DE1109714B

DE1109714B - Verfahren zur Herstellung von granulierten Duengemitteln

Info

Publication number: DE1109714B
Application number: DEC20195A
Authority: DE
Inventors: Ruediger Lothar Von Reppert
Original assignee: Chemische Werke Albert
Current assignee: Hoechst AG Werk Kalle Albert
Priority date: 1959-11-18
Filing date: 1959-11-18
Publication date: 1961-06-29

Description

Verfahren zur Herstellung von granulierten Düngemitteln Nach dem Hauptpatent 1094 764 werden Mehrnährstoffdüngemittel dadurch gewonnen, daß man Ammoniak mit Schwefel-, Phosphor- oder Salpetersäure in einer Reaktionsglocke umsetzt, die dicht über dem Boden eines Tellergranulators angebracht ist. Dabei dient das Umsetzungsprodukt gleichzeitig als Granulierflüssigkeit für das im Granulierteller umlaufende Düngemittel, die Reaktionswärme wird gleichzeitig zur Wasserverdampfung benutzt. Man kann so Superphosphat und andere Düngemittel in einem Arbeitsgang ammonisieren, granulieren und teilweise entwässern.
Nach der weiteren Ausbildung dieses Verfahrens werden in der Reaktionsglocke die Säuren an Stelle mit Stickstofflösungen oder flüssigem bzw. gasförmigem Ammoniak mit Rohphosphatmehl, das in Form eines Schleiers in die Reaktionsglocke eingestäubt bzw. eingeblasen wird, zur Reaktion gebracht. Der hierbei in der Reaktionsglocke entstehende Rohphosphatnebel tritt so unmittelbar mit der ebenfalls feinverdüsten Säure in Reaktion, wobei sich dann das entstehende Reaktionsprodukt - Superphosphat, wenn das Verhältnis Säure zu Rohphosphat in der Glocke entsprechend eingestellt ist - unter lebhafter Wärmeentwicklung und Wasserverdampfung auf dem unter der Reaktionsglocke in einem Tellergranulator durchlaufenden Superphosphat absetzt und hier zur Granulierung und Erwärmung des umlaufenden Superphosphates und zur Wasserverdampfung in den Granulaten beiträgt.
Das nach dem Hauptpatent unter der Reaktionsglocke durchlaufende Gut, beispielsweise Superphosphat, wird darüber hinaus aber von der Reaktionswärme erfaßt, die sich in der Glocke durch die Umsetzung des Phosphatschleiers mit dem Säurenebel bildet; so kann diese Reaktionswärme gleichzeitig zur Trocknung des Gesamtgemisches bzw. der Granulate ausgenutzt werden.
Die Zugabe von Rohphosphatmehl und Säure erfolgt im stöchiometrischen Verhältnis der Superphosphatbildung, zweckmäßig mittels bekannter elektrisch gesteuerter Dosiereinrichtungen.
Die deutsche Patentschrift 931047 beschreibt die Ammonisierung von Superphosphat in einem Granulierteller; gemäß der deutschen Patentschrift 943 471 wird Rohphosphat mit Wasser granuliert, das dabei gebildete Granulat mit Säure bedüst und dadurch aufgeschlossen. - Nach der vorliegenden Erfindung dagegen wird ein fertiges, im Granulierteller umlaufendes Düngemittel, nicht aber ein Rohphosphat granuliert. Das enstandene Granulat wird dann auch nicht mit Säure behandelt und aufgeschlossen, was hier auch sinnlos wäre, da bereits aufgeschlossene Düngemittel granuliert werden, sondern mit einem gleichfalls fertigen Düngemittel, hier Superphosphat, vermischt, dessen Bildungswärme zur Trocknung des Gesamtproduktes dient.
Die deutsche Patentschrift 971578, Zusatz zum Patent 971284, verwendet Düsen, die unmittelbar in das umlaufende Granuliergut eintauchen und es mit der Ammonisier- oder Granulierlösung benetzen. Die hier verwendeten Düsen können ebensowenig wie die beschriebene Absaugevorrichtung mit der Reaktionsglocke gemäß vorliegender Erfindung verglichen werden.
