indem das bauliche Stufenflächenreduktionsteil 28 vorgesehen wird. Dadurch kann verhindert werden, dass eine Wirbelströmung in dem in die Behandlungskammer 2 eingeleiteten Reduziergas auftritt.
  • Als Nächstes wird der Substrathalter 26a beschrieben. 8 ist eine Schnittansicht, die den Substrathalter 26a gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung zeigt. 29 ist eine Schnittansicht, die das SiC-Massensubstrat 36 gehaltert durch den Substrathalter 26a gemäß dessen Ausführungsform 8 zeigt. 30 ist eine perspektivische Ansicht, die den Substrathalter 26a gemäß dessen Ausführungsform 8 zeigt.
  • Vorzugsweise wird der Substrathalter relativ wenig durch das Reduziergas beeinflusst und kann der Wärmebehandlung von ca. 1500°C oder mehr standhalten. Außerdem wird er vorzugsweise aus einem Stoff gebildet, dem es höchst schwerfällt, eine elektrische Leitfähigkeit des zu verarbeitenden SiC-Massensubstrats 36 zu beeinflussen, und vorzugsweise enthält er ein Minimum an einem Stoff wie etwa Aluminium und Stickstoff, das/der die elektrische Leitfähigkeit des SiC-Massensubstrats 36 beeinflusst. Um darüber hinaus das SiC-Massensubstrat 36 effizient zu erhitzen, bewirkt die Wirkung der Induktionsheizspule 17 vorzugsweise, dass ein induzierter Strom durch de Substrathalter 26a selbst fließt und der Substrathalter 26a dadurch direkt erhitzt werden kann. Wenn diese berücksichtigt wird, ist der Substrathalter 26a vorzugsweise z. B. aus SiC, TaC oder Graphit (Kohlenstoff) gebildet. Vorzugsweise wird der Körperabschnitt des Substrathalters 26a vorzugsweise aus hoch gereinigtem Graphit (Kohlenstoff) ausgebildet und dann die Oberfläche des Körperabschnitts mit einer Schicht SiC oder TaC beschichten, um den Substrathalter 26a auszubilden. Alternativ kann der Körperabschnitt aus einem Material wie etwa Metall ausgebildet und dessen Oberfläche mit einer Schicht SiC, TaC oder Graphit (Kohlenstoff) beschichtet werden, um den Substrathalter 26a auszubilden.
  • Wie in 28 gezeigt ist, weist der Substrathalter 26a eine Mehrzahl an Ausnehmungen 37 – Bereiche zum Haltern der SiC-Massensubstrate 36 auf. Ein einzelnes SiC-Massensubstrat 36 kann pro einzelner Ausnehmung 37 eingesetzt werden, so dass von der Bauweise her die mehreren SiC-Massensubstrate 36 darin eingesetzt werden können, indem die mehreren Ausnehmungen 37 vorgesehen sind.
  • Wie in 29 gezeigt ist, ist die Ausnehmung 37 so ausgebildet, dass das SiC-Massensubstrat 36 in die Ausnehmung 37 passt. Um zu verhindern, dass eine Wirbelströmung in dem in die Behandlungskammer eingeleiteten Reduziergas auftritt, ist vorzugsweise die Tiefe der Ausnehmung so definiert, dass minimal eine baulich gestufte Fläche zwischen dem in die Ausnehmung 37 eingesetzten SiC-Massensubstrat 36 und dem Substrathalter 26a geschaffen ist. Vorzugsweise ist die Differenz zwischen der Dicke des SiC-Massensubstrats 36 und der Tiefe der Ausnehmung 37 so ausgelegt, dass sie ±500 μm oder weniger und bevorzugter ±100 μm oder weniger beträgt. Das SiC-Massensubstrat 36 ist mit seiner epitaktischen Wachstumsseite nach oben gewandt in die Ausnehmung 37 eingesetzt, was dazu führt, dass seine epitaktische Wachstumsfläche mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt steht.
  • Von einem Gesichtspunkt her, das Auftreten der Wirbelströmung im Reduziergas zu verhindern, hat die Ausnehmung 37 vorzugsweise den Umriss des SiC-Massensubstrats 30, und es ist ein minimaler Zwischenraum zwischen der Ausnehmung 37 und dem Umfang des SiC-Massensubstrats 36 gebildet. Wenn jedoch der Unterschied beim Wärmedehnungskoeffizienten zwischen dem SiC-Massensubstrat 36 und dem Substrathalter 26a und Arbeitswirkungsgrade zum Anordnen des Substrats 36 in der Ausnehmung 37 und zum Herausnehmen des Substrats 36 aus der Ausnehmung 37 berücksichtigt werden, besteht vorzugsweise ein Zwischenraum in der Größenordnung von 500 μm zwischen der Ausnehmung 37 und dem Umfang des SiC-Massensubstrats 36.
  • Das SiC-Massensubstrat 36 verwirft sich in vielen Fällen wegen der Differenz bei Polierbedingungen seiner Vorder- und Unterseiten konzentrisch. Wenn die Bodenfläche 38 der Ausnehmung 37 flach ausgebildet ist, bewirkt das SiC-Massensubstrat 36, dass ein Zwischenraum zwischen der Bodenfläche 38 der Ausnehmung 37 und dem SiC-Massensubstrat 36 entsteht. Die Größe des durch die Verwerfung des SiC-Massensubstrats 36 bewirkten Zwischenraums wird mit zunehmendem Durchmesser des SiC-Massensubstrats 36 größer. Um das SiC-Massensubstrat 36 homogen zu erhitzen, sollte der Zwischenraum zwischen dem SiC-Massensubstrat 36 und der Bodenfläche 38 der Ausnehmung 37 so klein wie möglich sein. Entsprechend ist die Bodenfläche 38 der Ausnehmung 37 vorzugsweise so geformt, dass sie in Übereinstimmung mit der Verwerfung des SiC-Massensubstrats 36 gekrümmt ist. Speziell ist der Abschnitt von deren Bodenfläche 38 mit einer Krümmung ausgebildet, die durch eine Quadrat- oder höhere Funktion im Hinblick auf einen Abstand von der Mitte von deren Bodenfläche 38 dargestellt wird.
  • Wie in 30 gezeigt ist, sind die Ausnehmungen 37 des Substrathalters 26a in der Form eines flächenzentrierten zweidimensionalen Gitters so angeordnet, dass der Substrathalter 26a zur Halterung der mehreren SiC-Massensubstrate 36 auf einer Ebene vorgesehen ist, die im Wesentlichen parallel mit der Richtung ist, in der das Reduziergas strömt. Darüber hinaus ist der Substrathalter 26a in der Behandlungskammer 2 so angeordnet, dass eine Seite des durch die Ausnehmung 37 gebildeten flächenzentrierten zweidimensionalen Gitters im Wesentlichen parallel mit der Richtung ist, in der das Reduziergas strömt. Folglich ist der Substrathalter 26a dazu vorgesehen, die mehreren SiC-Massensubstrate 36 in der Behandlungskammer 2 so zu haltern, dass die mehreren SiC-Massensubstrate 36 in der Form der flächenzentrierten zweidimensionalen Gitters angeordnet sind, dessen eine Seite im Wesentlichen parallel mit der Richtung ist, in der das Reduziergas strömt. Der einfacheren Darstellung halber ist die Ausnehmung 37 in 30 als über eine Kreisform verfügend gezeigt; tatsächlich haben die SiC-Massensubstrate 36 aber jeweils typischerweise einen geradlinigen Abschnitt wie etwa einen flachen Ausrichtungsabschnitt oder Indexabschnitt; deshalb ist die Ausnehmung 37 vorzugsweise auch so geformt, dass sie über Einen geradlinigen Abschnitt verfügt und im Wesentlichen eine dem Umriss der SiC-Massensubstrate 36 vergleichbare Gestalt hat.
  • Als Nächstes wird ein Verfahren zur Wärmebehandlung des SiC-Massensubstrats 36 unter Verwendung des Wärmebehandlungsvorrichtung 1a gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung und zur Herstellung eines SiC-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum und ein Betrieb der Wärmebehandlungsvorrichtung 1a beschrieben.
