DE111453C

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Publication number: DE111453C
Application number: DENDAT111453D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

bzw. Nitro-m-toluylendiamin.

Zusatz zum Patente 105349 vom 10. August 1898.*)

Patentirt im Deutschen Reiche vom 8. August 189g ab. Längste Dauer: g. August 1913.

In den Patentschriften 105349 und 107731 ist die Darstellung werthvoller orangefarbener Farbstoffe beschrieben, welche dadurch erhalten werden, dafs man Benzidin bezw. Tolidin mit einem Molecül einer Amidodisulfosä'ure (m-Phenylendiamindisulfosäure, ß-naphtylamindisulfosäuren) zu einem Zwischenproduct vereinigt und dieses auf ein Molecül Nitro-mphenylendiamin bezw. Nitro-m-toluylendiamin einwirken läfst.

Es hat sich nun gezeigt, dafs man zu anderen werthvollen Farbstoffen gelangt, wenn man an Stelle der oben genannten Zwischenkörper aus Benzidin etc. und den erwähnten Amidosäuren denjenigen verwendet, welcher aus einem Molecül Benzidin und einem Molecül ßj-Naphtol-ß_s-ct₄-disulfosäure (G-Säure) (vergl. Patentschrift 54084) entsteht und diesen mit einem Molecül der bezeichneten Nitro-m-diamine combinirt.

Die so entstehenden Farbstoffe färben ungebeizte Baumwolle in satten bordeauxrothen Tönen, welche sich besonders durch hervorragende Lichtechtheit und Säurebeständigkeit neben guter Waschechtheit auszeichnen. Charakteristisch für diese Farbstoffe ist ferner ihre aufserördentliche Ausgiebigkeit und Deckkraft.

Dieses Resultat ist unerwartet, da durch Combination des hier benutzten Zwischenkörpers mit den gewöhnlichen Componenten, wie z. B. Phenol oder Resorcin, nur Farbstoffe entstehen , welche wegen ihrer. Säureunechtheit oder ihrer unschönen Nuance werthlos sind. So wird z. B. die Combination mit Phenol erst durch nachträgliches Alkyliren verwendbar (vergl. die Patentschrift 54084 und Friedländer, Fortschritte der Theerfarbenfabrikation, Band II, Seite 341). Thatsächlich ist aus diesem Grunde das Zwischenproduct Benzidin -\- einem Molecül G-Säure — von dem bezeichneten Fall abgesehen — ohne praktische Anwendung zur Darstellung rother Baumwollazofarbstoffe geblieben und liefert z. B. bei Combination mit nicht nitrirtem m-Phenylendiamin einen von vornherein wegen seiner Säureempfindlichkeit, aufserdem aber wegen seiner schmutzig rothvioletten Nuance praktisch nicht verwendbaren Farbstoff.

Andererseits ist für vorliegenden Zweck gerade die ß-Naphtoldisulfosäure G von besonderer Bedeutung, da alle anderen ß-Naphtolsulfosäuren und speciell die nahe verwandte R-Säure, statt ihrer angewendet, ganz werthlose braunviolette Töne liefern.

*) Früherer, Zusatz 107731.

Claims

Schliefslich ist bemerkenswert!!, dafs die guten Eigenschaften der erhaltenen Farbstoffe nicht allein von der Auswahl der ß-Naphtolsulfosäure G als ersten und des Nitro-m-diamins als zweiten Componenten abhängig, sondern überdies an die Anwendung von Benzidin als p-Diamin gebunden sind. Bei Anwendung von anderen ähnlichen p-Diaminen werden trotz Benutzung der beiden genannten Endcomponenten nur ganz unbrauchbare bräunlichrothe oder schmutzig violette Farbstoffe erhalten.

Beispiel:

94 Theile Benzidin werden in üblicher Weise in die Tetrazoverbindung übergeführt und nach dem Abkühlen mit Eis und Alkalischmachen mit Soda so lange unter Rühren mit einer concentrirten wässerigen Lösung des Natronsalzes der ß-Naphtoldisulfosäure G versetzt, bis die Bildung des roth gefärbten Zwischenkörpers vollendet bezw. keine unveränderte Tetrazoverbindung mehr nachweisbar ist.

Der mit Kochsalz ausgesalzene und abfiltrirte Zwischenkörper wird nach dem Anrühren mit wenig Wasser unter Rühren in eine etwa 45⁰ warme Lösung von 80 Theilen Nitro-m-phenylendiamin in 35000 Theilen Wasser eingegossen. Nach etwa einstündigem Rühren wird allmählich auf etwa 8o° aufgewärmt, mit etwas Soda bis zur alkalischen Reaction versetzt und der. entstandene Farbstoff ausgesalzen etc.

In ganz ähnlicher Weise verfährt man bei Verwendung von Nitro -m - toluylendiamin an Stelle des ■m-Phenylendiaminderivates.

Die" beiden erhaltenen Farbstoffe sind sich in fast allen Eigenschaften aufserordentlich ähnlich; sie bilden braune, schwach grünglänzende Pulver, lösen sich mit bordeauxrother Farbe in Wasser, und auf Zusatz von Salzsäure zur wässerigen Lösung werden beide in röthlichbraunen Flocken gefällt. In concentrirter Schwefelsäure. lösen sie sich mit bläulichrother Farbe.

Die Nitro-m-loluylendiamincombination ist erheblich schwerer löslich, wie die mit Nitrom-phenylendiamin dargestellte.

Paten τ-Anspruch:

Abänderung in dem durch Patent 105349 geschützten Verfahren behufs Darstellung bordeauxrother substantiver Farbstoffe, darin bestehend, dafs man an Stelle des dort benutzten Zwischenkörpers aus einem Molecül Benzidin und einem Molecül m-Phenylendiamindisulfosäure hier den Zwischenkörper aus einem Molecül Benzidin und einem Molecül ßj-Naphtol-ßg-ö^-disulfosäure mit Nitro-mphenylendiamin oder Nitro-m-toluylendiamin combinirt.