DE1057255B - Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischen Ferritkoerpern mit eingeschnuerter Hystereseschleife - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischen Ferritkoerpern mit eingeschnuerter HystereseschleifeInfo
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Description
DEUTSCHES
IXJj. Al g aXI KtO
INTERNAT. KL. H 01 d
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT 1057 255
St 10460 VIII c/21g
ANMELDETAG: 24. OKTOBER 1955
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT:
14. MAI 1959
Ferromagnetische Metalle, die eingeschnürte magnetische Hystereseschleifen aufweisen (s. zum Beispiel
Bozorth, »Ferromagnetism«, v. Nostrand Co., Inc., 1951, S. 498, 499), haben bekanntlich bei kleinen Feldstärken
innerhalb des Einschnürungsbereiches konstante, d. h. von der Feldstärke unabhängige Permeabilität
gleich der Anfangspermeabilität, sehr geringe Hystereseverluste und im allgemeinen auch kleine Nachwirkungsverluste.
Wie aus der zitierten Literaturstelle bekannt ist, sprechen solche Stoffe auf eine thermomagnetische Behandlung
an. Unter therrnomagnetischer Behandlung wird hierbei verstanden das Durchlaufen eines thermischen
Zyklus bei gleichzeitigem Vorhandensein eines magnetischen Längs- oder Querfeldes. Der Begriff Längsbzw.
Querfeld ist hierbei relativ zum späteren Meßfeld zu verstehen, und zwar bedeutet ein Längs- bzw. Querfeld,
daß dieses während der thermomagnetischen Behandlung parallel bzw. senkrecht zum späteren Meßfeld
steht. Durch diese Art der Behandlung zeigen diese ferromagnetischen Stoffe eine wesentliche Änderung der Form
der Hystereseschleife und somit eine Änderung der magnetischen Eigenschaften.
Durch weitere Veröffentlichungen sind auch schon Nickel-Zink-Ferrite, die eine eingeschnürte Hystereseschleife
aufweisen und auf thermomagnetische Behandlung ansprechen, bekanntgeworden. Es ist auch bekannt,
daß die eingeschnürte Schleifenform dieser Ferrite durch einen geringen Zusatz von Manganoxyd und Kobaltoxyd
und nur dann erzielt wird, wenn der Ferritkörper nach dem Sintern langsam abgekühlt wird.
Die Erfindung vermittelt nun eine Lehre zur Herstellung solcher Ferrite aus dem Ni-Cd- und Mn-Cd-System, die
auf eine thermomagnetische Behandlung der vorbeschriebenen Art in der angegebenen Weise ansprechen
und sich durch diese Tatsache vor den bisher bekannten Ni-Cd- bzw. Mn-Cd-Ferriten auszeichnen, indem sie bei
entsprechender Herstellungsweise eingeschnürte Hystereseschleifen aufweisen.
Gemäß der Erfindung werden Ferrite mit diesem Charakteristikum im System der Nickel-Cadmium-Ferrite
bzw. der Mangan-Cadmium-Ferrite dadurch hergestellt, daß man Nickel - Cadmium - Ferriten bzw. Mangan-Cadmium-Ferriten,
deren Eisenoxydanteil mindestens 50 Molprozent beträgt, 0,1 bis 5 Gewichtsprozent Kobaltoxyd,
bezogen auf einen aus Metalloxyden bestehenden Grundversatz, einverleibt, diese Ferritmasse in üblicher
Weise formt und sintert und dann langsam (etwa 12 Stunden oder länger) abkühlt oder bei schnellerer Abkühlung
wieder auf etwa 700° C anläßt und dann erneut langsam abkühlt. Besonders vorteilhaft hat sich gemäß
der Erfindung erwiesen, den Gehalt an CoO zwischen 0,35 und 1,0 Gewichtsprozent, berechnet auf den Grundversatz,
zu wählen. Die in Frage stehenden, auf den Verfahren zur Herstellung
von ferromagnetischen Ferritkörpern mit eingeschnürter Hystereseschleife
Anmelder: Steatit-Mägnesia Aktiengesellschaft,
Lauf/Pegnitz,
und Steatite Research Corporation, Keasbey, N. J. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Oskar Eckert, Lauf/Pegnitz, ist als Erfinder genannt worden
Zuschlag an CoO sehr stark mit einer eingeschnürten Schleife reagierenden Ni-Cd- und Mn-Cd-Ferrite bedecken
in dem Dreistoffsystem Fe2O3 — NiO — CdO bzw.
