DE1592008C - Verfahren zur Flotationsaufbereitung von kaliumhaltigen Mineralien - Google Patents
Verfahren zur Flotationsaufbereitung von kaliumhaltigen MineralienInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur · ken, Guarmehl, gewisse Proteine, Cellulosederivate
Flotationsaufbereitung von kaliumhaltigen Minera- usw. verwenden. "·".
lien, die mehr oder minder hohe Anteile an Ma- Der Schäumer.erleichtert die Dispersion der Luft-
gnesiumsalzen enthalten, und" insbesondere von SyI- blasen und dadurch die Bildung und gegebenenfalls
vinitritmineralien, wobei unter Verwendung eines 5 Stabilisierung der Schäume, die für das selektive Auf-
aminhaltigen Reagenz als Sammler flotiert wird, das steigen der unter der Wirkung des Sammlers flotieren-
durch die primären gesättigten aliphatischen Amine den Bestandteileder'Mischungen die Oberfläche der
mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen einzeln oder in Mi- Flotatiönszellen sorgen. Man verwendet als Schäumer
schung oder durch ihre wasserlöslichen Salze oder in sehr allgemeiner Weise Fichtenöl, andere öle oder
deren Mischungen gebildet wird. io Alkohole, wie beispielsweise Methylisobutylcarbinol
Sylvinitische Mineralien werden durch mehr oder usw.
minder eingesprengte bzw. ineinander verwachsene Nach der Konditionierung wird die Mineraltrübe
Ablagerung von Sylvin- und Steinsalzkristallen (KCl in das eigentliche Flotationsstadium versetzt, in dem
und NaCl) gebildet, die meist von unlöslichen Verun- die Absonderung von kaliumchloridreichem Konzen-
reinigungen, wie Ton, Dolomit, Anhydrit usw., be- 15 trat erreicht wird.
gleitet sind, sowie bisweilen auch von löslichen Bei- Kommerzielle Forderungen haben nun zu Bestre-
mengungen, wie Kieserit, Carnallit usw., in wech- bungen hinsichtlich der Erzielung von »grobkörni-
selnden Mengen. . gern« Kaliumchlorid geführt, d. h. von Produkten mit
Es ist bekannt, daß man daraus Kaliumchlorid in Korngrößen über 0,8 bis 1 mm und bis zu 3,36 mm.
Form eines Produktes mit befriedigender handeis- 20 Zur Erzielung von grobkörnigen Konzentraten ist es
üblicher Reinheit (dessen Kaliumgehalt, ausgedrückt notwendig, eine Flotation, ausgehend von gröber
in K2O, in der Gegend von 60% oder darüber liegt) gemahlenen Mineralien, vorzunehmen, die dann sehr
gewinnen kann, indeni man ein Aufbereitungsverfah- viel heikler durchzuführen ist als eine Flotation, die
ren anwendet, das auf der selektiven Flotation von zu Konzentraten mit Teilchengrößen nicht über etwa
Sylvin basiert. Bevor das Mineral der selektiven FIo- 25 1 mm führt, die allgemein als »Standardflotation« betation
unterworfen wird, muß es geeignet zerkleinert zeichnet wird. Je größer die Sylvinkristalle sind, die
werden (trocken oder auf nassem Wege), so daß man zu erhalten wünscht, um so sorgfältiger muß koneine
genügende Freilegung der Einzelkomponenten ditioniert werden und um so länger ist die Flotationserzielt
wird, d. h. eine Aufteilung in einzelne Sylvin- dauer. Außerdem müssen zur Erzielung brauchbarer
und Steinsalzkristalle, die so vollständig wie möglich 30 Ergebnisse bei der Flotation von grobkörnigem Maist."
' terial die Wirkungen von Störfaktoren (insbesondere
Das zerkleinerte bzw. gemahlene und gesichtete die Anwesenheit von Ton in Suspension und von in
Mineral wird in einer an KCI und NaCl gesättigten der Mutterlauge gelösten Magnesiumsalzen) soweit
wäßrigen Lösung (Mutterlauge) unter Bildung einer wie möglich vermindert werden.
