DE1074787B - Verfahren zur Herstellung chromhaltiger Azofarbstoffe - Google Patents
Verfahren zur Herstellung chromhaltiger AzofarbstoffeInfo
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- DE1074787B DE1074787B DENDAT1074787D DE1074787DA DE1074787B DE 1074787 B DE1074787 B DE 1074787B DE NDAT1074787 D DENDAT1074787 D DE NDAT1074787D DE 1074787D A DE1074787D A DE 1074787DA DE 1074787 B DE1074787 B DE 1074787B
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- C09B45/16—Monoazo compounds containing chromium
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Description
- Verfahren zur Herstellung chromhaltiger Azofarbstoffe Zusatz zum Zusatzpatent 1009 335 )c-Gegenstand des Patentes 1009 335 ist ein Verfahren zur Herstellung chromhaltiger Azofarbstoffe, welches darin besteht, daß man auf Monoazoverbinduugen der allgemeinen Zusammensetzung worin x Wasserstoff oder Chlor und y Wasserstoff, Methyl, - N H - C O H, - N H - C O - alkyl oder - N TI - C 0 0 - alkyl ist, chromabgebende Mittel in Abwesenheit aromatischer ortho-Oxycarbonsäuren in der Weise einwirken läßt, daß die entstehenden Chromverbindungen pro Mol Mönoazofarbstoff etwa l/2 Grammatom Chrom in komplexer Bindung enthalten.
- Es wurde nun gefunden, daß man wertvolle chromhaltige Azofarbstoffe auch erhält, wenn man auf Monoazoverbinduugen der allgemeinen Zusammensetzung worin x' Methyl und y' Wasserstoff, Methyl, - NH - COH, - N H - C O - alkyl oder - N H - CO O - alkyl ist, chromabgebende Mittel in Abwesenheit aromatischer ortho-Oxycarbonsäuren in der Weise einwirken läßt, daß die entstehenden Chromverbindungen pro Mol Monoazofarbstoff etwa 1/2 Grammatom Chrom in komplexer Bindung enthalten.
- Gegenüber den nächstvergleichbaren, aus der deutschen Patentschrift 541196 bekannten Chromkomplexverbinduugen von Azofarbstoffeu zeichnen sich die erfindungsgemäßen Farbstoffe durch ein besseres Neutralziehvermögen auf Wolle aus.
- Gegenüber den nachchromierbaren Monoazofarbstoffeu der USA.-Pateutschrift 2 229 200 zeichnen sich die erfindungsgemäßen Chromkomplexfarbstoffe durch besseres Ziehvermögen und bessere Ausgiebigkeit aus.
- Die Ausführung des Verfahrens erfolgt nach den im Patent 1009 335 gemachten Angaben. Zur Veranschaulichung dienen nachstehende Beispiele. Darin bedeuten die Teile Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente; und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. Beispiel 1 20 Teile des durch Kuppele von diazotiertem 1-Oxy 2-amino-4-nitro-6-methylbeuzol mit 1-Oxy-2-acetylamino-4-methylbenzol erhältlichen Monoazofarbstoffes werden in 290 Teilen Wasser in Gegenwart von 20 Teilen kristallisiertem Natriumacetat auf 95° erwärmt. Innerhalb von ungefähr einer halben Stunde wird eine heiße Lösung aus 24 Teilen Kaliumchromisulfat und 100 Teilen Wasser zugetropft. Die Suspension wird hierauf 24 Stunden zum Sieden erhitzt, wobei die Chromkomplexverbinduug des Monoazofarbstoffes entsteht. Sie wird abfiltriert, mit verdünnter Natriumchloridlösuug gewaschen, dann in 350 Teilen 10 0%iger Natriumchloridlösuug aufgenommen, nach Zusatz von 7 Teilen 30 °/°iger Natriumhydroxydlösung 15 Minuten digeriert, abfiltriert, erneut mit 10 °/°iger Natriumchloridlösung gewaschen und getrocknet. Der so erhaltene chromhaltige Azofarbstoff ist ein dunkles Pulver, welches sich in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit oranger Farbe löst und Wolle, Seide und synthetische Polyamidfasern aus neutralem Bad in walk- und lichtechten braunen Tönen färbt.