Fe2O3 — Mn2O3 — CdO die in den Schaubildern (Fig. 3 a
bzw. 3b) durch die fünf Eckpunkte A, B, C, D, E bzw.
vier Eckpunkte A, B, C, D definierten Gebiete. Die Zusammensetzungen
an den Eckpunkten in Gewichtsprozent sind:
Fe2O3 | NiO | CdO | |
40 A |
72,5 72,5 |
27,5 7,5 |
|
B | 79,0 87,5 87,5 |
1,0 1,0 12,5 |
20,0 |
C | 20,0 11,5 |
||
D | |||
« E |
Fe2O3 | Mn2O3 | CdO | |
50 A |
76,0 76,0 |
24,0 2,5 |
|
B | 89,0 89,0 |
2,5 11,0 |
21,5 |
C | 8,5 | ||
D |
909 510/381
Die genannten Ferrite können entweder durch gemeinsame
oder partielle Fällung aus entsprechenden Metallsalzlösungen in bekannter Weise aufbereitet werden, oder
sie können, wie allgemein in der keramischen Technik üblich, durch Naßvermahlung der entsprechenden Metalloxyde
für die weitere Verarbeitung vorbereitet werden. Die auf diese Weise erhaltenen Pulvergemische können
nach dem Abtrocknen entweder sofort durch Trockenpreß-, Strangpreß-. oder ähnliche Verfahren in die gewünschte
Form gebracht werden, oder man kann zweckmäßigerweise vor der keramischen Formung einen Kalzinierungsbrand
entweder des Gesamtversatzes oder nur eines Teils desselben, vorteilhafterweise zwischen 750 und
11500C für das System Fe2O3-NiO-CdO bzw. 750
bis 12000C für das System Fe2O3-Mn2O3-CdO,
vornehmen. Die so hergestellten Teile werden einem Sinterungsbrand unterworfen, der, abhängig von der Zusammensetzung,
zweckmäßigerweise zwischen 1250 und 1380° C erfolgt. Zur Erzeugung der eingeschnürten
Hystereseschleife bei Ferriten gemäß der Erfindung ist es notwendig, die Abkühlung — besonders im Temperaturbereich
zwischen 700° C und Zimmertemperatur — langsam vonstatten gehen zu lassen. Die Geschwindigkeit der
Abkühlung ist dabei abhängig vom Volumen des Brennkörpers. Als Anhalt wird angegeben, daß für einen Ring
von etwa 46 mm Außendurchmesser, 34 mm Innendurchmesser und 10 mm Höhe die Abkühlzeit von 700° C auf
Zimmertemperatur 12 Stunden nicht unterschreiten soll. Werden die Ringe rasch abgekühlt, so tritt der Effekt der
Schleifeneinschnürung nicht auf. Man kann jedoch die Einschnürung auch bei zu rasch abgekühlten Ringen
wieder erzielen, indem man sie nochmals auf eine Temperatur von etwa 700° C erhitzt und dann langsam, wie vorbeschrieben,
abkühlen läßt.
Beispiele gemäß der Erfindung seien hier angeführt:
a) für das System Ni-Cd-Ferrit
Sl1) In einer Stahlkugelmühle werden vermählen:
Sl1) In einer Stahlkugelmühle werden vermählen:
Fe2O3 387,5 g
NiO 37,5 g
CdO 75,0 g
CoO 3,25g
Nach östündiger Mahldauer wird der Schlicker durch ein 4900-Maschen-Sieb in eine Porzellanschale abgegossen
und abgetrocknet. Nach den Verfahren der keramischen Preßtechnik werden aus dem so erhaltenen Rohprodukt
Ringe mit den Abmessungen 59 mm Außendurchmesser, 35,8 mm Innendurchmesser und etwa 12 mm Höhe ausgepreßt
bei einem Preßdruck von etwa 0,5 bis 1 t/cm2. Die so erhaltenen Ferritrohlinge werden in einem Ofen
bei 1320° C 1 Stunde gesintert, die Ofenheizung wird hierauf abgeschaltet. Die Ringe kühlen bis auf Zimmertemperatur
im Ofen ab, in einer Zeit von etwa 24 Stunden. Die so erhaltenen Ferritringe werden mit 0,4-mm-Kupferlackdraht
mit 100 Windungen als Primärwicklung versehen, und als Sekundärwicklung werden weitere 200 Windungen
mit 0,2-mm-Kupferlackdraht aufgebracht. Die oszillographische Aufnahme der Hystereseschleife dieses
nach der Erfindung hergestellten Ferrits zeigt die in Fig. 1 a dargestellte Form, die deutlich die Schleifeneinschnürung
erkennen läßt.