  • 31 ist ein Ablaufschema, das Abläufe zur Herstellung eines SiC-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Zuerst werden Prozesse zur Herstellung des SiC-Massensubstrats 36 beschrieben. Es gibt eine besondere, Polytyp genannte Periodizität in einem SiC-Kristall. Anders ausgedrückt, selbst wenn das stöchiometrische Verhältnis von Si zu C 1:1 beträgt und das Kristallgitter von einer hexagonal dicht gepackten Struktur ist, besteht eine andere Art von Periodizität für die Atomanordnung parallel zur c-Achse in dieser Struktur. Die physikalischen Eigenschaften von SiC sind durch eine Periode in einem Atommaßstab und eine Symmetrie des Kristallgitters bestimmt. Ein sogenannter 4H-SiC-Typ zieht gegenwärtig vom Standpunkt einer Bauteilanwendung her die meiste Aufmerksamkeit auf sich. Bei Leistungsbauteil, die 4H-SiC verwenden, wird vom Standpunkt, in erster Linie Rohmaterialkosten zu senken, hauptsächlich ein epitaktischer Wafer verwendet, der eine Oberfläche hat, die um nicht mehr als ca. 5 Grad in einer Richtung <11-20> von einer Fläche <0001> aus geneigt ist, und wobei eine Fläche genutzt wird, in der Si-Atome stabiler angeordnet werden können als C-Atome.
  • Entsprechend werden SiC-Massensubstrate, die vom Typ 4H-SiC sind und technisch vorgegeben eine Neigung um einen kleineren Winkel als ca. fünf Grad zur Richtung <11-20> von der Fläche <0001> aus haben, hergestellt, um hier verwendet zu werden. Jedoch ist die Neigungsrichtung nicht streng auf die Richtung <11-20> beschränkt und kann technisch vorgegeben auch in einer anderen Richtung geneigt sein. Zusätzlich ist der Polytyp nicht auf 4H beschränkt und kann auch ein anderer Polytyp sein, wie etwa 6H oder 3C.
  • Zuerst werden ein Impfkristall und ein Rohmaterial einander gegenüberliegend in einem Tiegel angeordnet, und beide werden so erhitzt, dass das Rohmaterial auf eine höhere Temperatur gebracht wird, und durch das Sublimationsverfahren ist ein SiC-Monokristall auf den Impfkristall gezüchtet, um einen aus 4H-SiC bestehenden SiC-Block herzustellen (S1). Als Nächstes wird der Umfang des SiC-Blocks geschliffen und der SiC-Block dadurch zu einer zylindrischen Form geformt (S2). Dabei wird am SiC-Block ein Ausrichtungsflächenprozess usw. durchgeführt, um eine Flächenorientierung des Substrats festzulegen (S2). Als Nächstes wird der SiC-Block mittels eines Verfahrens wie etwa einer Drahtsäge oder einer Drahterodiermaschine in flache Platten zerschnitten (S3). Als Nächstes werden die Ober- und Unterseiten jedes der in flache Plattenform zerschnittenen SiC-Massensubstrate durch Polieren und mechanisches Polieren geebnet (S4). Hier wird der Umfang des Substrats angefast, um Risse des Substrats zu verhindern.
  • Ein Mangel, usw., der sich vom Schleifen ergibt, ist auf der Oberfläche des durch die vorstehenden Prozesse hergestellten SiC-Massensubstrats vorhanden, und dieser Mangel ist ein Auslöser dafür, dass ein Defekt während des epitaktischen Wachstums entsteht; somit sind die vorstehenden Prozesse allein unzureichend, um gute SiC-Massensubstrate für epitaktisches Wachstum bereitzustellen.
  • Als Nächstes wird das SiC-Massensubstrat durch einen chemisch-mechanischen Polierprozess (CMP) unter Verwendung einer chemischen Lösung abgeflacht, die Säure oder Alkalinität anzeigt (S5). Dann wird das SiC-Massensubstrat nach dem CMP-Prozess unter Verwendung einer Substanz wie etwa Aceton ultraschallgereinigt, um organische Substanzen zu entfernen, die an der Substratoberfläche haften. Darüber hinaus werden Schwefelsäure und Wasserstoffperoxidwasser in einem Volumenverhältnis von 5:1 gemischt, und die Mischlösung wird auf ca. 130°C (±5°C) erhitzt. Das SiC-Massensubstrat wird in die Mischlösung eingetaucht, wodurch hauptsächlich ein Metallrückstand entfernt wird. Dann werden restliche Metallpartikel mit Aqua regia-Lösung entfernt.
  • Als Nächstes wird das so behandelte SiC-Massensubstrat durch RCA-Reinigung genanntes nasschemisches Reinigen gereinigt (S6). Speziell wird das SiC-Massensubstrat, nachdem es 10 Minuten lang in eine Mischlösung aus Ammonikawasser und Wasserstoffperoxidwasser (1:9) eingetaucht wurde, in eine andere auf 75°C (±5°C) erwärmte Mischlösung aus Salzsäure und Wasserstoffperoxidwasser (1:9) eingetaucht. Ferner wird die Oberfläche des SiC-Massensubstrats, nachdem es in eine Lösung eingetaucht wurde, die Fluorwasserstoffsäure in einem Volumenverhältnis von ca. 5% enthielt, gereinigt, indem die Lösung durch reines Wasser ersetzt wird. Die vorstehenden Prozesse stellen das SiC-Massensubstrat 36 fertig, an dem die Wärmebehandlung unter Verwendung der Wärmebehandlungsvorrichtung 1a durchgeführt werden soll.
  • Selbst mittels einer vorstehend beschriebenen Reihe nasschemischen Reinigens wird die Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 nicht so gut gereinigt, wie das bei einem anderen Halbleitermaterial wie etwa Silicium der Fall ist. Und zwar deswegen, weil eine Atomkraft im SiC-Kristall im Vergleich zu derjenigen des herkömmlichen Halbleiters deutlich stärker ist, und eine chemische Lösung, die die Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 homogen anlöst, noch zu finden ist.
  • 32 ist eine optische Mikroskopaufnahme der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 unter Dunkelfeldbeleuchtung nach einem nasschemischen Reinigungsprozess gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung. Wie später noch beschrieben wird, wurden nach dem epitaktischen Wachstum Dreiecksdefekte in Bereichen festgestellt, die in 32 mit durchgezogenen Linien eingekreist sind, während Karottendefekte in Bereichen beobachtet wurden, die dort mit unterbrochenen Linien eingekreist sind. Vergleichsweise starkes Licht ist in Bereichen zu sehen, die durch unterbrochene Linien eingekreist sind, und vergleichsweise schwaches Licht ist in Bereichen, die durch durchgezogene Linien eingekreist sind, oder in der Umgebung außerhalb ihrer jeweiligen Bereiche zu sehen. Hier handelt es sich bei den stark hellen Bereichen um diejenigen, in denen Unebenheiten an der Bodenfläche reflektiert werden. Obwohl die detaillierte Beobachtung darüber hinaus kleinere, punktförmige helle Abschnitte in solchen Bereichen zeigt, beeinträchtigen diese Bereiche spätere Ergebnisse nicht. Ein solches Beobachtungsverfahren tastet einen Zustand der Oberfläche sensitiv ab; somit zeigt eine derartige Beobachtung, dass mikroskopische Partikel an der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 anhaften.
  • 33 zeigt eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme des SiC-Staubs, der auf der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 nach dem nasschemischen Reinigungsprozess gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung vorhanden ist. Wie aus 33 ersichtlich ist, ist erkennbar, dass Fremdstoffe, die in den obigen kleinen hellen Bereichen vorhanden sind, spitzwinklige Formen anzeigen, und die Größe des Fremdstoffs mindestens im Mikrometermaßstab liegt.
  • 34 ist ein Spektrum, das ein Ergebnis zeigt, das erhalten wurde, als eine energiedispersive Röntgenstrahlanalyse an einem in 33 mit einem Quadrat umschlossenen Bereich gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung durchgeführt wurde. Mit Bezug auf 34 stellt die vertikale Achse spektrale Intensität und die horizontale Achse Energie dar. In 34 gibt es starke Spitzen von Kohlenstoff und Silicium, und diese relativen Intensitäten zeigten, dass dieser Rückstand aus SiC besteht, bei dem das stöchiometrische Verhältnis 1:1 beträgt. Mit anderen Worten wurde herausgefunden, dass, obwohl die vorstehenden verschiedenen Arten von Reinigung durchgeführt wurden, das SiC-Massensubstrat 36 immer noch SiC-Staub an seiner Oberfläche anhaften hat.
