DE1088715B - Verfahren zur Herstellung spinnfaehiger Loesungen von Polymeren oder Mischpolymeren von Acrylnitril - Google Patents
Verfahren zur Herstellung spinnfaehiger Loesungen von Polymeren oder Mischpolymeren von AcrylnitrilInfo
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Description
In der deutschen Patentschrift 1 067 214 ist ein Verfahren zur Herstellung spinnfähiger Lösungen
von Polymeren oder Mischpolymeren von Acrylnitril, welche mindestens 8O°/o Acrylnitril neben einem oder
mehreren anderen Monomeren enthalten, durch Polymerisation in einer konzentrierten. Lösung eines anorganischen
Thiocyanats beschrieben. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation
in Anwesenheit von aliphatischen Azoverbindungen, in denen beide Stickstoffatome unmittelbar
an ein Kohlenstoffatom einer aliphatischen Kette gebunden sind, Diazoaminoverbindungen, Diazosulfonen,
Diazoanhydriden, Diazoniumverbindungen, Azodisulfonaten, organisch substituierten Sulfinsäuren
oder von in der deutschen Patentschrift 923 507 beschriebenen Azoverbindungen vorgenommen wird.
Wenn auf diese Weise unter Verwendung von Azokatalysatoren Lösungen hergestellt werden, besteht
die Neigung, daß sich eine gelbe Farbe in der Lösung bildet und diese Farbe in den Fäden, die gegebenenfalls
aus der Lösung hergestellt werden, bestehenbleibt.
Zweck der Erfindung ist, diese Miß färbung zu verhindern.
In weiterer Ausbildung des Hauptpatents wird nun die Polymerisation in einer konzentrierten Lösung
eines anorganischen Thiocyanats bei einem pH von 6,0 bis 8,0 in Gegenwart der im Hauptpatent genannten
Azoverbindungen und eines Reduktionsmittels, das gegenüber der verwendeten Azoverbindung
bei den Polymerisierungsbedingungen inert ist, vorgenommen, wobei die Menge des Reduktionsmittels
1 bis 3 0Io, bezogen auf das Gewicht der Monomeren,
beträgt.
Beispiele geeigneter Reduktionsmittel zum Gebrauch bei der Erfindung sind Thioharnstoffdioxyd
(auch als Formamidinsulnnsäure bekannt), Formaldehyd,
Natriumformaldehydsulfoxylat und Natriummetabisulfit. Es wurde gefunden, daß der pH-Wert
der Polymerisationsmischung die Wirksamkeit des Reduktionsmittels beeinflußt, und nach der Erfindung
muß der pH-Wert innerhalb von 6,0 bis 8,0 und vorzugsweise von 6,5 bis 7,0 gehalten werden. So ist
Thioharnstoffdioxyd, Formaldehyd und Natriumformaldehyd und Natriumformaldehydsulfoxylat bei
einem pH-Wert zwischen 6,0 und 8,0 günstig, und
Natriummetabisulfit ergibt die besten Ergebnisse bei 7,0·. Natriumhydrosulfit, das die Azokatalysatoren bei
pH-Werten über 7,0 zerstört, kann in dem Verfahren
nach der Erfindung bei pH-Werten zwischen 6,0 und 7,0 benutzt werden. Der pH-Wert der Polymerisationsmischung kann, wenn erforderlich, durch Zugabe einer
Säure, wie Essigsäure, oder einer Lösung von Natriumhydroxyd, je nach Bedarf eingestellt werden.
Verfahren zur Herstellung
spinnfähiger Lösungen von Polymeren
oder Mischpolymeren von Acrylnitril
spinnfähiger Lösungen von Polymeren
oder Mischpolymeren von Acrylnitril
Zusatz zum Patent 1 067 214
Anmelder:
Courtaulds Limited, London
Courtaulds Limited, London
Vertreter: Dr. A. Marck, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Roseggerstr. 3
Frankfurt/M., Roseggerstr. 3
Beansprudite Priorität:
Großbritannien vom 16. November 1956
Großbritannien vom 16. November 1956
Vera Isabella Furness, London,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Es kann irgendeiner der Azokatalysatoren, die im Hauptpatent beschrieben sind, angewendet werden,
wobei Azo-bis-isöbutyronitril der bevorzugte Katalysator
ist.
