DE1108633B - Verfahren zur Flotation von Kaliumchlorid aus Sylvinit - Google Patents
Verfahren zur Flotation von Kaliumchlorid aus SylvinitInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist die Flotation von Kaliumchlorid aus Sylvinit od. dgl. zur Gewinnung
von Kaliumchlorid handelsüblicher Reinheit.
Es sind bereits Flotationsverfahren bekannt, nach denen Kaliumchlorid aus seinen Naturvorkommen
gewonnen wird, vor allem aus Sylvinit. Die Wirksamkeit dieser Verfahren hängt von der Beschaffenheit
des Rohsalzes ab. Versuche, Kaliumchlorid handelsüblicher Reinheit, z. B. von mindestens 95°/oiger
Reinheit, durch Flotation aus Sylvinit od. dgl. zu gewinnen, der 1 bis 10 Gewichtsprozent Calciumsulfat
enthält, hatten keinen Erfolg. Der Reinheitsgrad des gewonnenen Produkts liegt gewöhnlich unter dem
normalen Wert, oder die Gewinnung von Kaliumchlorid ist unwirtschaftlich.
Es wurde nun gefunden, daß die Gewinnung von Kaliumchlorid handelsüblicher Reinheit aus Sylvinit
oder anderen Kaliumchloridrohsalzen, die 1 bis 10 Gewichtsprozent Calciumsulfat enthalten, leicht
und einfach dadurch erreicht wird, daß die Flotation von Kaliumchlorid in einer auf einen pH-Wert unter 4,
vorzugsweise unter 3,5, eingestellten wässerigen Trübe durchgeführt wird. Das Kaliumchlorid wird
dabei in einer Ausbeute, die im allgemeinen über 90 Gewichtsprozent des in dem Rohsalz enthaltenen
Kaliumchlorids beträgt, gewonnen.
Man hat bereits vorgeschlagen, der Flotationstrübe vor der Flotation Salzsäure in geringen Mengen zuzusetzen,
um den pH-Wert um 0,3 bis 0,5 herabzusetzen. Die dadurch erhaltenen pH-Werte von 6,7
bis 6,5 sollen erreichen, daß die in den Kalirohsalzen vorkommenden Schlämme aus unlöslichen Anteilen
beseitigt werden. Diese geringe Herabsetzung des pH-Wertes genügt keineswegs, um die mit dem vorliegenden
Verfahren gelöste Aufgabe, keine Calciumsulfat-Beimengen in das Kali-Reinprodukt gelangen
zu lassen, zu lösen. Hierfür ist ein Herabsetzen unter einen pH-Wert von 4, wie erfindungsgemäß vorgeschlagen
wird, erforderlich.
Erfindungsgemäß wird Sylvinit oder ein ähnliches Kaliumchloridrohsalz, das 1 bis 10 Gewichtsprozent
Calciumsulfat enthält, in einer auf einen pH-Wert von unter 4 eingestellten wässerigen Trübe auf geschlämmt,
ein Flotationsmittel (Sammler) zugesetzt und das Kaliumchlorid aufgeschwommen.
Die Einstellung des pH-Wertes kann beispielsweise
durch Zugabe von Salzsäure oder eines ähnlichen sauren Mittels erfolgen. Ein bevorzugtes Ansäuerungsmittel
ist Salzsäure, da sich mit ihr der pH-Wert einstellen läßt, ohne die Phase mit anderen als den
bereits vorhandenen Ionen zu verunreinigen. Es können jedoch auch noch andere Ansäuerungsmittel,
Verfahren zur Flotation
von Kaliumchlorid aus Sylvinit
von Kaliumchlorid aus Sylvinit
Anmelder:
Columbia-Southern Chemical Corporation,
Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)
Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. W. Beil und A. Hoeppener, Rechtsanwälte,
Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36
Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 19. Februar 1957
V. St. v. Amerika vom 19. Februar 1957
Charles Herman Fuchsman,
University Heights, Ohio (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden
wie Schwefelsäure, schwefelige Säure, Schwefeldioxyd, Kohlendioxyd u. dgl., verwendet werden.
Die meisten der brauchbaren Flotationsmittel sind chemische Reagenzien der kationaktiven Gruppe.
Diese Mittel sind hochmolekulare aliphatische Amine und deren wasserlösliche Salze einschließlich der
quaternären Aminsalze. Beispiele solcher kationaktiven Flotationsmittel sind aliphatische Amine mit
einem geradkettigen Alkylrest mit 7 oder mehr C-Atomen, ζ. B. n-Heptylamin, n-Octylamin, n-Nonylamin,
n-Decylamin, n-Undecylamin, n-Dodecylamin,
n-Tetradecylamin, n-Hexadecylamin und n-Octadecylamin.
Im Handel erhältliche Flotationsmittel dieses Typs sind gewöhnlich wasserlösliche Acetatsalze
eines Gemischs solcher Amine. Diese Flotationsmittel, wie z. B. Armac TD, sind für den vorliegenden
Zweck besonders gut geeignet. Die als »Armac TD« bezeichneten Mittel bestehen aus den wasserlöslichen
Acetatsalzen der aus Talg gewonnenen n-Hexadecyl-, Octadecyl- und Octadecenylamine in einem Mengenverhältnis
von ungefähr 30, 25 und 45 Gewichtsteilen. Es können aber auch andere bekannte Flotationsmittel oder kationaktive Sammler verwendet werden.
Die Menge des verwendeten Flotationsmittels beträgt gewöhnlich etwa 0,225 bis 0,545 kg je Tonne
Rohsalz in der Trübe. Sie hängt von dem jeweiligen Verteilungszustand und der Beschaffenheit des
Flotationsmittels selbst ab.