  • 35 ist eine Aufnahme mit einem optischen differentiellen Nomarski-Interferenz-Mikroskop desselben Bereichs wie in 32 unter Hellfeldbeleuchtung, beobachtet nach epitaktischem Wachstum gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung. Hier erfolgte das epitaktische Wachstum, indem eine Temperatur des SiC-Massensubstrats 36 auf 1475°C eingestellt wurde. Detaillierte Temperaturen für Prozesse gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung werden nachstehend beschrieben. Solche Werte, die als Behandlungstemperatur aufgezeigt werden sollen, hängen stark von einem Messverfahren ab. Aus diesem Grund werden im Prinzip nur die mit dem Pyrometer gemessenen Werte zur Temperaturmessung in der vorliegenden Erfindung verwendet. In diesem Zusammenhang reicht es beim Messen der Temperatur mit einem anderen Messverfahren aus, wenn eine Versatzwert aus einem gleichzeitig mit dem Pyrometer gemessenen Wert berechnet und dadurch der andere Messwert berichtigt wird.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung fanden erstmalig heraus, dass ein Leckstromdefekt wie etwa der Karottendefekt in unmittelbarer Nähe des in 32 mit der unterbrochenen Linie umschlossenen Bereichs und der Dreiecksdefekt in unmittelbarer Nähe des mit der durchgezogenen Linie umschlossenen Bereichs entsteht, wie aus 35 ersichtlich ist.
  • Zusätzlich ist es allgemein bekannt, dass, wenn Leistungsbauteile Bereiche besitzen, in denen solche Defekte vorkommen, ein Leckstrom beim Anlegen eines starken elektrischen Felds entsteht. Anders ausgedrückt stellt das Vorhandensein solcher Defekte eine direkte Ursache dafür dar, dass die Halbleiterbauteilausbeute signifikant reduziert wird. Deshalb kann die epitaktische Wachstumsschicht, die sehr homogen und geeignet zur Herstellung von Leistungsbauteilen ist, wenn solche Defekte nicht eliminiert werden, unter keinen Umständen erhalten werden.
  • Ein Prozess zum Entfernen des SiC-Staubs, indem das SiC-Massensubstrat 36 unter Verwendung der Wärmebehandlungsvorrichtung 1a gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung wärmebehandelt wird, wird nachstehend beschrieben.
  • Als Erstes wird die Entnahmetür 31 der Wärmebehandlungsvorrichtung 1a geöffnet und der mechanisch an das Stufenflächenreduktionsteil 27 angeschlossene Substrathalter 26a aus der Behandlungskammer 2 heraus genommen. Als Nächstes wird jedes SiC-Massensubstrat 36 so in der Ausnehmung 37 des Substrathalters 26a angeordnet, dass die epitaktische Wachstumsfläche nach oben gerichtet ist. Abschließend wird der Substrathalter 26a, auf dem das SiC-Massensubstrat 36 angeordnet ist, zusammen mit dem Stufenflächenreduktionsteil 27 in die Behandlungskammer 2 eingebracht (S7). Dies führt dazu, dass die epitaktische Wachstumsfläche des SiC-Massensubstrats 36 mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt steht. Um zu verhindern, dass unerwartete partikuläre oder atomare Verunreinigungen, die in der Behandlungskammer 2 verblieben sind, einen negativen Einfluss ausüben, wird die Behandlungskammer 2 unter Verwendung der Absaugpumpe 12 bis zu einem Druck von ungefähr 1 × 10–7 kPa entleert.
  • 36 ist eine grafische Darstellung, die ein Temperaturprofil und eine Gassequenz zeigt, die für einen Ablauf verwendet wurden, bei dem das SiC-Massensubstrat 36 gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung wärmebehandelt wurde. In 36 stellt die vertikale Achse Temperatur und die horizontale Achse Zeit dar. Das SiC-Massensubstrat 36 wird als Nächstes entsprechend dem Temperaturprofil und der Gassequenz wärmebehandelt, die in 36 gezeigt sind.
  • Beispielsweise wird Wasserstoffgas, das als das Reduziergas dient, zuerst in die Prozesskammer 2 eingeleitet. Jedoch ist das Redziergas nicht auf das Wasserstoffgas beschränkt. Das aus der Reduziergaszufuhrquelle 7 zugeführte Reduziergas wird, nachdem ein Verunreinigungsgasgemisch durch die Reduziergasreinigungsvorrichtung 8 eliminiert wurde, über das Ventil 11 und die Einleitungsdüse 3 in die Behandlungskammer 2 eingeleitet. Das in die Behandlungskammer 2 eingeleitete Reduziergas wird durch den Reduziergasströmungsweg 16 aus der Ausleitungsdüse 6 aus der Behandlungskammer 2 ausgeleitet. Das ausgeleitete Reduziergas wird unter Verwendung der Reduziergasbeseitigungsvorrichtung 13 beseitigt.
  • Bei einem Aufbau, bei dem das Reduziergas in die Behandlungskammer 2 eingeleitet wird und in Kontakt mit der epitaktischen Wachstumsfläche des SiC-Massensubstrats 36 steht, wird der Druck in der Behandlungskammer 2 so eingestellt, dass der Grad an darin bestehendem Vakuum konstant auf z. B. ca. 25 kPa gehalten wird. In Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung wird ein Beispiel unter dem obigen Druck im Einzelnen beschrieben. Im Allgemeinen ist ein geeigneter Druck für jede Wärmebehandlungsvorrichtung je nach den Unterschieden bei Konstruktion und struktureller Form der Behandlungskammer 2 variabel. Wenn solche Unterschiede berücksichtigt werden, ist es angebracht, den Druck für eine Dekompressionsatmosphäre auf einen Wert innerhalb von 1 kPa bis 70 kPa einzustellen. Der Grund dafür ist, dass, falls der Druck unter 1 kPa liegt, der Substitutionsreaktionswirkungsgrad des Reduziergases reduziert ist, und falls er höher als 70 kPa ist, ein Ätzen des SiC-Massensubstrats 36 vorherrschend wird, was danach die Oberflächenebenheit der durch das epitaktische Wachsrum auf dem SiC-Massensubstrat 36 erzielten epitaktischen Wachstumsschicht verschlechtert.
  • Dann wird die Induktionsheizspule 18 eingeschaltet, wodurch der untere Suszeptor 22 und der Substrathalter 26a erhitzt werden, um das SiC-Massensubstrat 36 auf eine vorbestimmte Behandlungstemperatur T1 aufzuheizen. Vorzugsweise wird die Temperatur T1 auf eine Temperatur von z. B. 1550°C oder mehr eingestellt. In der Atmosphäre aus Reduziergas wird die Temperatur des SiC-Massensubstrats 36 während einer Behandlungszeit t auf der Temperatur T1 gehalten (S8). Diese Behandlungszeit t bedeutet zum Beispiel 10 bis 180 Sekunden, und wird vorzugsweise entsprechend der Temperatur T1 auf eine geeignete Zeit eingestellt. Dabei wird auch die obere Induktionsheizspule 17 eingeschaltet, um den oberen Suszeptor 21 zu erhitzen, wodurch das Reduziergas, das durch den Strömungsweg 16 strömt, erhitzt wird und dann der Erwärmungswirkungsgrad des SiC-Massensubstrats 36 zunimmt.
  • Als Nächstes wird in der Atmosphäre aus Reduziergas derselbe Druck aufrechterhalten, während die Temperatur des SiC-Massensubstrats 36 gesenkt wird. Hier ist es von einem Gesichtspunkt her, die Verbrauchsmenge des Reduziergases zu senken, vorteilhaft, die Zufuhr des Reduziergases abzuschalten, bevor die Temperatur des SiC-Massensubstrats 36 die Kammertemperatur erreicht. Deshalb wird, wenn die Temperatur des SiC-Massensubstrats 36 auf eine vorbestimmte Temperatur T3 abgesenkt ist, die niedriger ist als die Temperatur T1 (S9), die Zufuhr des Reduziergases abgeschaltet (S10), und danach wird dessen Temperatur auf eine Temperatur abgesenkt, die niedriger ist als die Temperatur T3 (S11). Durch die vorstehenden Prozesse ist die Wärmebehandlung beendet, wodurch das SiC-Massensubstrat für epitaktisches Wachstum fertiggestellt ist.
  • Wird das Substrat nicht auf diese Weise wärmebehandelt und es erfolgt das epitaktische Wachstum, tritt bekanntlich der Leckstromdefekt mit einer hohen Dichte von mindestens 10 Stück/cm2 auf.
  • Wie vorstehend beschrieben, ist die Hauptursache für den Karottendefekt und den Dreiecksdefekt SiC-Staub, der am SiC-Massensubstrat 36 anhaftet; somit ist es sehr wirkungsvoll, um den SiC-Staub gezielt auf einen solche Weise zu entfernen, dass das SiC-Massensubstrat 36 selbst keinen Schaden nimmt, den SiC-Staub, der chemisch am SiC-Massensubstrat 36 adsorbiert ist, unter der Reduziergasatmosphäre wärmezubehandeln.
