DE1041205B - Verfahren zur Herstellung hochverstreckter Faeden durch Verspinnen von Viskose - Google Patents
Verfahren zur Herstellung hochverstreckter Faeden durch Verspinnen von ViskoseInfo
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Description
DEUTSCHES
In neuerer Zeit werden zur Herstellung von hochfesten Produkten aus regenerierter Cellulose, insbesondere
zum Spinnen von Reifenseide, Spinnbäder benutzt, die einen sehr geringen Säuregehalt aufweisen.
Man kann diese Niedrigsäureverfahren etwa dadurch charakterisieren, daß der Gehalt an Schwefelsäure
im Spinnbad in der Größenordnung des Alkaligehaltes der Viskose liegt. Das Spinnbad enthält
ferner noch wechselnde Mengen Metallsalze, meist Natrium- und Zinksulfat. In Anbetracht des geringen
Säuregehaltes hält man das Spinnbad auf höherer Temperatur von 50 bis 70° C und darüber. Mit diesen
Niedrigsäurebädern hat man höhere Festigkeiten erzielt als zuvor mit den sogenannten Hochsäurebädern,
bei denen man etwa eineinhalb bis doppelt soviel H2 S O4 im Spinnbad und nicht ganz so>
hohe Temperaturen benutzt hat.
Vielfach werden Zweibadspinnverfahren verwendet. Der im Spinnbad teilweise zersetzte Faden wird dabei
in einem heißen zweiten Bad verstreckt und fertig zersetzt. Die Temperatur des Streckbades wurde
über 70° C, oft über 90° C gehalten, um eine hohe Verstreckung zu ermöglichen; die Konzentration des
Streckbades an Säure und Salz war meist wesentlich geringer als die des Spinnbades.
Die Entwicklung zeigt das Bestreben, zu immer höheren Verstreckungen zu gelangen. Durch hohe
Verstreckung kann man dem Faden eine geringe Bruchdehnung geben und erhält dabei vielfach auch
eine größere Bruchfestigkeit. Die Verwendung hoher Temperaturen im Streckbad sollte es ermöglichen,
die Fäden im Spinnprozeß möglichst hoch zu verstrecken, ohne dabei allzu hohe Streckspannungen zu
erhalten, die im Interesse eines guten Spinnverlaufes unerwünscht sind. Die heute meist übliche Streckbadtemperatur
liegt nun bei 90 bis 100° C, sie kann also nicht mehr weiter erhöht werden.
Beim Niedrigsäurespinnen konnte mit VerStreckungen zwischen etwa 70 und höchstens 100%
gearbeitet werden. Bei höheren Verstreckungen als 90% treten bereits zu hohe Streckspannungen auf,
und die Ware wird faserig. Da das Garn für viele technische Verwendungszwecke eine zu hohe Dehnung
besaß, war man genötigt, eine Nachverstreckung im nassen Zustand durchzuführen. Hierdurch wird
die Trockendehnung vermindert. Beim Wiederanfeuchten entsteht aber eine Schrumpftendenz bzw.
Schrumpfkraft. Für die Verarbeiter von technischen Kunstseidengarnen ist eine zu hohe Schrumpfung
oder Schrumpfkraft aber ebenso unerwünscht wie eine zu hohe Dehnung. Deshalb besteht bei der Herstellung
von hochfestem Kunstseidengarn das Verlangen nach einem Spinnverfahren, welches erlaubt,
eine geringere Dehnung bei gegebener Festigkeit zu Verfahren zur Herstellung hodiverstreckter
Fäden durch Verspinnen von Viskose
Anmelder:
Vereinigte Glanzstoff-Fabriken A. G.,
Wuppertal-Elberfeld, Am Laurentiusplatz
Wuppertal-Elberfeld, Am Laurentiusplatz
Dr. Berthold Daimler, Heinsberg,
Dr. Hugo Elling, Grebben (Kr. Geilenkirchen-Heinsberg) r
Dr. Hugo Elling, Grebben (Kr. Geilenkirchen-Heinsberg) r
Dr. Richard Elssner, Randerath.
und Dr. Kurt Heuer, Obernburg/M.,
sind als Erfinder genannt worden
erzielen, ohne eine größere Schrumpftendenz zu bewirken.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Erhöhung der Verstreckbarkeit und zur Erniedrigung
bzw. Regulierung der Dehnung von Fäden aus Viskose. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise besteht
darin, daß man Viskose bei Temperaturen von 45 bis 20° C in Bäder verspinnt, welche 3 bis 7% Schwefelsäure,
5 bis 20% Natriumsulfat und 2 bis 15% Zinksulfat enthalten, und daß man die Verstreckung des
so entstandenen Fadens im Spinnbad selbst oder in einem nachgeschalteten zweiten Bad, welches verdünnt
ist und die gleiche oder eine höhere Temperatur als das erste Bad besitzt, durchführt.