In gleicher Weise, wie unter Beispiel ax) aufgeführt,
wurden die Ferrite der im folgenden unter a2) bis a6)
angegebenen Zusammensetzung hergestellt und ihre magnetischen Hystereseschleifen aufgenommen. Auch
diese Ferrite zeigen deutlich eingeschnürte Hystereseschleifen .
a2) Fe2O3 362,5
NiO
CdO
CoO
CdO
CoO
Fe2O3
NiO ..
CdO .
CoO ..
NiO ..
CdO .
CoO ..
Fe2O3
NiO ..
CdO ..
CoO ..
NiO ..
CdO ..
CoO ..
137,5 g
0 g 3,25 g
362,5 g
37,5 g
100 g
3,25 g
395 g
5 g
100 g
3,25 g
a5) Fe2O3 437,5
NiO
CdO
CoO
CdO
CoO
5 R
57,5 g
3,25 g
β) Fe2O3 437,5
NiO
CdO
CoO
CdO
CoO
62,5 g
0 g 3,25 g
Die Einschnürung vermindert sich jedoch bei der Wahl eines der 50-Molprozent-Grenze angenäherten Eisenoxydanteils
und verschwindet schließlich, wenn ein unter Mplprozent liegender Eisenoxydanteil verwendet wird.
Dieses Verhalten konnte an Hand zweier weiterer nach den gleichen Verfahrensrichtlinien hergestellter Ferrite
[a7), a8)] nachgewiesen werden, die folgende Zusammensetzung
hatten:
a7) Fe2O3
NiO .,
CdO ..
CoO ..
NiO .,
CdO ..
CoO ..
g g
325
100 g
3,25 g
a8) Fe2O3 300 g
NiO 100 g
CdO 100 g
CoO.... 3,25 g
b) für das System Mn-Cd-Ferrit bx) In einer Stahlkugelmühle werden vermählen:
Fe2O3 400 g
Mn2O, 50
CdO
CoO
CoO
50 g 3,25 g
Nach 6stündiger Mahldauer wird der Schlicker durch ein 4900-Maschen-Sieb in eine Porzellanschale abgegossen
und abgetrocknet. Nach den Verfahren der keramischen Preßtechnik werden aus dem so erhaltenen Rohprodukt
Ringe mit den Abmessungen 59 mm Außen durchmesser, 35,8 mm Innendurchmesser und etwa 12 mm Höhe ausgepreßt
bei einem Preßdruck von etwa 0,5 bis 1 t/cm2. Die auf diese Art erhaltenen Ferritrohlinge werden in
einem Ofen bei 13200C 1 Stunde gesintert, worauf die Ofenheizung abgeschaltet wird. Die Ringe kühlen bis auf
Zimmertemperatur im Ofen ab in einer Zeit von etwa Stunden. Die Ferritringe werden nun mit 0,4-mm-Kupferlackdraht
mit 100 Windungen als Primärwicklung versehen, und als Sekundärwicklung werden weitere
Windungen mit 0,2-mm-Kupferlackdraht aufgebracht. Die oszillographische Aufnahme der Hystereseschleife
dieses nach der Erfindung hergestellten Ferrits zeigt die in Fig. 1 b) dargestellte Form, die ebenfalls
deutlich die Schleifeneinschnürung erkennen läßt.
In gleicher Weise, wie unter Beispiel bx) aufgeführt,
wurden die Ferrite der im folgenden unter b2) bis b^
acebenen Zusammensetzung hergestellt und ihre nietischen Hystereseschleifen aufgenommen. Auch
di Ferrite zeigen deutlich eingeschnürte Hysteresesdfen.
ι Fe2O3 380 g
Mn2O3 120 g
CdO O g
CoO 3,25 g
) Fe2O3
380
Mn2O3 12,5
CdO
CoO
CoO
107,5 g 3,25 g
,) Fe2O3 445 g
Mn2O3 12,5 g
CdO 42,5 g
CoO 3,25 g
5) Fe2O3 445 g
Mn2O3 55 g
CdO O g
CoO 3,25 g
β) Fe2O3 420 g
Mn2O3 80 g
CdO
CoO
CoO
O g 3,25 g
tuch bei diesen Ferriten vermindert sich jedoch die Eschnürung bei der Wahl eines der 50-Molprozent-Gnze
angenäherten Eisenoxydanteils und verschwindet sdießlich, wenn ein unter 50 Molprozent liegender Eisenojdanteil
verwendet wird. Dieses Verhalten konnte an Hid zweier weiterer nach den gleichen Verfahrensricht-ÜEn
hergestellter Ferrite [b7), b8)] nachgewiesen werden,
di folgende Zusammensetzung hatten:
,) Fe2O3 337,5 g
Mn2O3 87,5 g
CdO 75 g
CoO 3,25 g
ist. Auch thermische Querfeldmagnetisierung führt zu der bei ferromagnetischen Metallen mit eingeschnürter
Hystereseschleife auftretenden Wirkung (vgl. Bozorth
loc. cit.).