  • Mit anderen Worten wird vermutet, dass sich der SiC-Staub in der Fluorwasserstoffsäure, die zuletzt in dem vorstehenden chemischen Lösungsprozess verwendet wird, an die Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 anhaftet. Fluorwasserstoffsäurebehandlung wird im Grunde dazu eingesetzt, um eine Oxidschicht auf der SiC-Oberfläche zu entfernen. Deshalb bildet sich weder auf dem SiC-Massensubstrat 36 noch den anhaftenden SiC-Stäuben eine Oxidschicht in der Fluorwasserstoffsäure. Wenn das SiC-Massensubstrat 36 der Atmosphäre ausgesetzt wird, beginnen beide Oberflächen sofort zu oxidieren. Wenn man von der Form des SiC-Staubs ausgeht, haften der SiC-Staub und das SiC-Massensubstrat 36, weil die Oberfläche des SiC-Staubs nicht im atomaren Maßstab eben ist, über die dünne Oxidschicht aneinander. Deshalb ist es sehr effektiv, um den SiC-Staub selektiv von der Substratoberfläche zu entfernen, ohne das SiC-Massensubstrat 36 zu beschädigen, einen Prozess durchzuführen, bei dem, nachdem beide Oxidschichten durch Wärmebehandlung im Reduziergas entfernt wurden, Oberflächenatome auf beiden beispielsweise durch im Reduziergas enthaltene Wasserstoffatome ersetzt und dadurch ihre Oberflächen stabilisiert werden. Durch eine solche Behandlung werden die Oberflächen von beiden nämlich zueinander wasserstoffterminiert, es entsteht eine elektrochemische Abstoßung zwischen beiden, und zusätzlich konnte durch die Strömung des Reduziergases selbst der SiC-Staub von der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 – in der Strömungsrichtung des Reduziergases – stromabwärts transportiert werden. Im Ergebnis ist der SiC-Staub, der an der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 anhaftete, entfernt, ohne irgendeinen Schaden am SiC-Massensubstrat 36 angerichtet zu haben.
  • Wenn jedoch die Temperatur T3, bei der die Zufuhr des Reduziergases abgeschaltet wird, eine zu hohe Temperatur ist, werden Oberflächenatome des SiC-Massensubstrats 36 mit anderen im Reduziergas enthaltenen Substanzen als beispielsweise Wasserstoffatomen terminiert, oder es bildet sich eine Oxidschicht, die von der Entstehung einer freien Oberflächenbindung herrührt. In Erwägung, zu verhindern, dass dies auftritt, beträgt die Temperatur T3 des SiC-Massensubstrats 36 beim Abschalten der Zufuhr des Reduziergases vorzugsweise 900°C oder weniger, und bevorzugter 300°C oder weniger. Der Grund dafür, dass die Temperatur vorzugsweise 300°C oder weniger beträgt, ist nicht nur, dass die Oberflächenatome des SiC-Massensubstrats 36 vollständig zum Beispiel mit im Reduziergas enthaltenen Wasserstoffatomen terminiert sind, sondern auch, dass wegen einer effizienten Fertigung von Substraten, die Rückgangsrate der Substrattemperatur verstärkt und eine effiziente Temperatursenkung über einen kurzen Zeitraum erzielt werden kann.
  • Die für den Temperatursenkungsprozess erforderliche Zeit ist vorzugsweise kurz. Wenn die für den Temperatursenkungsprozess erforderliche Zeit lang ist, haften sich der SiC-Staub u. dgl., der an der Behandlungskammer 2 anhaftet bzw. in dieser verblieben ist, erneut an der Oberfläche des durch den vorstehenden Wärmebehandlungsprozess gereinigten SiC-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum an und wird zu einem abnormalen Wachstumskern während des epitaktischen Wachstums, um in manchen Fällen einen Leckstromdefekt zu bilden.
  • In Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung ist die Vorrichtung wie vorstehend beschrieben ausgelegt, so dass die vorteilhafte Wirkung darin besteht, dass, selbst wenn ein epitaktisches Wachstum ohne eine besonderen Vorbehandlungsprozess erfolgt, der die Produktivität senkt wie etwa bei einer Behandlung, die eine lange Zeit erfordert, die Wärmebehandlungsvorrichtung 1a bereitgestellt wird, die eine einfache Fertigung der SiC-Massensubstrate für epitaktisches Wachstum erlaubt, aus denen epitaktische SiC-Wafer erhalten werden, die nach dem epitaktischen Wachstum eine geringe Defektdichte – eine Ursache für Leckstrom in SiC-Bauteilen – aufweisen.
  • Indem insbesondere das Stufenflächenreduktionsteil 27 angrenzend an den Substrathalter 26a angeordnet wird, kann bewirkt werden, dass die mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt stehende Oberfläche des Substrathalters 26a und die mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt stehende Oberfläche des Stufenflächenreduktionsteils 27 im Wesentlichen auf derselben Ebene vorhanden sind. Mit anderen Worten kann die baulich gestufte Fläche im Reduziergasströmungsweg 16 verkleinert werden, wodurch verhindert wird, dass eine Wirbelströmung in der Strömung des in die Behandlungskammer 2 eingeleiteten Reduziergases auftritt. Das Auftreten einer Wirbelströmung lässt den SiC-Staub – sobald er sich von der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 gelöst hat – in manchen Fällen nicht stromabwärts fließen, sondern sich wieder am Substrat 36 absetzen. Weil durch das Verhindern des Auftretens der Wirbelströmung einer erneutes Anhaften des SiC-Staubs am Substrat verhindert werden kann, kann ein epitaktischer SiC-Wafer mit einer geringen Defektdichte nach dem epitaktischen Wachstum bereitgestellt werden.
  • Außerdem erlaubt es das Anordnen des Stufenflächenreduktionsteils 28 angrenzend an den oberen Suszeptor 21, dass die Oberfläche des oberen Suszeptors 21, die mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt steht, im Wesentlichen auf derselben Ebene liegt wie die Oberfläche des Reduktionsteils 28, die mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt steht. Mit anderen Worten kann die baulich gestufte Fläche im Reduziergasströmungsweg 16 verkleinert werden, so dass verhindert werden kann, dass eine Wirbelströmung in dem in die Behandlungskammer 2 eingeleiteten Reduziergas auftritt. Epitaktische SiC-Wafer, die eine geringere Defektdichte nach dem epitaktischen Wachstum haben, können dadurch bereitgestellt werden.
  • Indem die mehreren Ausnehmungen 37 in der Form eines flächenzentrierten quadratischen Gitters am Substrathalter 26a angeordnet werden, werden die mehreren SiC-Massensubstrate 36 durch den Substrathalter 26a so gehaltert, dass sie in der Form eines flächenzentrierten quadratischen Gitters in einer Ebene angeordnet sind, die im Wesentlichen parallel zu der Richtung ist, in der das Reduziergas strömt, wodurch zugelassen wird, dass die SiC-Massensubstrate 36 dichter am Substrathalter 26a angeordnet werden können. Dies ermöglicht es, dass die mehreren SiC-Massensubstrate 36 homogener am Substrathalter 26a erhitzt werden können.
  • Darüber hinaus sind die SiC-Massensubstrate 36 am Substrathalter 26a in der Form eines flächenzentrierten quadratischen Gitters angeordnet, dessen eine Seite im Wesentlichen parallel zu der Richtung ist, in der das Reduziergas strömt, so dass die SiC-Massensubstrate 36 dichter am Substrathalter 26a angeordnet werden können, ohne den Abstand zwischen den SiC-Massensubstraten 36 zu verkleinern, die sich nebeneinander im Wesentlichen parallel zu der Richtung befinden, in der das Reduziergas strömt. Wenn der Abstand zwischen den SiC-Massensubstraten 36, die sich nebeneinander im Wesentlichen parallel zu der Richtung befinden, in der das Reduziergas strömt, klein ist, wird SiC-Staub, der sich von der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 gelöst hat, in manchen Fällen durch den Reduziergasstrom mittransportiert und haftet sich an einem anderen SiC-Massensubstrat 36 an, das sich daran angrenzend im Wesentlichen parallel zu der Richtung befindet, in der das Reduziergas strömt. Jedoch ist die Vorrichtung gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung wie vorstehend beschrieben ausgeführt, so dass verhindert werden kann, dass der SiC-Staub, der sich von der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 gelöst hat, sich wieder an einem anderen SiC-Massensubstrat 36 anhaftet, das sich daran angrenzend im Wesentlichen parallel zu der Richtung befindet, in der das Reduziergas strömt.
  • Ferner ist der Substrathalter 26a aus SiC, TaC oder Graphit (Kohlenstoff) oder so hergestellt, dass er eine Schicht SiC, TaC oder Graphit (Kohlenstoff) auf seiner Oberfläche hat, wodurch jeglicher negativer Einfluss auf die elektrische Leitfähigkeit des herzustellenden SiC-Massensubstrats 36 vermieden wird.
