DE1066735B - Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PolyurethanschaumstoffenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
kl. 39^22/^4
INTERNAT. KL. C 08 g
CO8g /8-14
G 23112 IVb/39 b
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 8. O KTO B E R 1959
Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von Katalysatoren bei der Herstellung von Polyester- und/
oder Polyäther-Diisocyanat-Schaumstoffen mit einer ausgezeichneten Elastizität.
Bei dem üblichen Verfahren zur Herstellung von porenhaltigen Polyester-Diisocyanat-Reaktionsprodiikten wird
ein viskoser nichtlinearer flüssiger Polyester mit einer geregelten Geschwindigkeit durch eine Düse gepumpt.
Ein organisches Polyisocyanac, vorzugsweise ein Diisocyanat
mit zwei und nur zwei Isocyanatgruppen, wird bei einem sehr hohen Druck zur Düse gepumpt, kommt
dort mit dem Polyesterstrom in Berührung und wird infolge seiner hohen Geschwindigkeit mit diesem innig
vermischt. Auch wird etwas Wasser entweder als gesonderter Wasserstrahl oder mit dem Polyester vermischt in
die Düse eingeführt. Im allgemeinen werden auch ein geeignetes Vernetzungsmittel, wie 1,3-Propylenglykol,
und ein Katalysator für die Umsetzung, z. B. gewisse tertiäre Alkylamine, mit dem Polyester vermischt oder
zusammen mit einem Emulgator zur Erzielung einer guten Dispersion der Katalysatoren in die Düse eingeführt.
Im allgemeinen ist in der Düse auch ein Rührer vorhanden, der eine homogene Mischung gewährleistet.
Von der Düse aus wird das Material einer geeigneten Gießform zugeführt, z. B. einer offenen Pfanne, die gleichmäßig
an der Düse vorbeigeführt wird, um die gewünschte Schicht aus den viskosen Reaktionsteilnehmern auf dem
Boden der Pfanne oder Gießform zu bilden.
Die Polyaddition beginnt, sobald die Stoffe vermischt und die halbflüssige Masse aus der Düse ausgetreten ist.
Das Mischen des Materials ist sehr wichtig. Es ist wichtig, daß das Diisocyanat und der Katalysator fast sofort und
vollständig im Polyester dispergiert werden. Die PoIyadditionsgeschwindigkeit
ist verhältnismäßig hoch. Die Masse wird durch die Umrisse der Pfanne geformt. Vom
Zeitpunkt des Vermischens an wird Kohlendioxyd als Gas entwickelt, so daß während des Mischens, Ausflteßens
und Formens Blasenbildung und Schäumen auftritt. Der entstandene Schaumstoff wird dann zur -Vulkanisation«
des Produktes erwärmt. Ein anderes Verfahren zur Her- *o
stellung von Polyurethanschaumstoffen beruht darauf, daß man ein leicht verflüssigendes Gas, wie Difluordichlormethan,
im Polyester löst oder dispergiert und dieses Gas als Treibmittel für das Polyurethan verwendet. Dieses
Verfahren zur Herstellung hervorragender Schaumstoffe mit geringer Dichte wird in der deutschen Auslegeschrift
1045 644 behandelt.
In der Vergangenheit sind bei der Herstellung von Polyurethanschaumstoffen
große Schwierigkeiten aufgetreten, da dem entstandenen Polyurethan einige der wünschensweiten
Eigenschaften von Schwammgummi fehlten, z. B. Elastizität und Beständigkeit gegen eine Alterung durch
Feuchtigkeit. Die Elastizität eines Schaumstoffes kann sowohl durch geschlossene Zellen, in denen Luft oder Gas
Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen
Anmelder:
The General Tire & Rubber Company, Akron, Ohio (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. W. Meissner, Berlin-Grunewald,
und Dipl.-Ing. H. Tischer, München 2, Tal 71,
Patentanwälte
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 5. Dezember 1956
George Thomas Gmitter, Akron, Ohio,
und Edwin Morgan Maxey, Stow, Ohio (V. St. Λ.), sind als Erfinder genannt worden
eingeschlossen ist, als auch durch die Biegsamkeit des Materials geschaffen werden. Im allgemeinen veruisacht
Aufbrechen der Zellen durch Quetschen oder Durchleiten des Schwamms zwischen engstehenden Walzen oder
Flächen, die mit der gleichen Geschwindigkeit laufen, eine starke Abnahme der Elastizität, was dessen Verwendbarkeit
wesentlich einschränkt. Bei Polyester-Diisocyanat-Schaumstoffen
hielt man es für unmöglich, einen Schaumstoff herzustellen, der gute Elastizität und gute
Beständigkeit gegen Feuchtigkeit aufweist. Es ist wichtig, daß ein Katalysator für die Umsetzung verwendet wird,
der die Umsetzung von Polyester und Isocyanat beschleunigt, damit das lineare Wachstum des Polymerisats
schnell genug eintritt, um letzteres aus dem flüssigen in den gelartigen Zustand umzuwandeln, so daß entwickeltes
Gas eingeschlossen wird.