Der technische Fortschritt, der mit solchen Ferriten gemäß der Erfindung erzielt wird, liegt darin, daß sich
bei thermischer Längsmagnetisierung Ferrite mit ausgeprägter rechteckförmiger Hystereseschleife herstellen
lassen, die für die Gesamtgebiete der Elektronik und der
ίο Magnetverstärker, für die Telefonie- und Hochfrequenzgebiete
von Bedeutung sind; bei thermischer Querfeldmagnetisierung lassen sich Ferrite hoher Güte und mit
einer weitgehend feldstärkeunabhängigen Permeabilität herstellen, die besonders für das Gebiet des Fernmeldewesens
geeignet sind.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischen
Ferritkörpern mit eingeschnürter Hystereseschleife aus Nickel-Cadmium-Ferriten bzw. Mangan-Cadmium-Ferriten
mit Kobaltoxydzusatz, dadurch gekennzeichnet, daß man Nickel-Cadmium-Ferriten bzw.
Mangan - Cadmium - Ferriten, deren Eisenoxydanteil mindestens 50 Molprozent beträgt, 0,1 bis 5 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 0,35 bis 1 Gewichtsprozent, Kobaltoxyd, bezogen auf einen aus Metalloxyden bestehenden
Grundversatz, einverleibt, diese Ferritmasse in üblicher Weise formt und sintert und dann langsam
(etwa 12 Stunden oder länger) abkühlt oder bei schnellerer Abkühlung wieder auf etwa 700° C anläßt
und dann erneut langsam abkühlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß von einer Ferritmasse ausgegangen wird,
deren Zusammensetzung im Dreistoffsystem Nickel-5 oxyd—Cadmium oxyd—Eisenoxyd innerhalb des Fünfecks
A, B, C1D, E liegt, mit folgenden in Gewichtsprozent
angegebenen Koordinaten für die Eckpunkte A, B, C, D, E:
\) Fe2O3
Mn2O3
CdO ..
CoO ..
Mn2O3
CdO ..
CoO ..
300 g
125 g
75 g
3,25 g
40
45
Iiß die gemäß der Erfindung hergestellten Ferrite auf
eini thermomagnetische Behandlung ansprechen, zeigt derfolgende, an Ferritringen der in den Beispielen Sl1)
Un(Jb1) genannten Zusammensetzungen durchgeführte
Veruch:
Ee Ferritringe, mit den 100 Windungen der Primärwiclung
versehen, werden in einen Ofen eingebracht. Watend des Aufheizens auf 600° C und eines langsamen
Abkihlens von 12 Stunden Dauer bis zur Zimmertemperatu wird ein Längsmagnetfeld vermöge der Ringwickungen
durch 1 A Gleichstrom, entsprechend einer magjetischen Feldstärke von etwa 15-A-Windungen/cm,
aufrchterhalten. Wird nun in derselben Weise, wie vorher
beschrieben, die Hystereseschleife der auf diese Weise thernomagnetisch behandelten Ferrite aufgenommen, so
ist ds Ergebnis, analog wie bei Metallen, die einer thermisclen Vorbehandlung im magnetischen Längsfeld
untervorfen worden sind, eine vollständige Änderung der Form der Hystereseschleife, die nunmehr, wie aus den
Fig. 2a und 2 b ersichtlich, der Rechteckform angenähert
79,0
87,5
87,5
1,0
1,0
12,5
20,0
11,5
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß von einer Ferritmasse ausgegangen wird,
deren Zusammensetzung im Dreistoffsystem Manganoxyd—Cadmiumoxyd—Eisenoxyd
liegt, mit folgenden in Gewichtsprozent angegebenen Koordinaten für die Eckpunkte A, B, C, D:
76,0
2,5
89,0
11,0
In Betracht gezogene Druckschriften:
»Siemens-Zeitschrift«, September 1955, S. 434 bis 440; »Naturwissenschaften«·, Juni 1955, S. 482.
»Siemens-Zeitschrift«, September 1955, S. 434 bis 440; »Naturwissenschaften«·, Juni 1955, S. 482.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 909 510/381 5.59
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