Es war nicht zu erwarten, daß man bei Verwendung von Spinnbädern mit so' geringem Säuregehalt
und einer Temperatur von 20 bis 45° C vorteilhaft arbeiten kann, da bekanntlich die Temperaturen
normalerweise um so höher gewählt werden, je niedriger die Säurekonzentration ist.
Überraschenderweise gelingt es jedoch, die Qualität von Fäden insbesondere für die Verarbeitung zu
Cordgarn durch die erfindungsgemäße Verfahrenskombination in der angegebenen Weise zu verbessern.
Darüber hinaus bringt das Arbeiten bei niedrigeren Badtemperaturen auch noch Vorteile hinsichtlich des
Energieverbrauchs sowie eine Verminderung der Belästigung des Arbeiters durch heiße Säure, Spinnbaddämpfe
usw. Eine wesentliche Verbesserung ist aber vor allen Dingen darin zu sehen, daß die Fäden bei
dem vorliegenden Verfahren eine höhere Spinnverstreckung vertragen. Dies läßt sich vorteilhaft dazu
ausnutzen, mit einer höheren Verstreckung zu spinnen, ohne die Streckspannung dabei über das sonst übliche
Maß zu erhöhen. Die Verstreckbarkeit des spinnenden
OT9 658/410
Fadens ist bei niedriger Spinnbadtemperatur je nach der Viskose-Spinnbad-Kombination derart groß, daß
man sogar im Einbadverfahren Verstreckungen bis zu 100% und mehr erreichen kann, die bisher dem
Zweibadverfahren vorbehalten waren. Wenn man ein zweites, verdünntes Bad nachschaltet, so kann dessen
Temperatur ebenfalls niedriger als sonst notwendig gehalten werden; beispielsweise reichen Temperaturen
von 70 bis herunter zu 50° C aus, um die Verstreckungsgrade zu erreichen, die man bislang nur
bei Temperaturen von über 70° C im Streckbad anwenden konnte.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
liegt in der Möglichkeit, das Verhältnis von Bruchlast und Bruchdehnung in weiten Grenzen zu
variieren. Es ist bekannt, daß man durch allerlei Abänderungen der Spinnbedingungen bei jedem Spinnverfahren
den Zahlenwert dieser Relation etwas verändern kann.
Die Beeinflussung der Verstreckbarkeit des Fadens durch die niedrige Badtemperatur wirkt sich nicht
nur so aus, daß man die Verstreckung erhöhen kann, man erreicht auch schon eine verringerte Dehnung,
ohne eine höhere Verstreckung durchführen zu müssen. Durch Abstimmung von Badtemperatur und
Verstreckung läßt sich daher die Dehnung nach Wunsch einstellen, und es bleibt daneben noch Spielraum
genug, um auch die anderen Fadeneigenschaften auf einen möglichst günstigen Wert zu bringen.
Eine mit 38°/o CS2 sulfidi-erte Viskose mit 6,5%
Cellulose und 5,7% Gesamtalkali wird aus vorgereifter Alkalicellulose hergestellt und 48 Stunden
nachgereift. Bei einer Gammazahl von 47 wird die Viskose aus einer Düse mit 1000 Loch von 60 μ
Durchmesser zu einem Titer von 1650 den versponnen. Die Zusammensetzung des Spinnbades ist
4,7% H2SO4, 10% Na2SO4 und 7% ZnSO4, die
Tauchstrecke beträgt 60 cm. Der Faden wird mit einer ersten Galette R1 aus dem Spinnbad gezogen,
mittels Rollen durch ein Streckbad geführt und von einer zweiten Galette R2 abgezogen. Das Streckbad
enthält 2% H2SO4 und weist eine Temperatur von
93° C auf. Der Abzug von R2 beträgt 35 m/min.
