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Verfahren zum Herstellen von hochgekräuselten Fasern aus regenerierter
Cellulose Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von hochgekräuselten Fasern
aus Viskose, wie sie insbesondere für die Teppichfabrikation gebraucht werden. Für
diesen Zweck ist es erforderlich, eine Faser zur Verfügung zu haben, die bei Verarbeitbarkeit
wie die. normalen Viskosefasertypen möglichst große Standelastizität und hohes Wiederaufrichtungsvermögen
aufweist. Diese Forderungen erfüllt eine Faser dann, wenn sie eine extrem hohe Kräuselung
besitzt, die eine echte, möglichst kleinbogige und bei Verformungen reversible Strukturkräuselung
sein soll. Die Reversibilität der Kräuselung befähigt die Faser, bei einer Heißwasserbehandlung
des aus ihr hergestellten Garnes oder im Stück, z. B. bei der Teppichstückfärbung,
zusätzlich zu schrumpfen und damit nachzukräuseln, was zwecks Erzielung einer geschlossenen
Flordecke sowie des Garnschlusses von einer Teppichfaser zu fordern ist.
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Es ist bekannt, daß man die Kräuselung dadurch erzielen kann, daß
man das aus dem Spinnbad austretende Fadenkabel in heißem Wasser verstreckt, es
dann schneidet und die Stapel nachbehandelt, wobei die Faser eine Schrumpfung erleidet,
die je nach den übrigen Spinnbedingungen mit einer mehr oder weniger weitgehenden
Kräuselung einhergeht. Bei den bekannten Verfahren dieser Art wird gewöhnlich so
vorgegangen, daß man eine Viskose mit einem Cellulosegehalt von 7 bis 10% und einem
Alkaliverhältnis von 1 oder darunter in ,ein auf 40 bis 60° C gehaltenes Säurebad
mit hohem Salzgehalt verspinnt und das aus dem Spinnbad austretende Fadenkabel in
einem Heißwasserbad oder einem durch die von dem Fadenbündel aus dem Erstbad mitgenommene
Säure schwach sauen Bad von 90° C und darüber um 50 bis 90% verstreckt. Die angewendeten
Spinnbäder variieren in ihrer Zusammensetzung und können im Liter 70 bis 140 g H2
S 04. 5 bis 30g Zn S 04 und 150 bis 300 g \Ta2 S 04 enthalten. Diese bekannten Zweibadverfahren
sind in ihrer Anwendung auf die Herstellung von Fasertypen bis 5 den beschränkt,
und es gelingt mit ihnen nicht, Fasertypen gröberer Titer eine wollähnliche beständige
Kräuselung zu verleihen, die dazu noch eine echte Strukturkräuselung sein muß, derart,
daß auch nach Aufhebung der Kräuselung durch mechanisches Ausrecken diese beim Befeuchten
mit feuchtem Dampf oder in Heißwasserbädern immer wiederkehrt. Je niedriger der
Fasertiter ist, um so leichter läßt sich eine Kräuselung erhalten und um so besser
ist diese, während es umgekehrt mit zunehmendem Fasertiter schwieriger wird, eine
Strukturkräuselung zu erzielen.
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Es ist ein Verfahren bekanntgeworden, welches anstrebt, diese Schwierigkeiten
auszuschalten und auch Viskosefasern gröberer Titer - von 10 bis 16 den -eine beständige
Kräuselung zu geben. Danach verspinnt man eine Viskose mit einem Alkaliverhältnis
unter 1 in ein Koagulations- und Regenerierungsbad einer innerhalb der oben für
die bekannten Zweibadverfahren angegebenen Grenzen liegenden Zusammensetzung und
verstreckt das gebildete Fadenbündel, wobei es für die Erzielung des gewünschten
Effektes ,vesentlich auf die Innehaltung eines definierten Verhältnisses zwischen
Endabzug und Viskoseaustrittsgeschwindigkeit ankommt, welches Verhältnis zwischen
2,5 : 1 und 4 : 1 liegen soll. Ein Sekundärbad wird bei diesem Verfahren nicht angewendet.