- Die Chromieruug kann anstatt mit-Kaliumchromisulfat auch mit der entsprechenden Menge Chromisulfat, Chromiformiat, Chromiacetat oder Natrium- bzw. Kaliumbichromat ausgeführt werden.
- Beispie12 100 Teile kristallisiertes Natriumacetat werden bei ungefähr 100° geschmolzen und unter Rühren mit 30 Teilen Kahumchromisulfat versetzt. Der homogenen Schmelze fügt man: 20 Teile des durch Kuppeln von diazotiertem 1-Oxy 2-amino-4-nitro-6-methylbenzol mit 1-Oxy-2;4-dimethylbenzol erhältlichen Mo_-,Dazofarbstoffes zu und erhitzt sie 6 bis 7 Stunden unter Rückfiuß auf 105 bis 110°. Man verdünnt hierauf mit 200 Teilen Wasser, filtriert die ausgeschiedene Chromkomplexverbindung ab und wäscht sie mit verdünnter Natriumchloridlösung. Sie wird in 10 0/eiger Natriumchloridlösung in Gegenwart von Natriumhydroxyd digeriert und auf ähnliche Art wie in Beispiel 1 aufgearbeitet. Der chromhaltige Azofarbstoff besitzt dieselben Eigenschaften wie der im Beispiel 1 beschriebene Farbstoff.
Farbton der Färbung der Bei- Monoazoverbindung Chrom- spiel komplex- verbindung Diazokomponente l Azokomponente auf Wolle 3 1-Oxy 2-amino- 1-Oxy-2-propi- Braun 4-nitro-6-methyl- onyl-amino- benzol 4-methylbenzol 4 desgl. 1-Oxy 2-carbo- desgl. methoxyamino- 4-methylbenzol 5 desgl. 1-Oxy-2-carbo- desgl. (2'-äthoxy)- äthoxy-amino- 4-methylbenzol 6 desgl. 1-Oxy 2-carbo- desgl. propoxyamino- 4-methylbenzol
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung chromhaltiger Azofarbstoffe nach Patent 1009 335, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Monoazoverbindungen der allgemeinen Zusammensetzung worin x' Methyl und y' Wasserstoff,-Methyl, -NH-COH, -NH-CO-alkyl oder - N H - C O O - alkyl ist, chromabgebende Mittel in Abwesenheit aromatischer ortho-Oxycarbonsäuren in der Weise einwirken läßt, daß die entstehenden Chromverbindungen pro Mol Monoazofarbstoff etwa 1/2 Grammatom Chrom in komplexer Bindung enthalten. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 541196; USA.-Patexitschrift Nr. 2 229 200. Bei der Bekanntmachung der Anmeldung sind zwei Färbetafeln mit Erläuterungen ausgelegt worden.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1074787B true DE1074787B (de) | 1960-02-04 |
Family
ID=598760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT1074787D Pending DE1074787B (de) | Verfahren zur Herstellung chromhaltiger Azofarbstoffe |
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|---|---|
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| DE541196C (de) * | 1928-03-11 | 1932-01-08 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Herstellung von Metallverbindungen von o-Oxyazofarbstoffen |
| US2229200A (en) * | 1937-04-03 | 1941-01-21 | Sandoz Ltd | Azo dyestuffs and process for their manufacture |
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- DE DENDAT1074787D patent/DE1074787B/de active Pending
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|---|---|---|---|---|
| DE541196C (de) * | 1928-03-11 | 1932-01-08 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Herstellung von Metallverbindungen von o-Oxyazofarbstoffen |
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