Gibt man dem Fällbad (= erstes Bad) zum Vergleich eine Temperatur von 60° C, so ergibt sich bei
einer Verstreckung von 100% zwischen R1 und R2
z. B. eine Streckspannung von etwa 1500 g (die Streckspannung wird zwischen Austritt aus dem
Streckbad und Auflauf des Fadens auf die R2-Galette gemessen). Senkt man die Temperatur auf 38° C, so
kann bei gleicher Streckspannung um 115% verstreckt werden. Verstreckt man bei 38° C ebenfalls
nur mit 100%, so erhält man nur 1000 g Streckspannung.
Läßt man die bei den verschiedenen Temperaturen mit gleicher Spannung, aber verschiedener Verstreckung
gesponnene Seide spannungslos trocknen, so bekommt man folgende Reißdaten:
Verstreckung, %
Festigkeit trocken, g/100 den
Dehnung trocken, %
Festigkeit naß, g/100 den ...
Dehnung naß, °/o
Quellgrad, %
Spinnbadtemperatur | 380C |
6O0C | 115 |
100 | 405 |
400 | 16 |
22 | 300 |
285 | 23 |
29 | 83 |
78 |
45 Der mit der niedrigen Badtemperatur gesponnene Faden hat eine wesentlich niedrigere Dehnung, dabei
sogar noch verbesserte Festigkeit gegenüber der Spinnung bei 60° C. Auch der aus dem Faden mit
verminderter Dehnung angefertigte Cord weist eine verminderte Bruchdehnung auf. Vor allem gelingt es
auf diese Weise, die in der Technik wichtige Dehnung bei 2 bis 4 kg Belastung des Cordfadens zu erniedrigen.
Um die für Cordgarn meist erwünschte Trockendehnung von 11 bis 12% zu erhalten, braucht der bei
38° C gesponnene Faden nur 5 % nachverstreckt zu werden. Der andere Faden müßte um 10% nachverstreckt
werden, er würde also gegenüber dem erstgenannten etwa doppelt soviel Schrumpfkraft er
zeugen.
Eine Viskose, wie im Beispiel 1 angegeben, wird unter den Bedingungen vom Beispiel 1 versponnen.
Der Säuregehalt im Fällbad (= erstes Bad) beträgt 4,4% bei 30 und 39° C Spinnbadtemperatur. Bei
Verstreckung zwischen R1UHdR2 von 118% wurden
folgende Daten erhalten, nachdem der Faden noch 6 % nachverstreckt wurde:
Spinnbadtemperatur | 39°C |
300C | 450 |
430 | 14,5 |
12 | 311 |
315 | 23 |
19 | 78 |
81 |
70 Festigkeit trocken, g/den
Dehnung trocken, % ...
Festigkeit naß, g/den ...
Dehnung trocken, % ...
Festigkeit naß, g/den ...
Dehnung naß, %
Ouellgrad, %
Das Beispiel zeigt, daß allein die Temperaturerniedrigung schon eine Veränderung der Dehnung
gestattet, ohne daß die Verstreckung erhöht zu werden braucht. Ein Vergleich dieser Werte untereinander
und mit der in der ersten Tabelle bei 60° C angegebenen Dehnung zeigt wiederum, daß niedrige
Badtemperaturen eine Verbesserung hinsichtlich der verringerten Dehnung ermöglichen. Bei noch niedrigeren
Badtemperaturen gelangt man zu noch niedrigeren Dehnungen, bezogen auf die gleiche Festigkeit,
wie das folgende Beispiel zeigt.
Es wurden zum Vergleich zwei verschiedene Viskosen hergestellt und jede in ein anderes Spinnbad
versponnen. Die Viskose-Bad-Kombinationen wurden so gewählt, daß das eine Verfahren einen
Faden mit relativ niedriger und das zweite einen Faden mit relativ hoher Dehnung ergibt. Jede
Kombination wurde bei zwei verschiedenen Temperaturen versponnen, um die Dehnung zu beeinflussen.
Die Fadentype mit der geringeren Dehnung (Versuch 1 und 2 in nachstehender Tabelle) wurde bei
40 und 55° C, die andere Type (Versuch 3 und 4) zur Erzielung etwa gleicher Dehnungen bei 25 und
44° C versponnen. In der nachfolgenden Tabelle sind Viskosezusammensetzungen und Spinnbadkonzentrationen
angegeben, ferner die Badtemperatur und die Verstreckung im zweiten Bad. Die angegebenen
Reißdaten beziehen sich auf nicht nachverstreckte Fäden im ofentrockenen Zustand.