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Die Erfindung schlägt nun vor, bei der Herstellung von hochgekräuselten
Fasern durch Verspinnen einer Viskose in ein in seiner Zusammensetzung an sich bekanntes
Primärbad, Verstrecken des gebildeten Fadenbündels in einem Sekundärbad, Schneiden
des Bündels auf Stapel und Fertigbehandeln der letzteren in losem Zustand, das aus
dem Primärbad austretende Fadenbündel in einem Sekundärbad zu verstrecken, welches
je Liter 50 bis 175 g Schwefelsäure enthält und eine Temperatur zwischen 100 und
60° C besitzt. Als Viskose wird eine solche mit einem Cellulosegehalt von 8 bis
9%, einem Alkaliverhältnis von 0,6 bis 1,0 und einer Hottenroth-Reife von 10 bis
19° C verwendet. Das Primärbad weist im Liter 70 bis 130 g Schwefelsäure und 15
bis 40 g Zinksulfat und eine durch einen hTatriumsulfatgehalt verursachte Dichte
von 1,25 bis 1,35 auf. Es kann auch so gearbeitet werden, daß das Fadenbündel nicht
allein in dem Sekundärbad verstreckt, sondern vor seinem Eintritt in dieses Bad
einer Luftverstreckung unterworfen wird, die jedoch höchstens zwei Drittel der mindestens
55 % betragenden Gesamtverstreckung ausmachen soll und vorzugsweise ein Drittel
der Gesamtverstreckung
beträgt. Dabei kann sowohl die l.'erstreckung
im Sekundärbad als auch die Luftverstreckung in mehreren Teilverstreckungsvorgängen
erfolgen. Die Badstrecke des Fadenbündels im Spinnbad muß wenigstens 40 cm betragen.
Allenfalls kann das Fadenbündel noch über eine weitere Strecke der Wirkung des Spinnbades
ausgesetzt sein, was sich durch entsprechend höhere Anordnung der Spinnbadabstreifung
erreichen läßt, so daß von dem Fadenbündel eine Säurehose entsprechender Länge mitgenommen
wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es, hochgekräuselte Viskosefasern
grober Titer, und zwar bis zu 25 den, zu erhalten, wobei der beste Kräuselungseffekt
bei Fasern mit Titern zwischen 7 und 20 den eintritt. Die bei der neuen Arbeitsweise
beim Schneiden des verstreckten Fadenbündels anfallenden sauren Stapel schrumpfen
beim Eintragen in heißes oder kaltes Wasser, heiße oder kalte Säure oder Alkalilauge
sofort zusammen und ergeben je nach Titer eine bestimmte Anzahl gut ausgebildeter
Kräuselbogen, wobei die Einzelfasern an sich noch eine schraubenförmige Drehung
in ihrer Längsachse besitzen. Die Kräuselung kehrt beim Zusammenbringen mit feuchtem
Dampf oder heißem Wasser wieder. Es hat sich gezeigt, daß bei den nach dem Verfahren
der Erfindung hergestellten Fasern die beim Schrumpfprozeß in der heißen Aufschwemmflotte
ausgebildeten Kräuselhogen sich beim Trocknen vervielfachen. Als Folge der Reversibilität
der Kräuselung haben die erfindungsgemäß hergestellten Fasern die Eigenschaft. bei
einer Heißwasserbehandlung im Garn oder Stück zusätzlich noch nachzukräuseln, so
daß sie sich ausgezeichnet für die Teppichfabrikation eignen und eine geschlossene
Flordecke und den geforderten Garnverschluß ergeben.
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Der Erfolg des Verfahrens wird im wesentlichen bestimmt durch die
Anwendung eines schonend koagulierten Spinnbades und eines Sekundärbades bestimmten,
50 g/1 H, S 04 keinesfalls unterschreitenden Säuregehaltes und auf diesen abgestellter
Temperatur im Verein mit der entweder zur Hauptsache im Sekundärbad oder zum Teil
als Luftverstreckung durchgeführten Verstreckung. wobei mit fallender S S lurekonzentration
des Sekundärbades dessen Temperatur entsprechend höher gehalten werden muß, und
umgekehrt. Auf diese Weise kommt es im Spinnbad bei unvollständiger Koagulation
des Fadenkerns zur Ausbildung eines Fadenmantels, der unter Mitwirkung der folgenden
Verstreckung eine optimale Orientierung erhält. Bei der nachfolgenden, im Sekundärbad
stattfindenden Streckung wird dieser Mantel teilweise aufgerissen, so daß das Zweithad
Zutritt zu dem untersetzt gebliebenen Fadenkern erhält. wodurch auch dieser weiterzersetzt
wird. Diese Zweitbadfällung bewirkt darüber hinaus eine Fixierung der Spannung zwischen
Kern und Mantel. die einmal durch Ungleichmäßigkeiten in der Mantelausbildung und
zweitens durch definierte Kräftespannungen zwischen orientiertem Mantel und weniger