Trübe suspendiert. Diese Trübe mit geeigneter Fest- 35 Wie man weiß, werden die sylvinitischen Mineralien Stoffkonzentration wird vor der eigentlichen Flotation in ihren Lagerstätten oft von bedeutenden Mengen an unter Verwendung eines Hauptreagenz, d. h. des Samm- unlöslichen Bestandteilen begleitet, die sich während lers, und von Hilfsreagenzien, wie Drückern, und der Zerkleinerung abspalten (hier sind insbesondere Schäumern zubereitet bzw. konditioniert. Diese drei die tonigen Beimengungen zu nennen) und die, wenn Arten von Reagenzien benutzt man meist gleich- 40 sie in bedeutenden Mengen in der Mutterlauge suszeitig, um bei der Flotation die bestmöglichen Ergeb- pendiert sind, die Flotation merklich stören, ja bisnisse zu erzielen. ■ ■ weilen sogar vollständig verhindern, selbst bei An-
Trübe suspendiert. Diese Trübe mit geeigneter Fest- 35 Wie man weiß, werden die sylvinitischen Mineralien Stoffkonzentration wird vor der eigentlichen Flotation in ihren Lagerstätten oft von bedeutenden Mengen an unter Verwendung eines Hauptreagenz, d. h. des Samm- unlöslichen Bestandteilen begleitet, die sich während lers, und von Hilfsreagenzien, wie Drückern, und der Zerkleinerung abspalten (hier sind insbesondere Schäumern zubereitet bzw. konditioniert. Diese drei die tonigen Beimengungen zu nennen) und die, wenn Arten von Reagenzien benutzt man meist gleich- 40 sie in bedeutenden Mengen in der Mutterlauge suszeitig, um bei der Flotation die bestmöglichen Ergeb- pendiert sind, die Flotation merklich stören, ja bisnisse zu erzielen. ■ ■ weilen sogar vollständig verhindern, selbst bei An-
Der Sammler haftet vorzugsweise am Kaliumchlorid Wesenheit von Drückern. Um diesem Mangel abzu-
und ermöglicht so dessen selektive Anlagerung an die helfen, unterwirft man das zu flotierende Salz vor der
Luftblasen unddamit dessen Anreicherung in? Schaum 45 Konditionierung einer Behandlung zur Vervollständer
Flotationszellen. Als Sammler für die Flotation digung der Abspaltung und Abtrennung dieser unvon
Sylvin wurden gesättigte oder ungesättigte ali- löslichen Feingüter durch verschiedene, bei der Aufphatische
Amine mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in bereitung von Mineralien bekannte Mittel, wie Hydroder
Kette, ihre wasserlöslichen Salze (insbesondere Separatoren, Zyklonen usw.
Hydrochloride oder Acetate) oder Mischungen dieser 50 Die Anwesenheit von Magnesiumsalzen in den
verschiedenen Verbindungen bekannt. In der Praxis Mutterlaugen .stellt ein in wirtschaftlicher Weise beverwendet
man im allgemeinen die Amine mit mehr als sonders schwierig zu lösendes Problem dar. Wenn ein
14 Kohlenstoffatomen in der Kette oder deren Salze. Mineral mit löslichen Magnesiumsalzen mit der Mut-Nach
der deutschen Patentschrift 941 609 sollen ge- terlauge zur Erzielung einer Trübe zusammengegeben
sättigte oder ungesättigte primäre Amine mit 8 bis 55 wird, lösen sich diese Magnesiumsalze und verändern
20 Kohlenstoffatomen für die Flotationsaufbereitung die Zusammensetzung der Mutterlaugen des Flotavon
Sylvin verwendet werden, wobei insbesondere tionskreislaufes in bisweilen so durchgreifender Weise
auf eine Korngröße von 0 bis 0,5 mm vermahlener (wie im Falle von Carnallit, bei dessen Anwesenheit
Sylvinit mit speziellen Amingemischen höherer Ketten- sichdieMutterlaugenanMagnesiumchloridanreichern),
länge aufbereitet wird. 60 daß die Flotation dadurch erheblich gestört wird. Diese
Der Drücker beseitigt oder schwächt sehr merklich Störung wirkt sich ganz besonders empfindlich aus,
Störeffekte unterschiedlichen Ursprungs und insbeson- wenn man eine Grobkornflotation durchführen will,
dere diejenigen, die auf die Anwesenheit von Verun- , Während nämlich die Standardflotation noch unter
reinigungen lonartiger Beschaffenheit zurückgehen, die befriedigenden Bedingungen ausgeführt werden kann,
während der Flotation in Suspension bleiben, und er 65 solange der Magnesiumchloridgehalt der Mutterlauge
ermöglicht so eine Steigerung der Trennwirkung. Als nicht 150 bis 200 g/l erreicht, gilt diese Bedingung
Drücker verwendet man meist Stärke, beispielsweise nicht mehr für die Grobkornflotation, bei der eine
Kartoffel.stärke. Man kann ebenso modifizierte Star- Magnesiumchloridkonzentration von etwa 50 g/l be-
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reits zu einer deutlichen Abnahme der Flotations- mer. Die konditionierte Trübe wird dann zur Flotageschwindigkeit.