  • Dies gilt auch für die Stufenflächenreduktionsteile 27 und 28. Sie sind aus SiC, TaC oder Graphit (Kohlenstoff) oder so hergestellt, dass sie eine Schicht SiC, TaC oder Graphit (Kohlenstoff) auf ihrer Oberfläche haben, wodurch jeglicher negativer Einfluss auf die elektrische Leitfähigkeit des herzustellenden SiC-Massensubstrats 36 vermieden wird.
  • In der Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung sind die Stufenflächenreduktionsteile 27 und 28 im Hinblick auf die Richtung, in der das Reduziergas strömt, vor und nach dem Substrathalter 26a angeordnet. Jedoch hat die Situation, in der eine Wirbelströmung vor dem Substrathalter 26a auftritt, einen größeren Einfluss auf das Wiederanhaften des SiC-Staubs, sobald er sich von der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 gelöst hat, als die Situation, in der sie nach ihm auftritt. Aus diesem Grund wird auch dann eine gewisse vorteilhafte Wirkung erzielt, wenn die Stufenflächenreduktionsteile 27 und 28 nur vor dem Substrathalter 26a angeordnet sind. Darüber hinaus wird auch dann eine gewisse vorteilhafte Wirkung erzielt, wenn nur das Stufenflächenreduktionsteil 27 angrenzend an den Substrathalter 26a vorgesehen wird, ohne das Stufenflächenreduktionsteil 28 angrenzend an den oberen Suszeptor 21 vorzusehen.
  • Wie in 25 gezeigt ist, ist das Stufenflächenreduktionsteil 27 in Kontakt mit der Innenwand der Behandlungskammer 2 angeordnet, braucht aber nicht unbedingt in Kontakt mit der Innenwand der Behandlungskammer 2 angeordnet zu werden. Es genügt, wenn das Reduktionsteil so angeordnet wird, dass die Oberfläche des Substrathalters 26a, die in Kontakt mit dem Reduziergasströmungsweg 16 steht, und die Oberfläche des Reduktionsteils 27, die in Kontakt mit dem Reduziergasströmungsweg 16 steht, im Wesentlichen auf derselben Ebene vorhanden sind. Dies gilt auch für das Stufenflächenreduktionsteil 28. Es genügt, wenn das Reduktionsteil so angeordnet wird, dass die Oberfläche des oberen Suszeptors 21, die in Kontakt mit dem Reduziergasströmungsweg 16 steht, und die Oberfläche des Stufenflächenreduktionsteils 28, die in Kontakt mit dem Reduziergasströmungsweg 16 steht, im Wesentlichen auf derselben Ebene vorhanden sind. Deshalb kann die Dicke, Form u. dgl. der Stufenflächenreduktionsteile 27 und 28 wie erforderlich festgelegt werden. Die Teile brauchen nicht plattenartig zu sein.
  • Ferner sind in der Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung die Induktionsheizspulen 17 und 18 an den Außenflächen der Behandlungskammer 2 angeordnet, sind aber nicht darauf beschränkt und können auch in der Behandlungskammer 2 angeordnet sein. Darüber hinaus werden die Induktionsheizspulen 17 und 18 als Heizvorrichtungen verwendet, die Erfindung ist aber nicht darauf beschränkt. Da Induktionsheizvorrichtungen extensiv und homogen erwärmen können, werden die Induktionsheizvorrichtungen bevorzugt zur Wärmebehandlung vieler SiC-Massensubstrate 36 verwendet.
  • In der Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung ist die Einleitungsdüse 3 an der Seite der Behandlungskammer 2 angeschlossen, die Anschlussstelle ist aber nicht darauf beschränkt, und es kann auch eine andere Stelle wie etwa ein oberer oder unterer Abschnitt von dieser sein. Gleichermaßen ist auch die Anschlussstelle der Ausleitungsdüse 6 nicht auf den oberen Abschnitt beschränkt.
  • Darüber hinaus ist die Anzahl der Einleitungsdüsen 3 nicht auf eine beschränkt und es können auch mehrere Düsen verwendet werden. Beispielsweise kann ein dichtes Anordnen vieler kleinster Düsen verhindern, dass eine Wirbelströmung im Reduziergas auftritt. Auch was die Ausleitungsdüse 6 betrifft, können mehrere Düsen verwendet werden.
  • Darüber hinaus sind in der Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung die Stufenflächenreduktionsteile 27 und 28 in der Behandlungskammer 2 angeordnet, wodurch die baulich gestufte Fläche im Reduziergasströmungsweg 16 verkleinert wird. Jedoch können die Stufenflächenreduktionsteile 27 und 28 auch als Teil der Innenwand der Behandlungskammer 2, eine Einheit mit deren Innenwand darstellend, ausgebildet sein. Mit anderen Worten können die Reduktionsteile so ausgebildet sein, dass die Innenwand der Behandlungskammer 2, die mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt stehende Oberfläche des Substrathalters 26a und die damit in Kontakt stehende Oberfläche des Suszeptors 21 im Wesentlichen auf derselben Ebene vorhanden sind.
  • Ausführungsform 9
  • 37 ist eine Seitenschnittansicht, die eine Wärmebehandlungsvorrichtung 1b gemäß Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung zeigt. Mit Bezug auf 37 zeigen Bestandteile mit denselben Bezugszeichen wie in 25 dieselben oder entsprechende Bestandteile, und ihre Beschreibungen werden hier nicht noch einmal wiedergegeben. Der Unterschied zur Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung ist, dass die Vorrichtung so ausgelegt ist, dass anstatt den Substrathalter 26a am unteren Suszeptor 22 vorzusehen, der Substrathalter 26b unterhalb des unteren Suszeptors 21 vorgesehen ist.
  • Entsprechend sind eine mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt stehende Oberfläche des Substrathalters 26b und eine damit in Kontakt stehende Oberfläche des Stufenflächenreduktionsteils 28 konstruktionstechnisch im Wesentlichen auf derselben Ebene vorhanden. Dann sind eine mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt stehende Oberfläche des unteren Suszeptors 22 und eine damit in Kontakt stehende Oberfläche des Stufenflächenreduktionsteils 27 konstruktionstechnisch im Wesentlichen auf derselben Ebene vorhanden.
  • 38 ist eine Schnittansicht entlang Linie A-A von 37 gemäß Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung. Wie darin gezeigt ist, ist der Substrathalter 26b durch Seitensuszeptoren 41 gehaltert und so angeordnet, dass seine Unterseite in Kontakt mit dem Reduziergasströmungsweg 16 ist. Der obere Suszeptor 21 und der Substrathalter 26b sind miteinander in Kontakt. Mit Bezug auf 38 strömt das in die Behandlungskammer 2 eingeleitete Reduziergas durch den Strömungsweg 19 in der zur Ebene der Figur senkrechten Richtung.
  • 39 ist eine Schnittansicht entlang Linie B-B von 37 gemäß Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung. Der Unterschied der Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung zu deren Ausführungsform 8 ist, dass die Vorrichtung so ausgelegt ist, dass die Ausleitungsdüse 6 nicht an der Oberseite der Behandlungskammer 2 sondern an zwei entgegengesetzten Seiten von dieser angeschlossen ist. Das Reduziergas, das aus der Einleitungsdüse 3 in das Innere der Behandlungskammer 2 eingeleitet wird, strömt in 37 quer durch den Strömungsweg 16, d. h. in der zur Ebene von 38 senkrechten Richtung, und wird von der Ausleitungsdüse 6 aus der Behandlungskammer 2 heraus ausgeleitet. Das Reduziergas, das von der Ausleitungsdüse 6 ausgeleitet wird, tritt durch die Absaugpumpe 12 in die Reduziergasbeseitigungsvorrichtung 13 ein, wo das Gas beseitigt wird.
  • Als Nächstes wird der Substrathalter 26b beschrieben. 40 ist eine Schnittansicht, die das vom Substrathalter 26b gemäß Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung gehalterte SiC-Massensubstrat 36. 41 ist eine perspektivische Ansicht, die den Substrathalter 26b gemäß Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Wie in 40 gezeigt ist, besitzt der Substrathalter 26b Durchgangsöffnungen 42 und Halterungsabschnitte 43 zum Haltern des SiC-Massensubstrats 36 auf der Seite, an der die Durchgangsöffnungen 42 mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt sind, d. h. auf der Unterseite des Halters in 40. Jede der Durchgangsöffnungen 42 ist von einer dem Umriss des SiC-Massensubstrats 36 ähnlichen Gestalt und im Durchmesser größer ausgebildet als das SiC-Massensubstrat 36. Speziell ist die Durchgangsöffnung 42 vorzugsweise so bemessen, dass ein Zwischenraum in der Größenordnung von 500 μm zwischen der Durchgangsöffnung 41 und dem Umfang des SiC-Massensubstrats 36 geschaffen ist. Jeder der Halterungsabschnitte 43 ist von einer dem SiC-Massensubstrat 36 ähnlichen Gestalt und im Durchmesser kleiner ausgebildet als das SiC-Massensubstrat 36.
