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Verfahren zur Herstellung verbesserter Fettsäuren Gegenstand der Erfindung
ist ein Verfahren zur Herstellung verbesserter Fettsäuren.
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Der, Begriff »Fettsäuren«, wie er in der vorliegenden Erfindung verwendet
wird, umfaßt geradkettige, 6 bis 22 C-Atome enthaltende Monocarbonsäuren. Die gewöhnlichen
Quellen für diese Säuren sind natürlich vorkommende Fette und Öle, der Seifenstock
und das Tallöl. Vertreter dieser Fette und Öle sind folgende : Sojabohnenöl, Baumwollsamenöl,
Maisöl, Rapsöl, Rizinusöl, Leinöl, Zuckerrohröl usw. Diese Säuren werden weitgehendst
für die herstellung von Seifen, Reinigungsmitteln, kosmetischer Präparaten und zahlreichtegandere
Anwendungsarten gebraucht IN vielen dieser Verwendungsarten ist die Farbe und Farbbeständigkeit
der Produkte vor allem von Wichtigkeit..
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Demgemäß sind Fettsäuren mit der besten Farbe und Farbbeständigkeit
von den obengenannten verbrauchern besonders beliebt und begehrt.
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Es ist Gegenstand vorliegender Erfindung, ein verbessertes Verfahren
zum Destillieren von Fettsäuren zu beschreiben. Die Hauptvorteile dieses verbesserten
Verfahrens sind die, daß in der nachfolgend beschriebenen Art behandelte Fettsäuren
gebleicht werden und bei Raumtemperatur gute Farbumkehrungseigenschaf-; ten und
bei. erhöhten Temperaturen ei. ne. gute Farbbeständigkeif liaben.
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Zum Reinigen von Fettsäuren werden in'der Technik hauptsächlich Kristallisation
und Destillation verwendet. Vorliegende Erfindung behandelt nur die Destillaiton
dieser Säuren bei erhöhten Temperaturen, d. h., bei 175 bis 300° C unter vermindertem
Druck, d. h. bei 4 bis 60 mm Hg. Es wurde nun gefunden, daß durch Zusetzen von unterphosphoriger
Säure und der alkalisalze der unterphosphorigen Säure zu den Fettsäuren vor ihrer
Destillation die oben aufgeführten Verbesserungen erzielt werden könne. Natrium-
und Kaliumhypophosphit sind zwei Vertreter dieser Salze,
Die in der Durchfuhttm'g
vorliegender(Jrijndung ausgeführten Maßnahmen sind folgende : Stufe 1. Vor der Einführung
der Fettsäuren in die Destillierkolben wird diesen unterphosphorige Säure oder eines
ihrer Alkalimetallsalze zugesetzt.
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Stufe 2. Die Fettsäuren werden unter vermindertem Druck erhitzt,
um sie zu verdampfen. Wenn die unterphosphorige Säure oder ihre Alkalisalze auf
Destillationstemperaturen erhitzt werden, wird gleichzeitig Phosphin erzeugt.
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Stufe 3. Die verdampften Fettsäuren werden abgekühlt und kondensiert.
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Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele, in denen, wenn
nicht anders vermerkt, alle Teile als Gewichtsteile und alle Prozente als Gewichtsprozente
ausgedrückt sind, veranschaulicht.
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Tabelle I
| roh Laurinsäure aus Kokosunuß-Seifenstock Rohe Laurinsäure
aus Kokosnußöl |
| ursprünglich behandeltes Destillat ursprünglich behandeltes
Destillat |
| Gardner-Farbe ........................ heeler*) als 1 heller
als 1 heller als 1 heller als 1 |
| Farbbeständigkeit A***). nicht durkler**) heller als 1 nicht
dunkler als 3 heller als 1 |
| als-4 |
| Farbbeständigkeit B ****) nicht dunkler als 7 nicht dunkler
als 4 nicht dunkler als 7 nicht dunkler als 2 |
*) Nach der Gardner-Skala. ° **) Nach der Gardner-Skala.
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***) Das »A«-Verfahren zum Messen der Fabgeständigkeit ist eine Messung
der Farbe, die durch ein 30Minuten langes Erhitzen einer 25-cm3-Probe von Fettsäuren
auf 250#5° C und bkühlen auf Raumtemperatur entwickelt un mit eiener Gardner-Farbtabelle
verglichen wurde.
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****) Das »B«-Verfahren zum Messen der Beständigkeit der Farbe ist
im wesentlichen dasselbe wie das »A«-Verfahren, mit der Ausnahme, daß die Probe
3 Stunden lang erhitzt wird.
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Beispiel I Proben von 200 g technischer Laurinsaure aus Kokosnuß-Seifenstock
und KokosnuBöl wurden bei 5 mm Hg nach dem Zusetzen von 0, 5°/9 Na (H2 P 02) destilliert
: (Bemerkung : Wegen des während der Destillation erzeugten Phosphins ist es wichtig,
die Destillation in einer gut ventilierten Haube durchzuführen.) In jedem Fall lag
der Prozentsatz an Destillat und Ruckstand in der Größenordnung von 9511/o bzw.