orientiertem Kern bei den Entquellungsvorgängen entstehen. Zur Fixierung dieser
Quellkräftedifferenzen ist es aber unbedingt notwendig, ein noch stark zersetzend,
wirkendes Zweitbad einzusetzen. Es erfolgt also :eine zweifache Fällung, zu der
es bei den bekannten ZINVelbadverfahren nicht kommen kann, weil eine einfache Heißwasserverstreckung
bei gröberen Titern über 5 den keine Kräuselung ergibt, und zwar auch dann nicht,
wenn das Sekundärbad bis zu 40g/1 H" S 04 enthält. Im Gegensatz zu dem eingangs
erwähnten bekannten Verfahren zur Herstellung gekräuselter Viskosefasern gröberer
Titer ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht notwendig, mit Verzügen in
der Größenordnung von über 2,5 : 1 zu arbeiten (bzw. auf Endabzug), um eine optimale
Kräuselung zu erzielen. Das Verfahren erfordert lediglich zusätzlich zu den anderen
Bedingungen, daß eine Stauchung. d. h. .ein Verhältnis zwischen Abzugsgeschwindigkeit
und Viskoseaustrittsgeschwindigkeit von weniger als 1, vermieden wird. Bei dem Verfahren
der Erfindung wird vorzugsweise mit Verzügen von 1,0:1 und 1,6 : 1, bezogen auf
das erste Abzugsorgan, bzw. zwischen 1,0:1 und 2,5 :1, bezogen auf die Geschwindigkeit
des Endabzugsorgans, gearbeitet. Dadurch bestehen gegenüber dem bekannten Verfahren
Vorteile, die unter anderem in einer Erhöhung der Spinnsicherheit durch niedrige
Verzüge und außerdem durch die :Möglichkeit der Verwendung von Düsen größerer Düsenlochweite
gegeben sind. Beispiel 1 Unter Verwendung der Anordnung gemäß Fig. 1 wird eine Viskose
in ein Spinnbad 1 der weiter unten angegebenen Zusammensetzung versponnen und das
austretende Fadenkabel über einen 15 cm über der Badoberfläche angeordneten, als
Abstreifer dienenden Fadenführer 2 geführt.
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Von diesem gelangt das Kabel über einen Fadenführer 3 auf eine Gal.ette
4 und von dieser wieder zum Fadenführer 3, um über eine Galette 5, welche schneller
umläuft als die Galette4, über einen Fadenführer6 und zurück zur Galette 5 zu einem
Umlenkstab 8 im Sekundärbad 7 zu gelangen. Das Kabel läuft dann weiter über einen
Umlenkstab 9 durch das Sekundärbad der weiter unten angegebenen Zusammensetzung
zu einem Umlenkstab 10 und von diesem zu den Abzugsorganen in Form von zwei hintereinander
angeordneten Dreiwalzenaggregaten 11 und 12. Von dem letzten Trio gelangt das Kabel
zur (hier nicht gezeigten) Schneidvorrichtung. Die geschnittenen Stapel werden dann
in heißes Wasser eingetragen (es kann auch kaltes Wasser oder heiße oder kalte Säure
oder Alkalilauge verwendet werden), wobei sie unter Kräuselung schrumpfen, um dann
in üblicher Weise fertigbehandelt, entwässert und getrocknet zu werden.
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Zur Herstellung :einer 7-den-Faser wird aus einer 600-Loch-/120-#t-Düse
eine Viskose mit einem Cellulos.egehalt von 9,0°/o, einem Alkaliverhältnis von 0,82
bis 0,84, 36°/o CS, (auf Alkalicellulose berechnet) und einer Hottenroth-Reife von
14,5 bis 16,0° C versponnen.
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Das Spinnbad enthält im Liter 100 bis 105 g HZ S 04 und 20 bis 25
g Zn S 04 und weist eine durch den Na, S 04-Gehalt bedingte Dichte von 1,28 bis
1.32 auf. Die Spinnbadtemperatur wird auf 48 bis 50° C gehalten.
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Die vom Fadenbündel durchlaufene Badstrecke beträgt 45 cm. Die Luftstrecke
zwischen Spinnbadoberfläche und Säureabstreifer beträgt 15 cm.
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Das Zweitbad enthält 155 bis 165 g/1 H2 S 04 und wird auf einer Temperatur
von 70 bis 72° C gehalten. Die Umfangsgeschwindigkeiten der Galetten und Trios sind
folgende: Erste Galette 4 . . . . . . . . . . . . . . . 31,4 m/min, zweite Galette
5 . . . . . . . . . . . . . . 44,7 m/min, drittes Trio 11 . . . . . . . . . . .
. . . . 50,2 m/min, zweites Trio 12 . . . . . . . . . . . . . . 52,6 m/min.
Die
Gesamtverstreckung beträgt 67 % und verteilt sich wie folgt: zwischen der ersten
und zweiten Galette .... 42% zwischen der zweiten Galette und dem ersten Trio .................................