Gewöhnlich wurden tertiäre Amine, wie Tripropylamin, als Katalysator verwendet. Sie sind brauchbar und wirken
sehr schnell. Die hergestellten Gegenstände haben jedoch
keine Elastizität, besonders nach dem Quetschen des Materials zur Bildung einer offenen Zellstruktur, die
zum -Atmen«., z. B. bei Polstermaterial, benötigt wird.
Die Produkte verschlechtern sich auch sehr, wenn sie unter hohen Feuchtigkeitsbedingungen, speziell bei
höheren Temperaturen, gealtert werden.
Mit der Erfindung wurde gefunden, daß alkyl- bzw. oxyalkylsubstituierte Pyridine die Elastizität des Schaum-
909 UT 424
3 4
stoffes stark beeinflussen und verbessern, wenn sie die aktiven Isocyanatgruppen bestehen, z. B.: Toluylendiisotertiären
Alkylaminkatalysatoren ganz oder teilweise cyanat, ρ,ρ'-Diisocyanatodiphenylmethan, Xaphthylenersetzen.
Der Alkyl- bzw. Oxyalkylrest muß wenigstens 1,5-diisocyanat, m-Phenylendiisocyanat, dimeres ToIu-2
C-Atome aufweisen. ylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat oder Durol-
Diese Katalysatoren beschleunigen nicht nur die BiI- 5 diisocyanate
dung der linearen Polyurethankette, sondern verhindern Zusammen mit einer oder mehreren der oben angege-
auch die Zersetzung, wenn die Schaumstoffe, besonders benen Verbindungen können geringe Mengen Triisobei
erhöhten Temperaturen, hoher Feuchtigkeit ausge- cyanate verwendet werden, wenn man eine größere
setzt werden. Die restlichen Katalysatoren, die nach der Steifheit wünscht oder wenn der Polyäther oder Polyester
Bildung des Polyurethanschaumstoffes noch vorhanden i° einen zu geringen trifunktionellen Anteil hat, um die gesind,
können zum großen Teil beim Quetschen des wünschte Verzweigung zu erreichen,
»vulkanisierten« Schaumstoffes bei erhöhten Tempera- Zur Bildung von gasförmigem CO2 wird etwas Wasser
türen entfernt werden, wobei Gas und gasförmiger Kata- zugegeben. Das Auttreiben zum Schaumstoff wird vorlysator
aus den Poren entfernt werden. Ein solcher Poly- zugsweise dadurch begünstigt, daß ein leicht zu verurethanschwamm
zeigt eins verbesserte Alterungsbe- 15 fiüssigendes, gasförmiges Alkan, wie Dichlordifluorständigkeit.
methan, im Polyester bzw. Polyäther dispergiert oder ge-
Das poröse Material wird durch Vermischen eines Über- löst wird, das spätestens beim Erreichen der Raumschusses
eines organischen Diisocyanats mit einem ge- temperatur aus dem flüssigen in den gasförmigen Zustand
eigneten Polyester und/oder Polyäther in Gegenwart von übergeht.
etwas Wasser, das mit dem Isocyanat reagieren und gas- ao Als Katalysatoren geeignete Verbindungen sind 4-Oxyförmiges
Kohlendioxyd erzeugen soll, und durch ?Vulka- propylpyridin, 4-n-Amylpyridin, 2-Oxyäthylpyridin und
nisationif des so hergestellten Schaumstoffes in an sich 2-Oxypropylpyridin.