führt, die von einer beachtlichen tion geschickt. Man kann auch die vorangehende
Erhöhung des Anteils der im Rückstand verbleibenden Konditionierung weglassen und die Reagenzien ledigfreigesetzten
Sylvinkörner begleitet wird. In ganz lieh in den ersten Flotationszellen hinzufügen,
allgemeiner Weise wachsen die Schwierigkeiten mit 5 Selbstverständlich ist die Vorbereitung des Minerals dem Magnesiumchloridgehalt der Mutterlaugen und ein wenig unterschiedlich, wenn eine Grobkornflotader Größe der Körner des aufzubereitenden Gutes. tion vorgenommen werden soll: · Insbesondere der . Es gibt selbstverständlich Mittel, den Magnesium- Zerkleinerungsvorgang wird dann in schonender chloridgehalt der Mutterlaugen zu vermindern: Man Weise durchgeführt.
allgemeiner Weise wachsen die Schwierigkeiten mit 5 Selbstverständlich ist die Vorbereitung des Minerals dem Magnesiumchloridgehalt der Mutterlaugen und ein wenig unterschiedlich, wenn eine Grobkornflotader Größe der Körner des aufzubereitenden Gutes. tion vorgenommen werden soll: · Insbesondere der . Es gibt selbstverständlich Mittel, den Magnesium- Zerkleinerungsvorgang wird dann in schonender chloridgehalt der Mutterlaugen zu vermindern: Man Weise durchgeführt.
kann beispielsweise das Mineral einer Vorbehandlung io Wenn man ein Kaliumchlorid erhalten will, dessen
zur genügenden Absenkung seines Gehaltes an lös- Korngröße nicht über etwa 1,65 mm hinausgeht,
lichem Magnesiumsalz unterwerfen oder in Verbin- arbeitet man im allgemeinen vorzugsweise in einem
dung mit dem Kreislauf Reinigungsoperationen vor- einzigen Flotationskreislauf. Das zerkleinerte und auf
sehen, durch die die Anreicherung der Mütterlaugen geeignete Abmessung gesichtete und von abspaltbaren
an unerwünschten Verbindungen auf ein gewisses 15 unlöslichen Anteilen befreite Mineral wird in eine
Maß begrenzt wird. Solche Behandlungen führen Trübe überführt und dann der Konditionierungs-
jedoch stets zu einer Komplizierung der Anlagen und operation unterworfen. Man kann diese Konditio-
einer Verteuerung, wobei die zusätzlichen Kosten um nierung bei der Gesamtheit des Salzes vornehmen oder
so höher sind, je geringer die in der Mutterlauge zu- getrennt bei der groben und 4er feinen Fraktion, die
lässige Menge an Verunreinigungen ist. 20 man vor der Flotation erneut mischt. Die konditio-
Aus der deutschen Patentschrift 871133 ist ein Ver- nierte Trübe wird dann in einer ersten Flotation zur
fahren zu entnehmen, bei dem die Flotation von Erzielung ■ eines ersten Konzentrats behandelt, das
kieserithaltigen Kaliumsalzen unter Zusatz von Ma- man dann einer zweiten Flotation oder mehreren
gnesiumchlorid zur Flotationsmutterlauge erfolgt, wo- Sekundärflotationen unterwirft,
durch die Bildung von Doppelsulfaten verhindert 25 Grobkornkonzentrate, die beispielsweise eine Kornwerden soll, die sich auf den Sylvinkörnern absetzen größe zwischen 0,8 und 1,65 mm haben, können durch und in den unterschiedlichen Teilen der Flotations- Sieben der in den Zellen der Primärflotation erhalteanlage abscheiden können. Ein solcher Zusatz von nen Schäume gewonnen werden. Man kann aber auch Magnesiumchlorid kann jedoch nur bei Behandlung die Gesamtheit des Primärkonzentrates einer Sekungenügend fein gemahlener Kaliumsalze zu interessan- 30 därflotation unterwerfen und die groben Teilchen ten Ergebnissen führen und nicht für eine sogenannte dann durch Sieben des sinkenden Teils gewinnen, Grobkornflotation anwendbar sein. Flotiert wird der bei der Wiederbehandlung oder den Wiederbedabei ein auf maximal 1 bis 1,5 mm zerkleinertes handlungen des Primärkonzentrats erhalten wird, bei Material unter Verwendung von aliphatischen Aminen der bzw.' bei denen die groben Teilchen nicht wieder mit 16 bis 20 C-Atomen. 