DE1054993B

DE1054993B - Verfahren zur Herstellung von Organohalogensilanen

Info

Publication number: DE1054993B
Application number: DEH18184A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Askan Hertwig
Original assignee: ASKAN HERTWIG DIPL CHEM DR
Current assignee: ASKAN HERTWIG DIPL CHEM DR
Priority date: 1953-05-23
Filing date: 1953-05-23
Publication date: 1959-04-16

Description

Verfahren zur Herstellung von Organohalogensilanen Die Hauptpatentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Organohalogensilanen aus Siliciumsubverbindungen, die neben Silicium Wasserstoff enthalten und gegebenenfalls daneben oder statt dessen auch organische Gruppen und Sauerstoff, mit Alkyl- bzw. Arylhalogeniden bei 100 bis 400° C, vorzugsweise 300 bis 400° C, und gegebenenfalls erhöhtem Druck oder in Gegenwart von Kupferpulver oder Kupferchlorid als Katalysator.
Es hat sich nun gezeigt, daß das Verfahren vereinfacht werden kann, wenn man diese Umsetzung mit der Herstellung der Subverbindungen in einer Reaktionsstufe ausführt und der Reaktion außer den Aryl- bzw. Alkylhalogeniden einen Kohlenwasserstoff oder Wasserstoff zusetzt. So läßt sich die mitunter unerwünschte Bildung von Nebenprodukten, wie Trichlorsilan, zurückdrängen und die Ausbeute an hydrierten oder alkylierten Organohalogensilanen verbessern. Den Kohlenwasserstoff, beispielsweise Benzol, kann man gleichzeitig auch als Aufschlämmungsmittel für die Reaktion verwenden, wobei auch hier ein Teil des Kohlenwasserstoffs in die Reaktion mit eintreten kann. Die Umsetzung kann in Gas- oder flüssiger Phase erfolgen.
Beispiel 1 25 g CaSi2 in 100 ccm Benzol, dem 30 ccm (C3 H7 O) 2 S i C12 beigemischt sind, werden in einem kleinen Druckgefäß mit 101 CH 3 Cl, 5 1 H Cl und 21 C H4 in Gasform unter Rühren erwärmt. Die Temperatur wird langsam zunächst auf 50° C, später bis auf etwa 300° C erhöht. Bei der fraktionierten Destillation des Rohproduktes erhält man 16 g (C H3) 2 S' Cl.-, daneben 12g (C H3) S i C13.
Beispiel 2 35 g CaSi, in 100 ccm Benzol, dem 10 ccm (C3 H7 O) 2 S' Cll beigemischt sind, werden in einem Druckgefäß mit 10 1 CH 3 Cl und 5 1 H Cl unter Rühren erwärmt. Die Temperatur wird langsam auf 50° C, später auf 350 bis 400° C erhöht. Bei der fraktionierten Destillation des Rohproduktes erhält man 10 g (C H3) 2 S i C12, daneben 5 g C H3 - Cr, H,5 - Si Cl, und lOg CH 3SiC13.
Beispiel 3 In einem beheizten Reaktionsrohr von 120 cm Länge läßt man über 10g CaSi2, dem man etwas Kupferpulver beigemischt hat, einen langsamen Strom von Methylchlorid und Chlorwasserstoff streichen (Chlorwasserstoff etwa eine bis zwei Blasen/Sek., Methylchlorid etwa zwei bis vier Blasen/Sek.). Die Temperatur wird langsam auf 200 bis 300° C gesteigert. In der vorgelegten gekühlten Falle finden sich nach 12 Stunden etwa 9 ccm einer Flüssigkeit, aus der bei der fraktionierten Destillation im Hochvakuum 3 g C H3 Si Cl. und 4 g (C H3) 2 S i C12 isoliert werden können.

Claims

PATENTANSPRUCH Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Organohalogensilanen gemäß Patentanmeldung H 11849 IVb/12o, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung der Siliciumsubverbindungen mit den Alkyl- bzw. Arylhalogeniden und die Herstellung der Siliciumsubverbindungen in einer Reaktionsstufe in Gas- oder flüssiger Phase erfolgt, und zwar in Gegenwart von alkylierend, arylierend oder hydrierend wirkenden Stoffen, wie Kohlenwasserstoffen oder Wasserstoff.