DE1089331B - Einfrierverfahren zum Gefriertrocknen - Google Patents
Einfrierverfahren zum GefriertrocknenInfo
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Description
- Einfrierverfahren zum Gefriertrocknen Die Erfindung betrifft ein Einfrierverfahren zum Gefriertrocknen von Lösungen fester Stoffe.
- Die Gefriertrocknung von Lösungen als schonende Trocknungsmethode ist bekannt. Das erhaltene Trockengut fällt meist schwammförmig an und zeichnet sich durch seine gute Löslichkeit oder Reaktionsfähigkeit aus (vgl. K. Neumann, »Grundriß der Gefriertrocknung«, 1955, S. 15, 18, 144; E. W. Flosdorf »Freezedrying«, New York 1949, S. 14ff.). Daneben sind auch bei Suspensionen Gerüststrukturen bekannt, die ein besonders voluminöses Aussehen aufweisen und elastische Eigenschaften zeigen (vgl. R.
- Fahn, A.Weiss und U.Hofmann, Naturwissenschaften, 39 [19521, S. 351; Ber. Dtsch. Keram. Ges., 30 [1953], S. 21).
- Es wurde nun ein Gefriertrocknungsverfahren für Lösungen fester Stoffe gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Einfrieren in mehreren Stufen erfolgt, wobei die Temperatur in der ersten Stufe zwischen der Gefriertemperatur des Lösungsmittels und der eutektischen Temperatur gehalten wird und die Dauer der ersten Stufe einer gewünschten Struktur des getrockneten Stoffes entspricht. Zwar ist der entscheidende Einfluß des eutektischen Punktes beim Einfrieren von Lösungen fester Stoffe zum Gefriertrocknen bekannt. Deshalb vermeidet man durch schnelles Einfrieren eine Trennung von Lösungsmittel und Stoff bei der Annäherung an den eutektischen Punkt während des Einfriervorganges, um Gutschäden durch Auftauen zu verhindern. Auf diese Weise lassen sich die bekannten schwammartigen Stoffe erzeugen.
- Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es aber möglich, Stoffe außer mit dem bisher schon erzielbaren schwammartigen Gesamtgefüge auch mit einer faserartigen Struktur besonders hoher Reaktionsfähigkeit herzustellen. Im Gegensatz zum üblichen Vorgehen beim Einfrieren zum Gefriertrocknen wird dabei die Entmischung der Phasen bei langsamem Einfrieren bei höherer Temperatur bewußt zugelassen. Das erfolgt jedoch nur solange, daß in der ersten Stufe höchstens so viel Lösungsmittel eingefroren wird, daß die eutektische Lösung oder diese nahezu zwischen den gebildeten Eiskristallen noch uneingefroren bleibt. In der zweiten Stufe wird diese dann schnell bei tieferen Temperaturen zu einem fertigen Gefüge eingefroren.
- Dabei haben sich bestimmte Gesetzmäßigkeiten gezeigt, nach welchen der Grad der Strukturverbesserung (z. B. des Elastizitätsmoduls) des getrockneten Stoffes von der Einfriergeschwindigkeit in der ersten Stufe abhängig ist. Demnach wird die Zeitdauer der ersten Stufe nach dieser Gesetzmäßigkeit bestimmt. Besonders günstige Strukturen enthält der zu erzeugende Stoff dann, wenn mit möglichst verdünnten Lösungen gearbeitet wird. Eine Grobbemessung des Einfriervor- ganges ist dadurch möglich, daß während des Einfrierens oberhalb der eutektischen Temperatur, d. h. in der ersten Stufe, das meiste Lösungsmittel eingefroren ist.
- Die genaue eutektische Temperatur braucht nicht bekannt zu sein. Es genügt in der Regel, wenn man in der ersten Stufe die Einfriertemperatur nicht weit unter der Gefriertemperatur des Lösungsmittels möglichst lange hält.
- Das Verfahren kann mit Erfolg in allen Fällen angewendet werden, in denen eine faserige Struktur besonders hoher Reaktionsfähigkeit erwünscht ist, also z. B. bei pharmazeutischen Zubereitungen oder bei der Herstellung hochaktiver Katalysatoren.
- Beispiele In einseitig geschlossenen zylindrigen Glasröhrchen (Füllhöhe ewa 2,5 cm) werden jeweils Lösungen der nachfolgend genannten Stoffe sorgfältig wenige Grade (2 bis 50 C) unterhalb des Gefrierpunktes des Lösungsmittels (Benzol, Wasser) eingefroren; nach einiger Zeit wird die Temperatur der Lösungen auf 200 C unterhalb des Gefrierpunktes der Lösungsmittel gesenkt, und anschließend werden die Lösungsmittel im Vakuum durch Sublimation entfernt.
- Als Stoffe werden verwendet: 1. gering verzweigte fadenförmige Hochpolymere (Polyvinylalkohol, wäßrige Lösungen; Polyvinylacetat, z. B. 2 g; 0,1 g in je 100 ml Benzol) 2. stark verzweigte Hochpolymere mit Kugelgestalt (Ovalbumin, Glykogen jeweils als wäßrige Lösung), 3. niedermolekulare Zucker (Saccharose, Maltose, Glucose in l0Ioig wäßriger Lösung) und 4. Kaliumchlorid in 10/oig wäßriger Lösung.
- PATENTANSPRX}CHE 1. Einfrierverfahren zum Gefriertrocknen von Lösungen fester Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß das Einfrieren in mehreren Stufen erfolgt, wobei die Temperatur in der ersten Stufe zwischen der Gefriertemperatur des Lösungmittels und der eutektischen Temperatur gehalten wird und die Dauer der ersten Stufe einer gewünschten Struktur des getrockneten Stoffes entspricht.
Claims (1)
- 2 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe das meiste Lösungsmittel eingefroren wird.In Betracht gezogene Druckschriften: Karlheinz Neumann, »Grundriß der Gefriertrocknung«, 2. Auflage, Göttingen 1955, S.27/28.
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Cited By (1)
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| DE1203182B (de) * | 1962-07-24 | 1965-10-14 | Leybold Hochvakuum Anlagen | Gefriertrocknungsverfahren |
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1957
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Non-Patent Citations (1)
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