35 mit dem Schaum aufsteigen können. Gemäß einer
durch die Bildung von Doppelsulfaten verhindert 25 Grobkornkonzentrate, die beispielsweise eine Kornwerden soll, die sich auf den Sylvinkörnern absetzen größe zwischen 0,8 und 1,65 mm haben, können durch und in den unterschiedlichen Teilen der Flotations- Sieben der in den Zellen der Primärflotation erhalteanlage abscheiden können. Ein solcher Zusatz von nen Schäume gewonnen werden. Man kann aber auch Magnesiumchlorid kann jedoch nur bei Behandlung die Gesamtheit des Primärkonzentrates einer Sekungenügend fein gemahlener Kaliumsalze zu interessan- 30 därflotation unterwerfen und die groben Teilchen ten Ergebnissen führen und nicht für eine sogenannte dann durch Sieben des sinkenden Teils gewinnen, Grobkornflotation anwendbar sein. Flotiert wird der bei der Wiederbehandlung oder den Wiederbedabei ein auf maximal 1 bis 1,5 mm zerkleinertes handlungen des Primärkonzentrats erhalten wird, bei Material unter Verwendung von aliphatischen Aminen der bzw.' bei denen die groben Teilchen nicht wieder mit 16 bis 20 C-Atomen. 35 mit dem Schaum aufsteigen können. Gemäß einer
Es wurde nun gefunden, daß die an sich bekannte - anderen Arbeitsweise kann man das Primärkonzentrat
Arbeitsweise der Flotation unter Verwendung von und die durch Wiederbehandlung dieses Konzentrats
primären gesättigten aliphatischen Aminen mit rela- erhaltenen nach unten absinkenden Anteile sieben,
tiv großer Kettenlänge auch auf den Bereich der Grob- Wenn man in einem einzigen Flotationskreislauf
kornflotation bei Anwesenheit von Magnesiumsalz 40 arbeitet, wird die Mutterlauge der Gesamtheit der
angewandt werden kann, wenn man bei etwa 30 bis Flotationskreise bei einer Temperatur zwischen 30
400C arbeitet, wobei in günstiger Weise ein Handels- und 40° C gehalten. Man könnte aber auch lediglich
produkt mit hohem Kaliumgehalt und relativ grober in den Zellen der Primärflotation eine erhöhte Tem-
Korngröße in guter Ausbeute gewonnen werden kann. peratur vorsehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren der eingangs 45 Wenn man ein Kaliumchlorid mit gröberem Korn
genannten Art ist demgemäß dadurch gekennzeichnet, mit beispielsweise bis zu 3,36 mm Größe erhalten will,
daß die Flotation bei einer Korngröße von über 0,8 mm arbeitet man bevorzugt in einem Grobkornflotations-
bei etwa 35° C durchgeführt wird. kreislauf, der vom Standardflotationskreislauf un'ter-
AIs Sammler kann man handelsübliche Produkte schiedlich ist. Das Mineral wird zerkleinert und in
verwenden, die im allgemeinen durch die Hydrochlo- 5° eine Grobkornfraktion und eine Feinkornfraktion
ride oder Acetate gebildet werden, die ausgehend von aufgetrennt, die gesondert konditioniert und flotiert
Mischungen von Aminen mit C16 und C18 hergestellt werden. Die Schäume der Zellen des Grobkornflowerden.