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4e/o. Die Tabelle I zeigt einen Vergleich der verschie-
denen Farbteste,
die mit behandelten und den nichtbehandelten Säuren durchgeführt wurden.
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Beispiel II Proben von 300 g roher Baumwollsamenöl-Fettsäuren wurden
bei einem Druck von 5 mm Hg und einer maximalen Kolbentemperatur von 275° C im Destillierkolben
destilliert. Vor der Destillation wurde zu jeder dieser Proben die in Tabelle II
gezeigte Menge festes Na (H2 P 02) zugegeben.
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Tabelle II
| % zugesetztes Gardner-Farbe Farbbeständigkeit »A« Farbbeständigkeit
»B« |
| Na(H2PO2) |
| 0 nicht dunkler als 8 nicht dunkler als 12 nicht dunkler als
16 |
| 0, 01 nicht dunkler als 7 nicht dunkler als 11 nicht dunkler
als 14 |
| 0, 05nicht dunkler als 7 nicht dunkler als 9. nicht dunkler
als 13 |
| 0, 1 nicht dunkler als 7 nicht dunkler als 9 nicht dunkler
als 13 |
| 0, 2nicht dunkler als 6 nicht dunkler als 9 nicht dunkler als
13 |
| 0, 3 nicht dunkler als 5 nicht dunkler als 7 nicht dunkler
als 13 |
| 0, 4 nicht dunkler als 4 nicht dunkler als 6 nicht dunkler
als 11 |
| 0, 5 nicht dunkler als 4 nicht dunkler als 6 nicht dunkler
als 13 |
| 1, 0 nicht dunkler als 4 nicht dunkler als 6 nicht dunkler
als 13 |
| 2, 0 dunkler als 4 nicht dunkler als 6 nicht dunkler als 13 |
Beispiel III Rohe Fettsäuren aus Sojabohnenöl und rohe Fettsäuren aus Tallöl wurden,
wie im Beispiel II beschrieben, im Destillierkolbeii-destilliert ; die Ergebnisse
werden in Tabelle III gezeigt.
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Tabelle III
| % zugestztes Gardner-Farbe Farbbeständigkeit »A« Frbbeständigkeit
»B« |
| Na(N2PO2) |
| Soj abohnenöl-Fettsäuren |
| 0 nicht dunkler als 4 nicht dunkler als 9 nicht dunkler als
13 |
| 2, 0 nicht dunkler als 3 nicht dunkler als 6 nicht dunkler
als 12 |
| Tallöl-Fettsäuren |
| 0 nicht dunkler als 2 nicht dunkler als 5 heller als 13 |
| 2, 0 nicht dunkler als 1 nicht dunkler als 3 nicht dunkler
als 11, |
Beispiel IV Unterphosphorige Säure wurde zu 200-g-Proben von rohen Fettsäuren aus
Baumwollsamenöl zugesetzt Tabelle IV
| Farb-Farb- |
| Probe Gardner-beständig-beständig- |
| Farbe keit keit |
| » A « » B « |
| Kontrollprobe.. 8 12 16 |
| A 6 9 13 |
| B 4 5 9 |
und das Gemisch bei 5 mm Hg und einer maximalen Kolbentemperatur von 275° C destilliert.
Die unterphosphorige Säure wurde in Form einer 50%igen Lösung zugegeben. In der
Probe A war die zugegebene Menge der unterphosphorigen Säure auf einer Molbasis
dem Zusatz von 0, 1% Na (H2 P 02) und in der Probe B dem Zusatz von 1, 06/oNa (H2PO2)
äquivalent. Die Ergebnisse werden in Tabelle IV gezeigt.
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Beispiel V 0, 2°/oNa (H2PO2) wurden zu einem rohen Gemisch aus Fettsäuren,
das. ungefähr 3°/o Capronsäure, 56°/o Capryulsäure, 34°/o Caprinsäure und 7°/o Laurinsäure
enthielt, zugegeben und das Gemisch in großtechnischem MaBstab destilliert. Tabelle
V zeigt einen Ver-Tabelle V
| Gardner-Farbe Fabbeständigkeit »A« Farbbeständigkeit »B« |
| Behandelt ............................ heller als 1 nicht dunkler
als 6 nicht dunkler als 11 |
| Unbehandlet .......................... heller aos 1 nicht dunkler
als 8 nicht dunkler als 13 |
gleich zwischen den Farbeigenschaften der auf obige Weise behandelten
Säuren und denjenigen der unbehandelten, im technischen Maßstab destillierten Säuren
der gleichen Zusammensetzung.
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Bei der Behandlung der Säuren im großtechnischen Maßstab wie im Beispiel
V müssen Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden, um das erzeugte Phosphin sicher abzuziehen.
Es ist jedoch beobachtet worden, daß nur winzige Phosphinmengen in die kondensierten
Fettsäuren hineingebracht werden.
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Wie in den vorstehenden Beispielen gezeigt wurde, ist es möglich,
durch Zusatz von 0, 01 bis 2, 5 Gewichtsprozent unterphosphoriger Säure oder ihrer
Alkalisalze die Qualität der destillierten Fettsäuren zu verbessern. Die bevorzugte
Menge beträgt 0, 1 bis 1 °/o.