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Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens besteht in dem geringen Verbrauch an Flotationsmitteln. Bei
einem pH-Wert von unter 4 der Trübe wird eine bedeutend
geringere Menge an Flotationsmittel benötigt als bei einer neutralen Trübe (pH-Wert 7).
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens wird z. B. Sylvinit, das 1 bis 10 Gewichtsprozent
Calciumsulfat enthält, in Wasser aufgeschlämmt. Bei normaler Arbeitsweise wird dieses Wasser mit den
löslichen Bestandteilen des Sylvinits, z. B. mit Natrium- oder Kaliumchlorid, gesättigt, so daß die
Flotation in einer mit den löslichen Rohsalzbestandteilen gesättigten Sylvinittrübe durchgeführt wird. Das
Rohsalz wird vor dem Aufschlämmen zunächst mechanisch zu kleinen Teilchen mit einer Korngröße
von etwa 0,074 bis 0,84 mm zerkleinert. Dann wird der pH-Wert dieser Sylvinittrübe durch Zugabe einer
kleinen Menge Salzsäure auf einen Wert von unter 4, vorzugsweise von 1 bis 3,5, eingestellt. Nachdem die
Trübe diesen pH-Wert erreicht hat, wird das Flotationsmittel
zugegeben. Sodann erfolgt die Flotation des in dem Sylvinit enthaltenen Kaliumchlorids. Der
kaliumchloridhaltige Schaum wird dann entfernt, in einer mit den löslichen Bestandteilen des behandelten
Sylvinits gesättigten Trübe verdünnt und nochmals notiert. Das zweite Kaliumchloridkonzentrat stellt
nun das Endprodukt dar. Das Mittelprodukt, d. h. die Rückstände der zweiten Flotation, kann zu der ersten
Rohsalzflotation zurückgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren weicht somit von den bisherigen Flotationsverfahren dadurch ab, daß
der pH-Wert der Trübe, in der die Flotation erfolgt, auf unter 4 eingestellt wird. Diese Abweichung sowie
die Regulierung des pH-Wertes sind für die Behandlung von Sylviniterzen, die 1 bis 10 Gewichtsprozent
Calciumsulfat enthalten, von besonderer Wichtigkeit. Ohne eine geeignete Regulierung des pH-Wertes läßt
sich ein genügend reines Kaliumchlorid handelsüblicher Qualität durch die Schaumflotation nicht erzielen.
Bei den bisherigen Verfahren war eine zusätzliche kostspielige Reinigung des durch Flotation
gewonnenen Kaliumchlorids erforderlich und führte zu weiteren Verlusten an Kaliumchlorid.
Sylvinitrohsalze, wie sie nach der Erfindung in Betracht kommen, sind solche, die in der Hauptsache
aus Kaliumchlorid, Natriumchlorid und Calciumsulfat bestehen, wobei das letztere 1 bis 10 Gewichtsprozent
(oder mehr) des Rohsalzes ausmacht. In dem Rohsalz finden sich zwar noch andere Bestandteile, die
meistens jedoch in kleineren Mengen vorhanden sind. Normalerweise enthält das Rohsalz 20 bis 50 Gewichtsprozent
Kaliumchlorid, der Rest besteht, abgesehen von dem Calciumsulfat, in der Hauptsache
aus Natriumchlorid.
Die Flotation des Sylvinits wurde mit Trüben verschiedenen pjj-Wertes durchgeführt:
In eine Flotationszelle, die zur Hälfte mit einer gesättigten Natriumchlorid-Kaliumchlorid-Lösung bei
normaler Wassertemperatur von etwa 25° C gefüllt war, wurden 0,453 kg Sylvinit mit einer Teilchengröße
von 0,84 bis 0,10 mm, vorzugsweise von 0,84 bis 0,5 mm, eingebracht. Das Rohsalz bestand aus
34 ± 2 Gewichtsprozent Kaliumchlorid, 64 ± 2°/o Natriumchlorid und 2,2 ± 0,3 Gewichtsprozent Calciumsulfat.
Salzsäurelösungen verschiedener Konzentration wurden verwendet, um Trüben verschiedenen
pH-Wertes zu erzielen. Diesen Trüben wurden 3 ecm
einer 5,0gewichtsprozentigen Armac-TD-Lösung zugesetzt.
Der Inhalt der Flotationszelle wurde 2 Minuten lang gerührt und die Trübe mit Luft durchgeblasen,
bis sich ein Schaumprodukt bildete. Dieses wurde erneut aufgerührt und ein zweites Mal flotiert. Das erhaltene
Produkt bestand aus reinem Kaliumchlorid.
Wenn der pH-Wert der Trübe durch entsprechende
Zugabe von konzentrierter Salzsäurelösung auf 2 eingestellt worden war, betrug die Ausbeute an reinem
Kaliumchlorid 96,5%. Bei einer Trübe mit einem pH-Wert von 2,5 erhält man ein Produkt von
95,7°/oiger Reinheit und bei einer Trübe mit einem pH-Wert von 3,5 ein Produkt von 95%iger Reinheit.
Wenn jedoch keine Salzsäure zugesetzt wurde und der pH-Wert der Trübe neutral, also pH = 7 war, wurden
nur 85 Gewichtsprozent Kaliumchlorid gewonnen.
Die Trübe besitzt zweckmäßig die Temperatur des Trübewassers; sie kann jedoch jede beliebige Temperatur
haben, ohne daß aber ein Gefrieren oder Sieden eintritt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Flotation von Kaliumchlorid aus Sylvinit, der eine beträchtliche Menge Calciumsulfat, 1 bis 10 Gewichtsprozent, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Sylvinittrübe auf unter 4 eingestellt, ein kationaktives Flotationsmittel hinzugegeben und das Kaliumchlorid ausnotiert wird.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 889 132.© 109 617/179 6.61
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