bekannter Weise hergestellt. Die Pyridinverbindung soll vorzugsweise bei einer
Geeignete Polyester und Polyäther v/erden in der oben- Temperatur von weniger als etwa 149 bis 204° C flüchtig
genannten deutschen Auslegeschriit genannt. Die Starr- 35 sein, so daß sie beim Erwärmen und Quetschen leicht
heit der Schaumstoffe wird zum großen Teil durch die aus dem Schaumstoff abgetrieben und entfernt werden
Menge der vernetzenden oder trifunktionellen Reaktions- kann.
teilnehmer, die im Polyester und im Isocyanat vorhanden Hat der Kohlenstoffrest, der an Stelle eines Wassersind,
geregelt. stoffatoms im Pyridinring steht, eine freie Hydroxyl-
Im allgemeinen werden für steife Polyurethanschaum- 3° gruppe, so ist die Beständigkeit des Produktes gegen
stoffe vernetzende Polyester oder Polyäther mit beträcht- Feuchtigkeit ausnehmend gut.
liehen Mengen trifunktioneller Stoffe verwendet, die eine Die nach der Erfindung verwendeten Pyridinderivate
Verzweigung hervorrufen. Für geschmeidige, porenhaltige verleihen dem Polyurethanschaumstoff sogar noch in
Polyurethankautschukarten werden im allgemeinen line- Mengen von 0,5 Gewichtsteilen, bezogen auf das Gewicht
are Polyester oder Polyäther mit einem Molekulargewicht 35 der aufzuschäumenden Masse, eine bessere Elastizität.
von vorzugsweise etwa 1500 bis 2500 verwendet. Zur Der bevorzugte Bereich liegt bei etwa 1 bis 3 Gewichts-Erzielung
einer größeren Beständigkeit gegen Feuchtig- teilen.
keit und von Geschmeidigkeit bei tiefer Temperatur zieht Die als Katalysatoren verwendeten Pyridinverbindun-
man Polyäther vor, obgleich man auch mit Polyestern gen wirken langsamer als Alkylamine, wie Tripropylamin,
eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Feuchtigkeit 40 so daß zweckmäßig Gemische aus Pyridinverbindungen
erzielen kann, wenn die erfindungsgemäß verwendeten und gewöhnlichen tertiären Aminen als Katalysator ange-Katalysatoren
zugesetzt werden. wendet werden, wodurch dem Schaumstoff trotzdem her-
Man kann bei den Ausgangsstoffen auf ein Molekular- vorragende Eigenschaften hinsichtlich Elastizität und
geweht 500 bis 600 heruntergehen. Das Produkt ist dann Alterung bei Feuchtigkeit verliehen werden,
steifer als ein solches, das mit Ausgangsstoffen von höhe- 45 Andere Verbindungen mit einer cyclischen Struktur,
rem Molekulargewicht hergestellt wurde. Der Polyester die nur aus Kohlenstoff- und Stickstoffatomen besteht,
weist vorzugsweise eine Hydroxylzahl von etwa 40 bis 80 verleihen zwar den Polyurethanschaumstoffen ebenfalls
und eine Säurezahl Null oder eine niedrige Säurezahl, gute Elastizitätseigenschaften. Diese Verbindungen, z. B.
und zwar unter 10, auf. die Ν,Ν'-Dialkylpiperazine, sind jedoch den Katalysa-
Die in den Beispielen verwendeten Polyester können 5° toren vom Pyridintyp unterlegen, da sie langsamer
ganz oder teilweise durch Polyäther ersetzt werden. Zur wirken und unwirtschaftlich anzuwenden sind.