  • Wenn das SiC-Massensubstrat 36 von der Oberseite in 40 her in jede Durchgangsöffnung 42 eingesetzt ist, haltert der Halterungsabschnitt 43 das SiC-Massensubstrat 36. Innerhalb der Durchgangsöffnungen 42 ist das SiC-Massensubstrat 36 so angeordnet, dass seine epitaktische Wachstumsfläche nach unten gerichtet ist und im Ergebnis die epitaktische Wachstumsfläche des so angeordneten SiC-Massensubstrats 36 mit dem Reduziergasströmungsweg 16 in Kontakt ist.
  • Um darüber hinaus den Erwärmungswirkungsgrad zu steigern, ist eine Durchwärmplatte 46 so am SiC-Massensubstrat 36 angeordnet, dass ein Zwischenraum zwischen dem SiC-Massensubstrat 36 und dem oberen Suszeptor 21 ausgefüllt ist. Vorzugsweise ist die Durchwärmplatte 46 aus demselben Material hergestellt wie der Substrathalter 26b. In vielen Fällen verwirft sich das SiC-Massensubstrat 36 aufgrund des Unterschieds zwischen den Polierzuständen seiner Ober- und Unterseite konzentrisch; um den Erwärmungswirkungsgrad zu steigern, ist die Durchwärmplatte 46 deshalb vorzugsweise entsprechend der Verwerfung des SiC-Massensubstrats 36 gekrümmt geformt.
  • Wie in 41 gezeigt ist, sind die Durchgangsöffnungen 42 des Substrathalters 26b in der Form eine flächenzentrierten quadratischen Gitters so angeordnet, dass der Substrathalter 26b die mehreren SiC-Massensubstrate 36 konstruktionstechnisch auf einer Ebene haltert, die im Wesentlichen parallel zu der Richtung ist, in der das Reduziergas strömt. Der einfacheren Darstellung halber ist in 41 jede Durchgangsöffnung 42 als über eine Kreisform verfügend gezeigt; tatsächlich hat das SiC-Massensubstrat 36 aber typischerweise einen geradlinigen Abschnitt wie etwa einen flachen Ausrichtungsabschnitt; deshalb ist die Durchgangsöffnung 42 vorzugsweise auch so geformt, dass sie über einen geradlinigen Abschnitt verfügt und im Wesentlichen eine dem Umriss des SiC-Massensubstrats 36 vergleichbare Gestalt hat.
  • In der wie vorstehend beschriebenen Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung haltert der Substrathalter 26b das SiC-Massensubstrat 36 so, dass die epitaktische Wachstumsfläche des SiC-Massensubstrats 36 nach unten gerichtet und in Kontakt mit dem Reduziergasströmungsweg 16 ist, wodurch SiC-Staub, der sich durch die Wirkung der Wärmebehandlung in der Reduziergasatmosphäre von der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 gelöst hat, aufgrund der Schwerkraftanziehung nach unten fällt. Dies kann verhindern, dass sich der SiC-Staub, wenn er einmal von der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 gelöst ist, sich wieder an dessen Oberfläche anhaftet. Deshalb können epitaktische Wafer mit geringerer Defektdichte nach dem epitaktischem Wachstum bereitgestellt werden.
  • In der Ausführungsform 9 der vorliegenden Erfindung wurde beschrieben, was sich von der Ausführungsform 8 unterscheidet, und es wurde nicht beschrieben, bei welchem Bestandteil es sich um denselben oder einen entsprechenden wie in Ausführungsform 8 handelt.
  • Ausführungsform 10
  • 42 ist eine perspektivische Ansicht, die einen Substrathalter 26c zeigt. Der als Substrathalterung gemäß Ausführungsform 10 der vorliegenden Erfindung dient. Mit Bezug auf 42 zeigen Bestandteile mit denselben Bezugszeichen wie in 30 dieselben oder entsprechende Bestandteile, und ihre Beschreibungen werden hier nicht noch einmal wiedergegeben. Der Unterschied in der Auslegung ist, dass in der Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung der Substrathalter 26a die mehreren SiC-Massensubstrate 36 so haltert, dass diese auf einer Ebene, die im Wesentlichen parallel zu der Richtung ist, in der das Reduziergas strömt, in der Form eines flächenzentrierten quadratischen Gittes vorliegen, wohingegen in der Ausführungsform 10 der vorliegenden Erfindung der Substrathalter 26c jedes der SiC-Massensubstrate 36 auf mehreren Ebenen im Wesentlichen parallel zueinander haltert.
  • Wie in 42 gezeigt ist, besitzt der Substrathalter 26c eine Mehrzahl an Substratablagen 47, und die mehreren Substratablagen 47 sind im Wesentlichen parallel zueinander durch Ablagenstützstäbe 48 gehaltert. Dann ist in unmittelbarer Nähe der Mitte jeder der Substratablagen 47, wie beim Substrathalter 26a, die Ausnehmung 37 gebildet, bei der es sich um einen Bereich zum Haltern des SiC-Massensubstrats 36 handelt. In diesem Fall ist jeweils eine der Ausnehmungen 37 pro Substratablage 47 ausgebildet, und jede Substratablage 47 ist dazu ausgelegt, ein einzelnes SiC-Massensubstrat 36 zu haltern. Weil die Substratablagen 47, wie vorstehend beschrieben, im Wesentlichen parallel zueinander angeordnet sind, sind auch die durch die jeweiligen Substrathalter 47 gehalterten SiC-Massensubstrate 36 parallel zueinander angeordnet. Von einem Gesichtspunkt der Bearbeitbarkeit und Größenkompaktheit der Vorrichtung her genügt es, wenn der Abstand zwischen den Substrathalterungen 47 so ausgelegt ist, dass er in der Größenordnung von z. B. einem Millimeter liegt.
  • Bei der Ausnehmung 37 handelt es sich um dieselbe wie im Substrathalter 26a gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung, und ihre Tiefe ist vorzugsweise so festgelegt, dass eine minimale baulich gestufte Fläche zwischen dem in die Ausnehmung 37 eingesetzten SiC-Massensubstrat 36 und der Substratablage 47 geschaffen ist. Das SiC-Massensubstrat 36 ist so in die Ausnehmung 37 eingesetzt, dass die epitaktische Wachstumsfläche nach oben gerichtet ist und im Ergebnis die epitaktische Wachstumsfläche des SiC-Massensubstrats 36 mit dem Reduziergasströmungsweg in Kontakt ist.
  • Der einfacheren Darstellung halber ist in 42 Ausnehmung 37 als über eine Kreisform verfügend gezeigt; tatsächlich hat das SiC-Massensubstrat 36 aber typischerweise einen geradlinigen Abschnitt wie etwa einen flachen Ausrichtungsabschnitt oder einen Indexabschnitt; deshalb ist die Ausnehmung 37 vorzugsweise auch so geformt, dass sie über einen geradlinigen Abschnitt verfügt und im Wesentlichen eine dem Umriss des SiC-Massensubstrats 36 vergleichbare Gestalt hat. In 42 ist die Form der Substratablage 47 als kreisförmig gezeigt, sie ist aber nicht darauf beschränkt.
  • Das Material des Substrathalters 26c ist dasselbe wie dasjenige des Substrathalters 26a gemäß Ausführungsform 8 der vorliegenden Erfindung. Vorzugsweise sind die Körperabschnitte der Substratablagen 47 und der Anlagenstützstäbe 48 des Substrathalters 26c beispielsweise aus hochreinem Graphit (Kohlenstoff) hergestellt, und die Oberflächen der Körperabschnitte werden mit Schichten aus SiC oder TaC beschichtet, um den Substrathalter 26c zu bilden.
  • In der Ausführungsform 10 der vorliegenden Erfindung wird das SiC-Massensubstrat 36 am vorstehend beschriebenen Substrathalter 26c angeordnet und wärmebehandelt, wobei es unbeweglich in der Behandlungskammer 2 der Wärmebehandlungsvorrichtung untergebracht ist. Hier ist die Wärmebehandlungsvorrichtung vorzugsweise so gestaltet, dass sie von einer zylindrischen Form ist, die den Substrathalter 26c einschließt. Es genügt, wenn das Reduziergas so strömt, dass die ausreichende Menge des Gases der Oberfläche des auf der Substratablage 47 angeordneten SiC-Massensubstrats 36 zugeführt wird. Beispielsweise lässt eine Anordnung der Einleitungsdüse 2 im oberen linken Abschnitt von 42 und der Ausleitungsdüse 6 in deren unterem rechten Abschnitt das Reduziergas in einer laminaren Strömung entlang der Oberfläche jedes SiC-Massensubstrats 36 strömen.