1 | Versuchs-Nr. | I 3 | 4 | |
2 | ||||
Cellulose in der | 7,3 | 6,5 | 6,5 | |
Viskose | 7,3 | |||
Alkaligehalt | 5,5 | 5,8 | 5,8 | |
in der Viskose | 5,5 | |||
o/o H2 S O4 im | 4,5 | 5,0 | 5,0 | |
Spinnbad .... | 4,5 | |||
% Na2 S O4 im | 7,0 | 15,0 | 15,0 | |
Spinnbad .... | 7,0 | |||
«/o Zn S O4 im | 7,0 | 5,0 | 5,0 | |
Spinnbad .... | 40 | 7,0 | 25 | 44 |
Temperatur, 0C | 100 | 55 | 120 | 100 |
% Verstreckung | 100 | |||
kg Bruchlast | 6,9 | 6,6 | 7,2 | |
ofentrocken .. | 7,1 | |||
% Dehnung ofen | 6,2 | 5,4 | 10,4 | |
trocken | 10,5 | |||
Bruchlast | 1,11 | 1,22 | 0,69 | |
0,68 | ||||
Dehnung | ||||
Die Erniedrigung der Spinnbadtemperatur bewirkt in beiden Fällen eine erhebliche Erniedrigung der
Dehnung und eine Erhöhung des Verhältnisses von Festigkeit zu Dehnung. Das Beispiel zeigt ferner,
daß für verschiedene Viskose-Bad-Kombinationen der wirksame Temperaturbereich anders liegen kann.
Eine Viskose mit 6,4% Cellulose und 5,8% Alkali wird nach 72 Stunden Nachreife bei einer Gammazahl
von 43 versponnen. Das Spinnbad enthält 9,5% Na2SO4 und 8,5% ZnSO4 und weist eine Temperatur
von 39° C auf. Bei drei verschiedenen Säurekonzentrationen ergaben sich folgende Daten mit
114% Spinnverstreckung und 6% Nachverstreckung:
Festigkeit trocken, g/den
Dehnung trocken, % ...
Festigkeit naß, g/den ...
Dehnung trocken, % ...
Festigkeit naß, g/den ...
Dehnung naß, %
Quellgrad, °/o
Säurekonzentration | 3,8 °/o | 4,5 °/o | 4,9% |
des Spinnbades | 434 | 429 | 402 |
16 | 16 | 16 | |
330 | 310 | 298 | |
26 | 24,5 | 23 | |
72 | 79 | 88 |
Dieses Beispiel soll zeigen, wie man beim Spinnen mit niedrigen Temperaturen durch Variation anderer
Versuchsbedingungen die Fadenfestigkeit und andere Eigenschaften günstig beeinflussen kann. So ist
z. B. bei 3,8% H2SO4 der Quellgrad niedriger, und
die Festigkeiten sind höher als im Beispiel 1 bei 60° C Spinnbadtemperatur. Übrigens läßt sich eine
entsprechende Verbesserung auch in den Cordeigenschaften feststellen.
ίο In allen anderen untersuchten Fällen mit anderen
Viskose- und Spinnbadzusammensetzungen wurden ebenfalls der genannte Effekt der Dehnungsregulierung
durch die Spinnbadtemperatur im Bereich zwischen 20 und 45° C gefunden. Die Beeinflußbarkeit
der Dehnung durch die Badtemperatur ist für verschiedene Spinnverfahren naturgemäß verschieden.
Am stärksten ist sie bei denjenigen Verfahren, die auf eine Erniedrigung der Spinnbadtemperatur
mit einem starken Absinken der Streckspannung reagieren. Dies ist z. B. bei Spinnbädern,
bei denen das Verhältnis von Natriumsulfat zu Zinksulfat nicht zu hoch ist, beispielsweise zwischen 1,0
und 2,4 liegt, und deren Säurekonzentration zwischen 4 bis 6% liegen, der Fall.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung hochverstreckter Fäden durch Verspinnen von Viskose, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskose in 45 bis 20° C warme Bäder versponnen wird, welche 2 bis 7% Schwefelsäure, 5 bis 20% Natriumsulfat und 2 bis 15% Zinksulfat enthalten, und daß die Verstreckung des so entstandenen Fadens im Spinnbad selbst oder in einem nachgeschalteten zweiten Bad, welches verdünnt ist und gleiche oder eine höhere Temperatur als das erste Bad besitzt, durchgeführt wird.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 829 649;
französische Patentschriften Nr. 1 037 329,
704 279, 863 127;britische Patentschrift Nr. 309 053;
österreichische Patentschrift Nr. 183 166.
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