18% zwischen dem ersten und zweiten Trio .... 7% Die Nachbehandlung erfolgte durch
Heißwasser, Entschwefelungslauge und Waschwässer.
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Nach einer Avivierung (handelsübliche weichmachende Präparation) wird
die Faser wie üblich entwässert und getrocknet.
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Die nach der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise hergestellte Faser
zeigt schon im nassen Zustand ein schnelles Einkräuseln, und zwar 12 bis 20 Bogen/100
mm. Nach Trocknung vermehrt sich die Bogenzahl auf 90 bis 120/100 mm. Aus der Faser
hergestelltes Garn zeigt beim Befeuchten eine Nachschrumpfung von 3 bis 5%. Die
Quellwerte liegen zwischen 90 und 950/9. Die Flocke besitzt eine sehr gute Bauschelastizität.
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Die textilen Daten sind: Titer ............................... 7,38
Rkm.,trocken ....................... 21,5 Rkm., naß .......................... 13,0
Rel. iNaßfestigkeit, 0/0 ... .. .. . . ....... 60 Dehnung, trocken, 0/0 ... .. ..
......... 20 Dehnung, naß, 0/0 . ........ .. . ........ 23 Schlingenfestigkeit,
abs. Rkm. . ...... . 5,5 Rel. Schlingenfestigkeit, % .......... 25,5 Beispiel 2
In Abweichung vom vorhergehenden Beispiel wird mit der aus Fig.2 ersichtlichen Anordnung
gearbeitet. Das von der Spinndüse kommende Kabel wird an einem 80 cm über der Spinnbadoberfläche
und vor einer Galette 15 angeordneten, als Abstreifer wirkenden Fadenführer 13 umgelenkt.
Zufolge seiner Geschwindigkeit nimmt das Kabel eine Säurehose mit, die eine effektive
Verlängerung der Fällstrecke bewirkt. Das durch den Fadenführer vom überschuß der
Spinnbadflüssigkeit befreite Kabel wird über die Galette 15 geführt, dann über einen
Fadenführer 14 und wieder über die Galette 15, von welcher es in das Sekundärbad
gelangt, in welchem in gleicher Anordnung wie im Beispiel 1 drei Umlenkstäbe 8,
9 und 10 vorgesehen sind. Die Walzenaggregate 11 und 12 fördern auch bei diesem
Spinnschema das Kabel zur (nicht gezeigten) Schneidvorrichtung. Diese Kabelführung
hat den Vorteil, daß zufolge Verlängerung der Fällstrecke die Gefahr von Kapillarrissen
und Wickeln an den Galetten verringert ist und die Kräuselungseinstellung sicherer
wird.
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Zur Herstellung einer 7-den-Kräuselfaser wird die gleiche Viskose
wie im Beispiel 1 mit einer Hottenroth-Reife zwischen 14,5 und 16,0 versponnen,
und zwar aus einer 600-Loch-/120-u-Düs,e.
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Das Spinnbad enthält 95 bis 105 g/l H2 S 041 20 bis 25 g/1 Zn S 04
und 330 g/1 Na2 S 04 und weist eine Dichte von 1,30 bis 1,32 auf.
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Die Spinnbadtemperatur beträgt 48 bis 50° C.
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Die Badstrecke des Fadenbündels im Spinnbad beträgt 40 cm.
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Die gesamte Fällstrecke bis zum Abstreifer 13 ist 40-I-80=120 cm lang.
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Das Sekundärbad, in welchem die Verstreckung zur Hauptsache erfolgt,
enthält 50 bis 60 g/1 H2 S O4. Entsprechend dein niedrigeren Säuregehalt muß die
Badtemperatur höher sein, und zwar mindestens 80 bis 82° C.
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Die Umfangsgeschwindigkeiten der Galetbe 15 und der Walzenaggregate
11 und 12 betragen 29,8, 48,9 bzw. 49,8 m/min. Die Gesamtverstreckung beträgt 67
0/0, davon 64% zwischen der Galette 15 und dem Trio 11 und 3 % zwischen dien beiden
Trios 11 und 12.
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Die Nachbehandlung erfolgt wie üblich. Aviviert wird auf die gleiche
Weise, wie im Beispiel 1 angegeben. Nach Entwässerung wird normal getrocknet.
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Die Kräuselung der so hergestellten Flocke ist ausgezeichnet, und
zwar beträgt die Bogenlänge 2,0 mm, d. h. 50 Bogen/100 mm.
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Die Nachschrumpfung des aus der Faser hergestellten Garnes beträgt
3 bis 5 0/0.
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Die Duellwerte liegen bei 85 bis 880/a.
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Die textilen Daten entsprechen denen der nach Beispiel 1 erhaltenen
Fasern.