  • Da dabei die Ablagenstützstäbe 48 die Strömungen des Reduziergases in nächster Nähe der Stäbe 48 blockieren, treten leichter Wirbelströmungen auf als in anderen Bereichen, und das Volumen eines Bereichs, in dem die Wirbelströmung leicht auftritt, verändert sich sekündlich während der Wärmebehandlung aufgrund von Einflüssen wie etwa Fluktuation und Strömungsvolumenfluktuation des Reduziergases. Wenn SiC-Staub, der durch die Wärmebehandlung von der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 entfernt wurde, in die Wirbelströmung gerät, die in nächster Nähe des Ablagenstützstabs 48 entstanden ist, besteht eine Möglichkeit, dass Staub für eine lange Zeit in dem Bereich der Wirbelströmung verbleibt und sich nach Abschluss der Wärmebehandlung erneut an der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 anhaftet.
  • Allerdings sind die Bereiche, in denen die Wirbelströmungen hervorgerufen werden, auf die unmittelbare Nähe der Ablagenstützstäbe 48 beschränkt; wenn deshalb das SiC-Massensubstrat 36 an einer Stelle angeordnet wird, die ausreichend weit weg von jedem der Ablagenstützstäbe 48 ist, macht es dies weniger wahrscheinlich, dass sich der obige SiC-Staub erneut daran anhaftet. Fast niemals entsteht eine Wirbelströmung in einem Bereich, der z. B. ungefähr 5 mm nach innen beabstandet vom Anlagenstützstab 48, d. h. vom Umfang der Substratablage 47 entfernt ist; deshalb genügt es, um zu verhindern, dass sich SiC-Staub – sobald er von der Oberfläche des SiC-Massensubstrats 36 entfernt wurde – aufgrund der Einflüsse der in nächster Nähe der Ablagenstützstäbe 40 entstandenen Wirbelströmungen erneut an dessen Oberfläche anhaftet, wenn der Abstand zwischen dem Umfang der Substratablage 47 und demjenigen des SiC-Massensubstrats 36 so ausgelegt ist, dass er größer als 5 mm ist.
  • Wird hingegen der Abstand zwischen dem Umfang der Substratablage 47 und demjenigen des SiC-Massensubstrats 36 zu groß ausgelegt, d. h. die Größe der Substratablage 47 im Verhältnis zu derjenigen des SiC-Massensubstrats 36 zu groß ausgelegt, wird das Volumen, das während der Wärmebehandlung erwärmt werden muss, größer, wodurch der Erwärmungswirkungsgrad herabgesetzt wird. Von einem Gesichtspunkt des Erwärmungswirkungsgrads her wird der Abstand zwischen den Umfängen der Substratablage 47 und des SiC-Massensubstrats 36 so ausgelegt, dass er weniger als 100 mm beträgt.
  • Um zusätzlich eine Entstehung von Wirbelströmungen in nächster Nähe der Ablagenstützstäbe 48 zu verhindern, genügt es, wenn während der Wärmebehandlung die Strömungsmenge des Reduziergases verändert wird, und die sogenannten Reynolds-Zahlen, die als Indikator für die Entstehung einer Wirbelströmung dienen, effektiv verändert werden. Eine effektive Weise, die Strömungsmenge des Reduziergases zu verändern, besteht beispielsweise darin, die Strömungsmenge unregelmäßig zu verändern.
  • In der wie vorstehend beschriebenen Ausführungsform 10 der vorliegenden Erfindung ist jedes der SiC-Massensubstrate 36 auf den jeweiligen Substratablagen 47 im Wesentlichen parallel, d. h. auf im Wesentlichen parallelen Ebenen gehaltert, und dadurch sind die SiC-Massensubstrate 36 in einer mehrlagigen Stapelauslegung angeordnet; deshalb kann die Wärmebehandlungsvorrichtung im Vergleich dazu von der Größe her verkleinert werden, dass die mehreren SiC-Massensubstrate 36 auf derselben Ebene angeordnet sind.
  • Der Abstand zwischen dem Umfang der Substratablage 47 und demjenigen des SiC-Massensubstrats 36 ist so ausgelegt, dass er größer als 5 mm und kleiner als 100 mm ist, so dass es für den SiC-Staub, sobald er vom SiC-Massensubstrat 36 desorbiert ist, weniger wahrscheinlich wird, sich aufgrund des Einflusses der Wirbelströmungen wieder an der Oberfläche des Substrats 36 anzuhaften. Darüber hinaus kann auch die Senkung des Erwärmungswirkungsgrad während der Wärmebehandlung verhindert werden.
  • In der Ausführungsform 10 der vorliegenden Erfindung wird eine einzelnes SiC-Massensubstrat 36 pro Substratablage 47 angeordnet; allerdings können auch mehrere SiC-Massensubstrate 36 pro Substratablage 47 angeordnet werden.
  • Darüber hinaus sind in der Ausführungsform 10 der vorliegenden Erfindung die Substratablage 47 und der Ablagenstützstab 48 des Substrathalters 26c aus verschiedenen Materialien hergestellt; jedoch kann der Substrathalter 26c als einzelnes Teil hergestellt werden in dem die Substratablage 47 und der Ablagenstützstab 48 miteinander kombiniert sind. Außerdem ist die Form des Ablagenstützstabs 48, selbst wenn der Halter 26c unter Verwendung verschiedener Teile hergestellt wird, nicht auf die Stabform beschränkt.
  • In der Ausführungsform 10 der vorliegenden Erfindung sind die mehreren Substratablagen 47 senkrecht in einer mehrlagigen Auslegung angeordnet, d. h. die mehreren Substratablagen 47 sind senkrecht aufgereiht; jedoch müssen sie nicht unbedingt senkrecht aufgereiht sein. Zum Beispiel kann der Substrathalter 26c, wie in 42 gezeigt, um 90 Grad gedreht angeordnet werden, um zu bewirken, dass die Oberflächen der SiC-Massensubstrate 36 jeweils im Wesentlichen parallel zu der senkrechten Richtung angeordnet sind. Wenn bei dieser Anordnung die Anzahl der Substratablagen 47, auf denen die SiC-Massensubstrate 36 angeordnet werden sollen, groß ist, z. B. 10 oder mehr beträgt, werden der Substrathalter 26c und die Wärmebehandlungsvorrichtung von der Größe her lang ausgelegt; jedoch sind im Vergleich zu Situationen, in denen die Ablagen senkrecht aufgereiht sind, der Halter 26c und die Vorrichtung mechanisch stabil. Deshalb kann der Einfluss von Schwingungen u. dgl. auf die Wärmebehandlungsvorrichtung reduziert werden. In diesem Fall werden die jeweils auf den jeweiligen Substratablagen 47 untergebrachten SiC-Massensubstrate 36 vorzugsweise unbeweglich angeordnet, so dass sie nicht von diesen herunterfallen.
  • Darüber hinaus ist die Form des Substrathalters 26c nicht auf die in 42 gezeigte beschränkt. Beispielsweise kann der Halter so gestaltet sein, dass eine halbzylindrische Ausnehmung in einem Quader hergestellt und das SiC-Massensubstrat 36 in den halbzylindrischen Anschnitt eingesteckt und daran gehaltert wird.
  • Wie vorstehend beschrieben, wurden Ausführungsform 1 bis Ausführungsform 10 offenbart, und deren Einzelheiten wurden beschrieben. Die Beschreibungen veranschaulichen anwendbare Aspekte der vorliegenden Erfindung, und die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt. Es können nämlich verschiedene Verbesserungen und Abwandlungen an den beschriebenen Aspekten vorgenommen werden, ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
  • Bezugszeichenliste
    • 1a, 1b
    Wärmebehandlungsvorrichtung
    2
    Behandlungskammer
    3
    Einleitungsdüse
    6
    Ausleitungsdüse
    16
    Reduziergasströmungsweg
    17
    Induktionsheizspule
    18
    Induktionsheizspule
    26a–226c
    Substrathalter
    27
    Stufenflächenreduktionsteil
    28
    Stufenflächenreduktionsteil
    36
    SiC-Massensubstrat
    47
    Substratablage
    48
    Ablagenstützstab
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2007-284298 [0010]
    • JP 2005-311348 [0010]

Claims (33)

  1. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers, Folgendes umfassend: einen ersten Schritt des Temperns eines Siliciumcarbid-Massensubstrats, das um weniger als 5 Grad von einer Fläche <0001> aus geneigt ist, in einer Reduziergas enthaltenden Atmosphäre bei einer ersten Temperatur T1 über eine Behandlungszeit t; einen zweiten Schritt des Senkens der Temperatur des Substrats in der Reduziergasatmosphäre; und einen dritten Schritt des Durchführens eines epitaktischen Wachstums bei einer zweiten Temperatur T2 unter der Tempertemperatur T1 des ersten Schritts, wobei ein Gas zugeführt wird, das ein Siliciumatome beinhaltendes Gas und/oder ein Kohlenstoffatome beinhaltendes Gas enthält.