Es ist jedoch wichtig, daß die Handelsprodukte tationskreises bilden dann, das Grobkornkonzentrat,
einen genügenden Reinheitsgrad hinsichtlich des Der Rückstand der Grobkornflotation oder die grobprimären Amins besitzen und einen sehr geringen 55 körnigsten Fraktionen dieses Rückstandes enthalten
Grad an restlichen ungesättigten Anteilen. Als all- oft eine bedeutende Menge an nicht freigesetztem
gemeine Regel soll der Anteil an primärem Amin Sylvin in Form von Durchwachsungen oder Kristallgegenüber
der Gesamtmenge an Amin höher als 90% gemischen von Sylvin und Steinsalz. Diese Gemische
und vorzugsweise höher als 94% sem un<l die Jod- können erneut vermählen und mit der Feinkornzahl
unter etwa 4,5 liegen. 60 fraktion wieder in die Standardflotation eingeführt
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- oder nach einem thermischen Verfahren durch Auffahrens
wird, das zerkleinerte, auf geeignete Korngröße lösen und Kristallisation zur Gewinnung des enthaltegesichtete
und von abspaltbaren unlöslichen Anteilen nen Sylvins aufbereitet werden. Die Grobkornflotation
befreite Mineral in eine Trübe überführt und dann der findet bei einer Temperatur von 30 bis 40°C,statt,
Konditionierungsoperation unterworfen. Außer dem 65 während die Standardflotation entweder bei der gleivorstehend
gekennzeichneten Sammler kann man chen Temperatur oder bei Umgebungstemperatur übliche Hilfsreagenzien verwenden, wie beispielsweise ausgeführt werden kann.
Kartoffelstärke als Drücker und Fichtenöl als Schau- Es wurde festgestellt, daß man beim Arbeiten nach
Kartoffelstärke als Drücker und Fichtenöl als Schau- Es wurde festgestellt, daß man beim Arbeiten nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren die Bedingungen für die Flotation bei Anwesenheit von Magnesiumchlorid
bedeutend verbessert. Man erreicht so:
eine bessere Erschöpfung des Rückstandes hinsichtlich der freigesetzten Teile;
damit verbunden ein erhöhtes Konzentratgewicht; eine gröbere Korngröße in den Konzentraten;
eine Erhöhung der Flotationsgeschwindigkeit.
damit verbunden ein erhöhtes Konzentratgewicht; eine gröbere Korngröße in den Konzentraten;
eine Erhöhung der Flotationsgeschwindigkeit.
Die Flotationsbedingungen sind befriedigend selbst bei Anwesenheit von 150 g/l Magnesiumchlorid in
der Mutterlauge.
Das nachfolgende Beispiel zeigt den besonders ausgeprägten Einfluß der Flotationstemperatür bei Anwesenheit
von Magnesiumchlorid.
Es wurden mehrere Versuchsreihen durchgeführt, mit einem zerkleinerten Sylvinitmineral mit 38,3%
K2O, das in der Weise gesichtet wurde, daß seine Korngröße
zwischen 0,8 und 2,36 mm lag. Die Flotation wurde in einer Grobkornflotationszelle durchgeführt.
Bei all diesen Versuchen wurde das Mineral in folgender Weise vorbereitet: Nach Befreiung von seinen abspaltbaren unlöslichen Anteilen wurde das Mineral
in eine Trübe mit 45% Feststoff überführt und dann konditioniert mit:
einem Regler für die unlöslichen Anteile: Kartoffelstärke in Natriumhydroxydlösung; 100 g
pro Tonne Mineral; .
einem Sammler: handelsübliches Stearylaminacetat mit 94,9% dßS Amins in Form von primärem
Amin und einer Jodzahl von 4,1; 200 g pro Tonne Mineral;
einen Schäumer: Fichtenöl; 200 g pro Tonne Mineral.