Die Thiocyanatlösung, in welcher die Polymerisation vorgenommen wird, kann eine wäßrige oder wäßrig-alkoholische
Lösung sein. Die erhaltene Lösung kann unmittelbar in Wasser, wäßrige Salzlösung oder
wäßrig-alkoholische Salzlösungen, wie im Hauptpatent beschrieben, versponnen werden.
In den folgenden Beispielen sind die Teile und Prozentgehalte nach Gewicht angegeben.
520 Teile einer 5O°/oigen wäßrigen Natriumthiocyanatlösung,
in welcher 2 Teile Thioharnstoffdioxyd, 92 Teile Acrylnitril, 8 Teile Methylacrylat und
0,8 Teile Azo-bis-isobutyro-nitril aufgelöst sind, wurden bei 80° C zusammengemischt. Die Lösung, pK 6,5
bis 7, wurde bei dieser Temperatur 30 Minuten gerührt. Die erhaltene Lösung war nach Entlüftung zum
Spinnen in ein Bad fertig, das aus einer Lösung von 15 Teilen Natriumthiocyanat in 85 Teilen Wasser
aufgelöst, wie im Beispiel 2 des Hauptpatents beschrieben, bestand. Die Lösung war nur wenig gefärbt,
während eine Lösung bei demselben Verfahren
009 590/4«
in Abwesenheit
gelb ist.
gelb ist.
von Thioharnstoffdioxyd deutlich
400 Teile einer 5O°/oigen wäßrigen Natriumthiocyanatlösung
wurden bei 85° C unter dauerndem Rühren in einem mit einem Rückflußkondensator versehenen
Gefäß erhitzt. Eine Mischung von 113 Teilen Acrylnitril und 9 Teilen Methylacrylat wurden mit
1 Teil Azo-bis-isobutyronitril, 12 Teilen 4O°/oigem
wäßrigem Formaldehyd und 300 Teilen einer 50°/oigen wäßrigen Natriumthiocyanatlösung gerührt. Das pn
der Mischung wurde dann mit Natriumhydroxydlösung auf 8,0 eingestellt. Die Mischung wurde dann
im Laufe von 90 Minuten zu der gerührten Natriumthiocyanatlösung zugegeben und dabei die Temperatur
während der ganzen Umsetzung bei 85 bis 87° C gehalten. Die erhaltene polymere Lösung hatte eine
Farbzahl von 30 bis 40% gegenüber der, die durch ein gleiches Verfahren, aber ohne Formaldehyd erhalten
wurde.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch 2 Teile Natrdummetabisulfit an Stelle
von 2 Teilen Thioharnstoffdioxyd verwendet wurden, bei einem pH-Wert von 7,0. Es wurde eine Verbesserung
in der Farbe der Lösung erhalten.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, aber es wurden 2 Teile Natriumformaldehydsulfoxylat
an Stelle von 2 Teilen Thioharnstoffdioxyd bei einem pjj-Wert von 6,5 bis 7,0 verwendet. Es wurde eine
Verbesserung in der Farbe der Lösung erhalten.
Claims (1)
- Patentanspruch.Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung spinnfähiger Lösungen von Polymeren oder Mischpolymeren von Acrylnitril nach Patent 1067 214, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation bei einem pjj-Wert von 6,0 bis 8,0 in Gegenwart der im Patent 1 067 214 genannten Azoverbindungen und eines Reduktionsmittels, das gegenüber der verwendeten Azoverbindung bei den Polymerisationsbedingungen inert ist, in einer Konzentration von 1 bis 3%, berechnet auf das Gewicht der Monomeren, durchgeführt wird.® 009 590/441 8.60
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DE1151119B (de) | 1963-07-04 |
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