Nach der deutschen Patentschrift 1032 277, Zusatz zum Patent 943 471, wird Rohphosphat mit Schwefelsäure und Ammoniak granuliert und teilaufgeschlossen, wonach die entstandenen Granalien gegebenenfalls mitkonzentrierterSchwefelsäure weiterbehandelt werden. -Wie bereits bei der Besprechung der deutschen Patentschrift 943 471 ausgeführt, wird nach der vorliegenden Erfindung weder Rohphosphat granuliert noch erfolgt eine Ammonisierung, so daß, ganz abgesehen vom Fehlen der Reaktionsglocke, keinerlei Analogie gegeben ist.
In der deutschen Auslegeschrift 1059 936, die eine Granuliervorrichtung beschreibt, ist die Anbringung mehrerer sogenannter Kragenräume das entscheidende Merkmal, nicht aber eine Reaktionsglocke, wie sie erfindungsgemäß zu verwenden ist.
Kennzeichnendes Merkmal des Verfahrens der deutschen Patentschrift 891397, die ein Aufschlußverfahren von Rohphosphat mit Säuren beschreibt, ist die Schleierform des in einer Mischvorrichtung auf einen Säurestrom niederfallenden Rohphosphates. Hier muß also das gesamte, in Superphosphat zu verwandelnde Rohphosphat in Schleierform gebracht werden; die Säure wird nicht eingedüst, sondern fließt als Strom (vgl. Anspruch 1) auf dem Boden des Mischgefäßes, das keinesfalls mit der nach der Erfindung verwendeten Reaktionsglocke zu vergleichen ist, und schließlich fällt das Endprodukt nicht in granulierter Form, sondern als Pulver an.
Beispiel In einen Tellergranulator mit 4000 mm innerem Durchmesser und einem 300 mm breiten und 250 mm hohen Ringkanal werden pro Stunde kontinuierlich 10 ts Superphosphat mit 18,7% Gesamt-P20", 17,8% citratlöslichem P20., 17,4% wasserlöslichem P..,0-, 5,8% freier Säure und 11,5% H20 zugegeben und granuliert.
In die über dem Tellergranulator befindliche Reaktionsglocke nach Patent 1094764 werden stündlich 285 kg Marokkophosphat (P205 Gehalt 34,5% Mahlfeinheit = 90% Durchgang durch ein 1600 Maschen je cm2-Sieb) und 240 kg 78a/oiger Schwefelsäure in feinster Verteilung, als Phosphatschleier bzw. Säurenebel, eingebracht.
Das Umsetzungsprodukt fällt auf das im Granulator umlaufende Superphosphat und vermischt sich völlig damit. Hierbei erwärmt sich das gesamte im Granulator umlaufende Material unter Wasserverdampfung und weiterer Granulierung. Den Granulator verlassen so relativ warme Granahen, die nach anschließender Absiebung und gleichzeitiger Abkühlung mit besonders trockener Oberfläche anfallen. Die Analyse dieser Granulate ergibt: 19,2% Gesamt-P20" 18,4°/o citratlösliches P20.5, 17,8°/o wasserlösliches P2 055 3,8% freie Säure, 8,60/a H20. Somit sind alle P.0.-Werte gestiegen, der Gehalt an Wasser und freier Säure ist dägegen verringert worden. Die Vorteile dieser Weiterentwicklung des Verfahrens des Hauptpatents sind daraus klar erkennbar.

Claims

PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Gewinnung von Düngemitteln nach Patent 1094 764, dadurch gekennzeichnet, daß die in den glockenförmigen Reaktionsraum eingedüsten Säuren an Stelle von Ammoniak oder Lösungen von Ammoniumsalzen mit feinstgemahlenem, schleierförmig eingestäubtem Rohphosphatmehl im stöchiometrischen Verhältnis der Superphosphatbildung umgesetzt werden, worauf das gebildete Superphosphat zur Granulierung, Erwärmung und Trocknung der in dem Granulator umlaufenden Superphosphate dient. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 891397, 931047, 943 471, 971578, 1032 277; deutsche Auslegeschrift Nr.1059 936; britische Patentschriften Nr. 292129, 313 446, 394447.