Es wurden vier Vergleichsversuchsreihen unter den folgenden Bedingungen ausgeführt:
1. Temperatur: 25°C; 0 g/l MgCl2 in der Flotationsmutterlauge.
2. Temperatur: 25°C; 100 g/l MgCl2.
3. Temperatur: 35° C; 0 g/l MgCl2.
4. Temperatur: 35°C; 100 g/l MgCl2.
Die nachfolgende Tabelle zeigt die bei den vier Versuchsreihen erhaltenen Ergebnisse,· wobei die
Zahlenwerte einen aus mehreren, unter gleichen Bedingungen ausgeführten Versuchen errechneten Mittelwert
darstellen.
Versuchsreihe |
KtO-Gehalt
- des Rückstandes |
Gewichtsmäßige Ausbeute |
Korngröße in den
Konzentraten |
>l,65mm 36% | |||
. 1 | 11,60% | 49,80% | 1,65 bis 1,16 mm 35,2% |
1,16 bis 0,8 mm 28,8% | |||
>l,65mm 9,4% | |||
2 | 29,43% | 28,46% | 1,65 bis 1,16 mm 44,5% |
1,16 bis 0,8 mm 46,1% | |||
>l,65mm 46,5% | |||
3 | 10,27% | 57,23% | 1,65 bis 1,16 mm 30,9% |
.1,16 bis 0,8 mm 22,6% | |||
>l,65mm41,6% | |||
.4 | 14,70% | 50,66% | 1,65 bis 1,16 mm 34,9% |
1,16 bis 0,8 mm 23,5% |
Die Zahlenwerte der vorstehenden Tabelle zeigen ein bemerkenswertes Ergebnis: während die Temperaturerhöhung
von 25 auf 35°C bei Mutterlaugen, die kein Magnesiumchlorid enthalten, nur zu einer geringfügigen
Verbesserung der erhaltenen Ergebnisse führt, hat sie einen viel stärker ausgeprägten Einfluß bei
Anwesenheit von Magnesiumchlorid. Bei den vorstehend angefühlten Versuchen kompensiert eine
Erhöhung der Temperatur um 100C praktisch den schädlichen Einfluß von 100 g/l MgCl2 in der Mutterlauge.
Das Diagramm zeigt die den vier Versuchsreihen entsprechenden Flotationskurven, die die Abhängigkeit
der Flotationsausbeute (Gewicht des Konzentrats zu Gewicht "des eingesetzten Minerals) von der Zeit
wiedergeben. Ein Vergleich der Kurven 1 und 3 sowie 2 und 4 zeigt, daß die Erhöhung der Flotationsgeschwindigkeit
(abgeschätzt für jeden Augenblick über das Gewicht des bereits aufgeschäumten Konzentrats),
die mit der Erhöhung der Temperatur von 25 auf 350C verbunden,ist, bei Anwesenheit von Magnesiumchlorid
deutlich ausgeprägter ist.
Claims (3)
1.- Verfahren zur Flotationsaufbereitung von kaliumhaltigen Mineralien, die mehr oder minder
hohe Anteile an Magnesiumsalzen enthalten, und insbesondere von Sylvenitmineralien, wobei unter
Verwendung eines aminhaltigen Reagenz als Sammler flotiert wird, das durch die primären gesättigten
aliphatischen Amine mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen einzeln oder in Mischung oder durch ihre
wasserlöslichen Salze oder deren Mischungen gebildet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Flotation bei einer Korngröße von über 0,8 mm bei etwa 35°C durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aminhaltige Reagenz ein
Handelsprodukt ist, das durch ein Hydrochlorid oder Acetat einer Mischung von aliphatischen
Aminen mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen mit einem Anteil an primärem Amin über 94%
ist und einer · Jodzahl unter etwa 4,5 gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-• zeichnet, daß der Magnesiumchloridgehalt der
Flotationsmutterlaugen nicht über etwa 150 g/l liegt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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