  2. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach Anspruch 1, wobei die erste Temperatur T1 um 75°C oder mehr höher ist als die zweite Temperatur T2.
  3. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach einem der Ansprüche 1 und 2, wobei das epitaktische Wachstum durch ein CVD-Verfahren erfolgt.
  4. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei es sich bei dem Siliciumatome enthaltenden Gas um ein Monosilangas und bei dem Kohlenstoffatome enthaltenden Gas um Propan handelt.
  5. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Reduziergas aus Wasserstoff besteht.
  6. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Siliciumcarbid-Massensubstrat aus 4H-SiC besteht.
  7. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Behandlungszeit t des ersten Schritts von 10 Sekunden bis 180 Sekunden geht.
  8. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Vorsehen, dass die niedrigste Temperatur, bei der eine Temperwirkung eintritt, im ersten Schritt als eine Versatztemperatur To definiert ist, wobei ein Wert von (T1 – To) × t von 0 bis 21000 geht.
  9. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach Anspruch 8, wobei der Wert von (T1 – To) × t von 500 bis 13500 geht.
  10. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei eine durch den dritten Schritt gebildete epitaktische Wachstumsschicht eine Restfremdstoffdichte des n-Typs von 2 × 1016 cm–3 oder weniger hat.
  11. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Vorsehen, dass ein Verhältnis zwischen der Anzahl von Kohlenstoffatomen und Siliciumatomen, die in dem gesamten Gas enthalten sind, das im dritten Schritt zugeführt wird, als C/Si-Verhältnis definiert ist, wobei das C/Si-Verhältnis nicht weniger als 0,45 beträgt und weniger als 1,4 beträgt.
  12. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach Anspruch 11, wobei das C/Si-Verhältnis nicht weniger als 1,17 beträgt und weniger als 1,4 beträgt.
  13. Verfahren zur Herstellung eines epitaktischen Siliciumcarbid-Wafers nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei die zweite Temperatur T2 nicht weniger als 1325°C beträgt und weniger als 1500°C beträgt.
  14. Epitaktischer Siliciumcarbid-Wafer, der durch eines der Herstellungsverfahren nach den Ansprüchen 1 bis 13 hergestellt ist.
  15. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum, Folgendes umfassend: einen ersten Schritt des Temperns eines Siliciumcarbid-Massensubstrats, das um weniger als 5 Grad von einer Fläche <0001> aus geneigt ist, in einer Reduziergas enthaltenden Atmosphäre bei einer ersten Temperatur T1 über eine Behandlungszeit t; einen zweiten Schritt des Senkens der Temperatur des Siliciumcarbid-Massensubstrats in der Reduziergasatmosphäre auf eine dritte Temperatur T3, die niedriger ist als die erste Temperatur T1; einen dritten Schritt des Stoppens der Zufuhr des Reduziergases, und einen vierten Schritt des Senkens der Temperatur des Siliciumcarbid-Massensubstrats auf eine Temperatur, die niedriger ist als die dritte Temperatur T3.
  16. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum nach Anspruch 15, wobei die erste Temperatur T1 1550°C oder mehr beträgt.
  17. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum nach einem der Ansprüche 15 und 16, wobei die dritte Temperatur T3 900°C oder weniger beträgt.
  18. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum nach einem der Ansprüche 15 bis 17, wobei das Reduziergas aus Wasserstoff besteht.
  19. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum nach einem der Ansprüche 15 bis 18, wobei das Siliciumcarbid-Massensubstrat aus 4H-SiC besteht.
  20. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum nach einem der Ansprüche 15 bis 19, wobei die Behandlungszeit t von 10 Sekunden bis 180 Sekunden geht.
  21. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum nach einem der Ansprüche 15 bis 20, wobei das Vorsehen, dass die niedrigste Temperatur, bei der eine Temperwirkung eintritt, im ersten Schritt als eine Versatztemperatur To definiert ist, wobei ein Wert von (T1 – To) × t von 0 bis 21000 geht.
  22. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum nach Anspruch 21, wobei der Wert von (T1 – To) × t von 500 bis 13500 geht.
  23. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats für epitaktisches Wachstum nach einem der Ansprüche 15 bis 22, wobei im vierten Schritt das Siliciumcarbid-Massensubstrat für 60 Minuten oder länger bei 30°C oder weniger auf Atmosphärendruck gehalten wird.
  24. Siliciumcarbid-Massensubstrat für epitaktisches Wachstum, das nach einem der Ansprüche 15 bis 23 hergestellt ist.
  25. Wärmebehandlungsvorrichtung, Folgendes umfassend: eine Behandlungskammer zur Wärmebehandlung eines Siliciumcarbid-Massensubstrats in einer Reduziergasatmosphäre; einen Reduziergaseinleitungsabschnitt zum Einleiten des Reduziergases in die Behandlungskammer; eine Substrathalterung zum Haltern des Siliciumcarbid-Massensubstrats in der Behandlungskammer; einen Reduziergasausleitungsabschnitt zum Ausleiten des Reduziergases aus der Behandlungskammer; ein Stufenflächenreduktionsteil, das angrenzend an die Substrathalterung und im Hinblick auf eine Richtung, in der das Reduziergas in die Behandlungskammer strömt, vor der Substrathalterung angeordnet ist; und eine Erwärmungsvorrichtung zum Erwärmen des Siliciumcarbid-Massensubstrats; wobei sich eine mit dem Strömungsweg des Reduziergases in Kontakt stehende Oberfläche der Substrathalterung auf im Wesentlichen derselben Ebene befindet wie eine Oberfläche des damit in Kontakt stehenden Stufenflächenreduktionsteils.
  26. Wärmebehandlungsvorrichtung nach Anspruch 25, wobei die Substrathalterung eine Mehrzahl von Siliciumcarbid-Massensubstraten so haltert, dass die Mehrzahl der Siliciumcarbid-Massensubstrate in der Form eines flächenzentrierten quadratischen Gitters in einer Ebene im Wesentlichen parallel zu der Richtung angeordnet ist, in der das Reduziergas strömt.
  27. Wärmebehandlungsvorrichtung nach Anspruch 26, wobei die Substrathalterung eine Mehrzahl von Siliciumcarbid-Massensubstraten so haltert, dass die Mehrzahl der Siliciumcarbid-Massensubstrate in der Form eines flächenzentrierten quadratischen Gitters angeordnet ist, dessen eine Seite im Wesentlichen parallel zu einer Richtung ist, in der das Reduziergas strömt.
  28. Wärmebehandlungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 27, wobei die Substrathalterung das Siliciumcarbid-Massensubstrat so haltert, dass eine epitaktische Wachstumsfläche des Siliciumcarbid-Massensubstrats nach unten gerichtet und mit dem Reduziergasströmungsweg in Kontakt ist.
  29. Wärmebehandlungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 28, wobei die Substrathalterung zumindest auf ihrer Oberfläche eine Schicht umfasst, die aus Siliciumcarbid, Tantalcarbid oder Kohlenstoff hergestellt ist.
  30. Wärmebehandlungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 29, wobei das Stufenflächenreduktionsteil zumindest auf seiner Oberfläche eine Schicht umfasst, die aus Siliciumcarbid, Tantalcarbid oder Kohlenstoff hergestellt ist.
  31. Wärmebehandlungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 30, wobei das Stufenflächenreduktionsteil als Teil einer Innenwand der Behandlungskammer ausgebildet ist.
  32. Wärmebehandlungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 31, wobei die Substrathalterung die Siliciumcarbid-Massensubstrate auf mehreren Ebenen im Wesentlichen parallel haltert.
  33. Wärmebehandlungsvorrichtung nach Anspruch 32, wobei die Substrathalterung jedes der Siliciumcarbid-Massensubstrate auf jeder der jeweiligen Ebenen haltert, und ein Abstand zwischen einem Umfang der Substrathalterung und einem Umfang des Siliciumcarbid-Massensubstrats größer als 5 Millimeter und kleiner als 100 Millimeter ist.
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