Gewinnung von verbesserten Polyurethanschaumstoffen Zusammen mit den Pyridinkatalysatoren verwendet
geeignete Polyäther sind Polyalkylenglykoläther, z. B. man vorzugsweise Emulgatoren, um eine gute Katalyse
der Äthylen-propylen-polyglykolmischäther, Poly-n-bu- der Reaktion zu erreichen. Die Emulgatoren können
tylenglykol-, Polypropylenglykol- und Polyäthylenglykol- 55 nichtionischer, anionischer oder kationischer Natur sein,
äther, von denen der zuletztgenannte zweckmäßig ein Das schaumförmige Reaktionsprodukt ist zunächst
Molekulargewicht von etwa 1000 besitzt. Polyäther mit thermoplastisch und muß durch Erwärmen in den geeinem
Molekulargewicht über 700 werden bevorzugt ver- härteten Zustand übergeführt werden. Eine Temperatur
wendet, aber man kann auch solche mit einem Molekular- von etwa 93 bis 135° C wird gewöhnlich für die ?Vulkagewicht
von etwa 500 bis 600 oder bis zu 5000 oder noch 60 nisation^ des Schaumstoffes angewandt. Die Vulkanietwas
höher verwenden, was von der Art des gewünschten sationsdauer beträgt bei der erhöhten Temperatur geSchaumstoffes
abhängt. Weitere geeignete Polyäther wohnlich 3 bis 8 Stur.den. Nach dem -Vulkanisieren.
neben den erwähnten Polyalkylenglykolmischäthern sind über den klebrigen Zustand hinaus wird das Schwamm-Poiy-n-propylenglykol-,
Polyneopentylenglykol- und produkt vorzugsweise dem Quetschen oder Aufbrechen Polypentamethylenglykoläther sowie Gemische dieser 65 unterworfen, indem man es engstenende Walzen eines
Stoffe. Die besten Ergebnisse erzielt man mit einem Kalanders passieren läßt.
Polypropylen- oder einem höheren Poiyglykol mit einem Im allgemeinen wird ein gleichförmigeres Produkt
Molekulargewicht von 2000 bis 3000. erzeugt, wenn man die Temperatur der Reaktionsteil-
Der Hauptanteil der Polyisocyanatverbindungen für nehmer vorzugsweise auf nahe 21,5'C einstellt. Diebesten
nichtstarre Schaumstoffe soll aus solchen mit nur zwei 70 Ergebnisse erhält man, wenn man eine Verunreinigung
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Schaumstoffen aus Polyestern oder Polyäthern mit
endständigen Hydroxylgruppen und organischen Diisocyanaten, gegebenenfalls unter Zusatz von Kohlenwasserstoffen
als Treibmittel, in Gegenwart von
Tabelle I
Katalysator
zeit
50 Vt Druckverdichtung
nach
Schopper·)
·/» Rückprallelastizität
ohne
mit 35
Quetschbehandlungen
Erforderlicher Druck für eine Verdichtung
auf 25 ·/, der ursprünglichen Höhe
ohne ' mit 35 Quetschbehandlungen
4-Oxypropylpyridin
4-n-Amylpyridin
2-Oxyäthylpyridin
2-Oxypropylpyridin
a) Aktivator B besteht aus:
1,6 g Wasser.
1,0 g Monononylphenoxypolyäthylenglykoläther.
0,1 g Xatriumdioctylsulfosuccinat. ·) ASTM-D-1055-56 T.
12,1
9,4
9,4
7,3
8,5
14,4
15,1
12,1
13,1
8,5
14,4
15,1
12,1
13,1
35
32
32
35
as
33
33
36
36
36
35
38
36
38
37
38
37
Riß
48 48
kleiner Riß Riß
tertiären Aminen, dadurch gekennzeichnet, daß als tertiäre Amine Verbindungen der allgemeinen Formel
verwendet werden, in denen R einen Alkylrest oder einen Oxyalkylrest mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen
bedeutet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als tertiäres Amin 2-Oxyäthylpyridin
oder 4-Oxypropylpyridin verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als tertiäres Amin 4-n-Amylpyridin
verwendet wird.
4. Ausführungsform nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyester oder Polyather mit
einem Molekulargewicht von 500 verschaumt und der gebildete Schaumstoff unter Erhitzen einer Quetschbehandlung
unterworfen wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 926 880, 955 993;
belgische Patentschrift Nr. 542 119.
Deutsche Patentschriften Nr. 926 880, 955 993;
belgische Patentschrift Nr. 542 119.
©909 07,424 9.59
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